CN106048354B - Nb‑Ti‑ZrB2‑TiC复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Nb‑Ti‑ZrB2‑TiC复合材料，由以下质量百分比的成分组成：Ti 10％～30％，ZrB2 3％～7％，TiC 5％～15％，余量为Nb和不可避免的杂质。本发明还公开了一种制备该Nb‑Ti‑ZrB2‑TiC复合材料的方法，包括以下步骤：一、将Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨机中混合均匀，烘干后粉碎得到混合粉料；二、将混合粉料置于热压烧结炉进行热压烧结，得到Nb‑Ti‑ZrB2‑TiC复合材料。本发明Nb‑Ti‑ZrB2‑TiC复合材料具有优异的高强度、良好的室温塑性和高温抗氧化的特点，能够应用于1300℃的空气环境中。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料及其制备方法。
背景技术
现代的航空航天发动机不仅推力大，而且推重比不断提高。随着航空航天发动机推力和效率的提高，发动机的热端关键零件的使用温度不断提高。目前在燃气涡轮发动机应用的镍基和钴基高温合金材料已经达到了其最高使用温度极限，即工作温度已达到或超过其熔点的80％。未来的航空发动机要求其热端关键部件在1200℃以上的高温和复杂负荷条件下长期使用，因此传统的镍基和钴基高温合金已不能满足下一代高性能的先进发动机的需求。陶瓷基复合材料可以在1600℃的高温下使用，但存在着导热性差和韧性低的先天性缺陷，并且缺乏设计和应用经验，此外，陶瓷基复合材料的成本昂贵、不能回收等缺点也限制了其实际应用。铌(Nb)属VB族难熔金属，熔点高(2468℃)，耐蚀性好，密度为8.57g/cm3，强度能保持到1649℃，具有较好的延展性，能承受一定量的机械变形。金属Nb不仅有良好的力学性能，而且物理化学性质稳定。其热中子俘获截面小，在腐蚀介质中极为稳定，塑-脆转变温度低(-160℃)。铌合金的优良特性使其成为航空、航天与核工业中高温结构件的重要候选材料之一，可用来制造发动机、天-地往返飞船以及核反应堆的关键部件。虽然铌合金在比传统的镍基和钴基超合金的极限工作温度还高几百度的温度时，仍具有一定的力学性能。但随着温度的升高，强度急剧下降，并且其抗氧化性能较差，纯铌甚至在600℃就发生“pest”氧化现象，这严重制约了铌及铌合金应用。在难熔金属Nb中添加超高温陶瓷相不但可以提高铌的高温强度，降低材料的 密度，同时可以提高Nb的抗氧化性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料，该Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料在室温条件下的抗拉强度为792MPa～867MPa，室温拉伸延伸率为9％～13％，1300℃抗拉强度为361MPa～420MPa，在1300℃空气环境中氧化100h后材料损失只有0.081mg/cm2～0.042mg/cm2，具有优异的高温强度，良好的室温塑性和高温抗氧化的特点，能够应用于1300℃的空气环境中。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ti 10％～30％，ZrB2 3％～7％，TiC 5％～15％，余量为Nb和不可避免的杂质。
上述的一种Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ti 15％～25％，ZrB2 4％～6％，TiC 8％～12％，余量为Nb和不可避免的杂质。
上述的一种Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ti 20％，ZrB2 5％，TiC 10％，余量为Nb和不可避免的杂质。
另外，本发明还提供了一种制备上述Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨机中球磨混合均匀，然后在真空条件下烘干，粉碎后得到混合粉料；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1.3×10- 2Pa，温度为1600℃～1700℃，压力为30MPa～40MPa的条件下热压烧结1h～2h，随炉冷却后得到Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述Ti粉、ZrB2粉和TiC粉的质量纯度均不小于99％，所述Nb粉的质量纯度不小于99.9％。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述Ti粉和Nb粉的粒径均不大于10μm，所述ZrB2粉的粒径不大于5μm，所述TiC粉的粒径不大于7μm。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨为湿法球磨，所述湿法球磨的过程中采用无水乙醇为分散剂，所述无水乙醇的体积为Ti粉、ZrB2粉、TiC粉、和Nb粉质量之和的1～2倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨机的转速为300rpm～400rpm，湿法球磨的球料质量比为(5～11)∶1，球磨时间为10h～20h。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述烘干的温度为70℃～80℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料，该Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料在室温条件下的抗拉强度为792MPa～867MPa，室温拉伸延伸率为9％～13％，1300℃抗拉强度为361MPa～420MPa，在1300℃空气环境中氧化100h后材料损失只有0.081mg/cm2～0.042mg/cm2，具有优异的高温强度，良好的室温塑性和高温抗氧化的特点，能够应用于1300℃的空气环境中。
2、本发明采用机械合金化和热压烧结的工艺过程制备Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料，该方法具有周期短、能耗低的优点，本发明将超高温ZrB2和TiC陶瓷相引入到难熔金属Nb中，不但极大提高了Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的室温和高温强度，而且大大改善了材料的高温抗氧化性能，同时降低了材料的密度；将Ti添加到Nb中，能够阻挡氧向基体内部的扩散，并且提高了氧化层的强度，缓释内应力，减少了裂纹的产生，大大改善了Nb基体的高温抗氧化性能。
