CN101386552B - 碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层制备方法 - Google Patents
碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层制备方法，取2D-碳/碳复合材料，对其进行打磨倒角的表面处理，然后用蒸馏水清洗干净烘干；取硅粉、石墨粉及MgO粉配制包埋粉料，然后将碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并埋入包埋粉料中，在立式真空炉中加热获得具有碳化硅包埋层的碳/碳复合材料；量取磷酸铝的异丙醇荷电悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，进行水热电泳沉积，沉积完成后取出试样，干燥后即得到碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层。本发明能够制备出抗氧化效果较好的复合涂层，在1500℃进行恒温氧化200h后，氧化失重小于0.5％；而且本发明制备工艺简单，成本低，实施容易，不需要后期的晶化热处理。
Description
技术领域
本发明属于碳/碳复合材料技术领域，具体涉及一种碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层制备方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料是可用于高温环境下的先进复合材料之一。由于其热膨胀系数低、密度低、耐腐蚀、摩擦系数稳定、导热导电性能好和高强度、高模量等特点，特别是随温度升高力学性能不降反升的特性，被广泛的用于航空、航天以及民用飞机领域(Sheehan J E.Annu Rev Mater Sci，1994，24：19-44)。然而，研究表明，C/C复合材料在超过450℃的氧化气氛下开始发生氧化反应，氧化失重将使得C/C复合材料的力学性能明显下降，从而限制了其在氧化气氛下的应用(李贺军.新型炭材料，2001，16(2)：79-80)。因此，解决碳/碳复合材料高温防护问题是充分发挥其优异性能的前提，也成为近年来人们研究的热点。
目前，C/C复合材料的抗氧化措施主要有两类：(1)内部保护，在C/C复合材料成型前就对碳纤维和碳基体进行改性处理，使它们本身具有较强的抗氧化能力，以及添加各种抗氧化剂来提高C/C复合材料的高温抗氧化性能。(2)外部涂层，通过在材料表面进行各类涂层防止含氧气体接触扩散来提高C/C复合材料的高温抗氧化性能。机体改性制备的碳/碳复合材料抗氧化温度均在1200℃以下，远远不能达到航空航天对材料耐高温性能的要求。涂层技术将是解决C/C复合材料氧化问题更有效的途径。因此，碳/碳复合材料抗氧化涂层技术不仅具有重要的理论意义，而且还具有非常重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备成本较低而且操作简单的碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层制备方法，按本发明的制备方法得到的涂层非常均匀致密，经1500℃恒温氧化试验200h后，氧化失重率仅为0.5％。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)碳/碳复合材料的预处理：取市售的等温化学气相渗透法制成的密度为1.72g/cm3的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的形状，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用蒸馏水清洗干净，置于烘箱中烘干；
2)碳化硅内涂层的制备：取300目的硅粉、石墨粉及MgO粉，按Si粉：石墨粉：MgO粉＝4-9：1：1质量比配制包埋粉料，然后将碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并埋入包埋粉料中，将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.09MPa，通氩气至常压后再抽真空，重复三次，随后控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至2000℃后保温2h，随后以10℃/min的速度降至室温，整个过程通氩气保护，开炉后打开坩埚，从粉体中取出碳/碳复合材料，清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅内涂层；
3)磷酸铝外涂层的制备：将磷酸铝加入到异丙醇中磁力搅拌24h，再超声波振荡15min，随后加入碘再磁力搅拌24h，制成磷酸铝含量为20-50g/L，碘含量为0.6-0.9g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为60-70％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的碳基体，阴极选用一次包埋涂层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其置于恒温烘箱中，调恒压120-220V，温度为80-200℃、进行15-60min的水热电泳沉积，沉积完成后取出试样，置于50-100℃的恒温干燥箱内干燥后即得到碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层。
本发明能够制备出抗氧化效果较好的复合涂层，在1500℃进行恒温氧化200h后，氧化失重小于0.5％；而且本发明制备工艺简单，成本低，实施容易，不需要后期的晶化热处理。
附图说明
图1是本实施例1制备的复合涂层扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例1：1)碳/碳复合材料的预处理：取市售的等温化学气相渗透法制成的密度为1.72g/cm3的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的形状，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用蒸馏水清洗干净，置于烘箱中烘干；
2)碳化硅内涂层的制备：取300目的硅粉、石墨粉及MgO粉，按Si粉：石墨粉：MgO粉＝4：1：1质量比配制包埋粉料，然后将碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并埋入包埋粉料中，将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.09MPa，通氩气至常压后再抽真空，重复三次，随后控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至2000℃后保温2h，随后以10℃/min的速度降至室温，整个过程通氩气保护，开炉后打开坩埚，从粉体中取出碳/碳复合材料，清洗干净后得到具有一次包埋涂层的碳/碳复合材料；
3)磷酸铝外涂层的制备：将磷酸铝加入到异丙醇中磁力搅拌24h，再超声波振荡15min，随后加入碘再磁力搅拌24h，制成磷酸铝含量为20g/L，碘含量为0.6g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为60％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的碳基体，阴极选用一次包埋涂层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其置于恒温烘箱中，调恒压220V，温度为80℃、进行25min的水热电泳沉积，沉积完成后取出试样，置于100℃的恒温干燥箱内干燥后即得碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层，其扫描电镜(SEM)照片见图1。
实施例2：1)碳/碳复合材料的预处理：取市售的等温化学气相渗透法制成的密度为1.72g/cm3的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的形状，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用蒸馏水清洗干净，置于烘箱中烘干；
2)碳化硅内涂层的制备：取300目的硅粉、石墨粉及MgO粉，按Si粉：石墨粉：MgO粉＝7：1：1质量比配制包埋粉料，然后将碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并埋入包埋粉料中，将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.09MPa，通氩气至常压后再抽真空，重复三次，随后控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至2000℃后保温2h，随后以10℃/min的速度降至室温，整个过程通氩气保护，开炉后打开坩埚，从粉体中取出碳/碳复合材料，清洗干净后得到具有一次包埋涂层的碳/碳复合材料；
3)磷酸铝外涂层的制备：将磷酸铝加入到异丙醇中磁力搅拌24h，再超声波振荡15min，随后加入碘再磁力搅拌24h，制成磷酸铝含量为30g/L，碘含量为0.8g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为70％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的碳基体，阴极选用一次包埋涂层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其置于恒温烘箱中，调恒压200V，温度为100℃、进行30min的水热电泳沉积，沉积完成后取出试样，置于80℃的恒温干燥箱内干燥后即得到碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层。
实施例3：1)碳/碳复合材料的预处理：取市售的等温化学气相渗透法制成的密度为1.72g/cm3的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的形状，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用蒸馏水清洗干净，置于烘箱中烘干；
2)碳化硅内涂层的制备：取300目的硅粉、石墨粉及MgO粉，按Si粉：石墨粉：MgO粉＝5：1：1质量比配制包埋粉料，然后将碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并埋入包埋粉料中，将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.09MPa，通氩气至常压后再抽真空，重复三次，随后控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至2000℃后保温2h，随后以10℃/min的速度降至室温，整个过程通氩气保护，开炉后打开坩埚，从粉体中取出碳/碳复合材料，清洗干净后得到具有一次包埋涂层的碳/碳复合材料；
3)磷酸铝外涂层的制备：将磷酸铝加入到异丙醇中磁力搅拌24h，再超声波振荡15min，随后加入碘再磁力搅拌24h，制成磷酸铝含量为50g/L，碘含量为0.7g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为63％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的碳基体，阴极选用一次包埋涂层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其置于恒温烘箱中，调恒压180V，温度为120℃、进行40min的水热电泳沉积，沉积完成后取出试样，置于60℃的恒温干燥箱内干燥后即得到碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层。
实施例4：1)碳/碳复合材料的预处理：取市售的等温化学气相渗透法制成的密度为1.72g/cm3的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的形状，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用蒸馏水清洗干净，置于烘箱中烘干；
2)碳化硅内涂层的制备：取300目的硅粉、石墨粉及MgO粉，按Si粉：石墨粉：MgO粉＝9：1：1质量比配制包埋粉料，然后将碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并埋入包埋粉料中，将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.09MPa，通氩气至常压后再抽真空，重复三次，随后控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至2000℃后保温2h，随后以10℃/min的速度降至室温，整个过程通氩气保护，开炉后打开坩埚，从粉体中取出碳/碳复合材料，清洗干净后得到具有一次包埋涂层的碳/碳复合材料；
3)磷酸铝外涂层的制备：将磷酸铝加入到异丙醇中磁力搅拌24h，再超声波振荡15min，随后加入碘再磁力搅拌24h，制成磷酸铝含量为40g/L，碘含量为0.65g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为65％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的碳基体，阴极选用一次包埋涂层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其置于恒温烘箱中，调恒压160V，温度为140℃、进行50min的水热电泳沉积，沉积完成后取出试样，置于90℃的恒温干燥箱内干燥后即得到碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层。
实施例5：1)碳/碳复合材料的预处理：取市售的等温化学气相渗透法制成的密度为1.72g/cm3的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的形状，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用蒸馏水清洗干净，置于烘箱中烘干；
2)碳化硅内涂层的制备：取300目的硅粉、石墨粉及MgO粉，按Si粉：石墨粉：MgO粉＝6：1：1质量比配制包埋粉料，然后将碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并埋入包埋粉料中，将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.09MPa，通氩气至常压后再抽真空，重复三次，随后控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至2000℃后保温2h，随后以10℃/min的速度降至室温，整个过程通氩气保护，开炉后打开坩埚，从粉体中取出碳/碳复合材料，清洗干净后得到具有一次包埋涂层的碳/碳复合材料；
3)磷酸铝外涂层的制备：将磷酸铝加入到异丙醇中磁力搅拌24h，再超声波振荡15min，随后加入碘再磁力搅拌24h，制成磷酸铝含量为35g/L，碘含量为0.9g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为68％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的碳基体，阴极选用一次包埋涂层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其置于恒温烘箱中，调恒压140V，温度为160℃、进行60min的水热电泳沉积，沉积完成后取出试样，置于50℃的恒温干燥箱内干燥后即得到碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层。
实施例6：1)碳/碳复合材料的预处理：取市售的等温化学气相渗透法制成的密度为1.72g/cm3的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的形状，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用蒸馏水清洗干净，置于烘箱中烘干；
2)碳化硅内涂层的制备：取300目的硅粉、石墨粉及MgO粉，按Si粉：石墨粉：MgO粉＝8：1：1质量比配制包埋粉料，然后将碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并埋入包埋粉料中，将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.09MPa，通氩气至常压后再抽真空，重复三次，随后控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至2000℃后保温2h，随后以10℃/min的速度降至室温，整个过程通氩气保护，开炉后打开坩埚，从粉体中取出碳/碳复合材料，清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅内涂层；
3)磷酸铝外涂层的制备：将磷酸铝加入到异丙醇中磁力搅拌24h，再超声波振荡15min，随后加入碘再磁力搅拌24h，制成磷酸铝含量为20-50g/L，碘含量为0.6-0.9g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为65％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的碳基体，阴极选用一次包埋涂层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其置于恒温烘箱中，调恒压120V，温度为200℃、进行15min的水热电泳沉积，沉积完成后取出试样，置于50-100℃的恒温干燥箱内干燥后即得到碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层。
Claims (1)
1.碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层制备方法，其特征在于：
1)碳/碳复合材料的预处理：取市售的等温化学气相渗透法制成的密度为1.72g/cm3的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的形状，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用蒸馏水清洗干净，置于烘箱中烘干；
2)碳化硅内涂层的制备：取300目的硅粉、石墨粉及MgO粉，按Si粉：石墨粉：MgO粉＝4-9：1：1质量比配制包埋粉料，然后将碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并埋入包埋粉料中，将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，抽真空使真空度达到0.09MPa，通氩气至常压后再抽真空，重复三次，随后控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至2000℃后保温2h，随后以10℃/min的速度降至室温，整个过程通氩气保护，开炉后打开坩埚，从粉体中取出碳/碳复合材料，清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅内涂层；
3)磷酸铝外涂层的制备：将磷酸铝加入到异丙醇中磁力搅拌24h，再超声波振荡15min，随后加入碘再磁力搅拌24h，制成磷酸铝含量为20-50g/L，碘含量为0.6-0.9g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为60-70％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的碳基体，阴极选用一次包埋涂层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其置于恒温烘箱中，调恒压120-220V，温度为80-200℃、进行15-60min的水热电泳沉积，沉积完成后取出试样，置于50-100℃的恒温干燥箱内干燥后即得到碳/碳复合材料碳化硅/磷酸铝防氧化复合涂层。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110518 Termination date: 20131029 |