CN103342561B - 基于气相浸渗反应制备的C/ZrC复合材料及其制备方法和工艺用设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于气相浸渗反应制备的C/ZrC复合材料，其是以碳化锆为基体，以碳纤维预制体作为增强相，该C/ZrC复合材料的密度为1.98～4.25g/cm3，开孔率为6%～18%，金属锆的含量在0.5wt%以下。制备时先成型纤维预制体，然后制备纤维保护涂层、多孔C/C预制体，再将制备的多孔C/C预制体在惰性气氛中进行高温处理，最后将金属锆置于石墨坩埚底部，将C/C预制体置于金属锆上方，在真空条件下加热使锆蒸气挥发与C/C预制体进行气相浸渗反应，得到产品。本发明的制备中采用了自制的气相浸渗反应设备。本发明具有周期短、成本低、产品耐高温性能好、力学性能优异且金属残留量极小等优点。
Description
技术领域
本发明属于超高温热防护结构的制备技术领域，尤其涉及一种C/ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
高超声速飞行器已成为新型高超声速武器系统和航空航天的主要发展方向，将在未来国家安全和发展中发挥重要作用。随着高超声速飞行器飞行速度的提高，对耐超高温、抗烧蚀材料的需求越来越迫切，现有材料已不能满足高超声速飞行器热防护系统和推进系统发展的需要，必须发展新一代耐超高温、抗烧蚀、抗热震、高可靠的新材料。
超高温陶瓷基复合材料（UHTCMC）是指纤维增韧超高温陶瓷基体的复合材料，具有高强度、高韧性、抗热震性能好、可靠性高等优点，是高超声速飞行器超高温防热材料的重要候选材料。目前，针对超高温陶瓷基复合材料的研究，基本上都是以碳纤维为增强体，基体主要以碳化物和硼化物为主。高超声速飞行器外防热结构需要在有氧环境中长时间承受2000℃以上的超高温工况，材料在高温下一般都会发生氧化反应，其熔融氧化产物对复合材料的保护作用是超高温陶瓷基复合材料具有优良抗氧化、抗烧蚀性能的关键。由于ZrO2和HfO2的熔点分别高达2760℃和2850℃，因此在氧化性环境中使用时，碳化锆（ZrC）和碳化铪（HfC）是更适宜的耐超高温陶瓷基体。和HfC相比，ZrC密度小、价廉易得，所以纤维增强超高温陶瓷基复合材料的研究主要集中在碳纤维增强碳化锆复合材料（C/ZrC）。
制备超高温陶瓷基复合材料的方法主要有先驱体浸渍-裂解法（PIP）、化学气相渗透法（CVI）、液相金属渗透反应法（RMI）、气相金属渗透反应法（CVR）、泥浆法等，在众多的制备方法中，液相（气相）金属渗透反应法由于具有快速、低成本以及可近净成型的优点受到越来越广泛的关注。该方法是将难熔金属在高温条件下熔融/气化，使熔融/气化金属渗入多孔的素坯中（一般为碳纤维增强碳基复合材料（C/C）），然后碳基体与金属反应生成超高温陶瓷基体。
目前，液相锆渗透反应法制备C/ZrC复合材料的研究以美国Ultramet公司为代表，该公司采用纤维低温界面涂层技术和基体快速熔融浸渍技术，制备了C/ZrC复合材料燃烧室，相对密度达到96%。该材料制备的H2/O2发动机燃烧室和喉衬已经通过了热试车，在超过3000℃的高温下喉衬部位几乎没有发生烧蚀。国内西北工业大学采用金属Zr熔融浸渗三维针刺多孔C/C复合材料也制备了C/C-ZrC复合材料，研究了材料的微观结构形貌和抗激光烧蚀性能。国防科技大学采用Zr2Cu合金和Si-Zr合金与多孔C/C复合坯体熔融反应制备了C/ZrC复合材料，合金熔渗工艺较低的反应温度对纤维损伤小，但反应后产物中残留Cu或Si影响材料的耐高温性能。