CN113249627B - 一种钽基金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属陶瓷材料技术领域，公开了一种钽基金属陶瓷材料及其制备方法，该钽基金属陶瓷材料中金属相为Ta，陶瓷相为Ta2C，陶瓷相Ta2C的含量为1.0wt.%~6.5wt.%且分布在金属相Ta晶粒外围。制备方法包括：将一定比例的钽粉与碳化钽粉进行球磨混合，然后将混合粉体进行放电等离子烧结致密化，冷却后即可得到钽基金属陶瓷材料。本发明的钽基金属陶瓷材料强度高，延展性良好；本发明的制备方法工艺简单，成本低，易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属陶瓷材料技术领域，尤其是一种钽基金属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
难熔金属钽具有熔点高、塑性佳、耐腐蚀、可加工焊接及生物相容性好等优异特性，被广泛应用于航空航天、电子行业、化学化工、武器装备及生物医疗等领域。但钽在实际应用过程中，特别是作为高温结构材料应用在航空航天发动机喷管、燃烧室等领域时，还存在强度较低的问题，这严重制约了钽的发展与运用。
为提高难熔金属钽的强度，已报道的方法主要包括两种：合金固溶强化法和第二相粒子弥散强化法。其中，合金固溶强化法主要是通过往金属钽中添加其他金属元素如钨、铪、铼等形成钽基固溶合金。第二相粒子弥散强化法主要是通过往金属钽中添加第二相粒子如TiC、HfC、TaCr2等形成弥散分布的钽基金属复合材料。这两种方法的增强原理都是通过在金属钽内部均匀引入异质相阻碍位错传播而提高钽的强度，这虽然在一定程度上提高了钽的强度，但同时也造成钽的延展性下降，从而易导致钽变形能力不足而发生脆性失效。此外，异质相在金属钽内部的均匀分布通常需要复杂技术工艺和条件，最终导致成本高，不适宜规模化生产要求。
发明内容
针对现有技术中基于引入均匀分布异质相原理提高金属钽强度但却造成钽塑性下降问题，本发明提供一种钽基金属陶瓷材料及其制备方法，本发明以钽粉（Ta）和碳化钽粉（TaC）为原料，通过球磨混合和放电等离子烧结，使得部分Ta与TaC发生反应生成Ta2C，得到钽粉外围形成Ta2C陶瓷相的钽基金属陶瓷材料，本发明提供的钽基金属陶瓷材料具有高强度和良好的延展性。
本发明提供了一种钽基金属陶瓷材料，所述钽基金属陶瓷材料中金属相为Ta，陶瓷相为Ta2C，且Ta2C的含量为1.0wt.%~6.5wt.%，且所述陶瓷相Ta2C分布在金属相Ta晶粒外围。
本发明的钽基金属陶瓷材料同时具有高强度和良好的延展性。
本发明还提供一种钽基金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将钽粉和碳化钽粉进行球磨混合，得到混合粉体；制备混合粉体的目的是通过球磨混合使得所述碳化钽粉均匀分布在钽粉表面，一方面使得碳化钽与钽能够在后续过程中充分反应转化成Ta2C，另一方面为后续实现陶瓷相Ta2C仅分布在金属相Ta晶粒周边而非内部奠定基础。
（2）将混合粉体进行放电等离子烧结，即得到钽基金属陶瓷材料，放电等离子烧结是为促进混合粉体的快速烧结致密化，同时使得混合粉体中的部分金属钽与碳化钽TaC发生反应生成Ta2C，最终得到高致密的钽基金属陶瓷材料。
进一步的，上述钽粉平均粒径为10~100μm；碳化钽粉平均粒径为0.1~1μm；所述碳化钽与钽的质量比为1:（30~170）。设置碳化钽粉与钽粉的质量比范围，其目的是保证碳化钽完全反应转化为Ta2C，又保证钽仅少量反应而大部分保留在钽基金属陶瓷材料中。
进一步的，上述步骤（1）中，所述球磨混合中采用充氩气气氛保护，球磨的球料比（3~5）:1，球磨速度为200~400转/分钟，球磨时间为1~4h。球磨混合条件设置是为了使细小的碳化钽粉充分均匀分布在较大的钽粉表面，同时又不造成钽粉发生大变形或破碎。
