CN111377749A - 仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法 - Google Patents

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Abstract

仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法，本发明涉及一种陶瓷浆料在碳纤维编织体内高效快捷引入的方法，它为了解决现有高性能碳/陶复合材料制备过程中陶瓷浆料引入工艺复杂以及纤维损伤的问题。运输方法：将陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料倒入容器中，碳纤维编织体放入容器中接触陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料，通过仿蒸腾作用使陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料引入碳纤维编织体中，从而完成陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输。本发明利用丙酮和乙醇自身的挥发性以及与碳纤维之间的润湿性，实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的高效快捷引入，该方法具有良好的普适性，工艺简单，设备成本低，为制备军用高性能碳/陶复合材料提供了新的思路。

Description

仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷浆料在碳纤维编织体内高效快捷引入的方法。
背景技术
陶瓷浆料(陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料)在碳纤维编织体内的运输和引入一直以来是制备高性能碳/陶复合材料的关键。人们先后发明了陶瓷浆料浸渍、陶瓷前驱体浸渍裂解、化学气相渗透以及反应熔渗等多种方法，为陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输和引入提供了多种途径和指导价值。然而由于这些制备方法本身的特定性和局限性，导致目前高性能碳/陶复合材料制备依然面临着陶瓷浆料引入工艺复杂、周期长、成本高昂以及纤维损伤等问题。人们从未放弃探索全新的运输方法，提升陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输和引入效率。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有高性能碳/陶复合材料制备过程中陶瓷浆料引入工艺复杂以及纤维损伤的问题，而提供一种仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法。
本发明仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实现：
一、配置陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料；
其中所述的陶瓷粉体浆料的制备过程如下：
将陶瓷粉体和无水乙醇放入球磨罐中球磨处理，加入丙酮，充分搅拌均匀，获得陶瓷粉体浆料；
所述的陶瓷前驱体浆料由液相陶瓷前驱体和丙酮混合而成；
二、将陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料倒入容器中，碳纤维编织体放入容器中接触陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料，即一部分碳纤维编织体浸入陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料中，一部分碳纤维编织体在空气中，通过仿蒸腾作用使陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料引入碳纤维编织体中，从而完成浆料在碳纤维编织体内的运输。
树木通过蒸腾作用从土壤中汲取水分和矿物质这一自然现象给陶瓷浆料(陶瓷前驱体浆料或陶瓷粉体浆料)在碳纤维编织体内的运输和引入带来了启发。树木叶子的叶脉以及根茎系统由多尺度网格状多孔等级结构组成，具有挥发性的水分子与叶脉以及根茎系统中交联的纤维素纤维之间存在良好的润湿性。水分在交联的纤维素纤维之间产生了无数弯月面，从而产生强大的负压，由于水分的蒸发，这些弯月面得以保持，从而维持了负压，从土壤中不断汲取水分和矿物质。
