CN106119650B - Ta‑TaC‑ZrB2‑AlN复合材料及其制备方法 - Google Patents

Ta‑TaC‑ZrB2‑AlN复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106119650B
CN106119650B CN201610471585.4A CN201610471585A CN106119650B CN 106119650 B CN106119650 B CN 106119650B CN 201610471585 A CN201610471585 A CN 201610471585A CN 106119650 B CN106119650 B CN 106119650B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
tac
zrb
aln
composites
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610471585.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106119650A (zh
Inventor
喻吉良
王峰
夏明星
郑欣
刘辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Original Assignee
Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research filed Critical Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Priority to CN201610471585.4A priority Critical patent/CN106119650B/zh
Publication of CN106119650A publication Critical patent/CN106119650A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106119650B publication Critical patent/CN106119650B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/0047—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明提供了一种Ta‑TaC‑ZrB2‑AlN复合材料，由以下质量百分比的成分组成：TaC 3％～15％，ZrB2 2％～10％，AlN 2％～8％，余量为Ta和不可避免的杂质。本发明还提供了一种制备该复合材料的方法，包括以下步骤：一、采用湿法球磨的方法将TaC粉、ZrB2粉、AlN粉和Ta粉混合均匀，真空烘干后粉碎，得到混合粉料；二、将混合粉料置于真空热压烧结炉中进行烧结，得到Ta‑TaC‑ZrB2‑AlN复合材料。本发明周期短，能耗低，所制备的复合材料微观组织由良好塑性的Ta基体组成，细小的陶瓷相均匀分布在Ta基体中，使复合材料具有良好的室温塑性、高硬度、高强度、低密度和抗氧化性。

Description

Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料及其制备方法。
背景技术
随着国防工业和航空航天技术的发展，需要一种能在1500℃以上使用的超高温结构材料，并且要求这种材料具有良好的室温塑性和较好的高温抗氧化性能。难熔金属Ta(钽)及其合金具有高熔点、良好的室温塑性、高的抗热冲击性能、耐蚀性和易于加工成形等优点已在航空、航天、核工业等高温环境中得到了应用，是最重要的超高温结构材料之一。然而，这些钽及钽合金材料差的高温强度，使其应用受到限制，这是由于这些材料在超高温环境下的长时间动态热/力耦合载荷条件下，材料自身已有的强韧化机制在高温服役下可能失去了作用。另外，这些材料在空气中很容易氧化，目前还没有找到一种特别有效的解决方法，这在航天方面的应用时极为不利的。硼化锆(ZrB2)、碳化钽(TaC)和氮化铝(AlN)陶瓷具有高熔点、低密度，在高温下能保持良好的高温强度，优良的抗氧化性能，优异的热稳定性和化学稳定性作为超高温结构材料拥有良好的前途。然而，陶瓷材料有一个共有的特征就是韧性不够限制了其使用。此外，硼化锆(ZrB2)、碳化钽(TaC)和氮化铝(AlN)陶瓷即使在2000℃以上进行烧结也难以获得致密的材料。因此，为了满足国防工业和航天航空技术发展的需要，必须制备新的超高温结构材料。另外，随着现代科技的飞速发展，各行各业对难熔金属材料的使用越来越广泛，对其性能也相应提出了越来越高的要求。须研制出高性能难熔金属复合材料为尖端领域的发展提供材料基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料。该复合材料的微观组织由良好塑性的Ta基体组成，细小的陶瓷相均匀分布在Ta基体中，密度为11.5g/cm3～13.7g/cm3，理论密度为98.5％～99.7％，室温硬度为894HV～1200HV，室温抗拉强度为983MPa～1215MPa，室温拉伸延伸率为8％～13％，在1500℃条件下的抗拉强度为321MPa～436MPa，在1500℃空气环境中氧化100h后材料损失为39μm～61μm，具有低密度、高硬度、高强度、良好的室温塑性和抗氧化等特点，能够在1500℃空气中使用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：TaC 3％～15％，ZrB2 2％～10％，AlN 2％～8％，余量为Ta和不可避免的杂质。
上述的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：TaC 5％～9％，ZrB2 3％～7％，AlN 4％～6％，余量为Ta和不可避免的杂质。
上述的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：TaC 7％，ZrB2 5％，AlN 5％，余量为Ta和不可避免的杂质。