国内外竞相研究金属锆液相熔融渗透反应法制备C/ZrC复合材料，主要是其工艺周期短，成本低，可以制备净尺寸、形状复杂的构件，但该工艺也存在不足之处：首先，反应是通过高温熔体进行，反应速度快，难以控制反应时间、反应量、内部渗入程度，导致产物结构的均匀性和性能的一致性不能得到保证；其次，高温熔体在与基体反应的同时，不可避免地与纤维反应，导致力学性能降低；再次，熔融反应法制备的复合材料中还会残留一定量的金属，一定程度上会影响复合材料的高温稳定性和力学性能；最后，金属熔融渗透反应法总是不可避免地在表面残留部分金属，需要后续的机械加工或高温处理工序，增加了工艺的复杂性，不能达到净成型的效果。
气相渗透反应法通过控制反应室的真空度就可以方便地控制金属蒸气的浓度，从而方便地控制反应时间和反应程度，从而解决了液相渗透反应法的诸多不足之处。目前，关于气相金属浸渗C/C基材制备C/MC复合材料的研究报道主要集中在气相硅渗透工艺制备C/SiC复合材料，关于气相锆渗透反应法制备C/ZrC复合材料的研究目前尚未见报道。气相渗硅工艺已经比较成熟，硅在1550℃时蒸汽压已经达到30Pa～60Pa，蒸发量足可以满足渗透和反应的要求。气相渗透锆反应法的难点主要在于：锆的熔点很高（1850℃），沸点则更高达4377℃，在通常满足需要蒸发量（20Pa）的前提下，反应温度太高（2800℃），不仅对高温炉提出了很高的要求（高温高真空），更重要的是此时石墨发热体的蒸汽压也逐渐增加，以至于需要考虑石墨蒸气对反应的影响。文献中锆和石墨在高温下的蒸汽压如表1所示。
表1：锆和石墨在高温下的蒸汽压
| 温度/℃ | 1800 | 1900 | 2000 | 2100 | 2200 | 2300 | 2400 | 2500 | 2600 |
| 锆蒸汽压/Pa | ~0 | 0.003 | 0.014 | 0.053 | 0.17 | 0.52 | 1.46 | 3.74 | 8.90 |
| 石墨蒸汽压/Pa | ~0 | ~0 | ~0 | ~0 | ~0 | 0.01 | 0.054 | 0.18 | 0.55 |
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种耐高温性能好、力学性能优异且金属残留量极小的基于气相浸渗反应制备的C/ZrC复合材料，还相应提供一种周期短、成本低、易控制、净成型、无/微金属残留的C/ZrC复合材料的制备方法，另外提供一种结构简单、成本低、可提高反应效率的用于本发明气相浸渗反应制备C/ZrC复合材料的工艺设备。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种基于气相浸渗反应制备的C/ZrC复合材料，该C/ZrC复合材料是以碳化锆为基体，以碳纤维预制体作为增强相，所述增强相的体积分数为15%～65%，该C/ZrC复合材料的1.98 g/cm3～4.25 g/cm3，开孔率为6%～18%，所述C/ZrC复合材料中金属锆的含量在0.5wt%以下。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述C/ZrC复合材料的制备方法，包括下列步骤：
（1）纤维预制体的成型：将碳纤维或碳纤维布采用三维针刺、碳布叠层穿刺或三维编织的方式制得碳纤维预制体；可以采用石墨模具加压等方式控制碳纤维预制体的纤维体积分数在15%～65%；
（2）纤维保护涂层的制备：采用化学气相沉积工艺在所述碳纤维预制体的纤维表面沉积裂解碳涂层；
