CN106365692A - 低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层及其制备工艺 - Google Patents

低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层及其制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN106365692A
CN106365692A CN201610760967.9A CN201610760967A CN106365692A CN 106365692 A CN106365692 A CN 106365692A CN 201610760967 A CN201610760967 A CN 201610760967A CN 106365692 A CN106365692 A CN 106365692A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon
parts
insulation material
low density
external coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610760967.9A
Other languages
English (en)
Inventor
伍盼阳
戴开瑛
张治军
康志卫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Southern Stroke Cloud New Material Ltd By Share Ltd
Original Assignee
Hunan Southern Stroke Cloud New Material Ltd By Share Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Southern Stroke Cloud New Material Ltd By Share Ltd filed Critical Hunan Southern Stroke Cloud New Material Ltd By Share Ltd
Priority to CN201610760967.9A priority Critical patent/CN106365692A/zh
Publication of CN106365692A publication Critical patent/CN106365692A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5001—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with carbon or carbonisable materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层及其制备工艺，该抗氧化涂层由内打底涂层和外涂层两部分组成；所述内打底涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳60～100份，树脂及固化剂0～65份；所述外涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳30～60份，树脂及固化剂60～100份，烧结助剂2～15份，粘结剂2～15份。本发明还包括所述低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层的制备工艺。本发明之低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层与基体的亲和力强，解决石墨粉涂层的开裂、剥离隐患；本发明之低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层能够在高温环境下使用，具有不开裂、不溢出粉尘的效果。

Description

低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层及其制备工艺
技术领域
本发明涉及晶体硅生长设备用保温热场材料配件，尤其是涉及一种低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层及其制备工艺。
背景技术
目前，低密度碳/碳保温材料抗氧化技术主要是对保温材料进行表面封孔处理，表面封孔有三种方法，第一种是粘贴石墨纸封孔，但由于石墨纸质地较脆，在使用过程中容易出现掉渣或脱落现象；第二种是表面粘贴炭布封孔，但由于炭布也是孔结构材料，少量腐蚀性气体（如SiO蒸汽）通过炭布孔隙进入低密度保温材料的内部后对保温材料基体仍然具有侵蚀性，缩短了保温材料的使用寿命，且炭布成本较高；第三种表面封孔方法是在低密度碳/碳保温材料表面进行涂覆涂层处理，涂覆涂层处理属于目前的优选方案。
中国专利申请CN101163756A公开了一种绝热材料用涂层技术，该涂层是将由碳化率可达到40%以上的碳化材料、鳞片状石墨粉末、粘合剂和可使上述粘合剂溶解、且使所述碳化材料分散或溶解的水系液剂形成的绝热材料涂布剂，涂布到所述碳化成型体的至少一个表面上之后，使其碳化而形成的。该技术优选呋喃树脂作为碳化材料，优选甲基纤维素作为粘合剂，利用该粘合剂填充鳞状石墨粉末的粒子间的间隙并进行固着，从而解决鳞状石墨粒子由于其本身扁平形状而导致的，刷涂过程加压而显示出极端的取向，从而成型时发生层间龟裂，难以成型等问题，同时强调了改善其表观质量和非常低的气透性。但是仍然存在由于其涂布剂本身与基体材料的亲和力不是太好，以及利用粘合剂固着与较高残炭值碳化材料所导致在高温负压条件下工作室的表面溢尘问题，同时，日本吴羽的产品价格昂贵，为国内同类产品的2～3倍。