另外，本发明还提供了一种制备上述Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用湿法球磨的方法将TaC粉、ZrB2粉、AlN粉和Ta粉混合均匀，真空烘干后粉碎，得到混合粉料；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于真空热压烧结炉中，在真空度不大于7×10-2Pa，温度为1800℃～1900℃，压力为25MPa～35MPa的条件下热压烧结1h～2h，随炉冷却后得到Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的质量纯度不小于99％，所述Ta粉的质量纯度不小于99.5％。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉 的粒径均不大于50nm，所述Ta粉的粒径不大于10μm。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述湿法球磨过程中采用无水乙醇的体积为TaC粉、ZrB2粉、AlN粉和Ta粉质量之和的1～2倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述湿法球磨的速率为300rpm～400rpm，球料质量比为(8～12)∶1，球磨时间为15h～25h。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述烘干的温度为80℃～90℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将纳米碳化钽(TaC)和硼化锆(ZrB2)引入到难熔金属Ta(钽)中，降低了材料的密度，大大提高了难熔金属Ta的室温强度、室温硬度、高温强度和抗氧化性能；将纳米氮化铝(AlN)加入到Ta-TaC-ZrB2复合材料中，提高了材料的烧结性能，有助于获得高致密度细晶复合材料。
2、本发明采用机械合金化+真空热压烧结的工艺过程制备了几乎完全致密的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料，该方法不但具有周期短、能耗低的优点，而且制备的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料微观组织细小均匀。细小的陶瓷相均匀分布在连续的韧性Ta基体中，这种理想的微观组织使Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料具有独特的性能，如良好的室温塑性、高硬度、高强度、低密度和抗氧化等特点。
3、本发明Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料密度为11.5g/cm3～13.7g/cm3，理论密度为98.5％～99.7％，室温硬度为894HV～1200HV，室温抗拉强度为983MPa～1215MPa，室温拉伸延伸率为8％～13％，在1500℃条件下的抗拉强度为321MPa～436MPa，在1500℃空气环境中氧化100h后材料损失为39μm～61μm，具有低密度、高硬度、高强度、良好的室温塑性和抗氧化等特点，能够在1500℃空气中使用。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料由以下质量百分比的成分组成：TaC 7％，ZrB25％，AlN 5％，余量为Ta和不可避免的杂质。
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将TaC粉、ZrB2粉、AlN粉和Ta粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的粒径均不大于50nm，所述Ta粉的粒径不大于10μm；所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的质量纯度不小于99％，所述Ta粉的质量纯度不小于99.5％；所述湿法球磨过程中采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为TaC、ZrB2、AlN和钽粉质量之和的1.5倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球磨机，所述球磨机的转速为350rpm，湿法球磨的球料质量比为10∶1，球磨时间为20h；所述烘干的温度为85℃；
步骤二、步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉，在真空度不大于7×10-2Pa，温度为1850℃，压力为30MPa的条件下热压烧结1.5h，随炉冷却后得到Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料。
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的显微组织如图1所示。从图1中可以看出，材料几乎完全致密，没有观察到微裂纹和空洞等缺陷。这是由于本发明采用机械合金化使碳化钽粉、硼化锆粉、氮化铝粉和钽粉混合均匀，并且细化了粉末，降低原子的扩散自由能，有助于加速原子的扩散，提高了烧结活性。进一步分析本实施例制备的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的微观组织发现，微观组织中有少量的Al2O3和BN，这些产物的形成可以用AlN和B2O3之间的化学反应来解释：
2AlN+B2O3＝Al2O3+2BN (1)
B2O3是ZrB2颗粒表面氧化而形成的污染物，B2O3氧化层降低了材料的烧结活性，阻止了材料的致密化。(1)式在室温下的反应Gibbs自由能为﹣270kJ/mol，这对反应非常有利。AlN添加剂的主要作用是消耗ZrB2颗粒外面的氧化物层，提高了ZrB2烧结活性，有助于获得高致密度的材料。此外，采用热压烧结不但降低了Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的烧结温度，同时也有利于获得均匀细小的微观组织。因此，本发明采用机械合金化+热压烧结方法制备Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料不但降低了烧结温度，而且能够获得微观组织细小均匀、致密和没有空洞及微裂纹等缺陷的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料。钽晶粒边界纯净，且呈等轴状；陶瓷相平均晶粒尺寸大约为50nm，纳米陶瓷颗粒均匀分布在连续的钽基体中，这种理想的微观组织使Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料具有良好的综合力学性能。
Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料在1500℃具有良好的抗氧化性能。这是由于ZrB2陶瓷相氧化生成B2O3，通过加入TaC改变了B2O3的氧化动力学，并限制了B2O3的挥发，在Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料表面形成的致密B2O3能有效阻止氧向材料里面扩散造成继续氧化，有效地保护了材料。因此，本发明将纳米TaC、ZrB2和AlN陶瓷相引入到难熔金属钽中，不但提高了难熔金属钽的高温强度和室温硬度，降低了密度，同时还具有良好的抗氧化性能。