（3）多孔C/C预制体的制备：将上述涂层后的碳纤维预制体通过先驱体浸渍-裂解工艺（一般用沥青或树脂作为先驱体）或化学气相渗透工艺致密得到所需密度和开孔率的多孔C/C预制体；
（4）预制体热处理：将制备的多孔C/C预制体在惰性气氛中进行高温处理，打开C/C预制体中部分闭孔，同时提高基体碳的石墨化程度和反应活性；在制备过程中碳基体行程过程会由于裂解或沉积过程产生一些闭孔，因此通过高温处理会引起碳的密度提高，体积收缩，从而使一部分闭孔变成开孔；另外，由于裂解和沉积工艺制备的碳基体都不是有序的，经过高温处理后会向有序的碳结构（例如石墨）转变，因此高温处理过程中碳基体的石墨化程度会提高，而且反应活性也会提高；
（5）C/ZrC复合材料的制备：将金属锆置于石墨坩埚底部，将经过热处理后的多孔C/C预制体置于金属锆上方，在真空条件下加热使锆蒸气挥发与多孔C/C预制体进行气相浸渗反应1h～7h，制得C/ZrC复合材料。
上述的制备方法，所述步骤（2）中，裂解碳涂层的沉积厚度优选控制为0.1mm～0.45mm。裂解碳涂层的沉积厚度优选通过以下方式控制：以丙烯作为化学气相沉积工艺的先驱体，沉积温度为960℃～1050℃，沉积时间为15h～25h。
上述的制备方法，所述步骤（3）中，多孔C/C预制体的密度优选控制为0.70 g/cm3～1.65g/cm3，开孔率优选控制为15%～65%。
上述的制备方法，所述步骤（4）中，优选的，惰性气氛为氩气，高温处理的温度为1800℃～2200℃，高温处理的保温时间为0.5h～2h。
上述的制备方法，所述步骤（5）中，优选的，气相浸渗反应的反应温度控制为2200℃～2600℃，反应时间为2h～7h，反应真空度为2Pa～60Pa。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种可用于上述制备方法的气相浸渗反应设备，该设备即上述制备方法步骤（5）中用到的石墨坩埚，所述气相浸渗反应设备包括石墨坩埚本体、石墨上模和保护层，所述石墨上模通过一卡口卡设在石墨坩埚本体的顶部，石墨上模的下方形成一盛放熔融锆的坩埚容腔，石墨上模的上方通过保护层将石墨坩埚本体进行封口；所述石墨上模上开设有一用于置放多孔C/C预制体的放样通孔。
上述的气相浸渗反应设备中，优选的，所述放样通孔设置成上宽下窄的倒阶梯形状，其中上部作为放样处，下部作为气相浸渗反应时气相锆的收集口。
上述的气相浸渗反应设备中，所述保护层优选为碳毡保护层。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明创造性地以金属锆和多孔C/C预制体为原料，通过气相引入金属锆和气相浸渗反应工艺制备出了C/ZrC复合材料；
（2）本发明制备的C/ZrC复合材料仅含有极微量的金属锆，不需要后续除锆工艺和机械加工，能真正实现复合材料构件的净成型；
（3）本发明设计的气相浸渗反应用工艺设备具有气体收集功能，设计的石墨坩埚通过增大熔融锆液面面积提高锆蒸汽的有效蒸发量；同时通过减小样品放置位置（即放样通孔）的截面积，提高多孔C/C预制体样品处的锆蒸气浓度，提高反应的速度；
（4）通过控制反应温度、真空度和反应时间等工艺参数可以实现反应物量的控制，通过控制真空度可以方便地控制反应时机，从而控制气相渗透反应的程度，避免了液相熔融渗透反应工艺过程中反应时间和反应程度难以控制的缺点，由此制得的产品金属残留量极少，简化了后续去除残余金属的处理步骤，提高了产品品质。
总的来说，本发明制备C/ZrC复合材料的气相浸渗反应工艺具有周期短、成本低、净成型和残余金属量少等优点，且设备结构简单、成本小，制备出的C/ZrC复合材料品质更好，性能更优。
附图说明
图1为本发明实施例2～4中石墨坩埚的结构示意图。
