CN112981362A - 一种金刚石涂层材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石涂层材料及其制备方法和应用。该金刚石涂层材料的制备方法包括以下步骤：金属基体表面化学气相沉积金刚石涂层后，即得；所述化学气相沉积时，气体压强为50～120Pa，衬底反应温度为600～1000℃。采用本发明的沉积工艺可得到纳米结构的、综合力学性能优异的金刚石涂层材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石涂层材料及其制备方法和应用。
背景技术
开发可再生能源是解决化石能源枯竭、生态环境恶化等问题的重要途径，受制于可再生能源间歇性、波动性等特点，存在“弃水、弃风、弃光”等现象，解决该问题有效的办法是将可再生能源产生的电与电解水技术结合。电解水制氢是在直流电的作用下，通过电化学过程将水分子电离为氢气与氧气，与天然气重整等成熟的制氢技术相比，可再生能源与电解水制氢技术相结合，制取高纯度的氢气与氧气，产生的气体直接使用或是转换成电力，能够提高可再生能源的利用率和占比，并且不会造成温室气体排放。质子交换膜(PEM)电解水制氢技术具有设备体积较小、制取氢气纯度高(≥99.9995％)、整个运行过程无污染、操作简单，并可实现远程无人值守、安全性能高、运行时间长(电解槽寿命一般在15年左右)等优点，正在逐步应用于电子工业、精细化工、医药中间体、冶金工业、食品加工、石英玻璃、航天等领域。
电解槽是PEM电解水制氢系统的关键部件，主要由端板、密封件、集流板、双极板、膜电极组成。端板作为电解槽的关键部件之一，通过紧固部件连接各单电解池组件，形成稳固的电堆结构，并将预紧力均匀分配到电堆内部各组件，因此，端板材料需要具备一定的强度。在PEM电解槽运行过程中，会产生大量氢气和氧气，内部呈现酸性和氧化环境，这就要求端板具有良好的耐腐蚀性能。为了提高整个PEM电解槽运行的稳定性，端板在保持足够强度的同时，需要保持良好的耐腐蚀和绝缘性能。
钛合金强度高，耐腐蚀性能好，能够满足PEM电解槽端板使用的机械刚度要求，在多个领域被广泛使用。但是需要在集流板和金属端板之间加入绝缘板(环氧树脂)，这样就会使PEM电解槽系统复杂化，同时增加电解槽的重量。由于环氧树脂热稳定不够好，在PEM电解槽运行温度下可能会发生变形和老化。
众所周知，金刚石具有最高的硬度、极高的热导率、较低的摩擦系数、良好的化学稳定性等优点，在合金表面沉积一层附着力良好的金刚石涂层可以极大的改善其性能。现有技术中关于沉积金刚石涂层的工艺有过诸多的报道。
例如，钛合金表面沉积金刚石薄膜的研究(张益豪等，2012年5月22日，中南大学，硕士学位论文)的文献中公开了以下方案：以Ti6Al4V为基体，通过热丝化学气相沉积法，以甲烷和氢气为原料，依次经过金相砂纸打磨、酸洗(10％HF+10％HNO3+80H2O)、籽晶种植、钨丝的碳化预处理、沉积金刚石，甲烷的体积分数为2％，沉积的气体压强为2KPa，沉积的温度为700℃，得到的金刚石晶粒尺寸明显增大，晶粒间界面清晰，晶粒取向显现多样化，若沉积的温度为750℃，金刚石晶粒尺寸减小，均匀性下降，晶形良好。但是该文献中的沉积工艺得到的金刚石不是纳米结构的(纳米尺寸的金刚石是指由1～100nm的金刚石微粒组成)。无法适用于得到高性能的复合材料。
