CN110438441B - 一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层及其制备方法 - Google Patents

一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明还公开了一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si‑Co‑Y共渗层及其制备方法，本发明利用表面纳米化与扩散共渗工艺相结合的方式，通过高能喷丸在基体合金表面制备出纳米化组织，增加晶界数量和晶界缺陷，提高基体合金的表面活性，促进共渗过程中被渗原子在基体合金表面的吸附，并且喷丸引入的大量空位和位错能够促进被渗原子在基体合金中的扩散，进而促进Si、Co和Y的共渗，获得耐磨性能和高温抗氧化性能优良的Ti合金表面防护涂层体系，对于促进和拓展Ti合金的实际应用，具有重要意义和工程价值。

Description

一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层及其制备 方法
【技术领域】
本发明属于金属材料的表面改性领域，具体涉及一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层及其制备方法。
【背景技术】
Ti合金具有轻质、耐蚀和高强度等优良的综合性能，广泛用于航空航天、汽车工业、生物医药和医疗卫生等各领域。但Ti合金较差的耐磨性能和高温抗氧化性能阻碍了其实际工程应用：一方面，Ti合金质软且黏性高，耐磨性能很差，导致采用Ti合金制备的零部件，特别是连接件表面极易产生划伤和黏着，造成零部件过早失效；另一方面，Ti合金在高温下表面生成的TiO2属于疏松多孔的氧化膜体系，对基体合金的高温防护效果较差，使合金在高温条件下的服役受限。制备表面防护涂层是提高Ti合金表面耐磨性能和高温抗氧化性能的有效且经济的途径，在实际生产中获得了广泛应用。
目前开发的Ti合金表面防护涂层体系很多，包括铝化物涂层、TiAlCr涂层、MCrAlY(M为Ni、Co或NiCo)涂层、陶瓷热障涂层、硅化物涂层以及一些贵金属掺杂的复合涂层。其中，硅化物的密度低、硬度高且耐磨性能和高温抗氧化性能优良，十分适用于Ti合金的表面防护。但单一的硅化物涂层的本征脆性较高，在摩擦载荷的作用下容易产生开裂甚至脱落，并且涂层在高温下与基体的互扩散现象严重，会导致涂层的过早失效，缩短其使用寿命。
固体粉末扩散渗是一种较为理想的制备Ti合金表面耐磨涂层和高温抗氧化涂层的方法。该方法本质上利用原位化学气相沉积原理，能够制备出组织均匀致密、厚度可控，且与基体合金之间具有冶金结合界面的涂层体系，因而涂层与基体合金的结合力较强，不易发生剥落，使得兼顾优良的耐磨和高温抗氧化性能成为可能；并且，采用扩散渗方法不仅能够方便地在Ti合金表面制备出单一的硅化物涂层，还能够进行二元或者多元共渗，从而实现其它元素对硅化物涂层的性能改善。但是，Co元素自身的活性较低，在渗包内形成活性原子比较困难；Y虽然活性较高，但熔点高且原子半径大，在基体合金中的扩散困难。因此采用扩散共渗的方法很难在Ti合金表面实现Si、Co和Y共渗，目前尚未见这方面的公开报道和专利。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层及其制备方法；该方法制备出的涂层用于提高Ti合金表面耐磨性能和高温抗氧化性能，制备方法解决难以在实现Ti合金表面Si-Co-Y共渗的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层，所述Si-Co-Y共渗层包覆在Ti合金的表面；所述Si-Co-Y共渗层由内到外依次为Ti5Si3内层、TiSi次内层、TiSi2次外层和含Y的(Ti,Co)Si2最外层。
一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，试样表面活化处理；
将Ti合金试样打磨并清洗后，进行喷丸处理，获得表面为纳米化组织的Ti合金试样，然后在酸性溶液中浸泡备用，制得表面活化后的Ti合金试样；
步骤2，制备渗剂；
将被渗元素粉末、活化剂和填充剂混合均匀后，得到渗剂；所述被渗元素粉末包括Si粉、Co粉和Y粉，活化剂为NH4F粉，填充剂为Al2O3粉；
步骤3，扩散共渗；
将渗剂放置于坩埚中，将预处理后的Ti合金试样埋于渗剂中；将坩埚密封后，升温进行共渗处理，共渗结束后在Ti合金表面制得Si-Co-Y共渗层。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤1中，喷丸处理强度为0.1mmA～0.7mmA，喷丸覆盖率100％～200％。
优选的，步骤1中，喷丸处理强度为0.2mmA～0.4mmA，喷丸覆盖率为120％～150％。
优选的，步骤1中，将预处理后的Ti合金试样采用酸性溶液浸泡后备用，所述酸性溶液为体积占比为2％的HF、4％HNO3和94％H2O的混合溶液。
优选的，步骤2中，以质量百分比计，所述渗剂中Si粉含量为5～30％，Co粉含量为5～30％，Y粉含量为1～5％，NH4F粉含量为1～10％，余量为Al2O3粉；渗剂中所有物质的质量和为100％。
优选的，步骤2中，以质量百分比计，所述渗剂中Si粉含量为10～15％，Co粉含量为10～15％，Y粉含量为2～3％，NH4F粉含量为4～5％，余量为Al2O3粉；渗剂中所有物质的质量和为100％。
优选的，步骤3中，共渗处理的温度为850～1150℃，共渗处理的时间为2～12h。
优选的，步骤3中，共渗处理的温度为1050～1080℃，共渗处理的时间为4～6h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层，在硅化物涂层中添加改性元素是提高其性能的主要手段，其中Co和Y可以起到良好效果。Co是耐磨材料常用的添加元素，并且对于改善合金/涂层的韧性效果显著。Y是一种广泛使用的稀土元素，对于耐磨和高温防护涂层来说，添加少量的Y就可以起到显著的细化和净化组织的效果，并且Y偏向于集聚在涂层的晶界区域，对于抑制元素在高温下的扩散、延缓涂层退化也具有显著效果。但是，由于Co的惰性较高和Y的原子半径较大，很难实现Ti合金表面Si-Co-Y共渗，本发明提出在Ti合金表面制备Si-Co-Y共渗涂层，使得在利用硅化物涂层的密度低、硬度高且耐磨性能和高温抗氧化性能优良的同时，将Co和Y混合进入硅涂层中，使得Co和Y对硅化物的组织和性能进行改善，获得了耐磨性能和高温抗氧化性能优良的防护涂层，最终发现，最外层的Co含量能够最高到6.8％。
