CN114774834B - 一种高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备方法，属于热防护涂层技术领域。先采用热喷涂工艺在表面粗糙度为4μm～8μm的基体上制备一层NiCrCoAlY粘结层，然后采用大气等离子喷涂工艺直接在NiCrCoAlY粘结层上制备高熵稀土铝酸盐层，或者先采用热喷涂工艺在NiCrCoAlY粘结层上制备YSZ或Al2O3中间层，再采用大气等离子喷涂工艺在中间层上制备高熵稀土铝酸盐层，则在基体上形成高熵稀土铝酸盐热防护涂层。本发明所述方法，通过优化工艺条件，可以获得低孔隙率、高沉积率以及良好抗热震性能的高熵稀土铝酸盐陶瓷热防护涂层，能够满足高温服役条件下长期使用的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备方法，属于热防护涂层技术领域。
背景技术
随着航空航天燃气轮机向高流量比、高推重比、高进口温度的方向发展，燃烧室中的燃气温度和压力不断提高。目前广泛使用的热防护涂层(TPC)材料是氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ)，由于YSZ的长期使用温度低于1200℃，已经不能满足未来技术发展的需要。另外，为了进一步提高喷气和燃气涡轮发动机的工作温度，需要降低热导率。因此，迫切需要开发高温稳定性好、导热系数低的新型TPC材料。
近年来，高熵陶瓷用于热防护涂层的研究开始备受关注，将传统热防护材料设计成高熵陶瓷得到了许多优异的热物理性质，许多研究者认为高熵陶瓷热防护涂层将是一个的重要研究方向。高熵稀土铝酸盐陶瓷((Y0.2Yb0.2Lu0.2Eu0.2Er0.2)3Al5O12、(Y0.2Tm0.2Lu0.2Eu0.2Ho0.2)3Al5O12、(Tb0.2Yb0.2Lu0.2Gd0.2Er0.2)3Al5O12、(Y0.2Yb0.2Tm0.2Gd0.2Ho0.2)3Al5O12、(Tb0.2Tm0.2Lu0.2Dy0.2Er0.2)3Al5O12)材料因其具有良好的高温相稳定性、较低的导热系数和氧扩散率是超高温热防护涂层的候选材料之一。然而，目前报道的热防护涂层由于在反复高温热载荷的作用下，陶瓷涂层和金属粘结层界面处产生热失配应力容易导致涂层过早失效剥落，从而使涂层失效。又由于将高熵稀土铝酸盐陶瓷应用于热防护涂层领域目前尚无报道，所以如何能够获得低孔隙率、高沉积率以及良好的抗热震的高熵稀土铝酸盐陶瓷热防护涂层还需要科研人员进一步研究。
发明内容
针对目前热防护涂层无法满足高温服役条件以及在热载荷作用下容易剥落的问题，本发明提供一种高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备方法，通过优化工艺条件，可以获得低孔隙率、高沉积率以及良好抗热震性能的高熵稀土铝酸盐陶瓷热防护涂层，能够满足高温服役条件下长期使用的需求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)对待喷涂的基体表面进行粗糙化处理，使其表面粗糙度(Ra)为4μm～8μm；
(2)采用热喷涂工艺在基体表面制备一层NiCrCoAlY粘结层；
(3)采用大气等离子喷涂工艺直接将(Y0.2Yb0.2Lu0.2Eu0.2Er0.2)3Al5O12粉体喷涂在NiCrCoAlY粘结层上形成高熵稀土铝酸盐层，即完成高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备；
或者，先采用热喷涂工艺将YSZ粉体喷涂在NiCrCoAlY粘结层上形成YSZ中间层，再采用大气等离子喷涂工艺将(Y0.2Yb0.2Lu0.2Eu0.2Er0.2)3Al5O12粉体喷涂在YSZ中间层上形成高熵稀土铝酸盐层，即完成高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备；
或者，先采用热喷涂工艺将Al2O3粉体喷涂在NiCrCoAlY粘结层上形成Al2O3中间层，再采用大气等离子喷涂工艺将(Y0.2Yb0.2Lu0.2Eu0.2Er0.2)3Al5O12粉体喷涂在Al2O3中间层上形成高熵稀土铝酸盐层，即完成高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备；
在NiCrCoAlY粘结层上制备高熵稀土铝酸盐层时的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为80°～90°，喷涂距离为85mm～95mm，电流为400A～500A，电压为45V～55V，工作气体为41L/min～43L/min，辅气为11L/min～12L/min，送粉量为20g/min～30g/min，载气为3L/min～4L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却基体；
在YSZ中间层上制备高熵稀土铝酸盐层时的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为80°～90°，喷涂距离为95mm～105mm，电流为500A～600A，电压为55V～65V，工作气体为45L/min～48L/min，辅气为11L/min～12L/min，送粉量为30g/min～40g/min，载气为6L/min～7L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体；
