CN104831268A - 一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，包括步骤(1)、MoSi2涂层料浆制备；(2)、MoSi2涂层高温烧结；(3)、Hf-Ta合金涂层料浆制备；(4)、Hf-Ta合金复合涂层烧结，本发明采用制备好的MoSi2涂层喷涂在产品表面作为过渡层，在过渡层表面喷涂Hf-Ta合金涂层，解决了Hf-Ta合金涂层与基体材料的结合问题和钽钨合金的高温氧化防护问题，制备的涂层均匀致密，无孔洞、裂纹等缺陷，且具有良好的抗氧化性能。

Description

一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法
技术领域
本发明涉及高温抗氧化涂层领域，特别是涉及一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法。
背景技术
国外从20世纪50年代逐步发展了多种轨控/姿控发动机材料及高温抗氧化涂层，基材主要集中于难熔金属(W、Mo、Ta、Nb、Re等)研究，涂层主要集中于合金涂层、氧化物涂层、硅化物涂层、铝化物涂层和贵金属涂层，如美国的铌铪合金/硅铬钛涂层，俄罗斯的铌钨合金/硅化钼涂层，欧洲的铂铑合金推力室，美国的铼铱推力室均有型号应用报道。
目前国内铼/铱材料研制虽然取得了重大进展，但距离工程化应用仍有一段距离。钽钨合金优良的综合性能，使其有望在较短时间内达到研制需求。国外开展了钽钨合金抗氧化涂层的大量研究：如Royal公司和Sylvania公司等；俄国复合材料科研生产联合体也研制了Mo-Pd涂层及MoSi2+HaSi2防护涂层。
国内从事钽钨合金抗氧化涂层的研究较少，上海硅酸盐所进行了涂层的相关研究工作，制备的硅化物系列涂层性能为1800℃寿命2.5小时，1800℃-室温热震80次左右；西北有色院肖国珍等人制备的硅化物涂层，1800℃寿命可达6小时；李争显等人在钽钨合金表面采用电镀法制备了Ir涂层，1700℃寿命仅有15min。
上述国内开展的钽钨合金抗氧化涂层研究，普遍性能不高(1800℃寿命低于6小时)，有些制备方法也很复杂，不能满足新型发动机更高的耐温要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，该制备方法工艺简单，易于实现，制备得到的涂层均匀致密，具有良好的抗氧化性能。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，包括如下步骤：
步骤(一)、将质量百分比含量为65％～75％的MoSi2粉和质量百分比含量为25％～35％的HfB2粉混合，放入球磨机内干混4h以上，之后加入粘结剂和稀释剂制成MoSi2涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；
步骤(二)、将步骤(一)得到的MoSi2涂层料浆喷涂至待喷涂产品表面，将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时高温真空炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成MoSi2涂层；
步骤(三)、将质量百分比含量为75％～85％的Hf粉和质量百分比含量为15％～25％的Ta粉混合，再加入Y2O3粉和Si粉混合，其中Y2O3粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，Si粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，之后放入球磨机内干混4h以上，之后再加入粘结剂和稀释剂制成Hf-Ta合金涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；
步骤(四)、将步骤(三)得到的Hf-Ta合金涂层料浆喷涂至待喷涂产品表面的MoSi2涂层表面，将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成复合合金涂层。
在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(一)和步骤(三)中加入的粘结剂为乙酸乙酯，稀释剂为硝基清漆。
在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(二)中在待喷涂产品表面喷涂的MoSi2涂层浆料的厚度为150μm～250μm，高温烧结后的MoSi2涂层厚度为80μm～120μm。
在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(四)中在待喷涂产品表面的MoSi2涂层上喷涂的Hf-Ta合金涂层料浆的厚度为80μm～160μm，高温烧结后的Hf-Ta合金涂层的厚度为40μm～80μm。
在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(二)与步骤(四)中采用虹吸式喷枪进行料浆的喷涂。
在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(四)待喷涂产品表面最终制备的复合合金涂层的总厚度为120μm～200μm。
在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，MoSi2粉、HfB2粉、Hf粉、Ta粉、Y2O3粉和Si粉的粒径小于50μm，纯度大于99.9％。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明采用制备好的MoSi2涂层喷涂在产品表面作为过渡层，在过渡层表面喷涂Hf-Ta合金涂层，解决了Hf-Ta合金涂层与基体材料的结合问题和钽钨合金的高温氧化防护问题，制备的涂层均匀致密，无孔洞、裂纹等缺陷，且具有良好的抗氧化性能；
(2)、本发明通过大量试验对MoSi2涂层喷涂浆料的配比及喷涂工艺，Hf-Ta合金涂层浆料的配比及喷涂工艺进行了优化设计，使得制备得到的涂层具有更加优异的抗氧化性；
(3)、试验表明，本发明制备得到的复合合金涂层试片1800℃静态氧化试验寿命超过20小时，1900℃静态氧化试验寿命超过10小时，1800℃动态气流冲刷试验寿命超过5小时。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的复合涂层表面微观形貌。
图2为本发明实施例2制备的复合涂层表面微观形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明钽钨合金上的复合合金涂层制备方法具体包括如下步骤：
步骤(一)、MoSi2涂层料浆制备
将质量百分比含量为65％～75％的MoSi2粉和质量百分比含量为25％～35％的HfB2粉混合，放入球磨机内干混4h以上，之后加入粘结剂和稀释剂制成MoSi2涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；粘结剂为乙酸乙酯，稀释剂为硝基清漆。
步骤(二)、MoSi2涂层高温烧结
将步骤(一)得到的MoSi2涂层料浆采用虹吸式喷枪喷涂至待喷涂产品表面，厚度为150μm～250μm，喷涂的涂层要均匀致密，无漏涂。将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时高温真空炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成MoSi2涂层，制备得到的MoSi2涂层厚度为80μm～120μm。
步骤(三)、Hf-Ta合金涂层料浆制备
将质量百分比含量为75％～85％的Hf粉和质量百分比含量为15％～25％的Ta粉混合，再加入Y2O3粉和Si粉混合，其中Y2O3粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，Si粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，之后放入球磨机内干混4h以上，之后再加入粘结剂和稀释剂制成Hf-Ta合金涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；粘结剂为乙酸乙酯，稀释剂为硝基清漆。
步骤(四)、Hf-Ta合金复合涂层烧结
将步骤(三)得到的Hf-Ta合金涂层料浆采用虹吸式喷枪喷涂至待喷涂产品表面的MoSi2涂层表面，厚度为80μm～160μm，喷涂的涂层要均匀致密，无漏涂。将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成复合合金涂层，制备得到的Hf-Ta合金复合涂层厚度为40μm～80μm，最终制备得到的总涂层厚度为120μm～200μm。
本发明中MoSi2粉、HfB2粉、Hf粉、Ta粉、Y2O3粉和Si粉的粒径小于50μm，纯度大于99.9％，高温真空炉极限真空表压小于10-2Pa。
实施例1
以在Ф4.5×70mm试棒上制备Hf-Ta复合合金涂层为例
(1)MoSi2涂层料浆制备
选用粉料粒径小于50μm，纯度大于99.9％。
首先将质量百分比含量65％的MoSi2粉、35％的HfB2粉混合，放入球磨机内干混6h。加入乙酸乙酯和硝基清漆制成合适浓度料浆，料浆在球磨机内湿混1.5h备用。
(2)MoSi2涂层高温烧结
利用虹吸式喷枪将混好的料浆喷涂至试样表面，厚度为150μm～200μm。喷涂的涂层要均匀致密，无漏涂。
将喷涂好的试样放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度1850℃，保温18min。烧结时炉内真空表压小于0.1Pa。升温结束随炉冷却，制成MoSi2涂层，涂层厚度为90μm。
高温真空炉极限真空表压小于10-2Pa。
(3)Hf-Ta合金涂层料浆制备
选用粉料粒径小于50μm，纯度大于99.9％。
首先将质量百分比含量75％的Hf粉、25％的Ta粉混合，再加入0.5％的Y2O3粉和0.5％Si粉混合。放入球磨机内干混6h。加入乙酸乙酯和硝基清漆制成合适浓度料浆，料浆在球磨机内湿混1.5h备用。
(4)Hf-Ta合金复合涂层烧结
利用虹吸式喷枪将混好的料浆喷涂至试样MoSi2涂层表面，厚度为80μm～120μm。喷涂的涂层要均匀致密，无漏涂。
将喷涂好的试样放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度1850℃，保温20min。烧结时炉内真空表压小于0.1Pa。升温结束随炉冷却，制成Hf-Ta合金涂层，涂层厚度为50μm，最终制备得到的复合合金涂层总厚度为140μm。
高温真空炉极限真空表压小于10-2Pa。
如图1所示为按实施例1步骤(1)～步骤(4)制备的复合涂层表面微观形貌(500倍)，由图可知制备得到的涂层均匀致密，无孔洞、裂纹等缺陷。
复合合金涂层试片1800℃静态氧化试验寿命21小时，1900℃静态氧化试验寿命12小时，1800℃动态气流冲刷试验寿命6小时。
实施例2
以在Ф4.5×70mm试棒上制备Hf-Ta复合合金涂层为例
(1)MoSi2涂层料浆制备
选用粉料粒径小于50μm，纯度大于99.9％。