中国专利申请CN102010231A公开了一种低密度炭/炭复合材料表面涂层的方法，采用的是酚醛类树脂胶液与封孔颗粒（硅粉和/或石墨粉），虽然工艺简单，解决了2009年公布的发明专利CN100567217C中含石墨粉涂层悬浮液涂层由于后续化学气相沉积强化处理造成的制造周期长等问题。但是其封孔剂（硅粉和/或石墨粉）存在隐患，硅粉在高温下会与基体纤维发生反应，损伤基体纤维，产生应力集中导致涂层失效，其石墨粉也存在因鳞状石墨粒子其本身扁平形状而导致的，刷涂过程加压而显示出极端的取向，从而成型时发生层间龟裂，难以成型等问题。
另外，中国专利申请CN103774435A公开了一种碳纤维毡表面抗氧化涂料的制备和使用方法，其通过用无机酸盐对基体树脂进行化学改性后，作为碳源前躯体与无机粉料共混，涂刷在碳纤维保温毡保温材料表面，再通过固化、炭化以及高温等工艺，制备得到的涂层，该涂层的优势是工艺简单，成本低，但是其没有很好解决掉粉、开裂的问题，以及由于无机粉料带入对拉晶、铸锭行业有影响的硼元素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种涂层与基体的亲和力强，解决石墨粉涂层的开裂、剥离隐患；能够在高温环境下使用，不开裂、不溢出粉尘，成本低的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层及其制备工艺。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
本发明之低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层，由内打底涂层和外涂层两部分组成；所述内打底涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳60～100份，树脂及固化剂0～65份（优选20-60份）；所述外涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳30～60份，树脂及固化剂60～100份，烧结助剂2～15份，粘结剂2～15份。
本发明之低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）表面处理：将待涂层的低密度碳/碳保温材料制品表面的灰尘、毛边等清理干净；
（2）打底处理：按重量份数石墨乳60～100份，树脂及固化剂0～65份混合，搅拌均匀，得内打底涂层浆料；用所得内打底涂层浆料均涂于经步骤（1）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.3～0.5mm；
（3）干燥处理Ⅰ：将经步骤（2）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到80～100℃，保温1～2小时后，自然降温至室温；
（4）外涂层处理Ⅰ：按重量份数石墨乳30～60份，树脂及固化剂60～100份，烧结助剂2～15份，粘结剂2～15份混合，搅拌均匀，得外涂层浆料；用所得外涂层浆料均涂于经步骤（3）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.3～0.5mm；
（5）干燥处理Ⅱ：将经步骤（4）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到80～100℃，保温1～2小时后，自然降温至室温；
（6）外涂层处理Ⅱ：按重量份数石墨乳30～60份，树脂及固化剂60～100份，烧结助剂2～15份，粘结剂2～15份混合，搅拌均匀，得外涂层浆料；用所得外涂层浆料均涂于经步骤（5）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.2～0.3mm；
（7）固化处理：将经步骤（6）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到100～120℃，保温0.5～1小时，然后在1小时内升温到160～200℃，保温1～2小时，自然降温至室温；
（8）烧结处理：将经步骤（7）处理后的低密度碳/碳保温材料制品置入高温炉中，以40～60℃/h的升温速率升温至1800-2500℃保温2-3小时，随炉冷却即得成品。
进一步，所述石墨乳的固定碳含量≥99%，金属元素杂质含量低于200ppm。
进一步，所述树脂为水性双组份环氧树脂。
进一步，所述烧结助剂为硅粉、石墨粉、沥青粉、炭化谷壳粉中的一种或二种以上的混合物。
进一步，所述粘结剂为甲基硅烷、甲基硅树脂、甲基纤维素中的一种或二种以上的混合物。
进一步，步骤（2）中，所述内打底涂层浆料的粘度≤20 Pa·s，所述内打底涂层浆料的密度为1.0～1.5g/cm³。
进一步，步骤（4）中，所述外涂层浆料的粘度≤20 Pa·s，所述外涂层浆料的密度为1.0～1.5g/cm³。
进一步，步骤（6）中，所述外涂层浆料的粘度≤20 Pa·s，所述外涂层浆料的密度为1.0～1.5g/cm³。
本发明之低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层具有较好抗氧化能力，涂层与基体材料的结合力好，表面致密，无裂纹产生，无落粉现象。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明将石墨乳应用于低密度碳/碳保温材料涂层上，大大改善了涂层对基体材料的亲和力，增强了涂层和基体之间的附着力，提高了涂层的强度；
（2）本发明用石墨乳代替传统常用的鳞片石墨粉，杜绝了鳞状石墨粒子由于其本身扁平形状而导致的，刷涂过程加压而显示出极端的取向，成型时发生的层间龟裂、剥离等问题；
（3）本发明采用较低残炭值的水性环氧树脂取代行业主流的呋喃和酚醛类树脂，大大降低了高温、负压状态下涂层料溢出灰尘的可能性；
（4）本发明采用一次打底内涂层、两次外涂层的工艺，打底可以只用石墨乳，或由石墨乳和树脂组成的混合物作为打底内涂料打底，形成打底内涂层，在基体表面形成一个过渡层，以梯度过渡的方式解决由于基体和外涂层料材质可能的热失配带来的问题；同时在基体与外涂层料之间形成一个隔绝层，杜绝由于涂层料中所含有的烧结助剂进入基体内部而导致的基体损坏和应力集中现象。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
各实施例使用的石墨乳由青岛南墅石墨制品有限公司生产，型号MS-1；水性双组份环氧树脂由深圳黑马化工有限公司生产，型号652；环氧树脂固化剂也由深圳黑马化工有限公司生产，型号536；粘结剂甲基硅烷由金锦乐化学有限公司生产，化学纯；粘结剂甲基硅树脂由湖北新四海化工股份有限公司生产，型号SH-9601；粘结剂甲基纤维素由肥城雨田化工有限公司生产，优级品；
实施例1
本实施例之低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层，由内打底涂层和外涂层两部分组成；
所述内打底涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳60份，树脂及固化剂40份；
所述外涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳60份，树脂及固化剂60份，烧结助剂15份，粘结剂15份。
所述石墨乳的固定碳含量为99%，金属元素杂质含量低于200ppm；所述树脂及固化剂为水性双组份环氧树脂及环氧树脂固化剂，且环氧树脂:固化剂=2:1；所述烧结助剂为硅粉，纯度为95%，其粒径为100目；所述粘结剂为甲基硅烷。
本实施例之低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）表面处理：将待涂层的密度为0.15g/cm3，外径为1015mm，内径为940mm，高度为600mm的筒类产品（低密度碳/碳保温材料）表面的灰尘、毛边等清理干净，用吸尘器吸去浮尘；
（2）打底处理：按重量份数石墨乳60份，树脂及固化剂40份混合，搅拌均匀，得内打底涂层浆料；所述内打底涂层浆料的粘度为15 Pa·s，其密度为1.1g/cm³；用所得内打底涂层浆料均涂于经步骤（1）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.5mm；
（3）干燥处理Ⅰ：将经步骤（2）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到80℃，保温2小时后，自然降温至室温；
（4）外涂层处理Ⅰ：按重量份数石墨乳60份，树脂及固化剂60份，烧结助剂15份，粘结剂15份混合，搅拌均匀，得外涂层浆料；所述外涂层浆料的粘度为20 Pa·s，所述外涂层浆料的密度为1.2g/cm³；用所得外涂层浆料均涂于经步骤（3）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.5mm；
（5）干燥处理Ⅱ：将经步骤（4）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到80℃，保温2小时后，自然降温至室温；
（6）外涂层处理Ⅱ：按重量份数石墨乳60份，树脂及固化剂60份，烧结助剂15份，粘结剂15份混合，搅拌均匀，得外涂层浆料；所述外涂层浆料的粘度为20 Pa·s，所述外涂层浆料的密度为1.2g/cm³；用所得外涂层浆料均涂于经步骤（5）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.3mm；
（7）固化处理：将经步骤（6）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到100℃，保温1小时，然后在1小时内升温到160℃，保温2小时，自然降温至室温；
（8）烧结处理：将经步骤（7）处理后的低密度碳/碳保温材料制品置入高温炉中，以40℃/h的升温速率升温至1800℃保温3小时，随炉冷却即得成品。
本实施例制备的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层，用于单晶炉保温材料，在温度为1500℃的条件下使用1500小时，表面涂层无开裂、落粉现象，失重约2%（见表1）。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：
所述内打底涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳100份；
所述外涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳30份，树脂及固化剂100份，烧结助剂10份，粘结剂10份。
所述石墨乳的固定碳含量为99.5%，金属元素杂质含量低于100ppm；所述烧结助剂为石墨粉，纯度为98.5%，其粒径为100目；所述粘结剂为甲基硅树脂。
本实施例之低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）表面处理：将待涂层的密度为0.18g/cm3，外径为1015mm，厚度为60mm的板类产品（低密度碳/碳保温材料）表面的灰尘、毛边等清理干净，用吸尘器吸去浮尘；
（2）打底处理：按重量份数石墨乳100份，搅拌均匀，得内打底涂层浆料；所述内打底涂层浆料的粘度为10 Pa·s，其密度为1.0g/cm³；用所得内打底涂层浆料均涂于经步骤（1）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.3mm；
（3）干燥处理Ⅰ：将经步骤（2）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到100℃，保温1小时后，自然降温至室温；
（4）外涂层处理Ⅰ：按重量份数石墨乳30份，树脂及固化剂100份，烧结助剂10份，粘结剂10份混合，搅拌均匀，得外涂层浆料；所述外涂层浆料的粘度为12Pa·s，所述外涂层浆料的密度为1.3g/cm³；用所得外涂层浆料均涂于经步骤（3）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.3mm；
（5）干燥处理Ⅱ：将经步骤（4）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到100℃，保温1小时后，自然降温至室温；
（6）外涂层处理Ⅱ：按重量份数石墨乳30份，树脂及固化剂100份，烧结助剂10份，粘结剂10份混合，搅拌均匀，得外涂层浆料；所述外涂层浆料的粘度为12 Pa·s，所述外涂层浆料的密度为1.3g/cm³；用所得外涂层浆料均涂于经步骤（5）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.2mm；
（7）固化处理：将经步骤（6）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到120℃，保温0.5小时，然后在1小时内升温到200℃，保温1小时，自然降温至室温；
（8）烧结处理：将经步骤（7）处理后的低密度碳/碳保温材料制品置入高温炉中，以60℃/h的升温速率升温至2500℃保温2小时，随炉冷却即得成品。
本实施例制备的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层，用于单晶炉保温材料，在温度为1500℃的条件下使用1500小时，表面涂层无开裂、落粉现象，失重2.6%（见表2）。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：
所述内打底涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳40份，树脂及固化剂60份；
所述外涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳45份，树脂及固化剂80份，烧结助剂2份，粘结剂2份。
所述石墨乳的固定碳含量为99.8%，金属元素杂质含量低于80ppm；所述烧结助剂为沥青粉，纯度为99.0%，其粒径为120目；所述粘结剂为甲基纤维素。
本实施例之低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）表面处理：将待涂层的密度为0.15g/cm3，外径为1015mm，内径为920mm，高度为600mm的筒类产品（低密度碳/碳保温材料）表面的灰尘、毛边等清理干净，用吸尘器吸去浮尘；
（2）打底处理：按重量份数石墨乳40份，树脂及固化剂60份；搅拌均匀，得内打底涂层浆料；所述内打底涂层浆料的粘度为20 Pa·s，其密度为1.5g/cm³；用所得内打底涂层浆料均涂于经步骤（1）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.4mm；
（3）干燥处理Ⅰ：将经步骤（2）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到90℃，保温1.5小时后，自然降温至室温；
（4）外涂层处理Ⅰ：按重量份数石墨乳45份，树脂及固化剂80份，烧结助剂2份，粘结剂2份混合，搅拌均匀，得外涂层浆料；所述外涂层浆料的粘度为15Pa·s，所述外涂层浆料的密度为1.5g/cm³；用所得外涂层浆料均涂于经步骤（3）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.4mm；
（5）干燥处理Ⅱ：将经步骤（4）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到90℃，保温1.5小时后，自然降温至室温；
（6）外涂层处理Ⅱ：按重量份数石墨乳45份，树脂及固化剂80份，烧结助剂2份，粘结剂2份混合，搅拌均匀，得外涂层浆料；所述外涂层浆料的粘度为15 Pa·s，所述外涂层浆料的密度为1.5g/cm³；用所得外涂层浆料均涂于经步骤（5）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.25mm；
（7）固化处理：将经步骤（6）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到110℃，保温0.8小时，然后在1小时内升温到180℃，保温1.5小时，自然降温至室温；
（8）烧结处理：将经步骤（7）处理后的低密度碳/碳保温材料制品置入高温炉中，以50℃/h的升温速率升温至2000℃保温2小时，随炉冷却即得成品。
本实施例制备的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层，用于单晶炉保温材料，在温度为1500℃的条件下使用1600小时，表面涂层无开裂、落粉现象，失重2.4%（见表3）。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：
所述内打底涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳80份，树脂及固化剂20份；
所述外涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳50份，树脂及固化剂70份，烧结助剂8份，粘结剂12份。
所述烧结助剂为炭化谷壳粉，纯度为98.5%，其粒径为80目；所述粘结剂为甲基硅烷。
本实施例之低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层的制备工艺，包括以下步骤：
（1）表面处理：将待涂层的密度为0.18g/cm3，外径为1015mm，厚度为80mm的板类产品（低密度碳/碳保温材料）表面的灰尘、毛边等清理干净，用吸尘器吸去浮尘；
（2）打底处理：按重量份数石墨乳80份，树脂及固化剂20份；搅拌均匀，得内打底涂层浆料；所述内打底涂层浆料的粘度为14 Pa·s，其密度为1.3g/cm³；用所得内打底涂层浆料均涂于经步骤（1）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.4mm；
（3）干燥处理Ⅰ：将经步骤（2）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到95℃，保温1.0小时后，自然降温至室温；
（4）外涂层处理Ⅰ：按重量份数石墨乳50份，树脂及固化剂70份，烧结助剂8份，粘结剂12份混合，搅拌均匀，得外涂层浆料；所述外涂层浆料的粘度为10Pa·s，所述外涂层浆料的密度为1.0g/cm³；用所得外涂层浆料均涂于经步骤（3）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.4mm；
（5）干燥处理Ⅱ：将经步骤（4）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到80℃，保温1.0小时后，自然降温至室温；
（6）外涂层处理Ⅱ：按重量份数石墨乳50份，树脂及固化剂70份，烧结助剂8份，粘结剂12份混合，搅拌均匀，得外涂层浆料；所述外涂层浆料的粘度为10 Pa·s，所述外涂层浆料的密度为1.0g/cm³；用所得外涂层浆料均涂于经步骤（5）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.3mm；
（7）固化处理：将经步骤（6）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到120℃，保温1.0小时，然后在1小时内升温到200℃，保温2.0小时，自然降温至室温；
（8）烧结处理：将经步骤（7）处理后的低密度碳/碳保温材料制品置入高温炉中，以50℃/h的升温速率升温至2200℃保温3小时，随炉冷却即得成品。
本实施例制备的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层，用于单晶炉保温材料，在温度为1550℃的条件下使用1600小时，表面涂层无开裂、落粉现象，失重3.0%（见表4）。
表1 筒类产品抗氧化性能测试结果
表2 板类产品抗氧化性能测试结果
表3 筒类产品抗氧化性能测试结果
表4 板类产品抗氧化性能测试结果

Claims (10)

1.一种低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层，其特征在于，由内打底涂层和外涂层两部分组成；
所述内打底涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳60～100份，树脂及固化剂0～65份；
所述外涂层由以下重量份数的原料制成：石墨乳30～60份，树脂及固化剂60～100份，烧结助剂2～15份，粘结剂2～15份。
2.根据权利要求1所述的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层，其特征在于，所述内打底涂层的原料树脂及固化剂的重量份数为20～60份。
3.根据权利要求1所述的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层，其特征在于，所述石墨乳的固定碳含量≥99%，金属元素杂质含量低于200ppm。
4.根据权利要求1或2或3所述的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层，其特征在于，所述树脂为水性双组份环氧树脂。
5.根据权利要求1或2或3所述的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层，其特征在于，所述烧结助剂为硅粉、石墨粉、沥青粉、炭化谷壳粉中的一种或二种以上的混合物。
6.根据权利要求1或2或3所述的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层，其特征在于，所述粘结剂为甲基硅烷、甲基硅树脂、甲基纤维素中的一种或二种以上的混合物。
7.一种如权利要求1-6之一所述的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）表面处理：将待涂层的低密度碳/碳保温材料制品表面的灰尘、毛边等清理干净；
（2）打底处理：按重量份数石墨乳60～100份，树脂及固化剂0～60份混合，搅拌均匀，得内打底涂层浆料；用所得内打底涂层浆料均涂于经步骤（1）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.3～0.5mm；
（3）干燥处理Ⅰ：将经步骤（2）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到80～100℃，保温1～2小时后，自然降温至室温；
（4）外涂层处理Ⅰ：按重量份数石墨乳30～60份，树脂及固化剂60～100份，烧结助剂2～15份，粘结剂2～15份混合，搅拌均匀，得外涂层浆料；用所得外涂层浆料均涂于经步骤（3）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.3～0.5mm；
（5）干燥处理Ⅱ：将经步骤（4）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到80～100℃，保温1～2小时后，自然降温至室温；
（6）外涂层处理Ⅱ：按重量份数石墨乳30～60份，树脂及固化剂60～100份，烧结助剂2～15份，粘结剂2～15份混合，搅拌均匀，得外涂层浆料；用所得外涂层浆料均涂于经步骤（5）处理后的低密度碳/碳保温材料制品表面，涂覆厚度0.2～0.3mm；
（7）固化处理：将经步骤（6）处理后的低密度碳/碳保温材料制品放置于烘箱中，在1小时内烘箱从室温升高到100～120℃，保温0.5～1小时，然后在1小时内升温到160～200℃，保温1～2小时，自然降温至室温；
（8）烧结处理：将经步骤（7）处理后的低密度碳/碳保温材料制品置入高温炉中，以40～60℃/h的升温速率升温至1800-2500℃保温2-3小时，随炉冷却即得成品。
8.根据权利要求7所述的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述内打底涂层浆料的粘度≤20 Pa·s，所述内打底涂层浆料的密度为1.0～1.5g/cm³。
9.根据权利要求7或8所述的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层的制备工艺，其特征在于，步骤（4）中，所述外涂层浆料的粘度≤20 Pa·s，所述外涂层浆料的密度为1.0～1.5g/cm³。
10.根据权利要求7或8所述的低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层的制备工艺，其特征在于，步骤（6）中，所述外涂层浆料的粘度≤20 Pa·s，所述外涂层浆料的密度为1.0～1.5g/cm³。
CN201610760967.9A 2016-08-30 2016-08-30 低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层及其制备工艺 Pending CN106365692A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610760967.9A CN106365692A (zh) 2016-08-30 2016-08-30 低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层及其制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610760967.9A CN106365692A (zh) 2016-08-30 2016-08-30 低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层及其制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106365692A true CN106365692A (zh) 2017-02-01

Family

ID=57901067

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610760967.9A Pending CN106365692A (zh) 2016-08-30 2016-08-30 低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层及其制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106365692A (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107216663A (zh) * 2017-06-19 2017-09-29 青岛美卡新型材料有限公司 一种光伏铸锭炉用碳碳复合材料的保护层及其制备方法
CN108218460A (zh) * 2018-01-24 2018-06-29 航天睿特碳材料有限公司 一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法
CN109824373A (zh) * 2019-03-08 2019-05-31 佛山市石金科技有限公司 一种功能性保温筒毡的制备方法
CN109824380A (zh) * 2019-03-28 2019-05-31 山东众途复合材料有限公司 一种涂覆有抗氧化抗冲击涂层的碳纤维保温材料的制备方法
CN110550962A (zh) * 2019-09-11 2019-12-10 湖南博诚新材料科技有限公司 一种固化碳毡修复用涂料及其应用
CN111996813A (zh) * 2020-08-27 2020-11-27 佛山市石金科技有限公司 一种硬毡的涂层及其制备方法
CN112679233A (zh) * 2020-12-25 2021-04-20 长沙三泰新材料有限公司 一种碳-碳复合材料用碳化硅涂层的制备方法
CN112718429A (zh) * 2020-12-17 2021-04-30 哈尔滨工业大学 一种减少钛基合金热旋压成形过程中氧化缺陷的方法
CN113004049A (zh) * 2021-02-26 2021-06-22 广东高景太阳能科技有限公司 用于直拉炉的保温涂层材料、保温热场及涂层的制备方法
CN114920573A (zh) * 2022-06-06 2022-08-19 吉林联科特种石墨材料有限公司 一种沥青基硬质碳纤维保温材料一次涂层工艺烧结方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103058712A (zh) * 2013-01-10 2013-04-24 湖南南方搏云新材料有限责任公司 低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层及其制备工艺
CN103993474A (zh) * 2014-04-23 2014-08-20 大连理工高邮研究院有限公司 一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法
CN104193421A (zh) * 2014-08-19 2014-12-10 航天材料及工艺研究所 一种碳质材料高温抗氧化涂层的涂敷烧结制备方法
CN104513063A (zh) * 2013-09-27 2015-04-15 青岛广星电子材料有限公司 一种耐高温润滑细腻石墨管

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103058712A (zh) * 2013-01-10 2013-04-24 湖南南方搏云新材料有限责任公司 低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层及其制备工艺