3、采用本发明制备的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的微观组织由粗大的连续分布的Nb基体组成，细小的超高温ZrB2和TiC陶瓷相均布分布在Nb基体中。这种理想组织使Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料在室温下具有良好的塑性，高温下具有很高的强度。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料由以下质量百分比的成分组成：Ti20％，ZrB25％，TiC 10％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；优选地，所述Ti粉的质量纯度不小于99％，所述ZrB2粉的质量纯度不小于99％，所述TiC粉的质量纯度不小于99％，所述Nb粉的质量纯度不小于99.9％，所述Ti粉的粒径不大于10μm，所述ZrB2粉的粒径不大于5μm，所述TiC粉的粒径不大于7μm，所述Nb粉的粒径不大于10μm；所述湿法球磨采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉质量之和的1.5倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球磨机，优选地，所述球磨机的转速为350rpm，湿法球磨的球料质量比按质量比计为8：1，球磨时间为15h；所述烘干的温度优选为75℃；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉中，在真空度为1.3×10-2Pa，温度为1650℃，压力为35MPa的条件下热压烧结1.5h，随炉冷却后得到Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料。
本实施例制备的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的显微组织如图1所示。从图1中可以看出，本实施例制备的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料由粗大的连续分布的Nb基体组成，细小的ZrB2和TiC陶瓷相均布分布在Nb基体中。 微观组织没有观察到微裂纹，材料几乎完全致密。图1中灰色衬度为Nb基体相，白色的颗粒为ZrB2陶瓷相，黑色颗粒为TiC陶瓷相。均匀分布的细小的ZrB2和TiC陶瓷强化相极大地提高了Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的室温和高温强度。另一方面，由于基体由良好塑性的粗大的Nb组成，并且呈连续分布，如图1所示。因此，Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料在室温下具有较好的塑性，这有利于材料的加工成形和提高材料使用的可靠性。在高温氧化气氛中，Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料中陶瓷相氧化自生成保护性的氧化物层，实现抗氧化的功能。进一步测试本实施例制备的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料各相的化学成分，结果表明Ti主要固溶在Nb中。Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料在高温氧化过程中，Ti降低了氧离子向Nb基体扩散的速率，并且能提高氧化层的强度、缓释内应力、减少裂纹的产生，有利于表面氧化层致密化、降低孔隙度和阻挡氧向Nb基体内部的扩散，提高了Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的高温抗氧化性能。
本实施例制备的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料在室温条件下的抗拉强度为867MPa，室温拉伸延伸率为13％，1300℃抗拉强度为420MPa，在1300℃空气环境中氧化100h后材料损失只有0.042mg/cm2，具有优异的高温强度，良好的室温塑性和高温抗氧化的特点，能够应用于1300℃的空气环境中。
实施例2
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料由以下质量百分比的成分组成：Ti10％，ZrB23％，TiC 5％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；优选地，所述Ti粉的质量纯度不小于99％，所述ZrB2粉的质量纯度不小于99％，所述TiC粉的质量纯度不小于99％，所述Nb粉的质量纯度不小于99.9％，所述Ti粉的粒径不大于10μm，所述ZrB2粉的粒径不大于5μm，所述TiC粉的粒径不大于7μm，所述Nb粉的粒径不大于10μm；所述湿 法球磨采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉质量之和的1倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球磨机，优选地，所述球磨机的转速为300rpm，湿法球磨的球料质量比按质量比计为5：1，球磨时间为10h；所述烘干的温度优选为70℃；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉中，在真空度为1.3×10-2Pa，温度为1600℃，压力为30MPa的条件下热压烧结1h，随炉冷却后得到Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料。
本实施例制备的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料在室温条件下的抗拉强度为792MPa，室温拉伸延伸率为9％，1300℃抗拉强度为361MPa，在1300℃空气环境中氧化100h后材料损失只有0.081mg/cm2，具有优异的高温强度，良好的室温塑性和高温抗氧化的特点，能够应用于1300℃的空气环境中。
实施例3
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料由以下质量百分比的成分组成：Ti30％，ZrB27％，TiC 15％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；优选地，所述Ti粉的质量纯度不小于99％，所述ZrB2粉的质量纯度不小于99％，所述TiC粉的质量纯度不小于99％，所述Nb粉的质量纯度不小于99.9％，所述Ti粉的粒径不大于10μm，所述ZrB2粉的粒径不大于5μm，所述TiC粉的粒径不大于7μm，所述Nb粉的粒径不大于10μm；所述湿法球磨采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉质量之和的1倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球磨机，优选地，所述球磨机的转速为300rpm，湿法球磨的球料质量比为11：1，球磨时间为20h；所述烘干的温度优选为80℃；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉中，在真空度为1.3×10-2Pa，温度为1700℃，压力为40MPa的条件下热压烧结2h，随炉冷却后得到Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料。
本实施例制备的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料在室温条件下的抗拉强度为850MPa，室温拉伸延伸率为9％，1300℃抗拉强度为410MPa，在1300℃空气环境中氧化100h后材料损失只有0.056mg/cm2，具有优异的高温强度，良好的室温塑性和高温抗氧化的特点，能够应用于1300℃的空气环境中。
实施例4
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料由以下质量百分比的成分组成：Ti15％，ZrB24％，TiC 8％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；优选地，所述Ti粉的质量纯度不小于99％，所述ZrB2粉的质量纯度不小于99％，所述TiC粉的质量纯度不小于99％，所述Nb粉的质量纯度不小于99.9％，所述Ti粉的粒径不大于10μm，所述ZrB2粉的粒径不大于5μm，所述TiC粉的粒径不大于7μm，所述Nb粉的粒径不大于10μm；所述湿法球磨采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉质量之和的1.5倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球磨机，优选地，所述球磨机的转速为350rpm，湿法球磨的球料质量比为8：1，球磨时间为15h；所述烘干的温度优选为75℃；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉中，在真空度为1.3×10-2Pa，温度为1650℃，压力为40MPa的条件下热压烧结1.5h，随炉冷却后得到Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料。
本实施例制备的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料在室温条件下的抗拉强度为831MPa，室温拉伸延伸率为12％，1300℃抗拉强度为397MPa，在1300℃ 空气环境中氧化100h后材料损失只有0.73mg/cm2，具有优异的高温强度，良好的室温塑性和高温抗氧化的特点，能够应用于1300℃的空气环境中。
实施例5
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料由以下质量百分比的成分组成：Ti25％，ZrB26％，TiC 12％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；优选地，所述Ti粉的质量纯度不小于99％，所述ZrB2粉的质量纯度不小于99％，所述TiC粉的质量纯度不小于99％，所述Nb粉的质量纯度不小于99.9％，所述Ti粉的粒径不大于10μm，所述ZrB2粉的粒径不大于5μm，所述TiC粉的粒径不大于7μm，所述Nb粉的粒径不大于10μm；所述湿法球磨采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉质量之和的1倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球磨机，优选地，所述球磨机的转速为350rpm，湿法球磨的球料质量比为11：1，球磨时间为20h；所述烘干的温度优选为80℃；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉中，在真空度为1.3×10-2Pa，温度为1700℃，压力为30MPa的条件下热压烧结2h，随炉冷却后得到Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料。
本实施例制备的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料在室温条件下的抗拉强度为813MPa，室温拉伸延伸率为11％，1300℃抗拉强度为405MPa，在1300℃空气环境中氧化100h后材料损失只有0.075mg/cm2，具有优异的高温强度，良好的室温塑性和高温抗氧化的特点，能够应用于1300℃的空气环境中。
实施例6
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料由以下质量百分比的成分组成：Ti10％，ZrB27％，TiC 15％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；优选地，所述Ti粉的质量纯度不小于99％，所述ZrB2粉的质量纯度不小于99％，所述TiC粉的质量纯度不小于99％，所述Nb粉的质量纯度不小于99.9％，所述Ti粉的粒径不大于10μm，所述ZrB2粉的粒径不大于5μm，所述TiC粉的粒径不大于7μm，所述Nb粉的粒径不大于10μm；所述湿法球磨采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉质量之和的1.5倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球磨机，优选地，所述球磨机的转速为350rpm，湿法球磨的球料质量比为8：1，球磨时间为15h；所述烘干的温度优选为75℃；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉中，在真空度为1.3×10-2Pa，温度为1650℃，压力为40MPa的条件下热压烧结2h，随炉冷却后得到Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料。
本实施例制备的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料在室温条件下的抗拉强度为801MPa，室温拉伸延伸率为10％，1300℃抗拉强度为371MPa，在1300℃空气环境中氧化100h后材料损失只有0.079mg/cm2，具有优异的高温强度，良好的室温塑性和高温抗氧化的特点，能够应用于1300℃的空气环境中。
实施例7
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料由以下质量百分比的成分组成：Ti30％，ZrB23％，TiC 5％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；优选地，所述Ti粉的质量纯度不小于99％，所述ZrB2粉的质量纯度不小于99％，所述TiC粉的质量纯度不小于99％，所述Nb粉的质量纯度不小 于99.9％，所述Ti粉的粒径不大于10μm，所述ZrB2粉的粒径不大于5μm，所述TiC粉的粒径不大于7μm，所述Nb粉的粒径不大于10μm；所述湿法球磨采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉质量之和的1.5倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球磨机，优选地，所述球磨机的转速为350rpm，湿法球磨的球料质量比为8：1，球磨时间为15h；所述烘干的温度优选为75℃；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉中，在真空度为1.3×10-2Pa，温度为1700℃，压力为40MPa的条件下热压烧结1h，随炉冷却后得到Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料。
本实施例制备的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料在室温条件下的抗拉强度为803MPa，室温拉伸延伸率为11％，1300℃抗拉强度为382MPa，在1300℃空气环境中氧化100h后材料损失只有0.057mg/cm2，具有优异的高温强度，良好的室温塑性和高温抗氧化的特点，能够应用于1300℃的空气环境中。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ti 10％～30％，ZrB2 3％～7％，TiC 5％～15％，余量为Nb和不可避免的杂质；制备所述Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的方法包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨机中球磨混合均匀，然后在真空条件下烘干，粉碎后得到混合粉料；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1.3×10-2Pa，温度为1600℃～1700℃，压力为30MPa～40MPa的条件下热压烧结1h～2h，随炉冷却后得到Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料。
2.按照权利要求1所述的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ti 15％～25％，ZrB2 4％～6％，TiC 8％～12％，余量为Nb和不可避免的杂质。
3.按照权利要求2所述的Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ti 20％，ZrB2 5％，TiC 10％，余量为Nb和不可避免的杂质。
4.一种制备如权利要求1、2或3所述Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨机中球磨混合均匀，然后在真空条件下烘干，粉碎后得到混合粉料；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1.3×10-2Pa，温度为1600℃～1700℃，压力为30MPa～40MPa的条件下热压烧结1h～2h，随炉冷却后得到Nb-Ti-ZrB2-TiC复合材料。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述Ti粉、ZrB2粉和TiC粉的质量纯度均不小于99％，所述Nb粉的质量纯度不小于99.9％。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述Ti粉和Nb粉的粒径均不大于10μm，所述ZrB2粉的粒径不大于5μm，所述TiC粉的粒径不大于7μm。
7.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨为湿法球磨，所述湿法球磨的过程中采用无水乙醇为分散剂，所述无水乙醇的体积为Ti粉、ZrB2粉、TiC粉、和Nb粉质量之和的1～2倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g。
8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨机的转速为300rpm～400rpm，所述湿法球磨的球料质量比为(5～11)∶1，球磨时间为10h～20h。
9.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述烘干的温度为70℃～80℃。
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