目前，如何在现有技术的基础上进一步优化金刚石的沉积方法，得到综合性能较佳的金刚石是亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的沉积工艺得到的金刚石涂层综合性能较差的缺陷，而提供了一种金刚石涂层材料及其制备方法和应用。采用本发明的沉积工艺可得到纳米结构的、综合力学性能优异的金刚石涂层材料。
本发明主要是通过以下技术方案解决以上技术问题的。
本发明提供了一种金刚石涂层材料的制备方法，其包括以下步骤：金属基体表面经化学气相沉积金刚石涂层后，即得；
所述化学气相沉积时，气体压强为50～120Pa，衬底反应温度为600～1000℃。
发明人在实验的过程中发现，若所述化学气相沉积时的气体压强设置在上述范围内并配合特定的衬底反应温度，能够得到纳米结构的金刚石、且综合性能优异。若气体压强高于120Pa会影响金刚石的沉积效率和致密性，因而无法得到性能优异的金刚石涂层材料。若低于50Pa，沉积金刚石时，碳原子沉积速率过快，导致无法制备得到纳米结构的金刚石涂层材料。
本发明中，所述的气体压强例如为100Pa。
本发明中，所述衬底反应温度较佳地为600～900℃。
本发明中，所述化学气相沉积时的其他工艺条件可采用本领域常规的工艺条件。
其中，所述化学气相沉积较佳地在真空条件下进行。真空度较佳地为1×10-3～5×10-3Pa。
其中，所述化学气相沉积的反应气体一般为甲烷和氢气。
所述甲烷的含量较佳地为0.5～5vol.％，例如2.5vol.％。
所述氢气的体积含量较佳地为95～99.5vol.％，例如97.5vol.％。
其中，所述化学气相沉积时，反应时间较佳地为1～10h，例如6h。
本发明中，所述化学气相沉积后在所述金属基体材料表面形成的金刚石涂层的厚度例如为3～5μm。
本发明中，所述的金属基体的材料可根据实际需要合理的选择即可，无需作特别的限定，例如钛合金。
其中，所述的钛合金的成分可根据实际需要进行选择。例如，当本领域技术人员需要制备符合质子交换膜电解槽领域中端板的复合材料时，所述的钛合金可包括以下组分：碳元素含量不超过0.08wt.％，氧元素含量不超过0.25wt.％，氮元素含量不超过0.03wt.％，铁元素含量不超过0.3wt.％，镍元素含量0.6～0.9wt.％，钼元素含量0.2～0.4wt.％，wt.％为各组分的质量占所述钛合金总质量的百分比。
本发明中，本领域技术人员知晓，在所述金属基体表面采用化学气相沉积金刚石涂层前，一般还需对所述的金属基体进行预处理，以除去杂质和油污。
其中，所述预处理的方式可参照本领域常规的预处理方式，一般包括以下步骤：所述的金属基体依次经喷砂处理、除油处理和酸洗处理。
所述喷砂处理一般能够将所述金属基体的表面清洁度达到Sa2级以上即可。所述喷砂处理的空气压力例如可为0.5～1.5MPa。所述喷砂处理例如采用50～100目刚玉砂进行。
所述除油处理例如采用15～35g/L NaOH和20～30g/L Na2CO3作为除油剂。所述除油处理的温度例如为20～45℃。所述除油处理的时间例如为1～5min。
所述的酸洗处理能够去除所述金属基体表面的碱性物质、氧化物并形成活性的TiH2即可。所述酸洗处理的酸洗剂例如包括45vol.％50～100ml/L HNO3、25vol.％50～70ml/L HF和30vol.％100～200ml/L H2O2。所述酸洗处理的温度例如为20～25℃。所述酸洗处理的时间例如为处理1～5min。
本发明中，在通过所述的化学气相沉积金刚石涂层之前，为了增加所述金属基体与金刚石涂层之间的粘结力，较佳地还包括在所述的金属基体表面形成铂铝粘结层。
其中，所述铂铝粘结层的厚度可为1～5μm，例如3μm。
