CN107964655B - 一种在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法 - Google Patents

一种在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法 Download PDF

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Abstract

一种在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，依次包括下述步骤：（1）去除金属基体表面上的氧化物、油脂和灰尘；（2）将金属醇盐与溶剂混合均匀，调节pH值至1‑4，获得溶胶；向溶胶中加入纳米级合金粉末并充分搅拌，得到第一浆料；将金属基体浸入第一浆料中，提拉金属基体，阴干涂层，重复浸入、提拉、阴干的操作，直至涂层的厚度达到100‑150微米，得过渡层；（3）将磷酸与Al(OH)3粉末混合均匀，得无机粘结剂；向无机粘结剂中加入氧化物粉料并搅拌均匀，制得第二浆料；将第二浆料涂覆在过渡层上并阴干；（4）将金属基体放入加热炉内，通入保护性气体并加热，再烧结。本发明的方法成本低，无环境污染，且形成的陶瓷防护涂层结合强度高、综合性能优良。

Description

一种在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷防护涂层的制备，具体涉及一种在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法。
背景技术
随着高新技术的不断发展，对材料性能的要求越来越高，由于工程机械、陶瓷生产辅助设备及构件等工作条件日益苛刻，要求材料具有耐高温、高温抗氧化、抗热震、抗疲劳、抗温度急变以及耐磨损等性能，从而限制了单纯的金属材料在高温环境下的使用。陶瓷材料具有良好的高温抗氧化性及耐磨性，因此用一定的工艺将各种功能陶瓷均匀地涂覆在基底金属（或合金）材料表面，得到的复合材料既具有金属（或合金）良好的物理机械性能，又兼具各种功能材料的优点，如耐热性、耐磨性、耐蚀性、超导性及生物活性等。
目前耐高温陶瓷涂层已经成功地应用于航天、国防、化工机械、电力、电子等工业领域。随着对材料性能要求的不断提高和对金属表面陶瓷涂层研究的不断深入，人们对涂层的作用机理和使用过程中的失效机理的认识越来越深刻，并不断地改进现有涂层的性能，发现新涂层和新工艺。
现阶段金属表面陶瓷涂层的主要制备方法有：热喷涂法、化学气相沉积法、物理气相沉积法、溶胶凝胶法、高温自蔓延法和热化学反应法等。现在得到广泛应用是热喷涂法，但热喷涂涂层与基体的结合主要是机械结合，有少量的冶金结合，其结合强度低，容易发生剥落，而且成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，该方法成本低，且形成的陶瓷防护涂层结合强度高、综合性能优良。采用的技术方案如下：
一种在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，其特征在于依次包括下述步骤：
（1）去除金属基体表面上的氧化物、油脂和灰尘；
（2）制备过渡层
（2-1）以金属醇盐作为前驱体，将金属醇盐与溶剂以1：（0.5-3）的摩尔比混合并且高速搅拌至混合均匀，然后加入无机酸并继续搅拌至混合均匀，调节pH值至1-4，获得溶胶；
（2-2）向溶胶中加入纳米级合金粉末并充分搅拌（优选搅拌4-8小时），使溶胶将纳米级合金粉末包裹起来，得到第一浆料；
（2-3）将金属基体浸入第一浆料中，再以3-30cm/min的提升速度提拉金属基体，然后阴干包覆在金属基体上的涂层；
（2-4）重复步骤（2-3）的操作，直至包覆在金属基体上的涂层的厚度达到100-150微米，该厚度为100-150微米的涂层即为过渡层；
（3）制备表面涂层
（3-1）将浓度为60-90%的磷酸与Al(OH)3粉末混合均匀，得到无机粘结剂；
所述磷酸所含H3PO4与Al(OH)3粉末的摩尔比为3：（0.8-1.3）；
（3-2）向无机粘结剂中加入氧化物粉料并搅拌均匀，制得第二浆料；
所述氧化物粉料是Al2O3、MgO、SiO2、TiO2、ZnO和CeO2中的多种的组合；
（3-3）将第二浆料涂覆在步骤（2）所形成的过渡层上，形成厚度为350-400微米的表面涂层，然后阴干表面涂层；
