CN105461337B - 超短脉冲激光加工辅助cvi制备陶瓷基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超短脉冲激光加工辅助CVI制备陶瓷基复合材料的方法,步骤如下:将预制体在石墨炉中进行界面层沉积;通过化学气相渗透法对预制体进行致密化处理,预制体的相对密度达到30%~70%后取出;利用超短脉冲激光对复合材料进行超精细微孔加工,从而疏通气态先驱体的传输通道;循环沉积,获得高致密度陶瓷基复合材料。优点:(1)改善沉积过程中预制体孔隙结构,解决沉积的瓶颈效应,提高复合材料均匀性和致密度;(2)提高复合材料的强度;(3)缩短沉积时间。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料的CVI制备领域,具体涉及一种超短脉冲激光加工辅助CVI制备陶瓷基复合材料的方法,是在传统的化学气相渗透(CVI)工艺方法中,利用超短脉冲激光加工微小孔来调控气态先驱体扩散通道,从而降低复合材料的密度梯度,缩短其制造周期,提高陶瓷基复合材料的致密性、密度均匀性及其力学性能。
背景技术
陶瓷基复合材料克服了普通陶瓷材料脆性大和可靠性差的致命弱点,使其具有类似金属的断裂行为、对裂纹不敏感、没有灾难性损毁的特点,同时又具有陶瓷材料的耐高温、耐腐蚀、高比强、高比模、耐磨损和低密度的优良性能,从而成为接替金属的新一代高温结构材料,被广泛地应用于航空航天等各个领域。
化学气相渗透(CVI)法可以避免高温对纤维造成的损伤,是制造大型、薄壁、复杂复合材料构件的主要方法。该工艺方法能将反应物气体渗入到多孔体内部,发生化学反应并进行沉积,因此特别适用于制备陶瓷基复合材料。但是,由于该工艺方法中气态先驱体在多孔体中的传质主要依靠扩散作用,使得复合材料中沿气体扩散方向存在一定的密度梯度,导致复合材料表面的孔洞过早封闭而切断气源向其内部传输,造成向内部孔洞传质通道堵塞的“瓶颈效应”,从而使复合材料存在10%~15%的残留孔隙,影响沉积质量。如何尽可能提高多孔体的致密度、基体的沉积速率和减小材料内部的密度梯度,成为CMC-SiC复合材料,尤为致密度和力学性能要求较高的产品研发应用中急需解决的关键问题之一。
为了解决上述问题,美国专利US5900297公开了一种压力梯度CVI法制备多孔结构复合材料的方法,利用压力梯度CVI技术,在很短的时间内可有效地完成材料的致密化过程,但该方法对设备的要求较高、操作难度较大、不适宜大批量生产。美国专利US5411763中,采用热梯度CVI法制备多孔结构复合材料时,可有效改善致密化的均匀性,但是气体传输缓慢,材料致密化速率提高有限,且难于制备大尺寸及异性构件。美国专利4580524中,采用FCVI方法制备陶瓷基复合材料,有效缩短致密化过程,提高密度均匀性,但是预制体内各区域的加热主要依赖于热传导作用,导致预制体冷面致密化不足。德国专利DE4142261中,利用等温压力梯度CVI工艺制备多孔结构复合材料,有效改善了气体的传输能力,但是仍存在致密化不均匀的问题。无机材料学报在2007年报道,曾燮榕等人提出了微波加热CVI工艺,通过合理设计流场、选用适合该工艺的前驱气体,可以有效提高前驱气体的在预制体内的有效传质效率,从而整体加快预制体的增密速率,但该工艺对设备要求较高,目前仍处于实验阶段。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种超短脉冲激光加工辅助CVI制备陶瓷基复合材料的方法,是一种工艺简单、成本低廉且可有效降低陶瓷基复合材料密度梯度,提高其致密化程度与力学性能的化学气相渗透制备方法。
技术方案
一种超短脉冲激光加工辅助CVI制备陶瓷基复合材料的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将成型纤维预制体置于化学气相渗透炉中,采用CVI法制备陶瓷界面层;
步骤2:通过化学气相渗透法沉积陶瓷基体对纤维预制体进行致密化处理,相对密度达到30%~70%;
步骤3:采用超短脉冲激光在纤维预制体上加工微小孔;所述微孔在纤维预制体上均匀分布,孔距≥3倍微孔直径;
步骤4:采用化学气相渗透法沉积基体对加工后的复合材料进行进一步致密化,相对密度达到95%以上。
所述步骤3中采用超短脉冲激光在纤维预制体上加工微孔参数:波长800nm、脉宽300fs、重复频率100KHz、线扫描速度800μm/s、线间距30μm,功率4W~4.5W,以螺旋状路径逐层加工。
所述步骤3中超短脉冲激光为:纳秒激光、皮秒激光或飞秒激光。
所述步骤3中的微孔为:