其中，所述铂铝粘结层的制备工艺可采用本领域常规的制备工艺。较佳地包括以下步骤：所述金属基体依次经电镀Pt、粉末包埋法渗铝处理和热处理即可。
所述电镀Pt时，电镀液中的铂盐例如可为硫酸二硝基亚铂酸和/或铂氯酸。所述铂盐的浓度例如可为8～30ml/L，例如15ml/L。
所述电镀Pt时，电镀液的pH值可为1～5.8，例如1或2。为了得到所述电镀液的pH值，可采用硫酸或是盐酸调节。
所述电镀Pt时，电镀的温度例如可为30～100℃，例如40℃。
所述电镀Pt时，电流密度例如可为1～4A/dm2，例如1.5A/dm2。
所述电镀Pt时，电镀的时间例如可为0.5～2h。
所述的粉末包埋法渗铝处理中，渗剂的成分例如可包括以下组分：2～12wt.％的铝粉、2～12wt.％的镍粉和/或铬粉和2～6wt.％氯化铵、其余为氧化铝粉，wt.％各组分的质量占渗剂总质量的百分比。其中，所述铝粉的含量例如为4wt.％或6wt.％。其中，所述镍粉的含量例如为6wt.％。其中，所述氯化铵的含量例如为4wt.％。
所述粉末包埋法渗铝处理的温度可为600～850℃，例如800℃。
所述粉末包埋法渗铝处理的时间可为2～8h，例如4h。
所述热处理的温度可为800～950℃。
本领域技术人员知晓，为了能够在所述铂铝粘结层的表面沉积金刚石涂层，所述热处理之后一般还进行喷砂处理，以使得所述铂铝粘结层表面的清洁度达到Sa2.5级以上。所述喷砂处理的温度例如采用50～100目刚玉砂进行。所述喷砂处理的空气压力例如为0.5～1.5MPa。
本发明还提供了一种金刚石涂层材料，其采用所述金刚石涂层材料的制备方法制得。
本发明提供了一种金刚石涂层材料，其包括依次贴设的钛合金基体层、铂铝粘结层和纳米金刚石涂层；
所述纳米金刚石涂层为如前所述的化学气相沉积后在所述金属基体材料表面形成的金刚石涂层。
本发明中，本领域技术人员根据所述的金刚石涂层材料可知，所述的贴设一般是指钛合金基体层的外表面包覆一层所述的铂铝粘结层，进一步地，该铂铝粘结层的外表面包覆一层所述的纳米金刚石涂层，形成相互之间依次贴设的三层结构。
本发明中，所述钛合金基体层的材料例如同前述，厚度可根据实际所需合理选择，无需特别的限定。
本发明中，所述的铂铝粘结层为本领域常规理解的含义，一般是指PtAl粘结层或PtAl2粘结层。
本发明中，所述铂铝粘结层例如同前所述。
本发明中，所述铂铝粘结层的厚度较佳地为1～5μm，例如3μm。
本发明中，纳米金刚石涂层可为本领域常规理解的含义，一般是指由100nm以下的金刚石微粒组成的金刚石。
本发明中，所述纳米金刚石涂层的厚度较佳地为3～5μm。本发明中所述纳米金刚石涂层的厚度在该范围内，得到的金刚石涂层材料的力学性能更佳优异。
本发明一优选实例中，所述铂铝粘结层的厚度为1～3μm，所述纳米金刚石涂层的厚度为3～5μm。该实例的金刚石涂层材料的抗拉强度大于485MPa，抗拉强度大于350MPa，断后伸长率大于18％，断面收缩率大于25％。力学性能优异，且具有较佳的绝缘性、耐腐蚀性和高强度。
本发明的金刚石涂层材料可应用于多种领域，尤其在质子交换膜电解槽的端板领域，在PEM电解槽运行过程中，会产生大量氢气和氧气，内部呈现酸性和氧化环境，而且需要在集流板和金属端板之间加入绝缘板(环氧树脂)，这样就会使PEM电解槽系统复杂化，同时增加电解槽的重量。由于环氧树脂热稳定不够好，在PEM电解槽运行温度下可能会发生变形和老化。而本发明的金刚石涂层材料一方面具有高耐腐蚀性、高强度以及绝缘性，同时力学性能优异，因此在作为PEM电解槽的端板时，可无需额外增加绝缘板，也能够满足使用的要求，且PEM电解槽的运行寿命也较长。