首先将质量百分比含量75％的MoSi2粉、25％的HfB2粉混合，放入球磨机内干混6h。加入乙酸乙酯和硝基清漆制成合适浓度料浆，料浆在球磨机内湿混1.5h备用。
(2)MoSi2涂层高温烧结
利用虹吸式喷枪将混好的料浆喷涂至试样表面，厚度为200μm～250μm。喷涂的涂层要均匀致密，无漏涂。
将喷涂好的试样放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度1900℃，保温18min。烧结时炉内真空表压小于0.1Pa。升温结束随炉冷却，制成MoSi2涂层，涂层厚度为110μm。
高温真空炉极限真空表压小于10-2Pa。
(3)Hf-Ta合金涂层料浆制备
选用粉料粒径小于50μm，纯度大于99.9％。
首先将质量百分比含量85％的Hf粉、15％的Ta粉混合，再加入0.5％的Y2O3粉和0.5％Si粉混合。放入球磨机内干混6h。加入乙酸乙酯和硝基清漆制成合适浓度料浆，料浆在球磨机内湿混1.5h备用。
(4)Hf-Ta合金复合涂层烧结
利用虹吸式喷枪将混好的料浆喷涂至试样MoSi2涂层表面，厚度为120μm～160μm。喷涂的涂层要均匀致密，无漏涂。
将喷涂好的试样放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度1900℃，保温20min。烧结时炉内真空表压小于0.1Pa。升温结束随炉冷却，制成Hf-Ta合金涂层，涂层厚度为70μm，最终制备得到的复合合金涂层总厚度为180μm。
高温真空炉极限真空表压小于10-2Pa。
如图2所示为按实施例2步骤(1)～步骤(4)制备的复合涂层表面微观形貌(500倍)。由图可知制备得到的涂层均匀致密，无孔洞、裂纹等缺陷。
复合合金涂层试片1800℃静态氧化试验寿命25小时，1900℃静态氧化试验寿命13小时，1800℃动态气流冲刷试验寿命7小时。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (7)

1.一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤(一)、将质量百分比含量为65％～75％的MoSi2粉和质量百分比含量为25％～35％的HfB2粉混合，放入球磨机内干混4h以上，之后加入粘结剂和稀释剂制成MoSi2涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；
步骤(二)、将步骤(一)得到的MoSi2涂层料浆喷涂至待喷涂产品表面，将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时高温真空炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成MoSi2涂层；
步骤(三)、将质量百分比含量为75％～85％的Hf粉和质量百分比含量为15％～25％的Ta粉混合，再加入Y2O3粉和Si粉混合，其中Y2O3粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，Si粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5％～1％，之后放入球磨机内干混4h以上，之后再加入粘结剂和稀释剂制成Hf-Ta合金涂层料浆，料浆在球磨机内湿混1h以上；
步骤(四)、将步骤(三)得到的Hf-Ta合金涂层料浆喷涂至待喷涂产品表面的MoSi2涂层表面，将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850℃～1900℃，保温10min～20min，烧结时炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成复合合金涂层。
2.根据权利要求1所述的一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(一)和步骤(三)中加入的粘结剂为乙酸乙酯，稀释剂为硝基清漆。
3.根据权利要求1所述的一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(二)中在待喷涂产品表面喷涂的MoSi2涂层浆料的厚度为150μm～250μm，高温烧结后的MoSi2涂层厚度为80μm～120μm。
4.根据权利要求1所述的一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(四)中在待喷涂产品表面的MoSi2涂层上喷涂的Hf-Ta合金涂层料浆的厚度为80μm～160μm，高温烧结后的Hf-Ta合金涂层的厚度为40μm～80μm。
5.根据权利要求1所述的一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(二)与步骤(四)中采用虹吸式喷枪进行料浆的喷涂。
6.根据权利要求1所述的一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，其特征在于：所述步骤(四)待喷涂产品表面最终制备的复合合金涂层的总厚度为120μm～200μm。
7.根据权利要求1所述的一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，其特征在于：所述MoSi2粉、HfB2粉、Hf粉、Ta粉、Y2O3粉和Si粉的粒径小于50μm，纯度大于99.9％。
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