在Al2O3中间层上制备高熵稀土铝酸盐层时的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为80°～90°，喷涂距离为105mm～115mm，电流为500A～600A，电压为60V～70V，工作气体为41L/min～43L/min，辅气为9L/min～11L/min，送粉量为30g/min～40g/min，载气为5L/min～6L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体；
其中，步骤(2)以及步骤(3)制备各层之前，均需要将基体预热至100℃～200℃。
优选地，步骤(1)中基体为金属单质或合金。
优选地，步骤(2)中采用大气等离子喷涂工艺制备NiCrCoAlY粘结层，且大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为80°～90°，喷涂距离为70mm～80mm，电流为450A～550A，电压为60V～70V，工作气体为41L/min～43L/min，辅气为2L/min～3L/min，送粉量为30g/min～40g/min，载气为6L/min～7L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体。
优选地，步骤(2)中制备的NiCrCoAlY粘结层的厚度为0.05mm～0.15mm。
优选地，步骤(3)中(Y0.2Yb0.2Lu0.2Eu0.2Er0.2)3Al5O12粉体、YSZ粉体和Al2O3粉体的粒径均为30μm～75μm。
优选地，在NiCrCoAlY粘结层上制备的高熵稀土铝酸盐层的厚度为0.15mm～0.25mm；在YSZ中间层上制备的高熵稀土铝酸盐层的厚度为0.15mm～0.25mm；在Al2O3中间层上制备的高熵稀土铝酸盐层的厚度为0.15mm～0.25mm。
优选地，步骤(3)中制备的YSZ和Al2O3中间层的厚度均为0.05mm～0.15mm。
优选地，步骤(3)中采用大气等离子喷涂工艺制备YSZ中间层，且大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为80°～90°，喷涂距离为95mm～105mm，电流为500A～600A，电压为50V～60V，工作气体为41L/min～43L/min，辅气为11L/min～12L/min，送粉量为20g/min～30g/min，载气为4L/min～6L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体。
优选地，步骤(3)中采用大气等离子喷涂工艺制备Al2O3中间层，且大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为80°～90°，喷涂距离为115mm～125mm，电流为500A～600A，电压为50V～60V，工作气体为41L/min～43L/min，辅气为11L/min～12L/min，送粉量为35g/min～45g/min，载气为9L/min～10L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体。
有益效果：
(1)本发明直接在NiCrCoAlY粘结层上制备高熵稀土铝酸盐层时，通过对高熵稀土铝酸盐层的大气等离子喷涂工艺参数进行优化，一方面可以使高熵稀土铝酸盐层内部产生的热应力有效缓解，从而有效提高热防护涂层的热循环寿命(在1400℃下热冲击200s，能够热循环10次)，从而获得良好的抗热震性能，另一方面能够提高沉积率以及降低热防护涂层的孔隙率，孔隙率低至7％～8％。
(2)本发明在NiCrCoAlY粘结层与高熵稀土铝酸盐层之间制备热膨胀系数较高的YSZ中间层，能够进一步缓解热防护涂层界面因热失配应力过大而造成的过早剥落失效现象，使热防护涂层具有良好的抗热震性能(在1400℃下热冲击200s，能够热循环20次)，同时能够进一步降低热防护涂层孔隙率，此时孔隙率为6％～7％。
(3)本发明在NiCrCoAlY粘结层与高熵稀土铝酸盐层之间制备热膨胀系数较高的Al2O3中间层，能够进一步降低热防护涂层孔隙率以及提高热防护涂层抗热震性能，此时孔隙率为5％～6％，以及在1400℃下热冲击200s时能够热循环30次。
(4)本发明所述方法操作简单，所制备的热防护涂层孔隙率低以及抗热震性能优异，能够满足在高温服役条件下长期使用的需求，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层的断面扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例1所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层的截面扫描电子显微镜图
图3为实施例2所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层的断面扫描电子显微镜(SEM)图。
图4为实施例2所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层的截面扫描电子显微镜图。
图5为实施例3所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层的断面扫描电子显微镜(SEM)图。
图6为实施例3所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层的截面扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
以下实施例中：
表面粗糙度采用时代TR100袖珍粗糙仪测量；
大气等离子喷涂的喷枪选用中国上海瑞发GH2080；
采用扫描电子显微镜(SEM，FEI Quanta 200，Netherlands)观察实施例中制备的热防护涂层断面和截面的显微组织形貌；
利用Image J图像分析测试软件测量计算实施例中制备的热防护涂层的孔隙率；
采用氧乙炔火焰热冲击试验(普莱克斯FP-73，美国)方法对高熵稀土铝酸盐热防护涂层的抗热震性能进行了评价。
实施例1
(1)用分析纯的丙酮对GH4169高温合金基体的待喷涂表面进行清洗以去除基体表面附着的灰尘和油污等杂质，然后用40目～80目的刚玉砂对基体的待喷涂表面进行喷砂处理，使基体表面粗糙度达到Ra＝5μm，并采用压缩空气将基体表面残留的刚玉砂粒吹干净；
(2)先将基体预热至200℃，再采用大气等离子喷涂工艺将粒径为30μm～75μm的NiCrCoAlY粉体喷涂在基体上形成厚度为0.1mm的NiCrCoAlY粘结层；
其中，制备NiCrCoAlY粘结层的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为90°，喷涂距离为75mm，电流为500A，电压为65V，工作气体(Ar)的流量为41.7L/min，辅气(H2)的流量为2.5L/min，送粉量为35g/min，载气(N2)的流量为6.6L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体；
(3)将基体预热至200℃后，采用大气等离子喷涂工艺直接将粒径为30μm～75μm的(Y0.2Yb0.2Lu0.2Eu0.2Er0.2)3Al5O12粉体喷涂在NiCrCoAlY粘结层上形成厚度为0.2mm的高熵稀土铝酸盐层，即完成高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备；
其中，制备高熵稀土铝酸盐层的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为90°，喷涂距离为90mm，电流为500A，电压为50V，工作气体(Ar)的流量为41.7L/min，辅气(H2)的流量为11.7L/min，送粉量为25g/min，载气(N2)的流量为3.3L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却基体。
对所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层的微观形貌进行表征，从图1的断面SEM中可以看出，高熵稀土铝酸盐层具有典型的大气等离子喷涂涂层的层片状结构，颗粒熔融状态较好；从图2的截面SEM图中可以看出，高熵稀土铝酸盐层与NiCrCoAlY粘结层之间没有明显的界面，说明界面结合情况良好，且涂层比较致密。
经过测试并计算可知，所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层的孔隙率平均值为7.81％；采用1400℃的氧乙炔火焰对所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层进行热冲击200s，能够热循环10次使该热防护涂层不发生脱落。
实施例2
(1)用分析纯的丙酮对GH4169高温合金基体的待喷涂表面进行清洗以去除基体表面附着的灰尘和油污等杂质，然后用40目～80目的刚玉砂对基体的待喷涂表面进行喷砂处理，使基体表面粗糙度达到Ra＝6μm，并采用压缩空气将基体表面残留的刚玉砂粒吹干净；
(2)先将基体预热至200℃，再采用大气等离子喷涂工艺将粒径为30μm～75μm的NiCrCoAlY粉体喷涂在基体上形成厚度为0.1mm的NiCrCoAlY粘结层；
其中，制备NiCrCoAlY粘结层的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为90°，喷涂距离为75mm，电流为500A，电压为65V，工作气体(Ar)的流量为41.7L/min，辅气(H2)的流量为2.5L/min，送粉量为35g/min，载气(N2)的流量为6.6L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体；
(3)将基体预热至200℃后，采用大气等离子喷涂工艺将粒径为30μm～75μm的YSZ粉体喷涂在NiCrCoAlY粘结层上形成厚度为0.1mm的YSZ中间层；
其中，制备YSZ中间层的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为90°，喷涂距离为100mm，电流为550A，电压为55V，工作气体(Ar)的流量为41.7L/min，辅气(H2)的流量为11.7L/min，送粉量为25g/min，载气(N2)的流量为5L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却基体。
(4)将基体预热至200℃后，采用大气等离子喷涂工艺将粒径为30μm～75μm的(Y0.2Yb0.2Lu0.2Eu0.2Er0.2)3Al5O12粉体喷涂在YSZ中间层上形成厚度为0.21mm的高熵稀土铝酸盐层，即完成高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备；
其中，制备高熵稀土铝酸盐层的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为90°，喷涂距离为100mm，电流为550A，电压为60V，工作气体(Ar)的流量为46.7L/min，辅气(H2)的流量为11.7L/min，送粉量为35g/min，载气(N2)的流量为6.3L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却基体。
对所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层的微观形貌进行表征，从图3的断面SEM中可以看出，高熵稀土铝酸盐层具有典型的大气等离子喷涂涂层的层片状结构；从图4的截面SEM图中可以看出，高熵稀土铝酸盐层、YSZ中间层以及NiCrCoAlY粘结层的层与层之间没有明显的界面，说明界面结合情况良好，且涂层比较致密。
经过测试并计算可知，所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层的孔隙率平均值为6.83％；采用1400℃的氧乙炔火焰对所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层进行热冲击200s，能够热循环20次使该热防护涂层不发生脱落。
实施例3
(1)用分析纯的丙酮对GH4169高温合金基体的待喷涂表面进行清洗以去除基体表面附着的灰尘和油污等杂质，然后用40目～80目的刚玉砂对基体的待喷涂表面进行喷砂处理，使基体表面粗糙度达到Ra＝6μm，并采用压缩空气将基体表面残留的刚玉砂粒吹干净；
(2)先将基体预热至200℃，再采用大气等离子喷涂工艺将粒径为30μm～75μm的NiCrCoAlY粉体喷涂在基体上形成厚度为0.1mm的NiCrCoAlY粘结层；
其中，制备NiCrCoAlY粘结层的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为90°，喷涂距离为75mm，电流为500A，电压为65V，工作气体(Ar)的流量为41.7L/min，辅气(H2)的流量为2.5L/min，送粉量为35g/min，载气(N2)的流量为6.6L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体；
(3)将基体预热至200℃后，采用大气等离子喷涂工艺将粒径为30μm～75μm的Al2O3粉体喷涂在NiCrCoAlY粘结层上形成厚度为0.1mm的Al2O3中间层；
其中，制备Al2O3中间层的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为90°，喷涂距离为120mm，电流为550A，电压为55V，工作气体(Ar)的流量为41.7L/min，辅气(H2)的流量为11.7L/min，送粉量为40g/min，载气(N2)的流量为9.2L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却基体。
(4)将基体预热至200℃后，采用大气等离子喷涂工艺将粒径为30μm～75μm的(Y0.2Yb0.2Lu0.2Eu0.2Er0.2)3Al5O12粉体喷涂在Al2O3中间层上形成厚度为0.21mm的高熵稀土铝酸盐层，即完成高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备；
其中，制备高熵稀土铝酸盐层的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为90°，喷涂距离为110mm，电流为550A，电压为65V，工作气体(Ar)的流量为41.7L/min，辅气(H2)的流量为10L/min，送粉量为35g/min，载气(N2)的流量为5L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却基体。
对所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层的微观形貌进行表征，从图5的断面SEM中可以看出，高熵稀土铝酸盐层具有典型的大气等离子喷涂涂层的层片状结构；从图6的截面SEM图中可以看出，高熵稀土铝酸盐层、Al2O3中间层以及NiCrCoAlY粘结层的层与层之间界面结合情况良好，且涂层更加致密。
经过测试并计算可知，所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层的孔隙率平均值为5.53％；采用1400℃的氧乙炔火焰对所制备的高熵稀土铝酸盐热防护涂层进行热冲击200s，能够热循环30次使该热防护涂层不发生脱落。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)对待喷涂的基体表面进行粗糙化处理，使其表面粗糙度为4μm～8μm；
(2)采用大气等离子喷涂工艺在基体表面制备一层NiCrCoAlY粘结层，且大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为80°～90°，喷涂距离为70mm～80mm，电流为450A～550A，电压为60V～70V，工作气体为41L/min～43L/min，辅气为2L/min～3L/min，送粉量为30g/min～40g/min，载气为6L/min～7L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体；
(3)采用大气等离子喷涂工艺直接将(Y0.2Yb0.2Lu0.2Eu0.2Er0.2)3Al5O12粉体喷涂在NiCrCoAlY粘结层上形成高熵稀土铝酸盐层，即完成高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备；
或者，先采用大气等离子喷涂工艺将YSZ粉体喷涂在NiCrCoAlY粘结层上形成YSZ中间层，再采用大气等离子喷涂工艺将(Y0.2Yb0.2Lu0.2Eu0.2Er0.2)3Al5O12粉体喷涂在YSZ中间层上形成高熵稀土铝酸盐层，即完成高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备；
或者，先采用大气等离子喷涂工艺将Al2O3粉体喷涂在NiCrCoAlY粘结层上形成Al2O3中间层，再采用大气等离子喷涂工艺将(Y0.2Yb0.2Lu0.2Eu0.2Er0.2)3Al5O12粉体喷涂在Al2O3中间层上形成高熵稀土铝酸盐层，即完成高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备；
在NiCrCoAlY粘结层上制备高熵稀土铝酸盐层时的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为80°～90°，喷涂距离为85mm～95mm，电流为400A～500A，电压为45V～55V，工作气体为41L/min～43L/min，辅气为11L/min～12L/min，送粉量为20g/min～30g/min，载气为3L/min～4L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却基体；
采用大气等离子喷涂工艺制备YSZ中间层的工艺参数如下：喷涂角度为80°～90°，喷涂距离为95mm～105mm，电流为500A～600A，电压为50V～60V，工作气体为41L/min～43L/min，辅气为11L/min～12L/min，送粉量为20g/min～30g/min，载气为4L/min～6L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体；在YSZ中间层上制备高熵稀土铝酸盐层时的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为80°～90°，喷涂距离为95mm～105mm，电流为500A～600A，电压为55V～65V，工作气体为45L/min～48L/min，辅气为11L/min～12L/min，送粉量为30g/min～40g/min，载气为6L/min～7L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体；
采用大气等离子喷涂工艺制备Al2O3中间层的工艺参数如下：喷涂角度为80°～90°，喷涂距离为115mm～125mm，电流为500A～600A，电压为50V～60V，工作气体为41L/min～43L/min，辅气为11L/min～12L/min，送粉量为35g/min～45g/min，载气为9L/min～10L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体；在Al2O3中间层上制备高熵稀土铝酸盐层时的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂角度为80°～90°，喷涂距离为105mm～115mm，电流为500A～600A，电压为60V～70V，工作气体为41L/min～43L/min，辅气为9L/min～11L/min，送粉量为30g/min～40g/min，载气为5L/min～6L/min，喷涂过程中采用压缩空气冷却喷涂基体；
其中，步骤(2)以及步骤(3)制备各层之前，均需要将基体预热至100℃～200℃。
2.根据权利要求1所述的一种高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中基体为金属单质或合金。
3.根据权利要求1所述的一种高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中制备的NiCrCoAlY粘结层的厚度为0.05mm～0.15mm。
4.根据权利要求1所述的一种高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中(Y0.2Yb0.2Lu0.2Eu0.2Er0.2)3Al5O12粉体、YSZ粉体和Al2O3粉体的粒径均为30μm～75μm。
5.根据权利要求1所述的一种高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备方法，其特征在于：在NiCrCoAlY粘结层上制备的高熵稀土铝酸盐层的厚度为0.15mm～0.25mm；在YSZ中间层上制备的高熵稀土铝酸盐层的厚度为0.15mm～0.25mm；在Al2O3中间层上制备的高熵稀土铝酸盐层的厚度为0.15mm～0.25mm。
6.根据权利要求1所述的一种高熵稀土铝酸盐热防护涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中制备的YSZ中间层和Al2O3中间层的厚度均为0.05mm～0.15mm。
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