本发明还提供了一种上述的金刚石涂层材料在制备质子交换膜电解槽端板中的应用。
本发明还提供了一种质子交换膜电解槽，其包含上述的金刚石涂层材料。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明创造性地在现有技术中沉积金刚石的工艺基础上，选择化学气相沉积的气体压强为50～120Pa配合特定的衬底反应温度，能够得到纳米金刚石涂层，且该纳米金刚石涂层的综合性能优异，例如硬度、杨氏模量、热导率、热膨胀系数等均在较高的水平。
附图说明
图1为实施例1制备得到的金刚石涂层材料的结构示意图。
图2为实施例1中电镀Pt后得到的镀层横截面S4000-N扫描电镜视图。
图3为实施例1中电镀Pt后得到的镀层的X射线衍射图谱。
图4为实施例1和实施例2中铂铝粘结层的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1～4中采用的钛合金的成分满足以下条件：碳元素含量不超过0.08wt.％，氧元素含量不超过0.25wt.％，氮元素含量不超过0.03wt.％，铁元素含量不超过0.3wt.％，镍元素含量0.6～0.9wt.％，钼元素含量0.2～0.4wt.％，wt.％为各组分的含量占钛合金总质量的百分比。
实施例1
本实施例中金刚石涂层材料的制备工艺如下：
(1)钛合金的预处理
将上述钛合金依次经喷砂处理、除油处理、酸洗处理和洗涤。
喷砂处理为在0.5～1.5MPa空气压力下，选用50～100目刚玉砂对钛合金进行喷砂处理，表面清洁度达到Sa2级以上。
除油处理选用15g/L NaOH+20g/L NaCO3作为除油剂，在20～25℃下处理5min。
酸洗处理采用600ml/L HNO3+55ml/L HF+120ml/L H2O2作为酸洗剂，在20～25℃下处理5min，保证钛合金表面无暗色产物。
(2)铂铝粘结层的制备
将上述经预处理之后的钛合金依次经电镀Pt、粉末包埋法渗铝处理和热处理。
电镀Pt中，电镀液配方为15ml/L H2Pt(NO2)2SO4，并添加H2SO4调节pH为1～2，电镀温度为35℃、阴极电流密度1.5A/dm2、时间0.5h。
对电镀之后的材料与渗剂在刚玉坩埚中，在800℃保温4h。渗剂成分为2wt.％铝粉+2wt.％镍粉+4wt.％NH4Cl+92wt.％Al2O3粉。
将渗铝之后的材料在950℃下热处理，得到均匀的PtAl涂层，然后在0.5～1.5MPa空气压力下，选用50～100目刚玉砂对钛合金端板进行喷砂处理，表面清洁度达到Sa2.5级以上，得表面覆盖一层铂铝粘结层的钛合金。
(3)化学气相沉积金刚石
将上述制备得到的表面覆盖一层铂铝粘结层的钛合金置于真空反应室内部，真空度为1×10-3～5×10-3Pa，反应气体为CH4和H2，CH4的含量为2.5vol.％，氢气的含量为97.5vol.％，反应气体压力控制在100Pa，反应温度600～900℃，反应时间为6h后，采用去离子水清洗表面即得。
实施例2
(1)钛合金的预处理同实施例1。
(2)铂铝粘结层的制备
电镀Pt的时间为1.5h。渗剂成分为6wt.％铝粉+6wt.％镍粉+4wt.％NH4Cl+84wt.％Al2O3粉。将渗铝之后的材料在950℃下热处理，得到均匀的PtAl2涂层。铂铝粘结层的其余工艺同实施例1。
(3)纳米金刚石涂层的制备
气相化学沉积的反应时间为10h后，纳米金刚石涂层的其余制备工艺同实施例1。
实施例3
(1)钛合金的预处理同实施例1。