本实施例制备的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的微观组织由良好塑性的Ta基体组成，细小的陶瓷相均匀分布在Ta基体中，密度为11.5g/cm3，理论密度为99.7％，室温硬度为1200HV，室温抗拉强度为1215MPa，室温拉伸延伸率为13％，在1500℃条件下的抗拉强度为436MPa，在1500℃空气环境中氧化100h后材料损失为39μm，具有低密度、高硬度、高强度、良好的室温塑性和抗氧化等特点，能够在1500℃空气中使用。
实施例2
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料由以下质量百分比的成分组成： TaC 15％，ZrB2 2％，AlN 2％，余量为Ta和不可避免的杂质。
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将TaC粉、ZrB2粉、AlN粉和Ta粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的粒径均不大于50nm，所述Ta粉的粒径不大于10μm；所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的质量纯度不小于99％，所述Ta粉的质量纯度不小于99.5％；所述湿法球磨过程中采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为TaC、ZrB2、AlN和钽粉质量之和的1倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球磨机，所述球磨机的转速为300rpm，湿法球磨的球料质量比为8∶1，球磨时间为15h；所述烘干的温度为80℃；
步骤二、步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉，在真空度不大于7×10-2Pa，温度为1800℃，压力为25MPa的条件下热压烧结1h，随炉冷却后得到Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料。
本实施例制备的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的微观组织由良好塑性的Ta基体组成，细小的陶瓷相均匀分布在Ta基体中，密度为13.7g/cm3，理论密度为98.5％，室温硬度为894HV，室温抗拉强度为983MPa，室温拉伸延伸率为8％，在1500℃条件下的抗拉强度为321MPa，在1500℃空气环境中氧化100h后材料损失为61μm，具有低密度、高硬度、高强度、良好的室温塑性和抗氧化等特点，能够在1500℃空气中使用。
实施例3
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料由以下质量百分比的成分组成：TaC 3％，ZrB210％，AlN 8％，余量为Ta和不可避免的杂质。
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将TaC粉、ZrB2粉、AlN粉和Ta粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的粒径均不大于50nm，所述Ta粉的 粒径不大于10μm；所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的质量纯度不小于99％，所述Ta粉的质量纯度不小于99.5％；所述湿法球磨过程中采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为TaC、ZrB2、AlN和钽粉质量之和的2倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球磨机，所述球磨机的转速为400rpm，湿法球磨的球料质量比为12∶1，球磨时间为25h；所述烘干的温度为90℃；
步骤二、步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉，在真空度不大于7×10-2Pa，温度为1900℃，压力为35MPa的条件下热压烧结2h，随炉冷却后得到Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料。
本实施例制备的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的微观组织由良好塑性的Ta基体组成，细小的陶瓷相均匀分布在Ta基体中，密度为12.7g/cm3，理论密度为99.1％，室温硬度为979HV，室温抗拉强度为1080MPa，室温拉伸延伸率为10％，在1500℃条件下的抗拉强度为391MPa，在1500℃空气环境中氧化100h后材料损失为51μm，具有低密度、高硬度、高强度、良好的室温塑性和抗氧化等特点，能够在1500℃空气中使用。
实施例4
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料由以下质量百分比的成分组成：TaC 5％，ZrB23％，AlN 4％，余量为Ta和不可避免的杂质，余量为Ta和不可避免的杂质。
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将TaC粉、ZrB2粉、AlN粉和Ta粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的粒径均不大于50nm，所述Ta粉的粒径不大于10μm；所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的质量纯度不小于99％，所述Ta粉的质量纯度不小于99.5％；所述湿法球磨过程中采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为TaC、ZrB2、AlN和钽粉质量之和的1.5倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球 磨机，所述球磨机的转速为350rpm，湿法球磨的球料质量比为10∶1，球磨时间为20h；所述烘干的温度为85℃；
步骤二、步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉，在真空度不大于7×10-2Pa，温度为1850℃，压力为35MPa的条件下热压烧结1.5h，随炉冷却后得到Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料。
