CN103722825A - 一种表层为SiC内层为ZrC的陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
一种表层为SiC内层为ZrC的陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种表层为SiC内层为ZrC的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于所述的陶瓷基复合材料是由中心层C／C复合材料、表层SiC、内层ZrC组成，其中C／C复合材料是镶嵌在SiC层和ZrC层之间。先采用CVI法制备多孔C／C预制体，放入无水乙醇中超声波振荡清洗，烘干后放入石墨坩埚中，把Si放在多孔C／C预制体的外侧表面，把Zr放在多孔C／C预制体内侧表面，然后先后放入管式炉中加热至高温，熔体依靠毛细管力浸渗到多孔体中反应获得表层为SiC内层为ZrC的陶瓷基复合材料。获得的CMC质量轻，强度高，孔隙率低，抗氧化和抗烧蚀能力强。制备周期短、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂基复合材料的制备方法，特别是涉及一种表层为SiC内层为ZrC的陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
碳／碳(以下简称C／C)复合材料因其具有低密度及优异的高温力学性能，特别是高温下力学性能不降反升的特性，使其成为先进飞行器的热结构件的首选材料。然而，C／C复合材料高温下极易氧化，氧化会使其孔隙增大、结构弱化、导致强度和其他机械性能的迅速降低，并且氧化失重1％，其强度下降达10％，而且在极端环境中(如高冲质比的固体火箭发动机喉衬材料、导弹鼻锥等)C／C复合材料则不具有所需的抗高温烧蚀能能力。因此，C／C复合材料的高温防氧化烧蚀问题是实现其实际应用的瓶颈。为此通过综合碳纤维优异的力学性能与陶瓷基体良好的热、化学稳定性，制备出一种将热防护、结构承载和抗氧化相结合的新型功能一体化复合材料。
申请号为200910022719.4的中国专利公开了一种碳／碳复合材料防氧化涂层的制备方法，将经过处理的C／C复合材料包埋于粉料中，放入石墨坩埚内，在1800～2200℃进行1～3小时处理，利用超音速等离子喷涂设备将MoSi2粉料喷涂到具有SiC过渡层的C／C复合材料表面，将制备有SiC／MoSi2涂层的C／C复合材料放入高温炉内，在1200～1400℃进行热处理2～6小时。该方法制备得到的C／C复合材料在1650℃以上静态空气中防氧化时间由现有技术的200小时提高到300～400小时。
文献“C／C-SiC复合材料的反应熔渗法制备与微观组织，赵彦伟，孙文婷，李俊平，刘宏瑞，张国兵，宇航材料工艺报，2013年第2期”公开了一种无压反应熔渗法在1550℃下将熔融Si或Si0.9Zr0.1浸渗入多孔C／C预制体中制备了高致密的C／C-SiC复合材料。采用无压反应熔渗法制备了C／C-SiC复合材料，熔渗Si后复合材料中主要为反应生成的SiC相，还有少量游离Si残留；熔渗Si0.9Zr0.1后复合材料中主要生成了SiC、ZrSi2和ZrC相，未发现游离Si存在。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种表层为SiC内层为ZrC的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于所述的陶瓷基复合材料包括C／C复合材料，SiC层和ZrC层，内层为ZrC，表层为SiC。首先采用化学气相沉积法制备出C／C多孔预制体，预制体的外侧渗入Si，内侧渗入Zr，然后先后在高温下Si和Zr与C反应生成SiC和ZrC后制得。其特征在于包括有以下顺序的制备步骤：
1)采用平纹编织的碳布叠层制备二维碳纤维预制体；
(2)采用CVI在碳纤维预制体上沉积热解C，经高温石墨化处理制成多孔C／C预制体；
(3)将多孔C／C预制体放入无水乙醇中超声波清洗2～4次，在鼓风干燥箱中80～120℃烘3～5h，直至质量不变；
(4)将烘干好的多孔C／C预制体放入石墨坩埚中；
(5)把Si放在多孔C／C预制体的外表面，放入管式炉中，管式炉升温速率为8～10℃／min，加热升温到1400～1600℃，保温1～3h后随炉冷却；
(6)把Zr放在多孔C／C预制体内侧表面，放入管式炉中，管式炉升温速率为8～10℃／min，加热升温到1900～2100℃，保温0.5～1.5h后随炉冷却；
(7)取出复合材料，表面加工后即得到表层为SiC内层为ZrC的陶瓷基复合材料。
本发明具有的优点：(1)采用CVI法制备的多孔C／C预制体熔渗Si和Zr后不会造成碳纤维损伤，保证了复合材料强度；(2)制得的复合材料中不会残留有游离Si，抗氧化和抗烧蚀能力提高；(3)ZrC作为内层，具有更好的抗烧蚀能力，提高材料的整体耐热性能；(4)SiC作为外层，具有更好的抗氧化能力，提高材料的整体抗氧化性能；(5)ZrC比SiC密度大，因而这种材料比内外都是ZrC的材料重量轻。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
(1)采用平纹编织的碳布叠层制备二维碳纤维预制体；
(2)采用CVI在碳纤维预制体上沉积热解C，经高温石墨化处理制成多孔C／C预制体；
(3)将多孔C／C预制体放入无水乙醇中超声波清洗3次，在鼓风干燥箱中120℃烘5h，直至质量不变；
(4)将烘干好的多孔C／C预制体放入石墨坩埚中；
(5)把Si放在多孔C／C预制体的外表面，放入管式炉中，管式炉升温速率为8℃／min，加热升温到1500℃，保温2h后随炉冷却；
(6)把Zr放在多孔C／C预制体内侧表面，放入管式炉中，管式炉升温速率为8℃／min，加热升温到1900℃，保温1h后随炉冷却；
(7)取出复合材料，表面加工后即得到表层为SiC内层为ZrC的陶瓷基复合材料。
实施例2
(1)采用平纹编织的碳布叠层制备二维碳纤维预制体；
(2)采用CVI在碳纤维预制体上沉积热解C，经高温石墨化处理制成多孔C／C预制体；
(3)将多孔C／C预制体放入无水乙醇中超声波清洗2次，在鼓风干燥箱中100℃烘4h，直至质量不变；
(4)将烘干好的多孔C／C预制体放入石墨坩埚中；
(5)把Si放在多孔C／C预制体的外表面，放入管式炉中，管式炉升温速率为10℃／min，加热升温到1600℃，保温3h后随炉冷却；
(6)把Zr放在多孔C／C预制体内侧表面，放入管式炉中，管式炉升温速率为10℃／min，加热升温到2100℃，保温1.5h后随炉冷却；
(7)取出复合材料，表面加工后即得到表层为SiC内层为ZrC的陶瓷基复合材料。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.一种表层为SiC内层为ZrC的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下顺序的制备步骤：
(1)采用平纹编织的碳布叠层制备二维碳纤维预制体；
(2)采用CVI在碳纤维预制体上沉积热解C，经高温石墨化处理制成多孔C／C预制体；
(3)将多孔C／C预制体放入无水乙醇中超声波清洗2～4次，在鼓风干燥箱中80～120℃烘3～5h，直至质量不变；
(4)将烘干好的多孔C／C预制体放入石墨坩埚中；
(5)把Si放在多孔C／C预制体的外表面，放入管式炉中，管式炉升温速率为8～10℃／min，加热升温到1400～1600℃，保温1～3h后随炉冷却；
(6)把Zr放在多孔C／C预制体内侧表面，放入管式炉中，管式炉升温速率为8～10℃／min，加热升温到1900～2100℃，保温0.5～1.5h后随炉冷却；
(7)取出复合材料，表面加工后即得到表层为SiC内层为ZrC的陶瓷基复合材料。
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