本发明还公开了一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层的制备方法，本发明利用表面纳米化与扩散共渗工艺相结合的方式，通过在基体合金表面制备出纳米化组织，增加晶界数量和晶界缺陷，提高基体合金的表面活性，促进共渗过程中被渗原子在基体合金表面的吸附，并且喷丸引入的大量空位和位错能够促进被渗原子在基体合金中的扩散，进而促进Si、Co和Y的共渗，在Ti合金表面制备出了Co含量高，组织致密且与基体结合紧密的Si-Co-Y共渗层，获得了耐磨性能和高温抗氧化性能优良的防护涂层体系，对于促进和拓展Ti合金的实际应用，具有重要意义和工程价值。
【附图说明】
图1是本发明制备方法的流程图；
图2是Ti合金表面Si-Co-Y共渗层的表面形貌图；
其中，(a)图为实施例1制备样品的表面形貌图；(b)图为实施例2制备样品的表面形貌图；(c)图为实施例3制备样品的表面形貌图。
图3是Ti合金表面Si-Co-Y共渗层的截面形貌图和各层成分分析结果；
其中，(a)图为实施例1制备的样品；(b)图为实施例2制备的样品；(c)图为实施例3制备的样品。
图4是Ti合金基体和Si-Co-Y共渗涂层的磨痕形貌；
其中，(a)图为Ti合金基体试样与Al2O3球对磨60min后的磨痕形貌；(b)图为Si-Co-Y共渗层试样与Al2O3球对磨60min后的磨痕形貌。
图5是Ti合金基体和Si-Co-Y共渗涂层在1000℃恒温氧化100h后的宏观形貌；
其中，(a)图为Ti合金基体试样在1000℃恒温氧化100h后的宏观形貌；(b)图为Si-Co-Y共渗层试样在1000℃恒温氧化100h后的宏观形貌。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步详细描述，本发明公开了一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层的制备方法；参见图1，该制备方法具体包括以下步骤：
步骤1试样表面活化处理
步骤1.1试样准备：采用180～1000号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑，酒精超声波清洗1～15min。
步骤1.2表面喷丸：将表面打磨后的试样进行表面喷丸处理，获得表面纳米化组织；具体参数为：喷丸强度0.1mmA～0.7mmA，喷丸覆盖率100％～200％；优选的喷丸强度为0.2mmA～0.4mmA，喷丸覆盖率为120％～150％，采用该参数时，表面纳米化组织厚度为10-100μm，促渗效果良好，喷丸过程发现，纳米化组织的厚度和喷丸覆盖率及强度密切相关，强度越高，厚度越大。
步骤1.3浸泡处理：采用2％HF+4％HNO3+94％H2O(均为体积占比)的溶液将喷丸后试样浸泡5～10min，以去除其表面氧化物和氮化物。
步骤2制备渗剂
步骤2.1渗剂配制：利用电子分析天平按照质量百分比准确称量渗剂的各组分；本发明所提供的渗剂配方由被渗元素粉末，活化剂和填充剂三部分组成，对于渗剂各组分所占渗剂的百分比描述如下：
被渗元素粉末：占渗剂质量百分比5～30％的Si粉、占渗剂质量百分比5～30％的Co粉和占渗剂质量百分比1～5％的Y粉；纯度均为分析纯；
活化剂：占渗剂质量百分比1～10％的NH4F粉，纯度为分析纯；
填充剂：Al2O3粉；纯度为分析纯；渗剂中，在配置好被渗元素粉末和活化剂后，余量为Al2O3粉。
优选的渗剂配方为(10～15％)Si粉-(10～15％)Co-(2～3％)Y-(4～5％)NH4F-Al2O3(余量)，各组分粒度≧400目，采用该配方时，共渗效果最好；
步骤2.2球磨细化：将称量后的被渗元素粉末，活化剂和填充剂放置在行星式球磨机中球磨2～6h，使渗剂的各组分混合均匀和细化，获得所述渗剂。
步骤3埋样：将球磨后的渗剂倒入刚玉坩埚内，放入预制备涂层的基体合金试样，然后将粉末压实。
步骤4，密封：将刚玉坩埚加盖密封，密封介质为Al2O3粉末与硅溶胶的悬混液。
步骤5，保温：将密封后的刚玉坩埚置于马弗炉内，升温至850～1150℃后保温2～12h；优选的共渗温度为1050～1080℃，共渗时间为4～6h，采用该参数时，涂层中Co含量较高，Y含量适中，且涂层组织更加致密。
本发明所提供的方法，最终在Ti合金表面形成的Si-Co-Y共渗涂层从外至内分别由含Y的(Ti,Co)Si2最外层，TiSi2次外层，TiSi次内层和Ti5Si3内层构成。
实施例1
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.1mmA，喷丸覆盖率为100％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为10μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为5％；400目的分析纯Co粉，含量为5％；400目的分析纯Y粉，含量为1％；400目的分析纯NH4F，含量为1％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至850℃并保温4h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
实施例2