图2为本发明实施例2中C/ZrC复合材料的实物照片。
图3为本发明实施例2中C/ZrC复合材料的截面微观形貌照片。
图4为本发明实施例2中C/ZrC复合材料的XRD谱图。
图例说明：
1、石墨坩埚本体；2、石墨上模；3、保护层；4、收集孔；5、放样处；6、熔融锆。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种本发明的基于气相浸渗反应制备的C/ZrC复合材料，该C/ZrC复合材料是以碳化锆为基体，以碳纤维预制体作为增强相，本实施例中的增强相为体积分数约15%的三维针刺毡，该C/ZrC复合材料的密度为4.12g/cm3，开孔率为15%，该C/ZrC复合材料中金属锆的含量为0.1wt%。其中残余金属Zr的测量方法为：将C/ZrC复合材料切成3mm×3mm×5mm块状，经乙醇超声清洗烘干后称重m1，在浓度10%的酸溶液（HCl:HF=3:1）中浸泡12h，然后取出蒸馏水超声清洗数次后烘干称重m2，得到残余金属Zr含量为(m1-m2)/m1。
本实施例上述的C/ZrC复合材料的制备方法，具体包括下列步骤：
（1）纤维预制体的成型：将连续纤维布和短纤维铺排后进行三维针刺得到碳纤维预制体；该碳纤维预制体的体积分数为15%；
（2）纤维保护涂层的制备：采用化学气相沉积工艺在上述碳纤维预制体的纤维表面沉积裂解碳涂层，具体是以丙烯为先驱体，采用化学气相沉积工艺在1000℃沉积15h，制得厚度约0.1mm的裂解碳涂层；
（3）多孔C/C预制体的制备：以沥青为先驱体，将上述涂层后的纤维预制体通过先驱体浸渍-裂解工艺得到密度1.02g/cm3、开孔率43%的多孔C/C预制体；
（4）预制体热处理：将制备的多孔C/C预制体在1900℃的Ar气氛中进行高温处理，保温0.5h，打开C/C预制体中部分闭孔，提高基体碳的石墨化程度和反应活性；
（5）C/ZrC复合材料的制备：将海绵锆置于石墨坩埚底部，将经过热处理后的多孔C/C预制体置于锆上方的石墨支架上，在石墨坩埚顶部采用石墨纸和石墨盖板进行密封防止锆蒸气对炉内部件的损害，加热至2300℃，在20Pa的真空条件下使锆蒸气挥发与多孔C/C预制体进行气相浸渗反应7h，制得C/ZrC复合材料。
经检测，本实施例制得的C/ZrC复合材料的密度为4.12g/cm3，开孔率为15%，该C/ZrC复合材料中金属锆的含量为0.1wt%。
实施例2：
一种如图2、图3所示本发明的基于气相浸渗反应制备的C/ZrC复合材料，该C/ZrC复合材料是以碳化锆为基体，以碳纤维预制体作为增强相，本实施例中的增强相为体积分数约15%的三维针刺毡，该C/ZrC复合材料的密度为3.07g/cm3，开孔率为13%，该C/ZrC复合材料中金属锆的含量为0.5wt%。
本实施例上述的C/ZrC复合材料的制备方法，具体包括下列步骤：
（1）纤维预制体的成型：将连续纤维布和短纤维铺排后进行三维针刺得到碳纤维预制体；该碳纤维预制体的体积分数为15%；
（2）纤维保护涂层的制备：采用化学气相沉积工艺在上述碳纤维预制体的纤维表面沉积裂解碳涂层，具体是以丙烯为先驱体，采用化学气相沉积工艺在1000℃沉积15h，制得厚度约0.1mm的裂解碳涂层；
（3）多孔C/C预制体的制备：以沥青为先驱体，将上述涂层后的纤维预制体通过先驱体浸渍-裂解工艺得到密度1.42g/cm3、开孔率26%的多孔C/C预制体；
（4）预制体热处理：将制备的多孔C/C预制体在1900℃的Ar气氛中进行高温处理，保温0.5h，打开C/C预制体中部分闭孔，提高基体碳的石墨化程度和反应活性；
（5）C/ZrC复合材料的制备：将海绵锆置于本发明特别设计的石墨坩埚（参见图1）底部，将经过热处理后的多孔C/C预制体置于锆上方的石墨上模2上，在石墨坩埚顶部采用石墨纸和石墨盖板进行密封防止锆蒸气对炉内部件的损害，加热至2200℃，在20Pa的真空条件下使锆蒸气挥发与多孔C/C预制体进行气相浸渗反应2h，制得C/ZrC复合材料。
经检测，本实施例制得的C/ZrC复合材料的密度为3.07g/cm3，开孔率为13%，该C/ZrC复合材料中金属锆的含量为0.5wt%。图2中可以看到本实施例气相反应制备的C/ZrC复合材料与RMI工艺制备的C/ZrC复合材料宏观形貌具有明显差异，材料周围没有大量金属包覆，复合材料表面均匀沉积了一层涂层，经检测该涂层为ZrC。从图3的微观结构可以看出材料中还存在部分空隙，但未发现残余金属Zr。图4即为本实施例制得的C/ZrC复合材料的XRD谱，可以看出，图中ZrC的衍射峰强度非常高，未发现金属Zr的衍射峰。
如图1所示，本实施例设计的石墨坩埚包括石墨坩埚本体1、石墨上模2和保护层3，石墨上模2通过一卡口卡设在石墨坩埚本体1的顶部，石墨上模2的下方形成一盛放熔融锆6的坩埚容腔，石墨上模2的上方通过保护层3将石墨坩埚本体1进行封口；石墨上模2上开设有一用于置放多孔C/C预制体的放样通孔。放样通孔设置成上宽下窄的倒阶梯形状，其中上部作为放样处5，下部作为气相浸渗反应时气相锆的收集孔4。保护层3为碳毡保护层，主要采用石墨纸和石墨盖板制成。
实施例3：
一种本发明的基于气相浸渗反应制备的C/ZrC复合材料，该C/ZrC复合材料是以碳化锆为基体，以碳纤维预制体作为增强相，本实施例中的增强相为体积分数约45%的三维穿刺纤维布，该C/ZrC复合材料的密度为2.75g/cm3，开孔率为8%，该C/ZrC复合材料中金属锆的含量为0.2wt%。
本实施例上述的C/ZrC复合材料的制备方法，具体包括下列步骤：
（1）纤维预制体的成型：将碳布叠层后Z向穿刺得到碳纤维预制体；该碳纤维预制体的体积分数为45%；
（2）纤维保护涂层的制备：采用化学气相沉积工艺在上述碳纤维预制体的纤维表面沉积裂解碳涂层，具体是以丙烯为先驱体，采用化学气相沉积工艺在960℃沉积20h，制得厚度约0.45mm的裂解碳涂层；
（3）多孔C/C预制体的制备：以酚醛为先驱体，将上述涂层后的纤维预制体通过先驱体浸渍-裂解工艺得到密度1.30g/cm3、开孔率20%的多孔C/C预制体；
（4）预制体热处理：将制备的多孔C/C预制体在2000℃的Ar气氛中进行高温处理，保温2h，打开C/C预制体中部分闭孔，提高基体碳的石墨化程度和反应活性；
（5）C/ZrC复合材料的制备：将锆锭置于实施例2的石墨坩埚（参见图1）底部，将经过热处理后的多孔C/C预制体置于金属锆上方的石墨上模2上，在石墨坩埚顶部采用石墨纸和石墨盖板进行密封防止锆蒸气对炉内部件的损害，加热至2200℃，在60Pa的真空条件下使锆蒸气挥发与多孔C/C预制体进行气相浸渗反应4h，制得C/ZrC复合材料。
经检测，本实施例制得的C/ZrC复合材料的密度为2.75g/cm3，开孔率为8%，该C/ZrC复合材料中金属锆的含量为0.2wt%。
实施例4：
一种本发明的基于气相浸渗反应制备的C/ZrC复合材料，该C/ZrC复合材料是以碳化锆为基体，以碳纤维预制体作为增强相，本实施例中的增强相为体积分数约65%的三维四向编织体，该C/ZrC复合材料的密度为2.44g/cm3，开孔率为6%，该C/ZrC复合材料中金属锆的含量为0.2wt%。
本实施例上述的C/ZrC复合材料的制备方法，具体包括下列步骤：
