CN112941486B - 一种钼基热氧化型抗熔蚀陶瓷涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钼基热氧化型抗熔蚀陶瓷涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钼基热氧化型抗熔蚀陶瓷涂层及其制备方法和应用，属于金属防护涂层技术领域。本发明首先在基体上制备Mo‑Si‑Al中间层，然后通过高温热氧化工艺，使Mo‑Si‑Al中间层表面发生氧化形成所述陶瓷抗熔蚀涂层。制备Mo‑Si‑Al中间层时，先沉积硅，再沉积铝，得到的中间层铝活性高且含量也高，在高温热氧化过程中，氧化铝生长速度快，得到高含量氧化铝的陶瓷涂层。该陶瓷抗熔蚀涂层具有良好的抗氧化性，在真空条件及1500℃以上能够抵抗高温合金熔体的侵蚀。该陶瓷抗熔蚀涂层用于铸造系统中以钼或钼合金为基体的金属构件的防护。

Description

一种钼基热氧化型抗熔蚀陶瓷涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属防护涂层技术领域，具体涉及一种钼基热氧化型抗熔蚀陶瓷涂层及其制备方法和应用。
背景技术
熔模精密铸造的关键技术在于铸造模具材料体系的优化与制备工艺，铸造模具直接决定着铸造件的合格率，目前高温合金的铸造模具型壳与型芯均为陶瓷材料，虽然材料与工艺在不断优化改进，但是在制备复杂、细小、精密铸造件合格率较低，而金属模具因自身的优势被广泛关注，金属模具强度高、容易导热、可以承受大的冷却速度，因此可以结合金属模具改进铸造系统。金属模具可以结合陶瓷模具使用或全部采用金属模具形成铸造系统，进一步提高铸造件的质量和合格率，例如可以利用金属型芯替代陶瓷型芯的使用、利用金属模具铸造薄壁的管件和平面件，下面以具有热氧化型抗溶蚀陶瓷涂层的金属构件为例进行说明。
燃气涡轮机在日常生活、工业、国防中占有重要地位，随着工业水平不断提高，燃气轮机向着更大的推重比、更低的燃油消耗的方向发展，而解决该问题最有效的方法，提高涡轮前的温度，相应的涡轮叶片的承受温度随之升高，目前涡轮前的实际温度远高于叶片材料的熔点，这主要是由于借住叶片内部的冷却结构，压气机的空气一方面从叶片的下部入口流经叶片内腔带走热量，另一方面从叶片翼面小孔流出表面形成气薄膜隔绝燃气达到降低温度的需要。通过合理设计冷却结构内腔的数量和形状，冷却效率能大幅提高。
叶片的冷却结构经历多种结构设计到目前应用的先进复合冷却，冷却孔变得更小、更细、更薄，但是在制造复杂细小的冷却孔时传统的陶瓷型芯的容易发生偏芯、脆断等，造成叶片的合格率在30％-40％左右，为了改善型芯的性能，开展关于陶瓷型芯的研究做了很多工作，包括多种基体陶瓷型芯、复合陶瓷型芯增强式、包覆式、装配式、陶瓷-耐熔金属型芯，其中金属构件形成的型芯具备应用前景明显，钼在高温下综合性能优异，密度与高温合金接近，抗热冲击韧性好，可以在制造复杂细小冷却孔方面替代陶瓷型芯。
钼在环境温度300℃～500℃与氧气开始发生氧化，温度进一步升高形成MoO3，MoO3在高温下大量挥发，对基体不起保护作用，直至完全失效，钼在高温下不适合直接使用，其次钼在铸造过程中与高温合金实际接触，高温合金对金属构件钼熔蚀，因此表面需要制备有一定抗氧化、抗熔蚀陶瓷涂层，陶瓷抗溶蚀涂层成为了金属构件钼及其合金的实际应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钼基热氧化型抗熔蚀陶瓷涂层及其制备方法和应用，所制备的涂层在真空状态、温度1500℃以上保护钼或钼合金基体，能够抵抗高温合金的溶蚀。钼基体在表面制备防护涂层后，可以保持基体在高温下综合性能，在制造铸造模具时有一定的抗氧化性，然后在铸造过程能够抵抗高温合金熔蚀。该防护涂层成为钼及其合金实际应用的关键。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种钼基热氧化生长型陶瓷抗熔蚀涂层的制备方法，该方法首先在基体上制备Mo-Si-Al中间层，然后通过高温热氧化工艺，使Mo-Si-Al中间层表面发生氧化形成所述陶瓷抗熔蚀涂层。该方法包括如下步骤：