本实施例制备的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的微观组织由良好塑性的Ta基体组成，细小的陶瓷相均匀分布在Ta基体中，密度为12.5g/cm3，理论密度为99.5％，室温硬度为1150HV，室温抗拉强度为1200MPa，室温拉伸延伸率为10％，在1500℃条件下的抗拉强度为410MPa，在1500℃空气环境中氧化100h后材料损失为43μm，具有低密度、高硬度、高强度、良好的室温塑性和抗氧化等特点，能够在1500℃空气中使用。
实施例5
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料由以下质量百分比的成分组成：TaC 9％，ZrB27％，AlN 6％，余量为Ta和不可避免的杂质。
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将TaC粉、ZrB2粉、AlN粉和Ta粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的粒径均不大于50nm，所述Ta粉的粒径不大于10μm；所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的质量纯度不小于99％，所述Ta粉的质量纯度不小于99.5％；所述湿法球磨过程中采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为TaC、ZrB2、AlN和钽粉质量之和的1.5倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球磨机，所述球磨机的转速为350rpm，湿法球磨的球料质量比为12∶1，球磨时间为25h；所述烘干的温度为85℃；
步骤二、步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉，在真空度不大于7×10-2Pa，温度为1900℃，压力为35MPa的条件下热压烧结2h，随炉冷却后得到Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料。
本实施例制备的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的微观组织由良好塑性的Ta基体组成，细小的陶瓷相均匀分布在Ta基体中，密度为12.3g/cm3，理论密度为98.9％，室温硬度为1179HV，室温抗拉强度为1180MPa，室温拉伸延伸率为10％，在1500℃条件下的抗拉强度为391MPa，在1500℃空气环境中氧化100h后材料损失为52μm，具有低密度、高硬度、高强度、良好的室温塑性和抗氧化等特点，能够在1500℃空气中使用。
实施例6
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料由以下质量百分比的成分组成：TaC 5％，ZrB23％，AlN 6％，余量为Ta和不可避免的杂质。
本实施例Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将TaC粉、ZrB2粉、AlN粉和Ta粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的粒径均不大于50nm，所述Ta粉的粒径不大于10μm；所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的质量纯度不小于99％，所述Ta粉的质量纯度不小于99.5％；所述湿法球磨过程中采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积为TaC、ZrB2、AlN和钽粉质量之和的2倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述球磨机为行星式球磨机，所述球磨机的转速为400rpm，湿法球磨的球料质量比为10∶1，球磨时间为25h；所述烘干的温度为90℃；
步骤二、步骤一中所述混合粉料置于热压烧结炉，在真空度不大于7×10-2Pa，温度为1800℃，压力为35MPa的条件下热压烧结2h，随炉冷却后得到Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料。
本实施例制备的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的微观组织由良好塑性的Ta基体组成，细小的陶瓷相均匀分布在Ta基体中，密度为12.5g/cm3，理论密度为99.3％，室温硬度为1120HV，室温抗拉强度为1190MPa，室温拉伸延伸率为11％，在1500℃条件下的抗拉强度为368MPa，在1500℃空气环境中氧化100h后材料损失为47μm，具有低密度、高硬度、高强度、良好的室温塑性和抗氧化等特点，能够在1500℃空气中使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：TaC3％～15％，ZrB2 2％～10％，AlN 2％～8％，余量为Ta和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：TaC 5％～9％，ZrB2 3％～7％，AlN 4％～6％，余量为Ta和不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：TaC 7％，ZrB2 5％，AlN 5％，余量为Ta和不可避免的杂质。
4.一种制备如权利要求1、2或3所述Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用湿法球磨的方法将TaC粉、ZrB2粉、AlN粉和Ta粉混合均匀，真空烘干后粉碎，得到混合粉料；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于真空热压烧结炉中，在真空度不大于7×10-2Pa，温度为1800℃～1900℃，压力为25MPa～35MPa的条件下热压烧结1h～2h，随炉冷却后得到Ta-TaC-ZrB2-AlN复合材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的质量纯度均不小于99％，所述Ta粉的质量纯度不小于99.5％。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述TaC粉、ZrB2粉和AlN粉的粒径均不大于50nm，所述Ta粉的粒径不大于10μm。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述湿法球磨的过程中采用无水乙醇为分散剂，所述无水乙醇的体积为TaC粉、ZrB2粉、AlN粉和Ta粉质量之和的1～2倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述湿法球磨的速率为300rpm～400rpm，球料质量比为(8～12)∶1，球磨时间为15h～25h。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述烘干的温度为80℃～90℃。
