CN101358351A

CN101358351A - 一种高温合金用纳米铂铝抗氧化涂层的制备方法

Info

Publication number: CN101358351A
Application number: CNA2008100589330A
Authority: CN
Inventors: 闻明; 管伟明; 姜东慧; 陈志全; 李艳琼; 李旸; 张俊敏
Original assignee: Kunming Institute of Precious Metals
Current assignee: Kunming Institute of Precious Metals
Priority date: 2008-09-19
Filing date: 2008-09-19
Publication date: 2009-02-04

Abstract

本发明公开了一种纳米铂铝涂层的制备方法。其制备方法是，首先对高温合金基体进行表面处理；其次在清洗后的合金表面电镀一层厚度约为0.5－10微米的纯铂；最后在一定温度下进行粉末包埋渗铝得到纳米铂铝涂层。该涂层表面致密，与基体结合强度高，可广泛用于各种高温合金特别是镍基高温合金，可有效提高高温合金的使用寿命，使高温合金具有优越的耐冷、热冲击性能及高温抗氧化能力。

Description

一种高温合金用纳米铂铝抗氧化涂层的制备方法

技术领域

本发明提供一种纳米级高温抗氧化涂层的制备方法，具体地说，是高温合金用纳米铂铝涂层的制备方法，属于表面技术领域。

背景技术

在现代能源工业和航空航天工业等领域，高温合金是不可缺少的重要部分。当今，高温合金已广泛应用于各种燃气涡轮机及各种航天器、火箭发动机、核反应堆、潜艇、火力发电厂、石油化工设备等方面。为保证这些部件在使用过程中具有一定的使用寿命，必须使其同时满足充分的机械强度和良好的抗高温氧化及热腐蚀性能，但是高温合金通常难以同时满足上述全部性能要求。因此，通常在其表面制备一层高温涂层以弥补高温合金抗高温腐蚀性能的不足。

自上世纪60年代起，高温防护涂层技术得到迅速发展。铝在合金表面形成的氧化铝膜致密、粘附性好，且在高温时很稳定，因此铝化物涂层较早应用于工业。工业中常用的镍基高温合金的铝化物涂层主要由镍与铝的化合物组成，铝化物涂层大多通过渗铝得到。根据扩散方式，又可将渗铝分成两种类型，向外生长型和向内生长型。但由于镍铝相涂层脆塑转变温度高、脆性大、易开裂剥落、涂层/基体易发生互扩散、富镍的镍铝相易发生马氏体相变以及不耐硫化和热腐蚀等缺点，人们进一步发展了铂铝涂层，并已应用于工业。关于铂或贵金属改进型涂层的想法首先于1961年被Cape提出，目前，已发展了涂层的多种制备方法。铂铝涂层的制备通常是首先通过电镀、熔盐镀、物理气相沉积等方法在合金表面上沉积一定厚度的铂层，其中电镀是制备铂层最常见的技术，通常在电镀铂层后均需在高温下(＞1000℃)下进行预扩散处理以增强铂层与基体的结合力；随后用粉末包埋法、料浆法渗铝及化学气相沉积法等方法进行渗铝得到铂铝涂层。我国对铂铝涂层材料的基础研究仅始于90年代初，而对高性能的铂铝高温抗氧化涂层材料的开发应用尚为空白，这严重地制约了我国对高温合金研究的发展。

检索大量文献资料后，至今未见有纳米铂铝涂层制备技术的报道。涂层的结构、成分和表面状态与涂层的性能密切相关。纳米材料是国内外的研究热点，与传统粗晶材料相比，纳米晶体材料由于具有晶粒极其细小、缺陷密度高、材料中的界面所占体积百分数大等结构特点，使其具有诸多传统粗晶材料无可比拟的优异性能。因此，在高温合金表面制备一层纳米铂铝涂层用以提高合金的高温抗氧化能力无疑有重要的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米铂铝涂层的制备方法，该涂层与基体结合强度高，可广泛用于各种高温合金特别是镍基高温合金，可有效提高高温合金的使用寿命，使高温合金具有优越的耐冷、热冲击性能及高温抗氧化能力。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，首先对高温合金基体进行表面处理及化学处理；其次在清洗后的合金表面电镀一层厚度约为0.5～10微米的纯铂；最后在一定温度下进行粉末包埋渗铝得到纳米铂铝涂层。

其制备过程按下列步骤进行：

(1)高温合金首先进行表面处理，随后放入一定浓度的盐酸中，约1～5min后取出，二次蒸馏水中清洗并烘干。

(2)将步骤(1)中处理好的高温合金放置于铂电镀液中进行电镀，铂电镀液由一定量的氯铂酸、盐酸及适量的添加剂组成，该添加剂有助于加强铂与基体之间的结合力，防止镀层开裂，电镀铂厚度为0.5～10微米。