（4）将已包覆有过渡层及表面涂层的金属基体放入加热炉内，通入保护性气体并加热，使过渡层及表面涂层固化，然后在600-800℃下保温2-3小时进行烧结，即可在金属基体上形成陶瓷防护涂层。
上述阴干是指避免直射阳光照射，放在通风处干燥。
所述金属基体的材质可以是铜、钢、铁、铝、铜合金或铝合金。
优选步骤（1）中，对金属基体进行打磨、清洗，从而去除基体表面的氧化物、油脂和灰尘。更优选步骤（1）中，采用丙酮或者无水乙醇作为清洗液对金属基体进行清洗。
优选步骤（2-1）中，所用的金属醇盐是异丙醇镁、异丙醇铝、钛酸丁酯或正硅酸乙酯；所用的溶剂是乙醇或去离子水。
优选步骤（2-1）中，所用的无机酸是盐酸或硝酸（优选盐酸的浓度为25-35%，硝酸的浓度为55-68%）。
优选步骤（2-2）中，所用的纳米级合金粉末是NiCrAlY、CoCrAlY、NiCoCrAlY或Ni-Al。
优选上述步骤（3-2）所用的氧化物粉料的粒度在200-300目之间。
优选步骤（3-2）所述氧化物粉料中Al2O3、MgO、SiO2、TiO2、ZnO和CeO2的重量百分比为：Al2O3 10-60%，MgO 10-30%，SiO2 10-70%，TiO2 0-20%，ZnO 0-20%，CeO2 5-20%。
上述步骤（3-3）中，可用毛刷将第二浆料涂覆在过渡层上。
优选上述步骤（4）中，加热的过程为：先以0.5-1.5℃/min的升温速度加热至105℃，在105℃下保温60min；然后以1.5-2.5℃/min的升温速度加热至300℃，在300℃下保温120min；然后以1.5-2.5℃/min的升温速度加热至600-800℃。
步骤（4）中的加热炉可采用马弗炉。
步骤（4）中保护性气体可以是氩气或氮气。
上述方法将复合溶胶凝胶法和热化学反应法结合使用，在反应的过程中有新相生成，而且层与层之间有元素的扩散，使防护涂层与基体的结合以化学结合为主，从而大幅度提高防护涂层的结合强度（防护涂层的结合强度15-25Mpa）；通过双层涂层使得涂层的热膨胀系数逐渐变化，防止涂层发生剥落。与现有技术相比，本发明的方法成本低，灵活性强，无环境污染，且形成的陶瓷防护涂层结合强度高、综合性能优良。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，在金属基体（金属基体的材质是铝合金）上制备陶瓷防护涂层的方法依次包括下述步骤：
（1）去除金属基体表面上的氧化物、油脂和灰尘；
本步骤（1）中，对金属基体进行打磨、清洗（采用无水乙醇作为清洗液对金属基体进行清洗），从而去除基体表面的氧化物、油脂和灰尘；
（2）制备过渡层
（2-1）以金属醇盐作为前驱体，将金属醇盐与溶剂以1：2的摩尔比混合并且高速搅拌至混合均匀，然后加入无机酸并继续搅拌至混合均匀，调节pH值至2，获得溶胶；
本步骤（2-1）中，所用的金属醇盐是异丙醇镁；所用的溶剂是乙醇；所用的无机酸是浓度为60%的硝酸；
（2-2）向溶胶中加入NiCoCrAlY纳米级合金粉末并充分搅拌（搅拌6小时），使溶胶将纳米级合金粉末包裹起来，得到第一浆料；
（2-3）将金属基体浸入第一浆料中，再以4cm/min的提升速度提拉金属基体，然后阴干包覆在金属基体上的涂层；
（2-4）重复步骤（2-3）的操作，直至包覆在金属基体上的涂层的厚度达到100微米，该厚度为100微米的涂层即为过渡层；
（3）制备表面涂层
（3-1）将浓度为85%的磷酸与Al(OH)3粉末混合均匀，得到无机粘结剂；
所述磷酸所含H3PO4与Al(OH)3粉末的摩尔比为3：1；
（3-2）向无机粘结剂中加入氧化物粉料并搅拌均匀，制得第二浆料；
本步骤（3-2）所用的氧化物粉料的粒度在200-300目之间；所述氧化物粉料是Al2O3、MgO、SiO2、TiO2和CeO2的组合，氧化物粉料中Al2O3、MgO、SiO2、TiO2和CeO2的重量百分比为：Al2O3 15%、MgO 15%、SiO2 60%、TiO2 5%、CeO2 5%；
（3-3）将第二浆料涂覆在步骤（2）所形成的过渡层上（用毛刷将第二浆料涂覆在过渡层上），形成厚度为350微米的表面涂层，然后阴干表面涂层；
（4）将已包覆有过渡层及表面涂层的金属基体放入加热炉内（加热炉采用马弗炉），通入氮气并加热（加热的过程为：先以1℃/min的升温速度加热至105℃，在105℃下保温60min；然后以2℃/min的升温速度加热至300℃，在300℃下保温120min；然后以2℃/min的升温速度加热至600℃），使过渡层及表面涂层固化，然后在600℃下保温2小时进行烧结，即可在金属基体上形成陶瓷防护涂层。
实施例2
本实施例中，在金属基体（金属基体的材质是钢）上制备陶瓷防护涂层的方法依次包括下述步骤：
（1）去除金属基体表面上的氧化物、油脂和灰尘；
本步骤（1）中，对金属基体进行打磨、清洗（采用丙酮作为清洗液对金属基体进行清洗），从而去除基体表面的氧化物、油脂和灰尘；
（2）制备过渡层
（2-1）以金属醇盐作为前驱体，将金属醇盐与溶剂以1：0.5的摩尔比混合并且高速搅拌至混合均匀，然后加入无机酸并继续搅拌至混合均匀，调节pH值至3，获得溶胶；
本步骤（2-1）中，所用的金属醇盐是异丙醇铝；所用的溶剂是去离子水；所用的无机酸是浓度为55%的硝酸；
（2-2）向溶胶中加入NiCrAlY纳米级合金粉末并充分搅拌（搅拌8小时），使溶胶将纳米级合金粉末包裹起来，得到第一浆料；
（2-3）将金属基体浸入第一浆料中，再以20cm/min的提升速度提拉金属基体，然后阴干包覆在金属基体上的涂层；
（2-4）重复步骤（2-3）的操作，直至包覆在金属基体上的涂层的厚度达到150微米，该厚度为150微米的涂层即为过渡层；
（3）制备表面涂层
（3-1）将浓度为90%的磷酸与Al(OH)3粉末混合均匀，得到无机粘结剂；
所述磷酸所含H3PO4与Al(OH)3粉末的摩尔比为3：1.3；
（3-2）向无机粘结剂中加入氧化物粉料并搅拌均匀，制得第二浆料；
本步骤（3-2）所用的氧化物粉料的粒度在200-300目之间；所述氧化物粉料是Al2O3、MgO、SiO2、ZnO和CeO2的组合，氧化物粉料中Al2O3、MgO、SiO2、ZnO和CeO2的重量百分比为：Al2O3 60%、MgO 20%、SiO2 10%、ZnO 5%、CeO2 5%；
（3-3）将第二浆料涂覆在步骤（2）所形成的过渡层上（用毛刷将第二浆料涂覆在过渡层上），形成厚度为400微米的表面涂层，然后阴干表面涂层；
（4）将已包覆有过渡层及表面涂层的金属基体放入加热炉内（加热炉采用马弗炉），通入氩气并加热（加热的过程为：先以1.5℃/min的升温速度加热至105℃，在105℃下保温60min；然后以1.5℃/min的升温速度加热至300℃，在300℃下保温120min；然后以1.5℃/min的升温速度加热至700℃），使过渡层及表面涂层固化，然后在700℃下保温3小时进行烧结，即可在金属基体上形成陶瓷防护涂层。
实施例3
本实施例中，在金属基体（金属基体的材质是铜）上制备陶瓷防护涂层的方法依次包括下述步骤：
（1）去除金属基体表面上的氧化物、油脂和灰尘；
本步骤（1）中，对金属基体进行打磨、清洗（采用丙酮作为清洗液对金属基体进行清洗），从而去除基体表面的氧化物、油脂和灰尘；
（2）制备过渡层
（2-1）以金属醇盐作为前驱体，将金属醇盐与溶剂以1：2.5的摩尔比混合并且高速搅拌至混合均匀，然后加入无机酸并继续搅拌至混合均匀，调节pH值至1.5，获得溶胶；
本步骤（2-1）中，所用的金属醇盐是钛酸丁酯；所用的溶剂是乙醇；所用的无机酸是浓度为30%的盐酸；
（2-2）向溶胶中加入Ni-Al纳米级合金粉末并充分搅拌（搅拌5小时），使溶胶将纳米级合金粉末包裹起来，得到第一浆料；
（2-3）将金属基体浸入第一浆料中，再以10cm/min的提升速度提拉金属基体，然后阴干包覆在金属基体上的涂层；
（2-4）重复步骤（2-3）的操作，直至包覆在金属基体上的涂层的厚度达到120微米，该厚度为120微米的涂层即为过渡层；
（3）制备表面涂层
（3-1）将浓度为65%的磷酸与Al(OH)3粉末混合均匀，得到无机粘结剂；
所述磷酸所含H3PO4与Al(OH)3粉末的摩尔比为3：0.8；
（3-2）向无机粘结剂中加入氧化物粉料并搅拌均匀，制得第二浆料；
本步骤（3-2）所用的氧化物粉料的粒度在200-300目之间；所述氧化物粉料是Al2O3、MgO、SiO2、ZnO和CeO2的组合，氧化物粉料中Al2O3、MgO、SiO2、ZnO和CeO2的重量百分比为：Al2O3 35%、MgO 15%、SiO2 30%、ZnO 10%、CeO2 10%；
（3-3）将第二浆料涂覆在步骤（2）所形成的过渡层上（用毛刷将第二浆料涂覆在过渡层上），形成厚度为380微米的表面涂层，然后阴干表面涂层；
（4）将已包覆有过渡层及表面涂层的金属基体放入加热炉内（加热炉采用马弗炉），通入氮气并加热（加热的过程为：先以0.5℃/min的升温速度加热至105℃，在105℃下保温60min；然后以2.5℃/min的升温速度加热至300℃，在300℃下保温120min；然后以2.5℃/min的升温速度加热至800℃），使过渡层及表面涂层固化，然后在800℃下保温2小时进行烧结，即可在金属基体上形成陶瓷防护涂层。

