CN103214268B - 一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，在C/C复合材料表面制备了多孔SiC纳米线层，利用SiC纳米超高的强度和弹性模量以及其于SiC涂层基体的良好结合力，有效提高了SiC涂层的断裂韧性，从而降低了SiC涂层高温磨损率，有利于增强涂层的耐磨性能。添加SiC纳米线后，SiC涂层在800℃下的磨损率从1.51×10-3mm3·N-1·m-1降低至1.83×10-4mm3·N-1·m-1，降低了一个数量级。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，具体涉及一种在炭/炭（C/C）复合材料或者石墨材料表面制备SiC纳米线增强SiC耐磨涂层的方法。
背景技术
C/C复合材料具有低密度、高比强、高比模、低热膨胀系数、耐热冲击等一系列优异性能，尤其是这种材料的强度随温度的升高不降反升的独特性能，使其作为热结构件使用具有其他材料无法比拟的优势。然而，C/C复合材料在高温氧化气氛中极容易被氧化。带有SiC涂层的C/C复合材料克服了C/C复合材料在高温有氧环境下极易氧化的缺点，充分发挥了C/C复合材料低密度、高比强度、低热膨胀系数、高温性能好等优点。这种材料有望在高温活动部件中（如活塞、高温阀、高温轴承等）获得应用。然而，文献1“Tribological behaviors of SiC/h-BN composite coating at elevatedtemperatures，Chen Zishan,Li Hejun,Fu Qiangang,Qiang Xinfa,Tribology International56(2012)58-65”提出采用包埋法制备SiC耐磨涂层，但在800℃下C/C复合材料表面的SiC涂层与SiC配副对摩过程中由于脆性断裂而导致涂层剥落失效。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，以克服现有的C/C复合材料表面SiC涂层在高温下容易脆性断裂而导致涂层剥落失效的缺陷。
技术方案
一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、预处理C/C复合材料：将C/C复合材料采用砂纸打磨抛光，然后依次分别用水和无水乙醇超声清洗15-20min，在空气中晾干或者烘干；
步骤2、在C/C复合材料表面制备多孔SiC纳米线层：分别称取质量百分比为10-20%的Si粉，15-30%的C粉，55-75%的SiO2粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2-4小时；
步骤3：然后将步骤2制备好的粉料放入石墨坩埚中，并将步骤1处理的C/C复合材料用碳绳捆绑后悬挂在石墨坩埚内的粉料上方，将石墨坩埚放入真空加热炉中，以5-10℃/min升温速度将炉温从室温升至1600-1700℃，保温1-3小时；随后关闭电源自然冷却至室温，得到含SiC纳米线的C/C复合材料；全程氩气保护；
步骤4、在含SiC纳米线的C/C复合材料表面制备SiC涂层：称取质量百分比为10-20%的Si粉，80-90%的C粉，5-15%的Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2-4小时后烘干；
步骤5：将步骤4制备的粉料铺于石墨坩埚底部，接着将含SiC纳米线的C/C复合材料放入坩埚里粉料表面，再在上面铺满步骤4制备的粉料直至将SiC纳米线的C/C复合材料没与粉料之中；
步骤6：将石墨坩埚放入空加热炉中，以氩气作为保护气体，以5-10℃/min升温速度将炉温从室温升至1800-2100℃，保温1-3小时；随后关闭电源自然冷却至室温。
所述的Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目。
所述的C粉的纯度为99%，粒度为320目。
所述的SiO2粉的纯度为分析纯、粒度为300目。
所述的Al2O3粉的纯度为分析纯、粒度为300目。
有益效果
本发明提出的一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，在C/C复合材料表面原位生长SiC纳米线，纳米线的添加使涂层的断裂韧性提高，降低SiC涂层在高温摩擦过程中的脆性断裂，进而提高涂层的耐磨性能。
本发明的有益效果：在C/C复合材料表面制备了多孔SiC纳米线层，利用SiC纳米超高的强度和弹性模量以及其于SiC涂层基体的良好结合力，有效提高了SiC涂层的断裂韧性，从而降低了SiC涂层高温磨损率，有利于增强涂层的耐磨性能。添加SiC纳米线后，SiC涂层在800℃下的磨损率从1.51×10-3mm3·N-1·m-1降低至1.83×10-4mm3·N-1·m-1，降低了一个数量级。
附图说明
图1：实施例1所制备的SiC纳米线多孔层结构表面SEM照片；
图2：实施例1所制备的SiC纳米线增强SiC涂层的表面SEM照片；
图3：实施例1所制备的SiC纳米线增强SiC涂层的断面SEM照片；
图4：实施例1所制备的SiC纳米线增强SiC涂层与未添加SiC纳米线的SiC涂层在800℃下的磨损率。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
1)将C/C复合材料加工成36mm×8mm的圆块状试样，打磨抛光后清洗，放入烘箱中烘干备用。
2)称取15gSi粉，25g的C粉和60g的SiO2粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量和直径的玛瑙球放入球磨罐中，在球磨机上进行球磨混合处理2h，作为粉料备用。
3)将粉料放入石墨坩埚中，使其粉料厚度为坩埚深度的五分之一，再将烘后的C/C复合材料试样用一束炭绳捆绑后悬挂在粉料上方，然后将石墨坩埚放入石墨作为发热体的真空加热炉中。将炉腔内真空度抽至1kPa，然后通氩气至常压。此过程反复三次。之后以5℃/min的升温速率将炉温升至1500℃，保温2小时。随后关闭电源自然冷却至室温，全程通氩气保护，随后取出坩埚，得到表面含有SiC纳米线的C/C复合材料试样。
4)分别称取100g C粉，20g Si粉和10g Al2O3粉，使用球磨机碾磨1小时混合均匀，首先将配好的粉料的一半放入石墨坩埚中，再放入表面含有SiC纳米线的C/C复合材料试样，然后将另一半粉料覆盖在试样表面，置于高温加热炉中之后将炉温升到2100℃，升温速率为7℃/min，保温1小时，全程氩气保护。冷却后取出，得到表面制备有SiC纳米线增强SiC涂层的C/C试样。
本发明所制备的SiC纳米线增强SiC涂层在800℃的摩擦磨损实验中，磨损率为1.83×10-4mm3·N-1·m-1，相比未添加SiC纳米线的SiC涂层的磨损率（1.51×10-3mm3·N-1·m-1）降低了一个数量级。
实施例2：
1)取等温化学气相渗透法制成的密度为1.67-1.76g/cm3的碳/碳复合材料，将其加工成薄片后依次用400#、800#、1500#砂纸依次打磨抛光后至试样尺寸32mm×6mm。依次分别用自来水、丙酮、无水乙醇和蒸馏水超声清洗，于空气中晾干。清洗时，使用的超声波频率均为20KHZ，超声波的功率均为100W，清洗时间均为25min。
2)分别称取10g的Si粉，25g的C粉和70g的SiO2粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理4h，作为粉料备用。
3)将粉料放入石墨坩埚中，使其粉料厚度为石墨坩埚深度的五分之一，再将烘干后的C/C复合材料用一束3K炭纤维捆绑后悬挂在粉料表面的上方，然后将石墨坩埚放入真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到1kPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1600℃，升温速率为5℃/min，然后保温2小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。随后取出石墨坩埚，清理C/C复合材料上的炭纤维得到表面含有SiC纳米线的C/C复合材料。
4)分别称取110g C粉，20g Si粉和5g Al2O3粉，使用球磨机碾磨2小时混合均匀，首先将配好的粉料的一半放入石墨坩埚中，再放入表面含有SiC纳米线的C/C复合材料试样，然后将另一半粉料覆盖在试样表面，置于高温加热炉中之后将炉温升到2100℃，升温速率为7℃/min，保温2小时，全程氩气保护。冷却后取出，得到表面制备有SiC纳米线增强SiC涂层的C/C试样。
本发明所制备的SiC纳米线增强SiC涂层在800℃的摩擦磨损实验中，磨损率为1.65×10-4mm3·N-1·m-1，相比未添加SiC纳米线的SiC涂层的磨损率（1.51×10-3mm3·N-1·m-1）降低了一个数量级。
实施例3：
1)将尺寸为36mm×8mm C/C复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。
2)分别称取15g的Si粉，30g的C粉和75g的SiO2粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h，作为粉料备用。
3)将粉料放入石墨坩埚中，使其粉料厚度为石墨坩埚深度的五分之一，再将烘后的C/C复合材料用一束3K炭纤维捆绑后悬挂在粉料表面的上方，然后将石墨坩埚放入真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到1kPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通氩气至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1650℃，升温速率为7℃/min，然后保温3小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通氩气保护。随后取出石墨坩埚，清理C/C复合材料上的炭纤维得到表面含有SiC纳米线的C/C复合材料。
4)分别称取120g C粉，25g Si粉和10g Al2O3粉，使用球磨机碾磨2小时混合均匀，首先将配好的粉料的一半放入石墨坩埚中，再放入表面含有SiC纳米线的C/C复合材料试样，然后将另一半粉料覆盖在试样表面，置于高温加热炉中之后将炉温升到2100℃，升温速率为7℃/min，保温2小时，全程氩气保护。冷却后取出，得到表面制备有SiC纳米线增强SiC涂层的C/C试样。
本发明所制备的SiC纳米线增强SiC涂层在800℃的摩擦磨损实验中，磨损率为1.57×10-4mm3·N-1·m-1，相比未添加SiC纳米线的SiC涂层的磨损率（1.51×10-3mm3·N-1·m-1）降低了一个数量级。
Claims (5)
1.一种纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、预处理C/C复合材料：将C/C复合材料采用砂纸打磨抛光，然后依次分别用水和无水乙醇超声清洗15-20min，在空气中晾干或者烘干；
步骤2、在C/C复合材料表面制备多孔SiC纳米线层：分别称取质量百分比为10-20％的Si粉，15-30％的C粉，55-75％的SiO2粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2-4小时；
步骤3：然后将步骤2制备好的粉料放入石墨坩埚中，并将步骤1处理的C/C复合材料用碳绳捆绑后悬挂在石墨坩埚内的粉料上方，将石墨坩埚放入真空加热炉中，以5-10℃/min升温速度将炉温从室温升至1600-1700℃，保温1-3小时；随后关闭电源自然冷却至室温，得到含SiC纳米线的C/C复合材料；全程氩气保护；
步骤4、在含SiC纳米线的C/C复合材料表面制备SiC涂层：称取质量百分比为10-20％的Si粉，80-90％的C粉，5-15％的Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2-4小时后烘干；
步骤5：将步骤4制备的粉料铺于石墨坩埚底部，接着将含SiC纳米线的C/C复合材料放入坩埚里粉料表面，再在上面铺满步骤4制备的粉料直至将SiC纳米线的C/C复合材料没于粉料之中；
步骤6：将石墨坩埚放入真空加热炉中，以氩气作为保护气体，以5-10℃/min升温速度将炉温从室温升至1800-2100℃，保温1-3小时；随后关闭电源自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，其特征在于：所述的Si粉的纯度为99.5％、粒度为300目。
3.根据权利要求1所述纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，其特征在于：所述的C粉的纯度为99％，粒度为320目。
4.根据权利要求1所述纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，其特征在于：所述的 SiO2粉的纯度为分析纯、粒度为300目。
5.根据权利要求1所述纳米线增强SiC耐磨涂层的制备方法，其特征在于：所述的Al2O3粉的纯度为分析纯、粒度为300目。
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