制备步骤和实施实例1相同，差异在于基体合金试样表面高能喷丸强度和喷丸覆盖率、渗剂组分、渗剂球磨时间和扩散共渗的温度。具体为，①试样准备：依次采用180号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为喷丸强度为0.4mmA，喷丸覆盖率为150％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为60μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为15％；400目的分析纯Co粉，含量为15％；400目的分析纯Y粉，含量为3％；400目的分析纯NH4F，含量为5％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至1050℃并保温4h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。该实施例制备的涂层中，最外层的(Ti,Co)Si2含量达到了6.8％。
实施例3
制备步骤与实施实例1和2相同，差异在于基体合金试样表面高能喷丸强度和喷丸覆盖率、渗剂组分、渗剂球磨时间和扩散共渗的温度。具体为，①试样准备：依次采用1000号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.7mmA，喷丸覆盖率为200％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度约为100μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为30％；400目的分析纯Co粉，含量为30％；400目的分析纯Y粉，含量为5％；400目的分析纯NH4F，含量为10％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至1150℃并保温4h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
图2所示为实施例1～3工艺条件下获得的Si-Co-Y共渗涂层的表面形貌。其中图2(a)所示涂层为实施例1制备的涂层，其制备条件为：喷丸强度0.1mmA，喷丸覆盖率100％；渗剂组分为5Si-5Co-1Y-1NH4F-88Al2O3(wt.％)；扩散渗温度为850℃，扩散渗时间为4h；图2(b)所示涂层为实施例2制备的涂层，其制备条件为：喷丸强度0.4mmA，喷丸覆盖率150％；渗剂组分为15Si-15Co-3Y-5NH4F-62Al2O3(wt.％)；扩散渗温度为1050℃，扩散渗时间为4h；图2(c)为实施例3制备的涂层，其制备条件为：喷丸强度0.7mmA，喷丸覆盖率200％；渗剂组分为30Si-30Co-5Y-10NH4F-25Al2O3(wt.％)；扩散渗温度为1150℃，扩散渗时间为4h。可以看出，实施例2所制备的涂层的组织更加致密。
图3所示为实施例1～3工艺条件下获得的Si-Co-Y共渗涂层的截面形貌和各层的EDS成分分析。其中图3(a)所示涂层为实施例1制备的涂层，其制备条件为：喷丸强度0.1mmA，喷丸覆盖率100％；渗剂组分为5Si-5Co-1Y-1NH4F-88Al2O3(wt.％)；扩散渗温度为850℃，扩散渗时间为4h；图3(b)所示涂层为实施例2制备的涂层，其制备条件为：喷丸强度0.4mmA，喷丸覆盖率150％；渗剂组分为15Si-15Co-3Y-5NH4F-62Al2O3(wt.％)；扩散渗温度为1050℃，扩散渗时间为4h；图3(c)所示涂层为实施例3制备的涂层，其制备条件为：喷丸强度0.7mmA，喷丸覆盖率200％；渗剂组分为30Si-30Co-5Y-10NH4F-25Al2O3(wt.％)；扩散渗温度为1150℃，扩散渗时间为4h。可以看出，所制备的涂层具有多层结构，均能够实现Si-Co-Y共渗，其中实施例1的共渗层最外层中只形成了少量含Co量高(Ti,Co)Si2，实施例2和实施例3形成了较厚的(Ti,Co)Si2最外层；此外，实施例1和2制备的共渗层组织致密，实施例3制备的共渗层中产生了较大的裂纹，并且实施例2所制备的共渗层厚度适中，组织较为致密，共渗效果较好。
图4所示为Ti合金基体及Si-Co-Y共渗涂层的磨痕形貌和磨损率。图4中的(a)图为Ti合金基体试样与Al2O3球对磨60min后的磨痕形貌，图4中的(b)图为Si-Co-Y共渗层试样与Al2O3球对磨60min后的磨痕形貌。所述Si-Co-Y共渗层的制备工艺为：表面高能喷丸强度0.3mmA，喷丸覆盖率150％，渗剂组分15Si-15Co-3Y-5NH4F-62Al2O3(wt.％)，共渗温度1050℃，共渗时间4h。可见Si-Co-Y共渗层的磨痕明显较基体合金窄。
图5所示为Ti合金基体和Si-Co-Y共渗涂层氧化后的宏观形貌。图5(a)为Ti合金基体试样在1000℃恒温氧化100h后的宏观形貌，图5(b)为Si-Co-Y共渗层试样在1000℃恒温氧化100h后的宏观形貌。所述Si-Co-Y共渗涂层的制备工艺为：表面高能喷丸强度0.3mmA，喷丸覆盖率150％，渗剂组分15Si-15Co-3Y-5NH4F-62Al2O3(wt.％)，共渗温度1050℃，共渗时间4h。可以看出，Ti合金试样的氧化膜出现了严重剥落，Si-Co-Y共渗层试样表面完整致密，为出现任何氧化膜开裂和剥落现象。
实施例4
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.2mmA，喷丸覆盖率为120％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为30μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为10％；400目的分析纯Co粉，含量为20％；400目的分析纯Y粉，含量为2％；400目的分析纯NH4F，含量为4％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至880℃并保温5h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
实施例5