(2)铂铝粘结层的制备同实施例1。
(3)纳米金刚石涂层的制备：本实施例1中化学气相沉积时的气体压强为50Pa，其余制备工艺同实施例1。
实施例4
(1)钛合金的预处理同实施例1。
(2)铂铝粘结层的制备同实施例1。
(3)纳米金刚石涂层的制备：本实施例1中化学气相沉积时的气体压强为120Pa，其余制备工艺同实施例1。
效果实施例1
1、金刚石涂层材料的结构和厚度表征
根据本发明的制备工艺可知，实施例1～4中制备得到的金刚石涂层材料的结构为依次贴设的钛合金基体层、铂铝粘结层和纳米金刚石涂层。如图1所示为实施例1制备得到的金刚石涂层材料的结构示意图。
经S4000-N扫描电镜检测、测试的电压为20kv，实施例1～4中的纳米金刚石涂层为由100nm以下的金刚石微粒组成。
经S4000-N扫描电镜检测：实施例1、3和4中制备得到的铂铝粘结层的厚度为1～3μm、纳米金刚石涂层的厚度为3～5μm。实施例2中制备得到的铂铝粘结层的厚度为3～5μm、纳米金刚石涂层的厚度为4～5μm。如图2所示为实施例1中电镀Pt后得到的镀层横截面S4000-N扫描电镜视图。
如图3所示，为实施例1中制备得到的镀Pt层的X射线衍射图谱。如图4所示为实施例1和实施例2中铂铝粘结层的X射线衍射图谱。由图可知，实施例1和2中分别制备得到了PtAl粘结层和PtAl2粘结层。
经S4000-N扫描电镜检测，实施例1～4中制备得到的纳米金刚石涂层为晶体，铂铝粘结层和纳米金刚石涂层的总厚度为4～10μm。铂铝粘结层和纳米金刚石涂层总厚度的均一性为0.1～0.4％(1～5μm，20～30℃)。厚度均一性是指，每次测得的铂铝粘结层和纳米金刚石涂层总厚度的值与多次测量的该总厚度平均值之间的差值，与该总厚度平均值的百分比，即
其中di为第i次该总厚度测量值，n为测量次数。由此可知，本发明制备的金刚石涂层材料的厚度均一，产品一致性好。
2、金刚石涂层材料的测试
经检测，纳米金刚石涂层的硬度为3000～10000HV，压痕硬度68～105GPa，杨氏模量为900～1200GPa，热导率大于1220W/(K·cm)，热膨胀系数不超过10-6/K，断裂强度2～10.3GPa，孔隙率低于1％。
采用电子万能拉伸试验机，在20～30℃下检测实施例1～4中制备得到的金刚石涂层材料的力学性能，测试结果如下：
抗拉强度大于485MPa，抗拉强度大于350MPa，断后伸长率大于18％，断面收缩率大于25％。
由上述测试数据可知，采用本发明制备方法得到的金刚石涂层材料，每批次产品的均一性好，而且钛合金表面沉积得到了纳米金刚石涂层，力学性能优异，将其与铂铝粘结层和钛合金基体层复合制备得到的端板，符合质子交换膜电解槽中端板的使用要求，可使得质子交换膜电解槽的运行寿命在较高水平。
Claims (10)
1.一种金刚石涂层材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：金属基体表面化学气相沉积金刚石涂层后，即得；
所述化学气相沉积时，气体压强为50～120Pa，衬底反应温度为600～1000℃。
2.如权利要求1所述的金刚石涂层材料的制备方法，其特征在于，所述的气体压强为100Pa；
和/或，所述衬底反应温度为600～900℃；
和/或，所述化学气相沉积时，真空度为1×10-3～5×10-3Pa；
和/或，所述化学气相沉积时，反应气体为甲烷和氢气；
其中，所述甲烷的含量较佳地为0.5～5vol.％，例如2.5vol.％；
其中，所述氢气的含量较佳地为95～99.5vol.％，例如97.5vol.％；