(1)Mo-Si-Al中间层的制备：采用原位化学气相沉积或化学气相沉积工艺在钼或钼合金基体上沉积Mo-Si-Al中间层，所述Mo-Si-Al中间层的厚度为10-100μm；
(2)陶瓷抗熔蚀涂层的制备：
采用高温热氧化工艺制备，其中：氧化温度在1000℃以上，氧化时间为氧化方式为等温氧化、阶梯氧化或循环氧化方式；所述陶瓷抗熔蚀涂层的厚度为2.0-12.0μm。
上述步骤(1)中，制备Mo-Si-Al中间层时，先沉积硅，再沉积铝；所制备的Mo-Si-Al中间层为Mo(Si,Al)2/Al8Mo3复合涂层、Mo(Si,Al)2涂层或Mo(Si,Al)2/MoSi2复合涂层。
上述步骤(1)中，所述Mo-Si-Al中间层是以Si源和Al源为原料，采用原位化学气相沉积或化学气相沉积工艺制备出Mo-Si-Al中间层；原料中还可以添加硼、钇、钛、铬、镍和钛元素中的一种或几种。
上述步骤(2)中，所述陶瓷抗熔蚀涂层中，氧化铝的含量大于90％，所述氧化铝的晶型为α-Al2O3。
当所述中间层中含有硼、钇、钛、铬、镍和钛元素中的一种或几种时，所得到的陶瓷抗熔蚀涂层中还含有氧化钛、氧化铬、氧化钛和氧化钇中的一种或几种。
上述步骤(1)中制备的中间层中，铝活性高且含量也高，经热生长后涂层氧化铝含量达到最大；步骤(2)高温热氧化过程中，氧气浓度及氧化时间根据氧化方式进行调整；中间层的表面在高温热氧化过程中，氧化铝生长速度快、其生长趋势为氧化硅逐渐减少，氧化铝逐渐增多。
本发明方法中，通过调整中间层的厚度、高温热氧化时间和/或高温热氧化温度能够控制得制备的陶瓷抗熔蚀涂层的厚度和氧化铝的形态。
所制备的钼基热氧化生长型陶瓷抗熔蚀涂层，具有良好的抗氧化性，在真空条件及1500℃以上能够抵抗高温合金熔体的侵蚀。
该陶瓷抗熔蚀涂层用于铸造系统中金属构件的防护，所述金属构件为以钼或钼合金为基体制备的金属型芯或陶瓷型芯，或者以钼或钼合金为基体制备的金属型芯的固定件或铸造模具的组成部分等。
本发明的优点和有益效果如下：
1、本发明提出热氧化型抗熔蚀陶瓷涂层用于钼及其合金基体，研发出适用于金属模具钼及其合金的防护涂层，涂层与基体结合好，涂层致密，在高温含氧环境中有一定的抗氧化性，在真空状态下温度在1500℃以上能够保护基体抵抗高温合金的溶蚀。
2、本发明采用钼基热氧化型抗熔蚀陶瓷涂层，通过采用先沉积硅再沉积铝的方式，制备出铝的活性高且含量高的中间层，使在后续热氧化过程中氧化铝的生长速度快。
3、本发明采用钼基热氧化型抗熔蚀陶瓷涂层，改变中间层厚度、氧化时间及氧化温度能够控制陶瓷涂层厚度和氧化铝的形态。
4、本发明的钼基热氧化型抗熔蚀陶瓷涂层，生产工艺简单可控，设备要求和生产成本低，适合工业化应用。
附图说明
图1为本发明制备的抗熔蚀陶瓷涂层的表面SEM照片；其中：(a)先沉积硅再沉积铝制中间层、热氧化4h；(b)硅铝共沉积、热氧化4h；(c)先沉积硅再沉积铝、热氧化6h。
图2为实施例1中间层在1250℃等温氧化6h所得陶瓷涂层的表面SEM照片、EDS图谱和XRD图谱：其中：(a)为SEM照片；(b)为SEM照片中“谱图1”的能谱图；(c)为SEM照片中“谱图5”的能谱图；(d)为XRD图谱。
图3为实施例1中间层在1000℃以上阶梯状氧化所得陶瓷涂层；其中：(a)截面；(b)表面。
图4为实施例1中间层在1250℃以上进行等温氧化所得陶瓷涂层；其中：(a)截面；(b)表面。
图5为DZ411合金浇注的金属构件；其中：(a)无热氧化型抗熔蚀涂层；(b)热氧化型抗熔蚀涂层。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
以下实施例以纯钼为基材，采用化学气相沉积制备中间层，再经高温热氧化生长形成陶瓷涂层。
以下实施例1-2和对比例1为中间层的制备。
实施例1
1、选取纯钼为基材，纯度99.99％，尺寸为25mm×20mm×0.4mm，用400#、600#、800#、1000#、1200#砂纸依次打磨表面去除表面氧化皮，打磨平滑试样边角，接着用无水酒精超声波清洗，烘干备用。
2、配制原位化学气相沉积粉末，将硅粉(300目，分析纯99.95％)、活化剂(NH4Cl，分析纯99.5％)、惰性填充剂(300目氧化铝粉，分析纯99％)，按硅粉：活化剂：惰性填充剂＝15：2:83的重量比例进行配制，球磨机球磨混合均匀，将基材与混合粉末放入沉积装置，将沉积装置放入管式气氛炉中，在氩气气氛或抽真空条件下，升温至1100℃,保温2h，压力保持在0.02MPa(氩气气氛时)，随后冷却至室温，通入氩气将腔室内残余气体排出，取出试样后，处理试样上表面的粉末。
3、配制原位化学气相沉积粉末，将铝粉(300目，分析纯99％)、活化剂(NH4Cl，分析纯99.5％)、惰性填充剂(300目氧化铝粉，分析纯99％)，按硅粉：活化剂：惰性填充剂＝8:2:90的重量比例进行配制，球磨机球磨混合均匀，将清理好的基材与粉末放入沉积装置，将该装置放入管式炉，通入氩气15min或者更长，也可以采取抽真空方式，升温至950℃，保温1h，压力保持在0.02MPa，随后冷却至室温，通入氩气将腔室内残余气体排出，取出试样后，用去离子水清洗样品表面粉末，然后用无水乙醇清洗，吹干，获得中间层。
实施例2
1、选取纯钼为基材，纯度99.99％，尺寸为25mm×20mm×0.4mm，用400#、600#、800#、1000#、1200#砂纸依次打磨表面去除表面氧化皮，打磨平滑试样边角，接着用无水酒精超声波清洗，烘干备用。
2、将纯钼基材放入CVD腔室，抽真空，升温至1100℃，通入氢气和氯化硅，控制好氢气和氯化硅的体积流量比为1:1.5，保持15.7KPa恒定，保温3h后，将氢气、氯化硅气源关闭，将腔室内气体抽出，温度保持不变；而后通入氢气和氯化铝，控制氢气和氯化铝的体积流量比1:1.2，保持压力15.7KPa恒定，保温1h，冷却至室温，通入氩气排出残余气体，取出试样，将试样表面处理后获得中间层。
上述实施例1-2中，为了改善涂层性能，可将基材改用钼合金，或在气相沉积时加入Cr、B、Y、Ti、Pt、Ni等合金元素进行沉积。
对比例1：
与实施例1不同之处在于：原位化学气相沉积过程为：将硅粉(300目，分析纯99.95％)、铝粉(300目，分析纯99％)、活化剂(NH4Cl，分析纯99.5％)、惰性填充剂(300目氧化铝粉，分析纯99％)，按硅粉：铝粉：活化剂：惰性填充剂＝15:5:2:88的重量比例配制，球磨机球磨混合均匀，将基材与粉末放入沉积装置，将沉积装置放入管式气氛炉中，通氩气20分钟后，升温至1100℃,保温5h，压力保持在0.02MPa(氩气气氛时)，随后冷却至室温，通入氩气将腔室内残余气体排出，取出试样后，处理试样上表面的粉末，得中间层。
实施例3：
将实施例1和对比例1制备的中间层进行高温热氧化，具体过程如下：
将制备的带有中间层的金属构件(钼基体)，放入氧化铝坩埚内，按照等温热氧化方式进行，在电阻炉中氧化温度1250℃，热氧化4h后获得抗熔蚀陶瓷涂层。
如图1所示，由图1(a)和图1(b)可以看出制备中间层时，实施例1(先沉积硅再沉积铝)与对比例1(硅铝共沉积)的硅铝沉积方式不同，实施例1依次沉积硅和铝的制备的中间层在后续等温热氧化生长中氧化铝生长速度更快。图1(a)和图1(c)表明热生长过程的生长趋势为：氧化硅逐渐减少，氧化铝逐渐增多，最终制备的陶瓷涂层表面以氧化铝为主。
图2为实施例1制备中间层后，在温度为1250℃等温氧化6h的试样，由图2(a)-(c)可知陶瓷涂层表面为α-氧化铝，氧化铝的形态为碗状，涂层致密。
图3为实施例1制备中间层后，在1050℃等温氧化1h，然后以7℃/升温至1250℃，保温2h所得陶瓷涂层试样；图4为实施例1制备中间层后，在1250℃进行等温氧化2h所得陶瓷涂层试样，由图3和图4可知，陶瓷涂层的厚度、表面氧化形态与具体热氧化方式有关。
实施例4：
浇注合金：
本实施例中要浇注的合金化学成分如表1所示。
表1 DZ411合金成分(wt.％)
Figure BDA0002311873570000071
将试样与蜡模组装，反复挂浆、撒砂、干燥直至达到所要求的厚度，脱蜡，烧制型壳，将型壳放入定向炉中，抽真空到0.5Pa以下，型壳在1520～1540℃保温，合金精炼后，注入型壳，浇注温度在1500～1560℃，合金熔体浇注模壳，保证上下区温度，以抽拉速率6mm/min模壳匀速向下拉出。定向凝固后，取出型壳。图5(a)为无热氧化型抗熔蚀涂层，图5(b)为具有热氧化型抗熔蚀涂层，由图5(a)和图5(b)对比可知，采用具有本发明制备的具有热氧化型抗熔蚀涂层的合金构件浇注后，DZ411合金未进入金属构件，涂层与基体结合好，适合作为金属构件抗熔蚀涂层。

Claims (7)

1.一种钼基热氧化生长型陶瓷抗熔蚀涂层的制备方法，其特征在于：该方法首先在基体上制备Mo-Si-Al中间层，然后通过高温热氧化工艺，使Mo-Si-Al中间层表面发生氧化形成所述陶瓷抗熔蚀涂层；该方法包括如下步骤：
（1）Mo-Si-Al中间层的制备：采用原位化学气相沉积或化学气相沉积工艺在钼或钼合金基体上沉积Mo-Si-Al中间层，制备Mo-Si-Al中间层时，先沉积硅，再沉积铝；所制备的Mo-Si-Al中间层为Mo(Si,Al)2/Al8Mo3复合涂层、Mo(Si,Al)2涂层或Mo(Si,Al)2/MoSi2复合涂层；所述Mo-Si-Al中间层的厚度为10-100µm；
（2）陶瓷抗熔蚀涂层的制备：
采用高温热氧化工艺制备，其中：氧化温度在1000℃以上，氧化方式为等温氧化、阶梯氧化或循环氧化方式；所述陶瓷抗熔蚀涂层的厚度为2.0-12.0µm，所述陶瓷抗熔蚀涂层中，氧化铝的含量大于90％，所述氧化铝的晶型为α-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的钼基热氧化生长型陶瓷抗熔蚀涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述Mo-Si-Al中间层是以Si源和Al源为原料，采用原位化学气相沉积或化学气相沉积工艺制备出Mo-Si-Al中间层；原料中还可以添加硼、钇、钛、铬、镍和钛元素中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的钼基热氧化生长型陶瓷抗熔蚀涂层的制备方法，其特征在于：当所述中间层中含有硼、钇、钛、铬、镍和钛元素中的一种或几种时，所得到的陶瓷抗熔蚀涂层中还含有氧化钛、氧化铬、氧化钛和氧化钇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的钼基热氧化生长型陶瓷抗熔蚀涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中制备的中间层中，铝活性高且含量也高，经热生长后涂层氧化铝含量达到最大；步骤（2）高温热氧化过程中，氧气浓度及氧化时间根据氧化方式进行调整；中间层的表面在高温热氧化过程中，氧化铝生长速度快、其生长趋势为氧化硅逐渐减少，氧化铝逐渐增多。
5.根据权利要求1所述的钼基热氧化生长型陶瓷抗熔蚀涂层的制备方法，其特征在于：该方法中，通过调整中间层的厚度、高温热氧化时间和高温热氧化温度能够控制得制备的陶瓷抗熔蚀涂层的厚度和氧化铝的形态。
6.一种利用权利要求1-5任一所述方法制备的钼基热氧化生长型陶瓷抗熔蚀涂层，其特征在于：该陶瓷抗熔蚀涂层具有良好的抗氧化性，在真空条件及1500℃以上能够抵抗高温合金熔体的侵蚀。
7.根据权利要求6所述的钼基热氧化生长型陶瓷抗熔蚀涂层的应用，其特征在于：该陶瓷抗熔蚀涂层用于铸造系统中金属构件的防护，所述金属构件为以钼或钼合金为基体制备的金属型芯或陶瓷型芯，或者以钼或钼合金为基体制备的金属型芯的固定件或铸造模具的组成部分。
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