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.5mmA，喷丸覆盖率为130％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为70μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为20％；400目的分析纯Co粉，含量为15％；400目的分析纯Y粉，含量为4％；400目的分析纯NH4F，含量为8％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至900℃并保温6h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
实施例6
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.6mmA，喷丸覆盖率为110％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为75μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为15％；400目的分析纯Co粉，含量为10％；400目的分析纯Y粉，含量为1％；400目的分析纯NH4F，含量为7％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至950℃并保温10h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
实施例7
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.4mmA，喷丸覆盖率为150％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为60μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为10％；400目的分析纯Co粉，含量为30％；400目的分析纯Y粉，含量为3％；400目的分析纯NH4F，含量为6％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至1000℃并保温3h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
实施例8
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.3mmA，喷丸覆盖率为160％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为45μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为8％；400目的分析纯Co粉，含量为27％；400目的分析纯Y粉，含量为5％；400目的分析纯NH4F，含量为3％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至1100℃并保温2h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
实施例9
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.1mmA，喷丸覆盖率为170％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为20μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为12％；400目的分析纯Co粉，含量为25％；400目的分析纯Y粉，含量为2％；400目的分析纯NH4F，含量为2％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至950℃并保温12h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
实施例10
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.4mmA，喷丸覆盖率为180％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为65μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为14％；400目的分析纯Co粉，含量为23％；400目的分析纯Y粉，含量为4％；400目的分析纯NH4F，含量为5％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至1050℃并保温7h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
实施例11
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.7mmA，喷丸覆盖率为200％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为100μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为18％；400目的分析纯Co粉，含量为18％；400目的分析纯Y粉，含量为1％；400目的分析纯NH4F，含量为10％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至880℃并保温3h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
实施例12