和/或，所述化学气相沉积时，反应时间为1～10h，例如6h；
和/或，所述化学气相沉积后在所述金属基体表面形成的金刚石涂层的厚度为3～5μm。
3.如权利要求1或2所述的金刚石涂层材料的制备方法，其特征在于，所述金属基体的材料为钛合金；
其中，所述的钛合金较佳地包括以下组分：碳元素含量不超过0.08wt.％，氧元素含量不超过0.25wt.％，氮元素含量不超过0.03wt.％，铁元素含量不超过0.3wt.％，镍元素含量0.6～0.9wt.％，钼元素含量0.2～0.4wt.％，wt.％为各组分的质量占所述钛合金总质量的百分比；
和/或，所述金属基体表面采用化学气相沉积金刚石涂层前，所述的金属基体还包括依次经喷砂处理、除油处理和酸洗处理；
其中，所述喷砂处理后，金属基体的表面清洁度优选在Sa2级以上；
其中，所述除油处理中，除油剂例如包括15～35g/L NaOH和20～30g/L Na2CO3；
其中，所述酸洗处理中，酸洗剂例如包括45vol.％50～100ml/L HNO3、25vol.％50～70ml/L HF和30vol.％100～200ml/L H2O2。
4.如权利要求1或2所述的金刚石涂层材料的制备方法，其特征在于，在所述化学气相沉积金刚石涂层之前，还包括在所述金属基体表面形成铂铝粘结层；
其中，所述铂铝粘结层的厚度较佳地为1～5μm，例如3μm；
其中，所述铂铝粘结层的制备工艺较佳地包括以下步骤：所述金属基体依次电镀Pt、粉末包埋渗铝处理和热处理，即可；
所述电镀Pt时，电镀液中的铂盐例如为硫酸二硝基亚铂酸和/或铂氯酸；
所述电镀Pt时，电镀液的pH值例如为1～5.8，具体例如1或2；
所述电镀Pt时，电镀的温度例如为30～100℃，具体例如40℃；
所述电镀Pt时，电流密度例如为1～4A/dm2，具体例如1.5A/dm2；
所述电镀Pt时，电镀的时间例如为0.5～2h。
5.如权利要求4所述的金刚石涂层材料的制备方法，其特征在于，所述的粉末包埋法渗铝处理中，渗剂的成分包括以下组分：2～12wt.％的铝粉、2～12wt.％的镍粉和/或铬粉和2～6wt.％氯化铵、其余为氧化铝粉，wt.％为各组分的质量占渗剂总质量的百分比；其中，所述铝粉的含量例如为4wt.％或6wt.％；其中，所述镍粉的含量例如为6wt.％；其中，所述氯化铵的含量例如为4wt.％；
和/或，所述粉末包埋法渗铝处理的温度为600～850℃，例如800℃；
和/或，所述粉末包埋法渗铝处理的时间为2～8h，例如4h；
和/或，所述热处理的温度为800～950℃。
6.一种金刚石涂层材料，其特征在于，其采用如权利要求1～5中任一项所述的金刚石涂层材料的制备方法制得。
7.一种金刚石涂层材料，其特征在于，其包括依次贴设的钛合金基体层、铂铝粘结层和纳米金刚石涂层；
所述纳米金刚石涂层为如权利要求1或2所述的化学气相沉积后在所述金属基体材料表面形成的金刚石涂层。
8.如权利要求7所述的金刚石涂层材料，其特征在于，所述钛合金基体层的材料为如权利要求3中所述的钛合金；
和/或，所述铂铝粘结层为如权利要求4或5所述的铂铝粘结层；其中，所述铂铝粘结层的厚度较佳地为1～5μm，例如3μm；
和/或，所述纳米金刚石涂层的厚度为3～5μm。
9.如权利要求6～8中任一项所述的金刚石涂层材料在制备质子交换膜电解槽端板中的应用。
10.一种质子交换膜电解槽，其特征在于，其包含如权利要求6～8中任一项所述的金刚石涂层材料。
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