进一步的，上述步骤（2）中，所述放电等离子烧结的温度为1600~2000℃，压力为30~70MPa，时间为5~20min，气氛为真空。
上述制备方法所用碳化钽粉和钽粉均已工业化生产，易获取，且无特殊设备要求，工艺简单，周期短，可推广至工业化生产。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的钽基金属陶瓷材料中金属相为Ta，陶瓷相为Ta2C，且Ta2C的含量为1.0wt.%~6.5wt.%，分布在金属相Ta晶粒外围，陶瓷相Ta2C整体呈非均匀分布。一方面陶瓷相Ta2C的引入起到了阻碍位错传播的效果，提高了钽基金属陶瓷材料的强度；另一方面由于陶瓷相Ta2C仅分布在金属相Ta晶粒周边，而Ta晶粒内部没有，因而Ta晶粒内部还保持原来金属Ta的优良延展性，最终使得钽基金属陶瓷材料也具有良好的延展性。
2、本发明提供的钽基金属陶瓷材料的制备方法，包括制备混合粉体和放电等离子烧结两步。一方面整个制备过程简单、周期短，仅包括球磨混合和放电等离子烧结两步，且两者都属于成熟工艺，无特殊特备和工艺条件要求；另一方面所采用原料钽粉和碳化钽粉（TaC）可原位反应生成Ta2C，促进了材料的烧结致密化，同时通过球磨工艺加短时间放电等离子烧结工艺使得陶瓷相Ta2C非均匀分布在金属相Ta晶粒周边，而且钽粉和碳化钽粉现均来源广、易获取，可推广至工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例钽基金属陶瓷材料的结构示意图；
图2为本发明实施例1所制备混合粉体的SEM照片，其中（a）为混合粉体在放大倍数为2000倍的SEM照片，（b）为图（a）中的混合粉体局部在另一不同放大倍数下的SEM照片，放大倍数为10000倍；
图3为本发明实施例1~3制备的钽基金属陶瓷材料的XRD谱图；
图4为本发明实施例1所制备的钽基金属陶瓷材料的背散射电镜照片；
图5为本发明对比例1和实施例1~3制备的钽基金属陶瓷材料的拉伸应力-应变曲线图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的原料均为市售。
对比例1
本实施例提供一种金属钽材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量平均粒径100μm的钽粉100g加入至含有300g球磨子的真空球磨罐中，将真空球磨罐充入氩气保护，设置球磨速度400转/分钟，球磨时间1h，得到球磨粉体；
（2）将球磨粉体装入直径40mm的石墨模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，设置烧结温度1600℃，压力50MPa，时间5min，气氛为真空。之后随炉冷却至室温，得到金属钽材料。
参照GB/T 228.1-2010测试金属钽材料的抗拉强度（图5）为92MPa，应变率为0.31%。
实施例1
本实施例提供一种钽基金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量平均粒径0.1μm的碳化钽粉0.59g和平均粒径100μm的钽粉100g加入至含有302g球磨子的真空球磨罐中，将真空球磨罐充入氩气保护，设置球磨速度400转/分钟，球磨时间1h，得到混合粉体；
（2）将混合粉体装入直径40mm的石墨模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，设置烧结温度1600℃，压力50MPa，时间5min，气氛为真空。之后随炉冷却至室温，得到钽基金属陶瓷材料。
图2为本实施例制备的混合粉体的SEM照片，从图2（a）可以看出，碳粉经球磨后仍保持近球状，图2（b）可见，所制备的混合粉体中细小的碳化钽粉全部均匀分布在较大的钽粉表面上。图3为本实施例制备的钽基金属陶瓷材料的XRD谱图，其中部分衍射峰位置与Ta的标准衍射谱图（PDF#04-0788）一致，其余微弱的衍射峰位置与Ta2C的标准衍射谱图（PDF#65-0025）一致，表明所制备的钽基金属陶瓷材料主要包含金属相Ta和陶瓷相Ta2C。图4为本实施例制备的钽基金属陶瓷材料的背散射电镜照片，其中大部分为浅色相，在浅色相周边分布深色相，深色相呈非均匀分布状态，同时结合XRD数据可知，浅色相即为Ta，深色相为Ta2C。
进一步由原料组成可计算得到本实施例制备的钽基金属陶瓷材料中的Ta2C含量为1.0 wt.%。参照GB/T 228.1-2010测试钽基金属陶瓷材料的抗拉强度（图5）为450MPa，应变率为0.26%。
实施例2
本实施例提供一种钽基金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量平均粒径1μm的碳化钽粉1.75g和平均粒径100μm的钽粉100g加入至含有509g球磨子的真空球磨罐中，将真空球磨罐充入氩气保护，设置球磨速度300转/分钟，球磨时间4h，得到混合粉体；
（2）将混合粉体装入直径40mm的石墨模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，设置烧结温度2000℃，压力70MPa，时间20min，气氛为真空。之后随炉冷却至室温，得到钽基金属陶瓷材料。
本实施例制备的钽基金属陶瓷材料主要包含金属相Ta和陶瓷相Ta2C（图3），其中Ta2C含量为3.3 wt.%。参照GB/T 228.1-2010测试钽基金属陶瓷材料的抗拉强度（图5）为442MPa，应变率为0.32%。
实施例3
本实施例提供一种钽基金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量平均粒径0.1μm的碳化钽粉3.3g和平均粒径10μm的钽粉100g加入至含有310g球磨子的真空球磨罐中，将真空球磨罐充入氩气保护，设置球磨速度200转/分钟，球磨时间4h，得到混合粉体；
（2）将混合粉体装入直径40mm的石墨模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，设置烧结温度1800℃，压力30MPa，时间10min，气氛为真空。之后随炉冷却至室温，得到钽基金属陶瓷材料。
本实施例制备的钽基金属陶瓷材料主要包含金属相Ta和陶瓷相Ta2C（图3），其中Ta2C含量为6.5 wt.%。参照GB/T 228.1-2010测试钽基金属陶瓷材料的抗拉强度（图5）为400MPa，应变率为0.23%。
结合上述检测和分析可以确定，本发明所得的钽基金属陶瓷材料的结构示意如图1所示，即陶瓷相Ta2C以总体较少的质量含量分布在金属相Ta晶粒外围，陶瓷相Ta2C在所得的钽基金属陶瓷材料整体呈非均匀分布。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (1)
1.一种钽基金属陶瓷材料，其特征在于，所述钽基金属陶瓷材料中金属相为Ta，陶瓷相为Ta2C；
所述陶瓷相Ta2C的含量为1.0wt.%~6.5wt.%，且所述陶瓷相Ta2C分布在金属相Ta晶粒外围；
其制备方法，包括以下步骤：
（1）将钽粉和碳化钽粉进行球磨混合，得到混合粉体；
（2）将混合粉体进行放电等离子烧结，即得到钽基金属陶瓷材料；
所述步骤（1）中，所述钽粉平均粒径为10~100μm；所述碳化钽粉平均粒径为0.1~1μm；所述碳化钽与钽的质量比为1:（30~170）；
所述步骤（1）中，所述球磨混合中采用充氩气气氛保护，球磨的球料比（3~5）:1，球磨速度为200~400转/分钟，球磨时间为1~4h；
所述步骤（2）中，所述放电等离子烧结的温度为1600~2000℃，压力为30~70MPa，时间为5~20min，气氛为真空。
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