（1）纤维预制体的成型：将三维四向编织的碳纤维预制体采用石墨模具加压的方式控制其纤维的体积分数为65%；
（2）纤维保护涂层的制备：采用化学气相沉积工艺在上述碳纤维预制体的纤维表面沉积裂解碳，具体是以丙烯为先驱体，采用化学气相沉积工艺在960℃下沉积220h，得到密度1.56g/cm3、开孔率15%的多孔C/C预制体；
（3）预制体热处理：将制备的多孔C/C预制体在2000℃的Ar气氛中进行高温处理，保温2h，打开C/C预制体中部分闭孔，提高基体碳的石墨化程度和反应活性；
（4）C/ZrC复合材料的制备：将海绵锆置于实施例2的石墨坩埚（参见图1）底部，将制得的多孔C/C预制体置于锆上方的石墨上模2上，在石墨坩埚顶部采用石墨纸和石墨盖板进行密封防止锆蒸气对炉内部件的损害，加热至2600℃，在2Pa的真空条件下使锆蒸气挥发与多孔C/C预制体进行气相浸渗反应7h，制得C/ZrC复合材料。
经检测，本实施例制得的C/ZrC复合材料的密度为2.44g/cm3，开孔率为6%，该C/ZrC复合材料中金属锆的含量为0.2wt%。
Claims (3)
1.一种C/ZrC复合材料的制备方法，包括下列步骤：
（1）纤维预制体的成型：将碳纤维或碳纤维布采用针刺、穿刺或编织的方式制得碳纤维预制体；
（2）纤维保护涂层的制备：采用化学气相沉积工艺在所述碳纤维预制体的纤维表面沉积裂解碳涂层；
（3）多孔C/C预制体的制备：将上述涂层后的碳纤维预制体通过先驱体浸渍-裂解工艺或化学气相渗透工艺致密得到所需密度和开孔率的多孔C/C预制体；多孔C/C预制体的密度控制为0.70 g/cm3～1.65g/cm3，开孔率控制为15%～65%；
（4）预制体热处理：将制备的多孔C/C预制体在惰性气氛中进行高温处理，打开C/C预制体中的部分闭孔，同时提高基体碳的石墨化程度和反应活性；惰性气氛为氩气，高温处理的温度为1800℃～2200℃，高温处理的保温时间为0.5h～2h；
（5）C/ZrC复合材料的制备：将金属锆置于石墨坩埚底部，将经过热处理后的多孔C/C预制体置于金属锆上方，在真空条件下加热使锆蒸气挥发与多孔C/C预制体进行气相浸渗反应2h～7h，制得C/ZrC复合材料；气相浸渗反应的反应温度控制为2200℃～2600℃，反应真空度为2Pa～60Pa；
所述C/ZrC复合材料是以碳化锆为基体，以碳纤维预制体作为增强相，所述增强相的体积分数为15%～65%，该C/ZrC复合材料的密度为1.98 g/cm3～4.25 g/cm3，开孔率为6%～18%，所述C/ZrC复合材料中金属锆的含量在0.5wt%以下；
所述气相浸渗反应采用的反应设备包括石墨坩埚本体（1）、石墨上模（2）和保护层（3），所述石墨上模（2）通过一卡口卡设在石墨坩埚本体（1）的顶部，石墨上模（2）的下方形成一盛放熔融锆的坩埚容腔，石墨上模（2）的上方通过保护层（3）将石墨坩埚本体（1）进行封口；所述石墨上模（2）上开设有一用于置放多孔C/C预制体的放样通孔；
所述放样通孔设置成上宽下窄的倒阶梯形状，其中上部作为放样处，下部作为气相浸渗反应时气相锆的收集口。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，裂解碳涂层的沉积厚度控制为0.1mm～0.45mm；所述保护层（3）为碳毡保护层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，化学气相沉积工艺的先驱体为丙烯，沉积温度为960℃～1050℃，沉积时间为15h～25h。
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