CN102503585B - 一种碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层的制备方法 - Google Patents
一种碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层的制备方法，通过对磷酸盐玻璃进行掺稀土元素改性，制备出具有良好高温抗氧化的涂层。通过固体烧结法及刷涂法制备高温抗氧化涂层，具有工艺简单，不需要昂贵的设备，适合大规模生产等优点。所制备的复合涂层结合牢固，厚度均匀无裂纹；复合涂层抗氧化性能良好，在1500℃对C/C复合材料有效保护350h后，氧化失重小于0.5％。
Description
技术领域
本发明涉及一种C/C复合材料表面涂层的制备方法，具体涉及碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层的制备方法。
背景技术
C/C复合材料是以碳为基体的碳纤维或石墨纤维增强的材料，其整体体系是由碳元素组成的[刘槟，易茂中，熊翔等.C/C复合材料抗氧化复合涂层制备及其性能[J].矿冶工程，2000，20(8)：74-76]。由于C/C复合材料具有比重轻、比强度大、耐烧蚀、耐磨性、以及良好的高温力学性能和热学性能等优点，因此被广泛应用于航空航天、洲际导弹的端头帽、火箭发动机喷管和飞机刹车盘等领域，显示出极大的优越性[程基伟，罗瑞盈，王天民.炭/炭复合材料高温抗氧化研究现状[J].炭素技术，2001，116(5)：28-33]。但是随着使用温度的升高，C/C复合材料易被氧化成为其应用的“瓶颈”，在有氧存在的环境下，温度高于400℃时，炭/炭复合材料会发生氧化，其强度大幅度降低甚至全部丧失，限制了C/C复合材料在高温领域(1300℃以上)的应用。
目前对防止C/C复合材料氧化的措施主要集中在以下两个方面：一是内部防氧化技术。主要是对碳纤维进行抗氧化处理以及对C/C复合材料的基体进行改进。二是外部涂层抗氧化技术。通过在C/C复合材料的外部制备单一的或者是复合涂层来防止氧扩散进入基体中而发生氧化，从而提高了高温抗氧化性能。
往往单一的涂层并不能满足碳/碳复合材料长时间抗氧化的要求，因此多层复合涂层成为人们解决碳/碳复合材料高温抗氧化的首选方案，一般多层复合涂层是陶瓷涂层与玻璃涂层的复合涂层，由于陶瓷涂层的基体与涂层之间的热膨胀差异会在涂层中形成微裂纹等缺陷，使抗氧化性能会变差，而玻璃涂层在高温下具有低粘度和润湿性及热稳定性等特点来填补这些微裂纹等缺陷[黄剑锋，李贺军，熊信柏等.炭/炭复合材料高温抗氧化涂层的研究进展[J].新型炭材料，2005，20(4)：373-379]，能使C/C复合材料的抗氧化温度得到大幅度提高。由于SiC陶瓷涂层与基体具有相匹配的热膨胀系数，且氧化后生成SiO2能较好的抑制基体碳的向外扩散，被广泛的应用于C/C复合材料抗氧化涂层的内涂层。外涂层采用磷酸盐玻璃涂层，磷化物对C/C复合材料高温氧化的抑制作用主要有两个：一个是物理阻碍，另一种是活性点阻碍，玻璃涂层中的氧桥键的存在及含磷化合物的存在时保持抑制效应的关键因素，对C/C复合材料氧化磷化物玻璃是有效的外表面涂层[胡兴华，吴明铂，查庆芳.炭/炭复合材料抗氧化研究进展[J].炭素，2006，127(3)：38-45]。
目前，用于抗氧化的玻璃涂层主要是硼酸玻璃系列和磷酸盐玻璃。硼酸盐玻璃的主要成分为B2O3，由于B2O3在潮湿环境中具有较高的敏感性及挥发性，并且随着温度升高其润湿性也会降低，这些缺点限制了硼酸盐玻璃涂层在1000℃以上的有氧环境中的应用。虽然人们对硼酸盐玻璃进行了改进，但是仍无法满足在1500℃这种极端温度下的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以碳化硅为过渡层、磷酸盐稀土玻璃为外涂层的碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层的制备方法。本发明制备工艺简单，成本低，生产周期快，适合进行大规模生产，并且通过该方法制备的复合涂层厚度均匀，无裂纹，结合牢固，具有良好的高温抗氧化性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)碳化硅过渡层的制备：按Si粉∶C粉∶Al2O3粉∶B2O3粉＝3-8∶1∶1∶1的质量比研磨混合均匀制成粉料，然后将3D-碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并加入粉料使粉料完全包埋3D-碳/碳复合材料，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为5-20℃/min，将炉温从室温升至1800-2000℃后，保温3-5h，随后以5-20℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出3D-碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
2)磷酸盐稀土玻璃粉料的制备：取分析纯Sm2O3粉、NH4H2PO4粉、K2CO3粉，按Sm2O3∶NH4H2PO4∶K2CO3＝4-8∶2-3∶2-4的质量比于球磨机中球磨均匀，然后放入Al2O3坩埚中于硅钼棒炉中，升温速率为10-15℃/min，将炉温从室温升至1500-1600℃后，保温2-4h，随后随炉温降至室温取出，捣碎并放入球磨机中球磨后过300目筛得到磷酸盐稀土玻璃粉料；
3)磷酸盐稀土玻璃涂层的制备：把磷酸盐稀土玻璃粉料与分析纯方石英型AlPO4粉按照1-6∶1的质量比混合均匀得粉料，称取2-4g粉料与8ml的无水乙醇混合配制成刷涂浆料，将浆料刷涂在/碳复合材料碳化硅过渡层上，随后放入通有氩气保护的真空炉中在1500-1600℃，保温20min-50min，最后取出冷却即得到碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层。
所述的Si粉、C粉、Al2O3粉和B2O3粉均300目的粉体。
所述的3D-碳/碳复合材料的密度为1.75g/cm3的，将3D-碳/碳复合材料加工成10×10×10mm3的小立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇在超声波发生器中将其清洗干净后烘干。
磷酸盐玻璃的主要成分为磷酸盐，磷酸盐具有无毒、价格低廉、环保及良好的高温性能等优点受到人们的重视，本发明通过对磷酸盐玻璃进行掺稀土元素改性，制备出具有良好高温抗氧化的涂层。通过固体烧结法及刷涂法制备高温抗氧化涂层，具有工艺简单，不需要昂贵的设备，适合大规模生产等优点。所制备的复合涂层结合牢固，厚度均匀无裂纹；复合涂层抗氧化性能良好，在1500℃对C/C复合材料有效保护350h后，氧化失重小于0.5％。
附图说明
图1是本发明制备的碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐玻璃涂层的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)碳化硅过渡层的制备：取300目的Si粉、C粉、Al2O3粉和B2O3粉，按Si粉∶C粉∶Al2O3粉∶B2O3粉＝3∶1∶1∶1的质量比研磨混合均匀制成粉料，然后取密度为1.75g/cm3的3D-碳/碳复合材料，将3D-碳/碳复合材料加工成10×10×10mm3的小立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇在超声波发生器中将其清洗干净后烘干，将烘干后的3D-碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并加入粉料使粉料完全包埋3D-碳/碳复合材料，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为10℃/min，将炉温从室温升至2000℃后，保温3h，随后以10℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出3D-碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
2)磷酸盐稀土玻璃粉料的制备：取分析纯Sm2O3粉、NH4H2PO4粉、K2CO3粉，按Sm2O3∶NH4H2PO4∶K2CO3＝4∶3∶2的质量比于球磨机中球磨均匀，然后放入Al2O3坩埚中于硅钼棒炉中，升温速率为10℃/min，将炉温从室温升至1500℃后，保温4h，随后随炉温降至室温取出，捣碎并放入球磨机中球磨后过300目筛得到磷酸盐稀土玻璃粉料；
3)磷酸盐稀土玻璃涂层的制备：把磷酸盐稀土玻璃粉料与分析纯方石英型AlPO4粉按照1∶1的质量比混合均匀得粉料，称取3g粉料与8ml的无水乙醇混合配制成刷涂浆料，将浆料刷涂在/碳复合材料碳化硅过渡层上，随后放入通有氩气保护的真空炉中在1500℃，保温50min，最后取出冷却即得到碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层。
实施例2：
1)碳化硅过渡层的制备：取300目的Si粉、C粉、Al2O3粉和B2O3粉，按Si粉∶C粉∶Al2O3粉∶B2O3粉＝4∶1∶1∶1的质量比研磨混合均匀制成粉料，然后取密度为1.75g/cm3的3D-碳/碳复合材料，将3D-碳/碳复合材料加工成10×10×10mm3的小立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇在超声波发生器中将其清洗干净后烘干，将烘干后的3D-碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并加入粉料使粉料完全包埋3D-碳/碳复合材料，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为5℃/min，将炉温从室温升至1800℃后，保温5h，随后以20℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出3D-碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
2)磷酸盐稀土玻璃粉料的制备：取分析纯Sm2O3粉、NH4H2PO4粉、K2CO3粉，按Sm2O3∶NH4H2PO4∶K2CO3＝5∶3∶2的质量比于球磨机中球磨均匀，然后放入Al2O3坩埚中于硅钼棒炉中，升温速率为15℃/min，将炉温从室温升至1600℃后，保温2h，随后随炉温降至室温取出，捣碎并放入球磨机中球磨后过300目筛得到磷酸盐稀土玻璃粉料；
3)磷酸盐稀土玻璃涂层的制备：把磷酸盐稀土玻璃粉料与分析纯方石英型AlPO4粉按照3∶1的质量比混合均匀得粉料，称取2g粉料与8ml的无水乙醇混合配制成刷涂浆料，将浆料刷涂在/碳复合材料碳化硅过渡层上，随后放入通有氩气保护的真空炉中在1530℃，保温40min，最后取出冷却即得到碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层。
实施例3：
1)碳化硅过渡层的制备：取300目的Si粉、C粉、Al2O3粉和B2O3粉，按Si粉∶C粉∶Al2O3粉∶B2O3粉＝5∶1∶1∶1的质量比研磨混合均匀制成粉料，然后取密度为1.75g/cm3的3D-碳/碳复合材料，将3D-碳/碳复合材料加工成10×10×10mm3的小立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇在超声波发生器中将其清洗干净后烘干，将烘干后的3D-碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并加入粉料使粉料完全包埋3D-碳/碳复合材料，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为15℃/min，将炉温从室温升至1900℃后，保温4h，随后以5℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出3D-碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
2)磷酸盐稀土玻璃粉料的制备：取分析纯Sm2O3粉、NH4H2PO4粉、K2CO3粉，按Sm2O3∶NH4H2PO4∶K2CO3＝8∶2∶4的质量比于球磨机中球磨均匀，然后放入Al2O3坩埚中于硅钼棒炉中，升温速率为13℃/min，将炉温从室温升至1580℃后，保温3.5h，随后随炉温降至室温取出，捣碎并放入球磨机中球磨后过300目筛得到磷酸盐稀土玻璃粉料；
3)磷酸盐稀土玻璃涂层的制备：把磷酸盐稀土玻璃粉料与分析纯方石英型AlPO4粉按照5∶1的质量比混合均匀得粉料，称取4g粉料与8ml的无水乙醇混合配制成刷涂浆料，将浆料刷涂在/碳复合材料碳化硅过渡层上，随后放入通有氩气保护的真空炉中在1600℃，保温20min，最后取出冷却即得到碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层。
实施例4：
1)碳化硅过渡层的制备：取300目的Si粉、C粉、Al2O3粉和B2O3粉，按Si粉∶C粉∶Al2O3粉∶B2O3粉＝7∶1∶1∶1的质量比研磨混合均匀制成粉料，然后取密度为1.75g/cm3的3D-碳/碳复合材料，将3D-碳/碳复合材料加工成10×10×10mm3的小立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇在超声波发生器中将其清洗干净后烘干，将烘干后的3D-碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并加入粉料使粉料完全包埋3D-碳/碳复合材料，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为12℃/min，将炉温从室温升至1850℃后，保温4.5h，随后以15℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出3D-碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
2)磷酸盐稀土玻璃粉料的制备：取分析纯Sm2O3粉、NH4H2PO4粉、K2CO3粉，按Sm2O3∶NH4H2PO4∶K2CO3＝6∶3∶3的质量比于球磨机中球磨均匀，然后放入Al2O3坩埚中于硅钼棒炉中，升温速率为11℃/min，将炉温从室温升至1550℃后，保温3h，随后随炉温降至室温取出，捣碎并放入球磨机中球磨后过300目筛得到磷酸盐稀土玻璃粉料；
3)磷酸盐稀土玻璃涂层的制备：把磷酸盐稀土玻璃粉料与分析纯方石英型AlPO4粉按照6∶1的质量比混合均匀得粉料，称3.5g粉料与8ml的无水乙醇混合配制成刷涂浆料，将浆料刷涂在/碳复合材料碳化硅过渡层上，随后放入通有氩气保护的真空炉中在1580℃，保温30min，最后取出冷却即得到碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层。
实施例5：
1)碳化硅过渡层的制备：取300目的Si粉、C粉、Al2O3粉和B2O3粉，按Si粉∶C粉∶Al2O3粉∶B2O3粉＝8∶1∶1∶1的质量比研磨混合均匀制成粉料，然后取密度为1.75g/cm3的3D-碳/碳复合材料，将3D-碳/碳复合材料加工成10×10×10mm3的小立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇在超声波发生器中将其清洗干净后烘干，将烘干后的3D-碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并加入粉料使粉料完全包埋3D-碳/碳复合材料，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为20℃/min，将炉温从室温升至1950℃后，保温3.5h，随后以12℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出3D-碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
2)磷酸盐稀土玻璃粉料的制备：取分析纯Sm2O3粉、NH4H2PO4粉、K2CO3粉，按Sm2O3∶NH4H2PO4∶K2CO3＝7∶2.5∶3的质量比于球磨机中球磨均匀，然后放入Al2O3坩埚中于硅钼棒炉中，升温速率为12℃/min，将炉温从室温升至1530℃后，保温2.5h，随后随炉温降至室温取出，捣碎并放入球磨机中球磨后过300目筛得到磷酸盐稀土玻璃粉料；
3)磷酸盐稀土玻璃涂层的制备：把磷酸盐稀土玻璃粉料与分析纯方石英型AlPO4粉按照6∶1的质量比混合均匀得粉料，称取2.5g粉料与8ml的无水乙醇混合配制成刷涂浆料，将浆料刷涂在/碳复合材料碳化硅过渡层上，随后放入通有氩气保护的真空炉中在1550℃，保温35min，最后取出冷却即得到碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层。
由图1可以看出本发明制备的复合涂层结合牢固，厚度均匀无裂纹。
Claims (3)
1.一种碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层的制备方法，其特征在于：
1）碳化硅过渡层的制备：按Si粉：C粉：Al2O3粉：B2O3粉=3-8:1:1:1的质量比研磨混合均匀制成粉料，然后将3D-碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并加入粉料使粉料完全包埋3D-碳/碳复合材料，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为5-20℃/min，将炉温从室温升至1800-2000℃后，保温3-5h，随后以5-20℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出3D-碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；
2）磷酸盐稀土玻璃粉料的制备：取分析纯Sm2O3粉、NH4H2PO4粉、K2CO3粉，按Sm2O3：NH4H2PO4：K2CO3=4-8:2-3:2-4的质量比于球磨机中球磨均匀，然后放入Al2O3坩埚中于硅钼棒炉中，升温速率为10-15℃/min，将炉温从室温升至1500-1600℃后，保温2-4h，随后随炉温降至室温取出，捣碎并放入球磨机中球磨后过300目筛得到磷酸盐稀土玻璃粉料；
3）磷酸盐稀土玻璃涂层的制备：把磷酸盐稀土玻璃粉料与分析纯方石英型AlPO4粉按照1-6:1的质量比混合均匀得粉料，称取2-4g粉料与8mL的无水乙醇混合配制成刷涂浆料，将浆料刷涂在碳/碳复合材料碳化硅过渡层上，随后放入通有氩气保护的真空炉中在1500-1600℃，保温20min-50min，最后取出冷却即得到碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层的制备方法，其特征在于：所述的Si粉、C粉、Al2O3粉和B2O3粉均300目的粉体。
3.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料抗氧化磷酸盐稀土玻璃涂层的制备方法，其特征在于：所述的3D-碳/碳复合材料的密度为1.75g/cm3，将3D-碳/碳复合材料加工成10×10×10mm3的小立方体，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇在超声波发生器中将其清洗干净后烘干。
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