CN102964144A - 一种提高碳/碳复合材料表面涂层抗氧化性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出的一种提高碳/碳复合材料涂层抗氧化性能的方法，通过不同温度下的微氧化，可以在复合材料表面得到一层孔隙层。孔隙层的存在，可以增加涂层向基体内部的扩散渗透深度（包埋法或化学气相沉积法），改善涂层的界面结合。同时该种方法能实现较大范围的梯度过渡，有效的缓解了涂层与C/C复合材料之间的热膨胀失配，避免涂层在烧蚀过程中出现涂层的剥离或脱落，有效的提高涂层的抗氧化能力。以包埋法制备SiC涂层为例，未处理的C/C表面SiC涂层1500℃氧化2h即失重1.5%，而微氧化后C/C表面制备的SiC涂层表现出了良好的抗氧化性能，1500℃氧化14h后仍增重0.32%。

Description

一种提高碳/碳复合材料表面涂层抗氧化性能的方法
技术领域
本发明属于碳/碳复合材料的制备技术，具体涉及一种提高碳/碳复合材料涂层抗氧化性能的方法。
背景技术
碳/碳（C/C）复合材料是目前为数不多的在2000℃以上仍具有高强度的超高温材料之一。但在高温有氧环境中极易氧化的问题，严重的限制了其作为高温结构材料的应用。制备抗氧化涂层是一种有效的碳/碳复合材料抗氧化的方法。
文献1“吴守军，成来飞，张立同，CVD SiC涂层对3DC/SiC氧化行为的影响，无机材料学报，2005(1):251-256”中介绍了化学气相沉积法在复合材料表面制备SiC涂层的方法。但由于该方法制备SiC涂层界面结合力差，涂层易剥落。而且涂层表面存在较多的裂纹缺陷，氧通过裂纹扩散至复合材料内部，造成复合材料的氧化损伤。文献2“李春华，黄克龙，李效东，聚碳硅烷先驱体转化法制备SiC涂层研究，材料科学与工程，2005，13(2):222-224”报道采用先驱体法制备SiC涂层。由于先驱体的体积收缩，同样也存在结合力差和缺陷多的问题。
文献3“李龙，曾燮榕，碳/碳复合材料用SiC-Glass涂层的高温氧化机理，复合材料学报，2007(05):113-118”报道了采用包埋法制备的SiC内涂层具有梯度过渡和楔形界面连接。该涂层的形成主要依靠高温时液态Si扩散渗透，但实际应用中往往需要采用高密度的C/C复合材料，将严重的限制Si的渗透和涂层的形成，涂层梯度较小，并不能较好的解决热膨胀失配的问题，涂层抗氧化能力较差。而如果采用低密度C/C则势必会降低C/C复合材料强度，其应用将会受到极大的限制。
文献4等“Yulei Zhang,Hejun Li,Kezhi Li.A C/SiC gradient oxidation protectivecoating for carbon/carbon composites.Surface and Coatings Technology，2006(201):3491-3495”报道了一种加入预碳层的方法来制备梯度过渡SiC涂层的，在一定程度上能缓解热膨胀失配，但涂层的抗氧化能力并没有得到明显的提高。
上述制备的SiC涂层存在结合差、缺陷多，Si渗透较浅等问题，不能较好的解决涂层与复合材料的热膨胀系数失配，抗氧化能力不足。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种提高碳/碳复合材料涂层抗氧化性能的方法，克服现有技术制备的SiC涂层存在的结合力差，缺陷多，Si渗透较浅等问题。
技术方案
一种提高碳/碳复合材料涂层抗氧化性能的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳/碳复合材料打磨抛光后用无水乙醇清洗，然后放入烘箱中80～100℃烘干备用；
步骤2：将氧化用电阻炉按照5℃/min的升温速率升温到微氧化的温度700-1100℃，将步骤1处理好的碳/碳复合材料放入电阻炉中进行微氧化，氧化时间为5-30min；氧化中控制C/C复合材料的失重率为2-5%；
步骤3：采用包埋法或化学气相沉积法在微氧化后的碳/碳复合材料表面制备SiC涂层。
所述步骤3在碳/碳复合材料表面制备SiC涂层的步骤为：
步骤1：分别称取70g的Si粉，7g的C粉，10g的SiC粉和13g的Al2O3粉，进行球磨混合处理后作为包埋料；
步骤2：将包埋料的一半放入石墨坩埚，放入微氧化的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋料，使包埋料包埋试样，将石墨坩埚放入石墨作为发热体的立式真空炉中；
步骤3：将真空炉抽真空至-0.1MPa，保真空30分钟，通氩气至常压，之后以5℃/min的升温速率将炉温升至2000~2200℃后保温3小时；随后以10℃/min的速度降温至1200℃，关电源冷却到室温，过程中氩气保护；
步骤4：随后取出坩埚，清理包埋粉料得到含有SiC内层的碳/碳复合材料。
有益效果
本发明提出的一种提高碳/碳复合材料涂层抗氧化性能的方法，通过不同温度下的微氧化，可以在复合材料表面得到一层孔隙层。孔隙层的存在，可以增加涂层向基体内部的扩散渗透深度（包埋法或化学气相沉积法），改善涂层的界面结合。同时该种方法能实现较大范围的梯度过渡，有效的缓解了涂层与C/C复合材料之间的热膨胀失配，避免涂层在烧蚀过程中出现涂层的剥离或脱落，有效的提高涂层的抗氧化能力。以包埋法制备SiC涂层为例，未处理的C/C表面SiC涂层1500℃氧化2h即失重1.5%，而微氧化后C/C表面制备的SiC涂层表现出了良好的抗氧化性能，1500℃氧化14h后仍增重0.32%。
附图说明
图1是本发明制备方法制备SiC涂层截面的背散射图；
图2是本发明制备方法制备SiC涂层试样1500℃静态氧化失重曲线；
图3是本发明制备方法制备SiC涂层试样氧化后截形貌图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
将碳/碳复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于100℃烘箱中烘干。将上述碳/碳复合材料试样放入在电阻炉中800℃微氧化20min。
分别称取70gSi粉，7g的C粉，10gSiC粉，13gAl2O3粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理1小时，作为包埋料备用。Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目，C粉的纯度为99%，粒度为320目，SiC粉为分析纯，粒度为300目，Al2O3粉纯度为分析纯，粒度为300目。
将上述包埋料的一半放入石墨坩埚，放入微氧化的碳/碳复合材料试样，再放入另一半包埋料，轻微的摇晃坩埚，使包埋料均匀的包埋试样，然后盖上坩埚盖。将石墨坩埚放入石墨作为发热体的立式真空炉中。抽真空至-0.1MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化。如达到要求，通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至2000℃，升温速率为5℃/min，达到预定的温度后保温3小时，随后以10℃/min的速度降温至1200℃，关电源冷却到室温，过程中氩气保护。随后取出坩埚，清理包埋粉料得到含有SiC内层的碳/碳复合材料试样。
经检测在涂层与碳/碳复合材料界面处形成了SiC和C的良好的梯度过渡层。1500℃静态氧化实验表明该涂层具有良好的抗氧化能力，涂层未出现剥落和脱离的现象，能为碳/碳复合材料高温下提供良好的保护。
实施例2：
将碳/碳复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于100℃烘箱中烘干。将上述碳/碳复合材料试样放入在电阻炉中900℃微氧化10min。
分别称取70gSi粉，7g的C粉，10gSiC粉，13gAl2O3粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理1小时，作为包埋料备用。Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目，C粉的纯度为99%，粒度为320目，SiC粉为分析纯，粒度为300目，Al2O3粉纯度为分析纯，粒度为300目。
将上述包埋料的一半放入石墨坩埚，放入微氧化的碳/碳复合材料试样，再放入另一半包埋料，轻微的摇晃坩埚，使包埋料均匀的包埋试样，然后盖上坩埚盖。将石墨坩埚放入石墨作为发热体的立式真空炉中。抽真空至-0.1MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化。如达到要求，通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至2100℃，升温速率为5℃/min，达到预定的温度后保温3小时，随后以10℃/min的速度降温至1200℃，关电源冷却到室温，过程中氩气保护。随后取出坩埚，清理包埋粉料得到含有SiC内层的碳/碳复合材料试样。
经检测在涂层与碳/碳复合材料界面处形成了SiC和C的良好的梯度过渡层。1500℃静态氧化实验表明该涂层具有良好的抗氧化能力，涂层未出现剥落和脱离的现象，能为碳/碳复合材料高温下提供良好的保护。
实施例3：
将碳/碳复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于100℃烘箱中烘干。将上述碳/碳复合材料试样放入在电阻炉中1100℃微氧化5min。
分别称取70gSi粉，7g的C粉，10gSiC粉，13gAl2O3粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理1小时，作为包埋料备用。Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目，C粉的纯度为99%，粒度为320目，SiC粉为分析纯，粒度为300目，Al2O3粉纯度为分析纯，粒度为300目。
将上述包埋料的一半放入石墨坩埚，放入微氧化的碳/碳复合材料试样，再放入另一半包埋料，轻微的摇晃坩埚，使包埋料均匀的包埋试样，然后盖上坩埚盖。将石墨坩埚放入石墨作为发热体的立式真空炉中。抽真空至-0.1MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化。如达到要求，通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至2200℃，升温速率为5℃/min，达到预定的温度后保温3小时，随后以10℃/min的速度降温至1200℃，关电源冷却到室温，过程中氩气保护。随后取出坩埚，清理包埋粉料得到含有SiC内层的碳/碳复合材料试样。
经检测在涂层与碳/碳复合材料界面处形成了SiC和C的良好的梯度过渡层。1500℃静态氧化实验表明该涂层具有良好的抗氧化能力，涂层未出现剥落和脱离的现象，能为碳/碳复合材料高温下提供良好的保护。
参照图1，扫描电镜背散射照片显示，图中白色相SiC向复合材料内部扩散较深，在界面处形成了大约厚度为50μm的过渡层。
参照图2，具有该涂层的复合材料1500℃恒温氧化实验表明：原始SiC涂层氧化2h，失重大1.5%。而改性过C/C表面SiC涂层试样氧化14h仍增重0.32%。
参照图3，涂层氧化后的表面，没有裂纹和涂层剥落的现象产生。

Claims (2)

1.一种提高碳/碳复合材料涂层抗氧化性能的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将碳/碳复合材料打磨抛光后用无水乙醇清洗，然后放入烘箱中80～100℃烘干备用；
步骤2：将氧化用电阻炉按照5℃/min的升温速率升温到微氧化的温度700-1100℃，将步骤1处理好的碳/碳复合材料放入电阻炉中进行微氧化，氧化时间为5-30min；氧化中控制C/C复合材料的失重率为2-5%；
步骤3：采用包埋法或化学气相沉积法在微氧化后的碳/碳复合材料表面制备SiC涂层。
2.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料涂层抗氧化性能的方法，其特征在于：所
述步骤3在碳/碳复合材料表面制备SiC涂层的步骤为：
步骤1：分别称取70g的Si粉，7g的C粉，10g的SiC粉和13g的Al2O3粉，进行球磨混合处理后作为包埋料；
步骤2：将包埋料的一半放入石墨坩埚，放入微氧化的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋料，使包埋料包埋试样，将石墨坩埚放入石墨作为发热体的立式真空炉中；
步骤3：将真空炉抽真空至-0.1MPa，保真空30分钟，通氩气至常压，之后以5℃/min的升温速率将炉温升至2000~2200℃后保温3小时；随后以10℃/min的速度降温至1200℃，关电源冷却到室温，过程中氩气保护；
步骤4：随后取出坩埚，清理包埋粉料得到含有SiC内层的碳/碳复合材料。
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