Claims (10)

1.一种在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，其特征在于依次包括下述步骤：
（1）去除金属基体表面上的氧化物、油脂和灰尘；
（2）制备过渡层
（2-1）以金属醇盐作为前驱体，将金属醇盐与溶剂以1：（0.5-3）的摩尔比混合并且高速搅拌至混合均匀，然后加入无机酸并继续搅拌至混合均匀，调节pH值至1-4，获得溶胶；
（2-2）向溶胶中加入纳米级合金粉末并充分搅拌，使溶胶将纳米级合金粉末包裹起来，得到第一浆料；
（2-3）将金属基体浸入第一浆料中，再以3-30cm/min的提升速度提拉金属基体，然后阴干包覆在金属基体上的涂层；
（2-4）重复步骤（2-3）的操作，直至包覆在金属基体上的涂层的厚度达到100-150微米，该厚度为100-150微米的涂层即为过渡层；
（3）制备表面涂层
（3-1）将浓度为60-90%的磷酸与Al(OH)3粉末混合均匀，得到无机粘结剂；
所述磷酸所含H3PO4与Al(OH)3粉末的摩尔比为3：（0.8-1.3）；
（3-2）向无机粘结剂中加入氧化物粉料并搅拌均匀，制得第二浆料；
所述氧化物粉料是Al2O3、MgO、SiO2、TiO2、ZnO和CeO2中的多种的组合；
（3-3）将第二浆料涂覆在步骤（2）所形成的过渡层上，形成厚度为350-400微米的表面涂层，然后阴干表面涂层；
（4）将已包覆有过渡层及表面涂层的金属基体放入加热炉内，通入保护性气体并加热，使过渡层及表面涂层固化，然后在600-800℃下保温2-3小时进行烧结，即可在金属基体上形成陶瓷防护涂层。
2.根据权利要求1所述的在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，其特征是：所述金属基体的材质是铜、钢、铁、铝、铜合金或铝合金。
3.根据权利要求1所述的在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，其特征是：步骤（1）中，对金属基体进行打磨、清洗，从而去除基体表面的氧化物、油脂和灰尘。
4.根据权利要求3所述的在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，其特征是：步骤（1）中，采用丙酮或者无水乙醇作为清洗液对金属基体进行清洗。
5.根据权利要求1所述的在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，其特征是：步骤（2-1）中，所用的金属醇盐是异丙醇镁、异丙醇铝、钛酸丁酯或正硅酸乙酯；所用的溶剂是乙醇或去离子水。
6.根据权利要求1所述的在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，其特征是：骤（2-1）中，所用的无机酸是浓度为25-35%的盐酸或浓度为55-68%的硝酸。
7.根据权利要求1所述的在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，其特征是：步骤（2-2）中，所用的纳米级合金粉末是NiCrAlY、CoCrAlY、NiCoCrAlY或Ni-Al。
8.根据权利要求1所述的在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，其特征是：步骤（3-2）所述氧化物粉料中Al2O3、MgO、SiO2、TiO2、ZnO和CeO2的重量百分比为：Al2O3 10-60%，MgO10-30%，SiO2 10-70%，TiO2 0-20%，ZnO 0-20%，CeO2 5-20%。
9.根据权利要求1所述的在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，其特征是：步骤（4）中，加热的过程为：先以0.5-1.5℃/min的升温速度加热至105℃，在105℃下保温60min；然后以1.5-2.5℃/min的升温速度加热至300℃，在300℃下保温120min；然后以1.5-2.5℃/min的升温速度加热至600-800℃。
10.根据权利要求1所述的在金属基体上制备陶瓷防护涂层的方法，其特征是：步骤（4）中保护性气体是氩气或氮气。
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