CN201610471585.4A 2016-06-24 2016-06-24 Ta‑TaC‑ZrB2‑AlN复合材料及其制备方法 Active CN106119650B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610471585.4A CN106119650B (zh) 2016-06-24 2016-06-24 Ta‑TaC‑ZrB2‑AlN复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610471585.4A CN106119650B (zh) 2016-06-24 2016-06-24 Ta‑TaC‑ZrB2‑AlN复合材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106119650A CN106119650A (zh) 2016-11-16
CN106119650B true CN106119650B (zh) 2017-09-29

Family

ID=57267791

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610471585.4A Active CN106119650B (zh) 2016-06-24 2016-06-24 Ta‑TaC‑ZrB2‑AlN复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106119650B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI628289B (zh) * 2016-12-22 2018-07-01 國立清華大學 複合材料
CN113249627B (zh) * 2021-07-01 2021-09-24 中国人民解放军国防科技大学 一种钽基金属陶瓷材料及其制备方法
CN114836665B (zh) * 2022-05-17 2022-10-11 西北有色金属研究院 一种Ta-W-Hf-Re-C合金及其棒材的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB702936A (en) * 1948-12-30 1954-01-27 Heraeus Gmbh W C Improvements relating to spinning nozzles for rayon and cellulose wool
JP3285635B2 (ja) * 1993-01-21 2002-05-27 京セラ株式会社 Ｔａ−Ｂ−Ｃ系焼結体およびその製造方法
CN105274413B (zh) * 2015-10-26 2017-12-05 西北有色金属研究院 一种Nb‑Si‑Ti‑B‑Al‑Cr复合材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106119650A (zh) 2016-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109053206B (zh) 一种短纤维增强取向max相陶瓷基复合材料及制备方法
CN109180189A (zh) 一种高熵碳化物超高温陶瓷粉体及其制备方法
CN101456737B (zh) 一种碳化硼基复合陶瓷及其制备方法
CN106048354B (zh) Nb‑Ti‑ZrB2‑TiC复合材料及其制备方法
Liu et al. Changed oxidation behavior of ZrB2–SiC ceramics with the addition of ZrC
CN106119650B (zh) Ta‑TaC‑ZrB2‑AlN复合材料及其制备方法
CN109987941A (zh) 一种具有抗氧化性的高熵陶瓷复合材料及其制备方法和应用
CN112830790B (zh) 一种铪铌基三元固溶体硼化物的导电陶瓷及其制备方法和应用
CN112830791A (zh) 一种高熵陶瓷及其制备方法和应用
CN105274413B (zh) 一种Nb‑Si‑Ti‑B‑Al‑Cr复合材料及其制备方法
CN105294084A (zh) 一种高硬高强韧氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法
CN112125653A (zh) 一种基于3d打印制备的石墨烯陶瓷复合材料及其制备方法
CN113480315A (zh) 一种高熵低硼化物陶瓷及其制备方法
CN105908043B (zh) 一种Mo‑ZrB2‑SiC‑AlN复合材料及其制备方法
CN113355611B (zh) 一种碳纤维增强MoCoB金属陶瓷及制备方法
CN104072139A (zh) 金属钛碳化物陶瓷的制备方法
Wananuruksawong et al. High-strain-rate superplasticity in nanocrystalline silicon nitride ceramics under compression
CN105506331B (zh) 一种Mo‑Si‑B‑Ti‑Zr‑Al‑Nb复合材料及其制备方法
CN105803283A (zh) 一种Nb-Si-Ti-W-Cr合金棒材及其制备方法
CN115745620B (zh) 一种高致密度氮化钛陶瓷材料及其制备方法
CN111747748A (zh) 超高温防/隔热一体化ZrC/Zr2C复相材料及其制备方法
CN107190194B (zh) 一种硼化物陶瓷颗粒增强铌钼基复合材料的制备方法
CN108975918A (zh) 一种高韧性高温结构材料MoSi2-Mo5Si3复合陶瓷的制备
CN105543606B (zh) 一种Nb‑Ti‑ZrB2‑SiC复合材料及其制备方法
CN115557793A (zh) 一种具有细晶、高硬度和高韧性的高熵陶瓷及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant