JP2552679B2 - 高硬度複合銅合金の製造方法 - Google Patents
高硬度複合銅合金の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は優れた電気伝導性、熱伝導性と耐熱性、耐摩
耗性とを兼備した高硬度複合銅合金に関するものであ
る。
耗性とを兼備した高硬度複合銅合金に関するものであ
る。
〔従来の技術〕 電気伝導性、熱伝導性に優れたCu基質を炭素、ホウ
素、炭化ケイ素などの繊維、あるいはTi,Zrなどの炭化
物、酸化物、ホウ化物などの微粒子で強化することによ
り基質であるCuの特性を損なうことなく、耐熱性、耐摩
耗性にも優れた複合銅合金に関する研究が近年、活発で
ある。
素、炭化ケイ素などの繊維、あるいはTi,Zrなどの炭化
物、酸化物、ホウ化物などの微粒子で強化することによ
り基質であるCuの特性を損なうことなく、耐熱性、耐摩
耗性にも優れた複合銅合金に関する研究が近年、活発で
ある。
しかし、従来この種の合金はあらかじめ別の工程によっ
て製造された繊維や微粒子を原料とし、これに金属を複
合させて製造されるため、工程も煩雑でしたがって高価
な材料とならざるを得ない。
て製造された繊維や微粒子を原料とし、これに金属を複
合させて製造されるため、工程も煩雑でしたがって高価
な材料とならざるを得ない。
このような欠点を改善すべく、すでに本発明者らはい
わゆる「反応焼結法」という極めて簡単な方法によって
Cu基質中に硬質高強度のTiB2が微細な繊維状に発達した
繊維強化複合銅合金が得られることを見い出し特許を出
願した。（特開昭61-270348）しかしながら、上記反応
焼結によって生成したTiB2は長さ数十μｍの短繊維でし
かも個々の繊維は互いに独立しているために高温強度が
比較的弱い欠点がある。複合合金の観点からみると反応
焼結によって生成したTiB2などの高融点の硬質高強度物
質は長繊維である方が好ましく、さらには生成物質が３
次元網目状のスケルトンを形成すればより一層好都合で
ある。
わゆる「反応焼結法」という極めて簡単な方法によって
Cu基質中に硬質高強度のTiB2が微細な繊維状に発達した
繊維強化複合銅合金が得られることを見い出し特許を出
願した。（特開昭61-270348）しかしながら、上記反応
焼結によって生成したTiB2は長さ数十μｍの短繊維でし
かも個々の繊維は互いに独立しているために高温強度が
比較的弱い欠点がある。複合合金の観点からみると反応
焼結によって生成したTiB2などの高融点の硬質高強度物
質は長繊維である方が好ましく、さらには生成物質が３
次元網目状のスケルトンを形成すればより一層好都合で
ある。
反応焼結によって生成した物質の形態及び析出状態は
一般に基質と生成物質との界面的性質、反応焼結温度、
微量不純物、その他によって微妙に影響を受ける。本発
明者らは反応焼結法によって得られる合金の強度を向上
するため種々の実験を行い、検討を加えた結果、Cu基質
中に硬質高強度物質から成る三次元網目状のスケルトン
を形成させた複合合金を製造する方法を完成したもので
ある。
一般に基質と生成物質との界面的性質、反応焼結温度、
微量不純物、その他によって微妙に影響を受ける。本発
明者らは反応焼結法によって得られる合金の強度を向上
するため種々の実験を行い、検討を加えた結果、Cu基質
中に硬質高強度物質から成る三次元網目状のスケルトン
を形成させた複合合金を製造する方法を完成したもので
ある。
即ち、本発明は銅粉にＢ4Ｃ粉と、さらにチタン粉、
ジルコニウム粉、水素化チタン粉、水素化ジルコニウム
粉、Cu-Ti合金粉、Cu-Zr合金粉、Cu-Ti-Zr合金粉のうち
一種又は二種以上混合したものを圧粉成形後、真空中も
しくは還元性雰囲気中で銅の融点以上の温度で加熱し、
反応焼結を行わせることを特徴とするCu基質がTiB2とTi
C又は／及びZrB2とZrCから成る高融点の硬質高強度物質
によって強化された高硬度複合銅合金の製造方法であ
る。
ジルコニウム粉、水素化チタン粉、水素化ジルコニウム
粉、Cu-Ti合金粉、Cu-Zr合金粉、Cu-Ti-Zr合金粉のうち
一種又は二種以上混合したものを圧粉成形後、真空中も
しくは還元性雰囲気中で銅の融点以上の温度で加熱し、
反応焼結を行わせることを特徴とするCu基質がTiB2とTi
C又は／及びZrB2とZrCから成る高融点の硬質高強度物質
によって強化された高硬度複合銅合金の製造方法であ
る。
本発明は、ホウ素源としてＢ4Ｃを用い、これをホウ
化物の生成自由エネルギーが特に大きな負値を示すTi又
は／及びZrをCu基質を介して反応させながら焼結を進行
させることを特徴とする。本発明の方法によってCu基質
中に反応生成物がスケルトンを形成し、これによって従
来の粒子分散強化や繊維強化に比べてより一層Cu基質が
強化されるものである。
化物の生成自由エネルギーが特に大きな負値を示すTi又
は／及びZrをCu基質を介して反応させながら焼結を進行
させることを特徴とする。本発明の方法によってCu基質
中に反応生成物がスケルトンを形成し、これによって従
来の粒子分散強化や繊維強化に比べてより一層Cu基質が
強化されるものである。
本発明の方法によって、焼結中に進行が期待される反
応は、3TiH2＋Ｂ4Ｃ＝2TiB2＋TiC＋Ｈ2 又は3Ti＋Ｂ4Ｃ＝2TiB2＋TiC もしくは／及び3ZrH2＋Ｂ4Ｃ＝2ZrB2＋ZrC＋Ｈ2 又は3Zr＋Ｂ4Ｃ＝2ZrB2＋ZrCである。
応は、3TiH2＋Ｂ4Ｃ＝2TiB2＋TiC＋Ｈ2 又は3Ti＋Ｂ4Ｃ＝2TiB2＋TiC もしくは／及び3ZrH2＋Ｂ4Ｃ＝2ZrB2＋ZrC＋Ｈ2 又は3Zr＋Ｂ4Ｃ＝2ZrB2＋ZrCである。
反応過程や反応機構についてはなお不明確な点もある
が、焼結中の反応によってTiB2とTiC又は／及びZrB2とZ
rCが生成することはＸ線回折によって確認された。
が、焼結中の反応によってTiB2とTiC又は／及びZrB2とZ
rCが生成することはＸ線回折によって確認された。
本発明の方法においては合金製造のための原料粉末の
粒度に関しては特に限定されない。しかしながら、Ｂ4
Ｃについては特に10μｍ以下の微粉を用いた場合、生成
するTiB2,TiC又は、ZrB2ZrCは0.1〜１μｍの角形微粒子
状に生成し、かつ、これら各粒子は連結して三次元網目
状のスケルトンを形成し、これが軟弱なCu基質を補強す
ることによって合金の強度が維持されることが明らかに
なった。一方より粗粒のＢ4Ｃを用いた場合には、前記T
iB2あるいはZrB2粒子が針状に生成する傾向を示し、こ
の場合にはある程度繊維強化機構も作用している可能性
がある。ただし、あまりに粗粒のＢ4Ｃを用いた場合に
は前記ホウ化物、炭化物の生成速度が遅くなる上、不均
質な合金となり易いため、200μｍ以下のものを用いる
ことが好ましい。また、銅粉及びTi,Zr源粉末について
も均質な合金を得る目的で200μｍ以下の粉末を用いる
ことが好ましい。
粒度に関しては特に限定されない。しかしながら、Ｂ4
Ｃについては特に10μｍ以下の微粉を用いた場合、生成
するTiB2,TiC又は、ZrB2ZrCは0.1〜１μｍの角形微粒子
状に生成し、かつ、これら各粒子は連結して三次元網目
状のスケルトンを形成し、これが軟弱なCu基質を補強す
ることによって合金の強度が維持されることが明らかに
なった。一方より粗粒のＢ4Ｃを用いた場合には、前記T
iB2あるいはZrB2粒子が針状に生成する傾向を示し、こ
の場合にはある程度繊維強化機構も作用している可能性
がある。ただし、あまりに粗粒のＢ4Ｃを用いた場合に
は前記ホウ化物、炭化物の生成速度が遅くなる上、不均
質な合金となり易いため、200μｍ以下のものを用いる
ことが好ましい。また、銅粉及びTi,Zr源粉末について
も均質な合金を得る目的で200μｍ以下の粉末を用いる
ことが好ましい。
本発明の方法においては、液相Cu基質を介することに
より前記反応が遅延することなく進行する。このため、
加熱温度は銅の融点以上の温度であることが好ましく、
これ以下の温度では前記反応速度が著しく遅くなる。一
方、加熱温度が1600℃を越えると生成するTiB2,TiCもし
くはZrB2,ZrCが粗大化する傾向を示し、また、Cu基質の
蒸発も激しくなる。
より前記反応が遅延することなく進行する。このため、
加熱温度は銅の融点以上の温度であることが好ましく、
これ以下の温度では前記反応速度が著しく遅くなる。一
方、加熱温度が1600℃を越えると生成するTiB2,TiCもし
くはZrB2,ZrCが粗大化する傾向を示し、また、Cu基質の
蒸発も激しくなる。
本発明の合金においてはCu基質の体積率は90〜40％の
範囲が好ましく、90％以上の場合には前記硬質高強度物
質によるCu基質の補強の効果が不十分であり、一方、前
記体積率が40％を下回ると脆化、その他の不都合な現象
が生じる。
範囲が好ましく、90％以上の場合には前記硬質高強度物
質によるCu基質の補強の効果が不十分であり、一方、前
記体積率が40％を下回ると脆化、その他の不都合な現象
が生じる。
以下、代表的な本発明の実施例と比較例を示す。
実施例（１） 電界銅粉（Cu,粒度150μｍ以下）に、水素化チタン
（TiH2，粒度40μｍ以下）及びＢ4C,（粒度５μｍ以
下）を、TiH2/B4Ｃ＝3:1モル比、Cuの体積率90〜40％と
なるように配合、十分に混合後、直径20mm、長さ約30mm
に圧粉成形した。この圧粉体を真空中900℃まで徐熱
後、Cuの融点（1083℃）以上1600℃までの各温度に加熱
して反応焼結を行った。
（TiH2，粒度40μｍ以下）及びＢ4C,（粒度５μｍ以
下）を、TiH2/B4Ｃ＝3:1モル比、Cuの体積率90〜40％と
なるように配合、十分に混合後、直径20mm、長さ約30mm
に圧粉成形した。この圧粉体を真空中900℃まで徐熱
後、Cuの融点（1083℃）以上1600℃までの各温度に加熱
して反応焼結を行った。
これらの配合物はいずれもCu含有量が多く、しかもCu
の融点以上に加熱されたにも拘わらず、若干の体積収縮
がみられたことを除いては、焼結後も圧粉体隅部の鋭い
形態をそのまま残した形状の焼結体が得られた。このこ
とから、加熱中の反応によって生成した高融点の硬質高
強度物質がスケルトンを形成し、これによって圧粉体の
形態維持、つまり高温強度の維持がなされたことが推定
された。
の融点以上に加熱されたにも拘わらず、若干の体積収縮
がみられたことを除いては、焼結後も圧粉体隅部の鋭い
形態をそのまま残した形状の焼結体が得られた。このこ
とから、加熱中の反応によって生成した高融点の硬質高
強度物質がスケルトンを形成し、これによって圧粉体の
形態維持、つまり高温強度の維持がなされたことが推定
された。
走査形電子顕微鏡による観察の結果、粒度0.3〜0.6μ
ｍの微細粒子が全面にほぼ均一に分布しているのが観察
された。
ｍの微細粒子が全面にほぼ均一に分布しているのが観察
された。
Ｘ線回折の結果、Cu,TiB2,TiCだけが同定され、反応
焼結が期待どおり進行したことが証明された。なお、Cu
相の格子定数測定値は3.616Åであり、純銅比較資料と
同等であった。このことから、本試料は、純銅基質に、
反応焼結により生成したTiB2とTiCが複合した合金であ
ることが確認された。
焼結が期待どおり進行したことが証明された。なお、Cu
相の格子定数測定値は3.616Åであり、純銅比較資料と
同等であった。このことから、本試料は、純銅基質に、
反応焼結により生成したTiB2とTiCが複合した合金であ
ることが確認された。
合金の室温硬さ（Hv 5kg）はCu体積率90％において約
80、Cu体積率70％において約250であった。体積率が70
％以下に低下すると、硬度計の軽荷重硬さ（Hv 100g）
はなお上昇したが、高荷重硬さ（Hv 5kg）は逆に低下の
傾向を示し、体積率40％では高荷重硬さ（Hv 5kg）は80
まで低下した。
80、Cu体積率70％において約250であった。体積率が70
％以下に低下すると、硬度計の軽荷重硬さ（Hv 100g）
はなお上昇したが、高荷重硬さ（Hv 5kg）は逆に低下の
傾向を示し、体積率40％では高荷重硬さ（Hv 5kg）は80
まで低下した。
Cu体積率70％の合金の導電率は75％（IACS）、また70
0℃における硬さはHv60といずれも極めて高値であっ
た。このような高い導電率と高温強度を兼備した合金は
従来、みられなかったものである。
0℃における硬さはHv60といずれも極めて高値であっ
た。このような高い導電率と高温強度を兼備した合金は
従来、みられなかったものである。
実施例（２） 実施例（１）におけるTiH2の代わりに同等のTi量に相
当するCu-22at％Ti合金及びCu-50at％Ti合金を用いて同
様の実験を行った結果、室温硬さ（Hv 5kg）はさらに10
〜15高値となった。
当するCu-22at％Ti合金及びCu-50at％Ti合金を用いて同
様の実験を行った結果、室温硬さ（Hv 5kg）はさらに10
〜15高値となった。
導電率は同等の75％（IACS）が得られた。
実施例（３） 実施例（１）におけるTiH2の代えてZrH2を配合して実
験した結果、Tiの場合と同様の実験的過程を経て、Cu-Z
rB2‐ZrC複合合金が得られ、その電導度特性、硬さ特
性、ともにTiの場合と同等であった。
験した結果、Tiの場合と同様の実験的過程を経て、Cu-Z
rB2‐ZrC複合合金が得られ、その電導度特性、硬さ特
性、ともにTiの場合と同等であった。
実施例（４） 実施例（２）におけるCu-Ti合金粉末に代えてCu-25at
％Zr合金粉末を配合して同様の実験を実施した結果、Ti
の場合と同様の実験的過程を経て、Cu-ZrB2‐ZrC複合合
金が得られ、その電導度特性、硬さ特性、ともにTiの場
合と同等であった。
％Zr合金粉末を配合して同様の実験を実施した結果、Ti
の場合と同様の実験的過程を経て、Cu-ZrB2‐ZrC複合合
金が得られ、その電導度特性、硬さ特性、ともにTiの場
合と同等であった。
比較例（１） 本発明の比較実験として、反応焼結を伴わない、単純
な液相焼結実験を行った。すなわち、電解銅粉にそれぞ
れ粒度0.5〜３μｍのTiC,TiB2,B4C,（TiC＋TiB2）を配
合（Cuの体積率70％）し、真空中あるいは水素気流中で
温度1100℃〜1500℃で液相焼結を行なった。
な液相焼結実験を行った。すなわち、電解銅粉にそれぞ
れ粒度0.5〜３μｍのTiC,TiB2,B4C,（TiC＋TiB2）を配
合（Cuの体積率70％）し、真空中あるいは水素気流中で
温度1100℃〜1500℃で液相焼結を行なった。
Cu体積率が85〜90％のように高い場合は、焼結中Cu液
相の流動による著しい変形が見られ、所定形状の焼結体
は得られなかった。Cu体積率を約70％まで低下させると
流動による顕著な変形はなくなったが、焼結体隅部の
「だれ」現象はなお顕著に残存した。これらの現象は上
記の反応焼結の場合とは著しく異なるものであった。Cu
体積率70％の場合の焼結体の室温硬さはHv（5kg）70〜9
5に過ぎず、実施例（１）〜（６）の結果と比較して著
しく劣るものであった。試料の研磨面を深食刻して、走
査形電子顕微鏡により配合物質粒子の形態及び分散状況
を観察すると、配合物質はほぼ配合前と同一の形態を残
し、ほぼ均一分散はしているが、粒子の連結によるスケ
ルトン構造の形成は起こっていないようであった。室温
硬さの低いのはこの原因によると考えられる。
相の流動による著しい変形が見られ、所定形状の焼結体
は得られなかった。Cu体積率を約70％まで低下させると
流動による顕著な変形はなくなったが、焼結体隅部の
「だれ」現象はなお顕著に残存した。これらの現象は上
記の反応焼結の場合とは著しく異なるものであった。Cu
体積率70％の場合の焼結体の室温硬さはHv（5kg）70〜9
5に過ぎず、実施例（１）〜（６）の結果と比較して著
しく劣るものであった。試料の研磨面を深食刻して、走
査形電子顕微鏡により配合物質粒子の形態及び分散状況
を観察すると、配合物質はほぼ配合前と同一の形態を残
し、ほぼ均一分散はしているが、粒子の連結によるスケ
ルトン構造の形成は起こっていないようであった。室温
硬さの低いのはこの原因によると考えられる。
実施例（５） 実施例（４）におけるCu-25at％Zr合金粉に代えて、C
u-12.5at％Ti,12.5at％Zr合金粉を配合して同様の実験
を行った結果、TiもしくはZrの場合と同様の実験的過程
を経て、Cu-TiB2‐ZrB2‐TiC-ZrC複合合金が得られ、そ
の電導度特性、硬さ特性、ともにTiもしくはZrの場合と
同等であった。
u-12.5at％Ti,12.5at％Zr合金粉を配合して同様の実験
を行った結果、TiもしくはZrの場合と同様の実験的過程
を経て、Cu-TiB2‐ZrB2‐TiC-ZrC複合合金が得られ、そ
の電導度特性、硬さ特性、ともにTiもしくはZrの場合と
同等であった。
実施例（６） 実施例（１）〜（４）において使用した、粒度５μｍ
以下の微粉Ｂ4Ｃに代え、粒度100〜150μｍの粗粉Ｂ4Ｃ
を配合して同様の実験を行った。焼結状況、焼結体の硬
さ等においては、実施例（１）〜（４）と同等であった
が、とくにTi源を配合したTi系合金では、TiB2は針状晶
として析出する傾向が観察され、これによる繊維強化も
ある程度作用していることが推察された。
以下の微粉Ｂ4Ｃに代え、粒度100〜150μｍの粗粉Ｂ4Ｃ
を配合して同様の実験を行った。焼結状況、焼結体の硬
さ等においては、実施例（１）〜（４）と同等であった
が、とくにTi源を配合したTi系合金では、TiB2は針状晶
として析出する傾向が観察され、これによる繊維強化も
ある程度作用していることが推察された。
本発明の方法によって製造された複合銅合金は従来の
合金には見られない優れた電気及び熱伝導性と耐熱性と
を兼備しており、しかもその独特の構造から耐摩耗性に
も優れることが容易に類推できる。したがって、本発明
の方法は耐熱導電材料及び耐摩耗性材料の性能向上及び
低価格化に対して寄与できるという効果を有する。
合金には見られない優れた電気及び熱伝導性と耐熱性と
を兼備しており、しかもその独特の構造から耐摩耗性に
も優れることが容易に類推できる。したがって、本発明
の方法は耐熱導電材料及び耐摩耗性材料の性能向上及び
低価格化に対して寄与できるという効果を有する。
Claims (1)
- 【請求項１】銅粉にＢ4Ｃ粉と、チタン粉、ジルコニウ
ム粉、水素化チタン粉、水素化ジルコニウム粉、Cu-Ti
合金粉、Cu-Zr合金粉、Cu-Ti-Zr合金粉のうち一種又は
二種以上混合したものを圧粉成形後、真空中もしくは還
元性雰囲気中にて銅の融点以上の温度で加熱し、反応焼
結を行わせることを特徴とする、Cu基質がTiB2とTiC又
は／及びZrB2とZrCから成る高融点の硬質高強度物質に
よって強化された高硬度複合銅合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62223554A JP2552679B2 (ja) | 1987-09-07 | 1987-09-07 | 高硬度複合銅合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62223554A JP2552679B2 (ja) | 1987-09-07 | 1987-09-07 | 高硬度複合銅合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6465235A JPS6465235A (en) | 1989-03-10 |
| JP2552679B2 true JP2552679B2 (ja) | 1996-11-13 |
Family
ID=16799977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62223554A Expired - Lifetime JP2552679B2 (ja) | 1987-09-07 | 1987-09-07 | 高硬度複合銅合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2552679B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5708956A (en) * | 1995-10-02 | 1998-01-13 | The Dow Chemical Company | Single step synthesis and densification of ceramic-ceramic and ceramic-metal composite materials |
| CN100410402C (zh) * | 2005-09-30 | 2008-08-13 | 中南大学 | Cu－TiB2纳米弥散合金的制备方法 |
| CN103540829B (zh) * | 2013-10-29 | 2015-10-28 | 大连理工大学 | 原位制备TiB2增强铜基复合材料的方法和设备 |
| CN106756177B (zh) * | 2017-02-23 | 2018-04-24 | 吉林大学 | 一种碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料的制备方法 |
| CN108611514B (zh) * | 2018-05-09 | 2019-12-03 | 九江学院 | 一种超细碳化锆颗粒-硼化锆棒晶增强铜基电极材料及其制备方法 |
| CN108611515B (zh) * | 2018-05-09 | 2020-02-14 | 台州学院 | 一种点焊电极用纳米粒状碳化锆-棒状硼化锆弥散强化铜基复合材料的制备方法 |
| CN115502404B (zh) * | 2022-11-09 | 2024-01-19 | 西安理工大学 | 粉末冶金制备异质层状金属材料的方法 |
-
1987
- 1987-09-07 JP JP62223554A patent/JP2552679B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6465235A (en) | 1989-03-10 |
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