碳纤维编织体与树木叶子的叶脉、植物的根茎系统类似，同样由多尺度网格状多孔等级结构组成，具有极强挥发性的丙酮和乙醇与碳纤维原丝之间存在良好的润湿效应。丙酮和乙醇在相互交联的碳纤维原丝之间产生了无数弯月面，从而产生强大的负压。由于丙酮和乙醇的不断蒸发，弯月面得以保持，从而维持了负压，不断汲取陶瓷浆料(陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料)。因此，本发明受植物通过蒸腾作用从土壤中汲取水分和矿物质这一自然现象启发，利用丙酮和乙醇自身的挥发性以及与碳纤维之间的润湿性，实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的高效快捷引入，具有良好的普适性，工艺简单，设备成本低，不对纤维产生损伤。
附图说明
图1为实施例1中HfB2陶瓷粉体浆料在碳纤维编织体内0s的运输过程照片；
图2为实施例1中HfB2陶瓷粉体浆料在碳纤维编织体内15s的运输过程照片；
图3为实施例1中HfB2陶瓷粉体浆料在碳纤维编织体内30s的运输过程照片；
图4为实施例2中SiC陶瓷前驱体浆料在碳纤维编织体内0s的运输过程记录照片；
图5为实施例2中SiC陶瓷前驱体浆料在碳纤维编织体内5s的运输过程记录照片；
图6为实施例2中SiC陶瓷前驱体浆料在碳纤维编织体内10s的运输过程记录照片；
图7为本发明仿蒸腾作用实现浆料在碳纤维编织体内的运输方法的原理图，图中标尺代表1微米。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、配置陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料；
其中所述的陶瓷粉体浆料的制备过程如下：
将陶瓷粉体和无水乙醇放入球磨罐中球磨处理，加入丙酮，充分搅拌均匀，获得陶瓷粉体浆料；
所述的陶瓷前驱体浆料由液相陶瓷前驱体和丙酮混合而成；
二、将陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料倒入容器中，碳纤维编织体放入容器中接触陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料，即一部分碳纤维编织体浸入陶瓷浆料中，一部分碳纤维编织体在空气中，通过仿蒸腾作用使陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料引入碳纤维编织体中，从而完成浆料在碳纤维编织体内的运输。
树木通过蒸腾作用从土壤中汲取水分和矿物质这一自然现象给陶瓷浆料(陶瓷前驱体浆料或陶瓷粉体浆料)在碳纤维编织体内的运输和引入带来了启发。树木叶子的叶脉以及根茎系统由多尺度网格状多孔等级结构组成，具有挥发性的水分子与叶脉以及根茎系统中交联的纤维素纤维之间存在良好的润湿性。水分在交联的纤维素纤维之间产生了无数弯月面，从而产生强大的负压，由于水分的蒸发，这些弯月面得以保持，从而维持了负压，从土壤中不断汲取水分和矿物质。
本实施方式利用丙酮和乙醇自身的挥发性以及与碳纤维之间的润湿性，实现了陶瓷浆料(陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料)在碳纤维编织体内多孔空间的运输和引入效率；而且通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间可以调控陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料运输和引入的位置。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的陶瓷粉体为ZrB2、HfB2、HfC、ZrC或SiC。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的陶瓷前驱体为ZrB2、HfB2、HfC或SiC。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一所述陶瓷粉体浆料中陶瓷粉体的体积为1/3～1/2碳纤维编织体体积；陶瓷前驱体浆料的体积为1/3～1/2碳纤维编织体体积。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一按照体积百分含量20vol.％～30vol.％陶瓷粉体和70vol.％～80vol.％无水乙醇放入球磨罐中球磨处理。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中所述球磨处理的时间为1.5h～2.5h。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中陶瓷粉体浆料中的丙酮的加入量为陶瓷粉体和无水乙醇体积之和的10-30vol.％。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤一中陶瓷粉体浆料中的丙酮的加入量为陶瓷粉体和无水乙醇体积之和的10-15vol.％。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤一中陶瓷前驱体浆料中丙酮的加入量为液相陶瓷前驱体体积的10-30vol.％。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤一中陶瓷前驱体浆料中丙酮的加入量为液相陶瓷前驱体体积的10-15vol.％。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤二碳纤维编织体接触陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料的初始体积占碳纤维编织体体积的1/10-1/3。