(3)将步骤(2)所获得的试样进行粉末包埋渗铝处理，渗剂组由铝粉、氧化铝粉及氯化铵组成。首先将试样埋入装有渗剂的容器中，随后将该渗铝容器放置于高温电阻炉中，通入氩气并将电阻炉加热到550～1100℃，通过控制保温时间可实现在高温合金表面制备不同厚度的纳米铂铝涂层。

本发明的优点是，首先本发明中采用的电镀铂工艺有效改善了电镀层的均匀性，提高了铂与基体之间的结合力，可以免除传统铂铝涂层制备工艺中通常采用的电镀铂后所必须进行的高温扩散处理(增强电镀铂层与基体之间结合)；对任何形状的构件均可进行电镀，电镀Pt厚度可控；其次本发明所获得的纳米铂铝涂层最表面成分为纳米PtAl₂相，涂层表面致密，有效提高了涂层与基体的结合力，延长了涂层寿命，同时涂层厚度亦可控。本涂层可广泛用于各种高温合金，制备方法简便，可进行连续性的工业化生产。

附图说明

图1为纳米铂铝涂层的X射线衍射图谱。

图2为纳米铂铝涂层的的截面二次电子相。

具体实施方式

实施例在牌号为GH586的镍基高温合金基体上进行，在其表面制备高温抗氧化、耐冷、热冲击及与基体结合力强的纳米铂铝涂层。结合图1～2对本发明的具体实施方式作进一步描述。

实施例1

高温合金首先进行表面处理，放入浓度为1～10M的盐酸中，约1～5min后取出，二次蒸馏水中清洗并烘干。将处理好的高温合金放置于铂电镀液中进行电镀，铂电镀液由5～40g/L的氯铂酸、50～600g/L的盐酸及适量的添加剂(0.5～5g/L)组成，电镀温度50～100℃，PH值为2.5～5.8。随后将所获得的试样进行粉末包埋渗铝处理，渗剂剂由铝粉、氧化铝粉及氯化铵组成，渗铝剂的成分按重量百分比为1～12％铝，75～84％氧化铝粉及4-24％氯化铵，将其混合均匀。将试样埋入装有渗剂的容器中，随后将该渗铝容器放置于高温电阻炉中，通入氩气并将电阻炉加热到550～1100℃，保温1～20小时。所得到的纳米铂铝涂层最表面为PtAl₂相，其晶粒尺寸约为30nm，整个涂层厚度约为110μm。所得到的纳米涂层在1000℃保温2min，迅速快冷至室温，循环50次表面无裂纹产生(放大100～2000倍观察)；在液氮中放置2min，迅速加温至室温，循环50次表面无裂纹产生(放大100～2000倍观察)。120度弯曲样品表明，涂层与基体保持良好结合，表面无崩裂现象。在1000℃恒温氧化100小时，涂层样品单位面积增重仅为GH586合金的1/5左右。

Claims

1、一种高温合金用纳米铂铝涂层的制备方法，其特征在于：按下列步骤进行：

(1)高温合金首先进行表面处理，放入盐酸中，1～5min后取出，放于二次蒸馏水中清洗并烘干；

(2)将步骤(1)中处理好的高温合金放置于铂电镀液中进行电镀，镀铂层厚度为0.5～10微米，铂电镀液由氯铂酸、盐酸及添加剂组成，该添加剂有助于加强铂与基体之间的结合力，防止镀层开裂；

(3)将步骤(2)所获得的试样进行粉末包埋渗铝处理，渗剂由铝粉、氧化铝粉及氯化铵组成。

2、根据权利要求1所述的高温合金用纳米铂铝涂层的制备方法，其特征在于，所述的预处理盐酸浓度为1～10M。

3、根据权利要求1所述的高温合金用纳米铂铝涂层的制备方法，其特征在于，所述的铂电镀液中氯铂酸的浓度为5～40g/L的、盐酸的浓度为50～600g/L，添加剂的浓度为0.5～5g/L，电镀温度40～100℃，PH值为2.5～5.8，电流密度为3～10A/dm³。

4、根据权利要求1所述的高温合金用纳米铂铝涂层的制备方法，其特征在于，所述的粉末包埋渗铝处理是：首先将试样埋入装有渗剂的容器中，随后将该渗铝容器放置于高温电阻炉中，通入氩气并将电阻炉加热到550～1100℃，保温1～20小时。

5、根据权利要求1所述的高温合金用纳米铂铝涂层的制备方法，其特征在于，所述的渗剂的成分按重量百分比为1～12％铝，75～84％氧化铝粉及4-24％氯化铵。

6、根据权利要求1所述的高温合金用纳米铂铝涂层的制备方法，其特征在于，涂层最表面成分为纳米PtAl₂相。