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.2mmA，喷丸覆盖率为150％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为35μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为28％；400目的分析纯Co粉，含量为16％；400目的分析纯Y粉，含量为3％；400目的分析纯NH4F，含量为4％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至940℃并保温8h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
实施例13
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.5mmA，喷丸覆盖率为100％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为60μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为22％；400目的分析纯Co粉，含量为14％；400目的分析纯Y粉，含量为5％；400目的分析纯NH4F，含量为5％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至980℃并保温6h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
实施例14
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.6mmA，喷丸覆盖率为120％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为80μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为24％；400目的分析纯Co粉，含量为12％；400目的分析纯Y粉，含量为2％；400目的分析纯NH4F，含量为7％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至1020℃并保温5h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
实施例15
①试样准备：依次采用500号水砂纸将Ti合金试样的各表面依次打磨至光滑；②表面高能喷丸纳米化：将打磨后的试样置于喷丸机中进行表面高能喷丸，喷丸强度为0.4mmA，喷丸覆盖率为140％，喷丸后，表面纳米化组织的厚度为58μm；③浸泡清理：将喷丸后的试样置于2％HF+4％HNO3+94％H2O溶液中侵泡8min；④渗剂称量：按重量百分比准确称量渗剂各组分，包括：400目的分析纯Si粉，含量为15％；400目的分析纯Co粉，含量为8％；400目的分析纯Y粉，含量为4％；400目的分析纯NH4F，含量为6％；其余为400目的Al2O3粉；⑤渗剂混合细化：将称量好的渗剂放入行星式球磨机中球磨4h；⑥埋样：将球磨后的渗剂装入刚玉坩埚，埋入基体合金试样并压实渗剂；⑦将坩埚加盖密封，密封介质为硅溶胶和400目Al2O3的悬混液(每10mL硅溶胶加入Al2O3约20g)；⑧保温：将密封好的刚玉坩埚置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至1080℃并保温2h；⑨随炉冷至室温后取样，结束。
综上，对所制备的共渗层进行摩擦磨损和高温抗氧化实验，结果表明本发明所提供的共渗层兼具优良的耐磨性能和高温抗氧化性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，试样表面活化处理；
将Ti合金试样打磨并清洗后，进行喷丸处理，获得表面为纳米化组织的Ti合金试样，然后在酸性溶液中浸泡备用，制得表面活化后的Ti合金试样；
步骤1中，喷丸处理强度为0.1mmA～0.7mmA，喷丸覆盖率100％～200％；
步骤2，制备渗剂；
将被渗元素粉末、活化剂和填充剂混合均匀后，得到渗剂；所述被渗元素粉末包括Si粉、Co粉和Y粉，活化剂为NH4F粉，填充剂为Al2O3粉；
步骤3，扩散共渗；
将渗剂放置于坩埚中，将预处理后的Ti合金试样埋于渗剂中；将坩埚密封后，升温进行共渗处理，共渗结束后在Ti合金表面制得Si-Co-Y共渗层；
以质量百分比计，所述渗剂中Si粉含量为5～30％，Co粉含量为5～30％，Y粉含量为1～5％，NH4F粉含量为1～10％，余量为Al2O3粉；渗剂中所有物质的质量和为100％；
共渗处理的温度为850～1150℃，共渗处理的时间为2～12h。
2.根据权利要求1所述的一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层的制备方法，其特征在于，步骤1中，喷丸处理强度为0.2mmA～0.4mmA，喷丸覆盖率为120％～150％。
3.根据权利要求1所述的一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层的制备方法，其特征在于，步骤1中，将预处理后的Ti合金试样采用酸性溶液浸泡后备用，所述酸性溶液为体积占比为2％的HF、4％HNO3和94％H2O的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层的制备方法，其特征在于，步骤2中，以质量百分比计，所述渗剂中Si粉含量为10～15％，Co粉含量为10～15％，Y粉含量为2～3％，NH4F粉含量为4～5％，余量为Al2O3粉；渗剂中所有物质的质量和为100％。
5.根据权利要求1所述的一种Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层的制备方法，其特征在于，步骤3中，共渗处理的温度为1050～1080℃，共渗处理的时间为4～6h。
6.一种通过权利要求1-5任意一项制备方法制得的Ti合金表面纳米化辅助制备的Si-Co-Y共渗层，其特征在于，所述Si-Co-Y共渗层包覆在Ti合金的表面；所述Si-Co-Y共渗层由内到外依次为Ti5Si3内层、TiSi次内层、TiSi2次外层和含Y的(Ti,Co)Si2最外层。
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