本实施方式碳纤维编织体接触陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料的初始体积即碳纤维编织体浸入陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料的体积。
实施例1：本实施例仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、称取1/2碳纤维编织体体积的2微米HfB2陶瓷粉体，设定HfB2陶瓷粉体固含量为30vol.％，量取70vol.％无水乙醇；
将上述的HfB2陶瓷粉体与无水乙醇一起放入球磨罐中，球磨2h后加入10vol.％丙酮(丙酮占HfB2陶瓷粉体+乙醇体积的10％)，利用玻璃棒搅拌均匀，获得陶瓷粉体浆料；
二、将陶瓷粉体浆料倒入容器中，将碳纤维编织体(针刺型，纤维体积含量8vol.％)部分浸入陶瓷粉体浆料中，初始浸入深度为15mm，通过仿蒸腾作用实现HfB2陶瓷粉体浆料在碳纤维编织体的运输，平均运输速率为1.6mm/s，通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间调控HfB2陶瓷粉体浆料运输和引入的位置。
实施例2：本实施例仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、量取1/2碳纤维编织体体积的液相SiC陶瓷前驱体；
二、将步骤一量取的液相SiC陶瓷前驱体放入烧杯中，加入10vol.％的丙酮，利用玻璃棒充分搅拌均匀，获得SiC陶瓷前驱体浆料；
三、将步骤二获得的SiC陶瓷前驱体浆料倒入容器中，随后将碳纤维编织体(针刺型，纤维体积含量8vol.％)部分浸入SiC陶瓷前驱体浆料中，初始浸入深度为15mm，通过仿蒸腾作用实现SiC陶瓷前驱体浆料的引入，平均运输速率为5mm/s，通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间调控SiC陶瓷前驱体浆料运输和引入的位置。
实施例3：本实施例仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、称取1/2碳纤维编织体体积的2微米ZrB2陶瓷粉体，设定ZrB2陶瓷粉体固含量为30vol.％，量取70vol.％无水乙醇；
二、将上述步骤一中的ZrB2陶瓷粉体与无水乙醇一起放入球磨罐中，球磨2h后加入10vol.％丙酮，利用玻璃棒搅拌均匀，获得陶瓷粉体浆料；
三、将陶瓷粉体浆料倒入容器中，随后将碳纤维编织体(针刺型，纤维体积含量8vol.％)部分浸入陶瓷粉体浆料中，通过仿蒸腾作用实现ZrB2陶瓷粉体浆料在碳纤维编织体的运输，平均运输速率为1.8mm/s，通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间调控ZrB2陶瓷粉体浆料运输和引入的位置。
实施例4：本实施例仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、称取1/2碳纤维编织体体积的2微米HfC陶瓷粉体，设定HfC陶瓷粉体固含量为30vol.％，量取70vol.％无水乙醇；
二、将步骤一中的HfC陶瓷粉体与无水乙醇一起放入球磨罐中，球磨2h后加入10vol.％丙酮，利用玻璃棒搅拌均匀，获得陶瓷粉体浆料；
三、将陶瓷粉体浆料倒入容器中，随后将碳纤维编织体(针刺型，纤维体积含量8vol.％)部分浸入陶瓷粉体浆料中，通过仿蒸腾作用实现HfC陶瓷粉体浆料在碳纤维编织体的运输，平均运输速率为1.4mm/s，通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间调控HfC陶瓷粉体浆料运输和引入的位置。
实施例5：本实施例仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、称取1/2碳纤维编织体体积的2微米ZrC陶瓷粉体，设定ZrC陶瓷粉体固含量为30vol.％，量取70vol.％无水乙醇；
二、将上述步骤一中的ZrC陶瓷粉体与无水乙醇一起放入球磨罐中，球磨2h后加入10vol.％丙酮，利用玻璃棒搅拌均匀，获得陶瓷粉体浆料；