CN104513063A (zh) * 2013-09-27 2015-04-15 青岛广星电子材料有限公司 一种耐高温润滑细腻石墨管
CN103993474A (zh) * 2014-04-23 2014-08-20 大连理工高邮研究院有限公司 一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法
CN104193421A (zh) * 2014-08-19 2014-12-10 航天材料及工艺研究所 一种碳质材料高温抗氧化涂层的涂敷烧结制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107216663A (zh) * 2017-06-19 2017-09-29 青岛美卡新型材料有限公司 一种光伏铸锭炉用碳碳复合材料的保护层及其制备方法
CN108218460A (zh) * 2018-01-24 2018-06-29 航天睿特碳材料有限公司 一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法
CN109824373A (zh) * 2019-03-08 2019-05-31 佛山市石金科技有限公司 一种功能性保温筒毡的制备方法
CN109824380A (zh) * 2019-03-28 2019-05-31 山东众途复合材料有限公司 一种涂覆有抗氧化抗冲击涂层的碳纤维保温材料的制备方法
CN109824380B (zh) * 2019-03-28 2021-09-14 山东众途复合材料有限公司 一种涂覆有抗氧化抗冲击涂层的碳纤维保温材料的制备方法
CN110550962A (zh) * 2019-09-11 2019-12-10 湖南博诚新材料科技有限公司 一种固化碳毡修复用涂料及其应用
CN111996813A (zh) * 2020-08-27 2020-11-27 佛山市石金科技有限公司 一种硬毡的涂层及其制备方法
CN112718429A (zh) * 2020-12-17 2021-04-30 哈尔滨工业大学 一种减少钛基合金热旋压成形过程中氧化缺陷的方法
CN112718429B (zh) * 2020-12-17 2022-12-13 哈尔滨工业大学 一种减少钛基合金热旋压成形过程中氧化缺陷的方法
CN112679233A (zh) * 2020-12-25 2021-04-20 长沙三泰新材料有限公司 一种碳-碳复合材料用碳化硅涂层的制备方法
CN113004049A (zh) * 2021-02-26 2021-06-22 广东高景太阳能科技有限公司 用于直拉炉的保温涂层材料、保温热场及涂层的制备方法
CN114920573A (zh) * 2022-06-06 2022-08-19 吉林联科特种石墨材料有限公司 一种沥青基硬质碳纤维保温材料一次涂层工艺烧结方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106365692A (zh) 低密度碳/碳保温材料抗氧化涂层及其制备工艺
CN109721377B (zh) 碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法
CN108530110A (zh) 一种c/c复合材料的超高温陶瓷涂层及其制备方法
CN101445396B (zh) 一种瓷绝缘子表面超疏水性涂层的制备方法
CN108911791B (zh) 环境障涂层及其制备方法
CN103724042B (zh) 一种叠层混杂防热复合结构材料的制备方法
CN107759251B (zh) 一种多孔陶瓷表面高韧性陶瓷涂层的制备方法
CN107522487B (zh) 具有SiC掺杂层的石墨材料及其制备方法
CN112937048B (zh) 一种表面涂覆高温红外隐身涂层的抗烧蚀梯度分布防热复合材料及其制备方法
CN103993474B (zh) 一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法
CN106116620A (zh) 快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法
CN107082651A (zh) 一种碳化硅涂层及其制备方法
CN112592207A (zh) 一种自愈合ZrB2-SiC-Y2O3涂层及其在SiC包埋碳碳复合材料上的应用
CN110734287A (zh) 一种硅/碳化硅复相陶瓷的制备方法
CN112430117A (zh) 一种碳化硅基复合材料原位反应连接方法
CN105350294B (zh) 一种镀碳化硅层的短切碳纤维及其制备方法
CN105113002B (zh) 一种功能性碳毡整体成型的单晶硅生长炉导流筒制备方法
CN115594514A (zh) 一种三维SiC骨架增强SiC的高致密陶瓷及制备方法
CN104831351A (zh) 一种多晶硅铸锭炉用坩埚盖板及盖板表面涂层方法
CN106752644A (zh) 一种固化毡表面自愈合抗氧化涂料及其制备方法
CN108218474B (zh) 一种Cf/SiC复合材料表面光学涂层及其制备方法
CN103253939B (zh) 一种碳-碳化硅复合材料的制备方法
CN105198500B (zh) 一种薄片状C/C‑MoSi2复合材料的制备方法
CN109877927B (zh) 一种大密度各向导电异性金属化木材的制备方法
CN115784776B (zh) 碳/碳复合材料表面大范围均匀分布富MoSi2-ZrB2抗氧化涂层及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170201

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication