CN108218460A - 一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法 - Google Patents

一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法，包括如下步骤：（1）中低密度度碳/碳复合材料基体预处理；（2）过渡层涂覆；（3）CVD外涂层处理。本发明具有以下有益效果：本发明具有以下有益效果：(1)通过热解碳有效密封了碳/碳基体表面的大量孔隙，很大程度上提高碳/碳复合材料的表面抗气体侵蚀能力，提高了碳/碳复合材料的使用性能；(2)过渡层与化学气相涂层相结合的工艺，解决了单纯石墨粉涂层易掉粉、易剥落以及化学气相涂层使基体增密过大两大技术问题，又兼具操作简易、成本低廉和成品表面均匀光亮、强度高的优点。

Description

一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法
技术领域
本发明属于化学气相沉积领域，具体的说涉及一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法。
背景技术
碳/碳复合材料具有密度小、比强度大、耐腐蚀、高温性能稳定等优点，目前已广泛应用于航空航天、核能、机械、晶硅生产、高温炉等领域。中低密度碳/碳复合材料中，导流筒、保温筒、坩埚单晶热场产品已逐渐取代石墨热场，国内低密度碳/碳硬化保温料年消耗量巨大。目前中低密度碳/碳复合材料在使用中面对的最主要问题是抗氧化问题，在实际使用环境中，经常受到气流及杂质挥发等因素的影响，造成中低密度碳/碳复合材料表面出现氧化、侵蚀粉化等问题，导致材料使用寿命降低。
中国专利申请CN102010231A公开了一种碳/碳保温材料表面涂层方法，采用酚醛树脂与硅粉或石墨粉对低密度碳/碳复合材料进行封孔和抗氧化处理。其优点是工艺简单、操作简易，但是墨粉涂层在后续处理中容易出现层间龟裂，硅粉涂层高温下易与基体发生反应。中国专利申请CN103601531A公开了一种TiB2抗氧化涂层的制备方法，首先将硼化钛及铝粉分散于异丁醇中超声波震荡，后加入碲单质并再次进行超声波震荡，上述溶液置于水热釜中，再将水热釜置于超声波-微波中，接通电源设置相应的参数，工艺结束后自然冷却至室温即可取出试样，该涂层可在较低温度下制备，均匀无裂纹，但工序相对复杂，难以应用于大尺寸碳/碳复合材料中，若应用于单晶、多晶等行业时，涂层中含有的硼元素会对硅晶产品产生污染。
发明内容
本发明通过石墨粉-碳布过渡层与热解碳相结合的方法，提供一种适用于中低密度碳/碳复合材料的与基体亲和力强、封孔和抗氧化效果好的表面增强方法。解决了石墨粉涂层易开裂、剥落的问题，具有涂层结合力强、表面增强效果好、稳定且抗气体冲刷性能好等特点。
实现本发明采用的技术方案：一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法，包括如下步骤：
（1）表面预处理：将待处理的碳/碳复合材料表面使用吸尘器清理干净；
（2）过渡层涂覆A-粘结浆料涂覆：取石墨粉40～80份，树脂30～60份，有机溶剂60～100份，充分搅拌得到粘结浆料，将所得浆料均匀涂覆于经步骤（1）处理后的碳/碳复合材料表面，涂覆厚度0.2～0.35mm；
（3）过渡层涂覆B-碳布粘贴：在步骤（2）粘结浆料表面粘贴一层碳布，使用滚轮赶出碳布与粘结浆料之间的气泡，使碳布与粘结浆料充分接触；
（4）过渡层涂覆C-过渡层固定：取石墨粉40～80份，树脂30～60份，有机溶剂60～100份，充分搅拌后均匀涂覆于经步骤（3）处理后的碳/碳复合材料表面，使用缠绕带均匀缠绕在经过上述处理后的碳/碳复合材料表面，过渡层全部包覆在缠绕带内。
（5）固化处理：将经步骤（4）处理后的碳/碳复合材料置于烘箱中进行固化，固化工艺为：在室温下以40℃±5℃/h的升温速率升温至100℃±10℃，保温1h；以20℃±5℃/h的升温速率继续升温至180℃±10℃，保温2h，自然降温至40℃以下出炉；
（6）外涂层制备：将经步骤（3）处理后的碳/碳复合材料置于化学气相沉积炉中进行CVD涂层，涂层工艺如下：以300℃±20℃/h的升温速率将沉积室温度升高至630±50℃；以100℃±10℃/h的升温速率继续升温至1030℃±50℃；通入碳源气体及惰性气体，炉体控压600Pa～1000Pa，涂层时间10～30h；停止功率输入，惰性氛围降温，温度＜100℃后出炉得最终制品。
作为优化的，所述步骤（2）中石墨粉为200～500目鳞片状石墨粉。
作为优化的，所述步骤（2）中树脂为氨酚醛树脂，其固含量大于60%，粘度为10～1000mPa·s。
作为优化的，所述步骤（2）中，均匀涂覆为采用平板或刮板工装两次涂刷，使石墨溶液与碳/碳复合材料充分接触并初步封孔。
作为优化的，所述步骤（2）中，有机溶剂为工业酒精，纯度大于95%。
作为优化的，所述步骤（4）中缠绕带为热收缩带。
作为优化的，所述步骤（6）中，碳源气体为丙烷、天然气、丙烯中的一种。
作为优化的，所述步骤（6）中，惰性气体气体为氩气，纯度要求99.999%。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过热解碳有效密封了碳/碳基体表面的大量孔隙，很大程度上提高碳/碳复合材料的表面抗气体侵蚀能力，提高了碳/碳复合材料的使用性能。
(2)过渡层与化学气相涂层相结合的工艺，解决了单纯石墨粉涂层易掉粉、易剥落以及化学气相涂层使基体增密过大两大技术问题，又兼具操作简易、成本低廉和成品表面均匀光亮、强度高的优点。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碳/碳硬化保温料表面涂层及其制备方法，包括如下步骤：
（1）表面预处理：将待涂层的碳/碳硬化保温料表面使用吸尘器清理干净；
（2）过渡层涂覆：取500目鳞片状石墨粉40份，树脂60份，工业酒精60份，充分搅拌得到过渡层浆料，将所得浆料均匀涂覆于经步骤（1）处理后的保温料表面，即采用平板或刮板工装两次涂刷，使石墨溶液与保温料充分接触并初步封孔，涂覆厚度0.35mm；用热收缩带包覆在保温料表面；所述树脂为氨酚醛树脂，其固含量大于60%，粘度为10mPa·s；
（3）固化处理：将经步骤（2）处理后的碳/碳硬化保温料置于烘箱中进行固化，固化工艺为：在室温下以40℃/h的升温速率升温至100℃℃，保温1h；以20℃/h的升温速率继续升温至180℃，保温2h，自然降温至40℃以下出炉；
（4）外涂层制备：将经步骤（3）处理后的碳/碳硬化保温料置于化学气相沉积炉中进行CVD涂层，涂层工艺如下：以300℃℃/h的升温速率将沉积室温度升高至630℃；以100℃/h的升温速率继续升温至1030℃；通入丙烷及纯度99.999%氩气，炉体控压600PaPa，涂层时间30h；停止功率输入，氩气保护降温，温度＜100℃后出炉得最终制品。
实施例2
一种碳/碳单晶上保温筒表面涂层及其制备方法，包括如下步骤：
（1）表面预处理：将待涂层的碳/碳保温筒表面使用吸尘器清理干净；
（2）过渡层涂覆：取200目鳞片状石墨粉80份，树脂30份，工业酒精100份，充分搅拌得到过渡层浆料，将所得浆料均匀涂覆于经步骤（1）处理后的保温筒表面，即采用刮板两次刮涂，使石墨溶液与保温筒充分接触并初步封孔，涂覆厚度0.2mm；使用热收缩带包覆在保温筒表面；所述树脂为氨酚醛树脂，其固含量大于60%，粘度为1000mPa·s；
（3）固化处理：将经步骤（2）处理后的碳/碳保温筒置于烘箱中进行固化，固化工艺为：在室温下以45℃/h的升温速率升温至110℃，保温1h；以25℃/h的升温速率继续升温至190℃，保温2h，自然降温至40℃以下出炉；
（4）外涂层制备：将经步骤（3）处理后的保温筒置于化学气相沉积炉中进行CVD涂层，涂层工艺如下：以320℃/h的升温速率将沉积室温度升高至680℃；以110℃/h的升温速率继续升温至1080℃；通入丙烷及纯度99.999%氩气，炉体控压1000Pa，涂层时间10h；停止功率输入，氩气保护降温，温度＜100℃后出炉得最终制品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法，其特征在于：包括如下步骤，
（1）表面预处理：将待处理的碳/碳复合材料表面使用吸尘器清理干净；
（2）过渡层涂覆A-粘结浆料涂覆：取石墨粉40～80份，树脂30～60份，有机溶剂60～100份，充分搅拌得到粘结浆料，将所得浆料均匀涂覆于经步骤（1）处理后的碳/碳复合材料表面，涂覆厚度0.2～0.35mm；
（3）过渡层涂覆B-碳布粘贴：在步骤（2）粘结浆料表面粘贴一层碳布，使用滚轮赶出碳布与粘结浆料之间的气泡，使碳布与粘结浆料充分接触；
（4）过渡层涂覆C-过渡层固定：取石墨粉40～80份，树脂30～60份，有机溶剂60～100份，充分搅拌后均匀涂覆于经步骤（3）处理后的碳/碳复合材料表面，使用缠绕带均匀缠绕在经过上述处理后的碳/碳复合材料表面，过渡层全部包覆在缠绕带内。
（5）固化处理：将经步骤（4）处理后的碳/碳复合材料置于烘箱中进行固化，固化工艺为：在室温下以40℃±5℃/h的升温速率升温至100℃±10℃，保温1h；以20℃±5℃/h的升温速率继续升温至180℃±10℃，保温2h，自然降温至40℃以下出炉；
（6）外涂层制备：将经步骤（3）处理后的碳/碳复合材料置于化学气相沉积炉中进行CVD涂层，涂层工艺如下：以300℃±20℃/h的升温速率将沉积室温度升高至630±50℃；以100℃±10℃/h的升温速率继续升温至1030℃±50℃；通入碳源气体及惰性气体，炉体控压600Pa～1000Pa，涂层时间10～30h；停止功率输入，惰性氛围降温，温度＜100℃后出炉得最终制品。
2.根据权利要求1所述的一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法，其特征在于：所述步骤（2）中石墨粉为200～500目鳞片状石墨粉。
3.根据权利要求1所述的一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法，其特征在于：所述步骤（2）过渡层涂覆中树脂为氨酚醛树脂，其固含量大于60%，粘度为10～1000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法，其特征在于：所述步骤（2）中，均匀涂覆为采用平板或刮板工装两次涂刷，使石墨溶液与碳/碳复合材料充分接触并初步封孔。
5.根据权利要求1所述的一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法，其特征在于：所述步骤（2）中，有机溶剂为工业酒精，纯度大于95%。
6.根据权利要求1所述的一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法，其特征在于：所述步骤（3）中碳布为3K、6K、12K平纹及斜纹碳布中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法，其特征在于：所述步骤（4）中缠绕带为热收缩带。
8.根据权利要求1所述的一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法，其特征在于：所述步骤（6）中，碳源气体为丙烷、天然气、丙烯中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法，其特征在于：所述步骤（6）中，惰性气体气体为氩气，纯度99.999%。
10.根据权利要求1所述的一种中低密度碳/碳复合材料表面增强方法，其特征在于：所述表面增强方法适用于密度为0.15～1.45g/cm3的中低密度碳/碳复合材料。
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