三、将陶瓷粉体浆料倒入容器中，随后将碳纤维编织体(针刺型，纤维体积含量8vol.％)浸入陶瓷粉体浆料中，通过仿蒸腾作用实现ZrC陶瓷粉体浆料在碳纤维编织体的运输，平均运输速率为1.7mm/s，通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间调控ZrC陶瓷粉体浆料运输和引入的位置。
实施例6：本实施例仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、称取1/2碳纤维编织体体积的2微米SiC陶瓷粉体，设定SiC陶瓷粉体固含量为30vol.％，量取70vol.％无水乙醇；
二、将上述步骤一中的SiC陶瓷粉体与无水乙醇一起放入球磨罐中，球磨2h后加入10vol.％丙酮，利用玻璃棒搅拌均匀，获得陶瓷粉体浆料；
三、将上述步骤制备的陶瓷粉体浆料倒入容器中，随后将碳纤维编织体(针刺型，纤维体积含量8vol.％)部分浸入陶瓷粉体浆料中，通过仿蒸腾作用实现SiC陶瓷粉体浆料在碳纤维编织体的运输，平均运输速率为2.2mm/s，通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间调控SiC陶瓷粉体浆料运输和引入的位置。
实施例7：本实施例仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、称取1/2碳纤维编织体体积的2微米HfB2陶瓷粉体，设定HfB2陶瓷粉体固含量为20vol.％，量取80vol.％无水乙醇；
二、将上述步骤一中的HfB2陶瓷粉体与无水乙醇一起放入球磨罐中，球磨2h后加入10vol.％丙酮，利用玻璃棒搅拌均匀，获得陶瓷粉体浆料；
三、将上述步骤制备的陶瓷粉体浆料倒入容器中，随后将碳纤维编织体(针刺型，纤维体积含量8vol.％)部分浸入陶瓷粉体浆料中，通过仿蒸腾作用实现HfB2陶瓷粉体浆料在碳纤维编织体的运输，平均运输速率为1.7mm/s，通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间调控HfB2陶瓷粉体浆料运输和引入的位置。
实施例8：本实施例仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、称取1/2碳纤维编织体体积的500纳米ZrC陶瓷粉体，设定ZrC陶瓷粉体固含量为30vol.％，量取70vol.％无水乙醇；
二、将上述步骤一中的ZrC陶瓷粉体与无水乙醇一起放入球磨罐中，球磨2h后加入10vol.％丙酮，利用玻璃棒搅拌均匀，获得陶瓷粉体浆料；
三、将上述步骤制备的陶瓷粉体浆料倒入容器中，随后将碳纤维编织体(针刺型，纤维体积含量8vol.％)部分浸入陶瓷粉体浆料中，通过仿蒸腾作用实现ZrC陶瓷粉体浆料在碳纤维编织体的运输，平均运输速率为1.9mm/s，通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间调控ZrC陶瓷粉体浆料运输和引入的位置。
实施例9：本实施例仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、称取1/2碳纤维编织体体积的2微米ZrC陶瓷粉体，设定ZrC陶瓷粉体固含量为30vol.％，量取70vol.％无水乙醇；
二、将上述步骤一中的ZrC陶瓷粉体与无水乙醇一起放入球磨罐中，球磨2h后加入10vol.％丙酮，利用玻璃棒搅拌均匀，获得陶瓷粉体浆料；
三、将上述步骤制备的陶瓷粉体浆料倒入容器中，随后将碳纤维编织体(针刺+缝合型，纤维体积含量21.3vol.％)部分浸入陶瓷粉体浆料中，通过仿蒸腾作用实现ZrC陶瓷粉体浆料在碳纤维编织体的运输，平均运输速率为1.5mm/s，通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间调控ZrC陶瓷粉体浆料运输和引入的位置。
实施例10：本实施例仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、称取1/2碳纤维编织体体积的2微米HfB2陶瓷粉体，设定HfB2陶瓷粉体固含量为30vol.％，量取70vol.％无水乙醇；
二、将上述步骤一中的HfB2陶瓷粉体与无水乙醇一起放入球磨罐中，球磨2h后加入30vol.％丙酮，利用玻璃棒搅拌均匀，获得陶瓷粉体浆料；
三、将上述步骤制备的陶瓷粉体浆料倒入容器中，随后将碳纤维编织体(针刺型，纤维体积含量8vol.％)部分浸入陶瓷粉体浆料中，通过仿蒸腾作用实现HfB2陶瓷粉体浆料在碳纤维编织体的运输，平均运输速率为1.8mm/s，通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间调控HfB2陶瓷粉体浆料运输和引入的位置。
实施例11：本实施例仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、量取1/2碳纤维编织体体积的液相SiC陶瓷前驱体；
二、将步骤一量取的液相SiC陶瓷前驱体放入烧杯中，加入30vol.％的丙酮，利用玻璃棒充分搅拌均匀，获得SiC陶瓷前驱体浆料；
三、将步骤二获得的SiC陶瓷前驱体浆料倒入容器中，随后将碳纤维编织体(针刺型，纤维体积含量8vol.％)放入容器中，通过仿蒸腾作用实现SiC陶瓷前驱体浆料的引入，平均运输速率为2.8mm/s，通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间调控SiC陶瓷前驱体浆料运输和引入的位置。
实施例12：本实施例仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法按照以下步骤实施：
一、量取1/2碳纤维编织体体积的液相SiC陶瓷前驱体；
二、将步骤一量取的液相SiC陶瓷前驱体放入烧杯中，加入10vol.％的丙酮，利用玻璃棒充分搅拌均匀，获得SiC陶瓷前驱体浆料；
三、将步骤二获得的SiC陶瓷前驱体浆料倒入容器中，随后将碳纤维编织体(针刺+缝合型，纤维体积含量21.3vol.％)放入容器中，通过仿蒸腾作用实现SiC陶瓷前驱体浆料的引入，平均运输速率为2.2mm/s，通过控制编织体浸入浆料中的深度以及浸入时间调控SiC陶瓷前驱体浆料运输和引入的位置。

Claims (10)

1.仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法，其特征在于该制备方法按照以下步骤实现：
一、配置陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料；
其中所述的陶瓷粉体浆料的制备过程如下：
将陶瓷粉体和无水乙醇放入球磨罐中球磨处理，加入丙酮，充分搅拌均匀，获得陶瓷粉体浆料；
所述的陶瓷前驱体浆料由液相陶瓷前驱体和丙酮混合而成；
二、将陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料倒入容器中，碳纤维编织体放入容器中接触陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料，通过仿蒸腾作用使陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料引入碳纤维编织体中，从而完成浆料在碳纤维编织体内的运输。
2.根据权利要求1所述的仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法，其特征在于步骤一中所述的陶瓷粉体为ZrB2、HfB2、HfC、ZrC或SiC。
3.根据权利要求1所述的仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法，其特征在于步骤一中所述的陶瓷前驱体为ZrB2、HfB2、HfC或SiC。
4.根据权利要求1所述的仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法，其特征在于步骤一所述陶瓷粉体浆料中陶瓷粉体的体积为1/3～1/2碳纤维编织体体积；陶瓷前驱体浆料的体积为1/3～1/2碳纤维编织体体积。
5.根据权利要求1所述的仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法，其特征在于步骤一按照体积百分含量20vol.％～30vol.％陶瓷粉体和70vol.％～80vol.％无水乙醇放入球磨罐中球磨处理。
6.根据权利要求1所述的仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法，其特征在于步骤一中所述球磨处理的时间为1.5h～2.5h。
7.根据权利要求1所述的仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法，其特征在于步骤一中陶瓷粉体浆料中的丙酮的加入量为陶瓷粉体和无水乙醇体积之和的10-30vol.％。
8.根据权利要求7所述的仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法，其特征在于步骤一中陶瓷粉体浆料中的丙酮的加入量为陶瓷粉体和无水乙醇体积之和的10-15vol.％。
9.根据权利要求1所述的仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法，其特征在于步骤一中陶瓷前驱体浆料中丙酮的加入量为液相陶瓷前驱体体积的10-30vol.％。
10.根据权利要求1所述的仿蒸腾作用实现陶瓷浆料在碳纤维编织体内的运输方法，其特征在于步骤二碳纤维编织体接触陶瓷粉体浆料或陶瓷前驱体浆料的初始体积占碳纤维编织体体积的1/10-1/3。
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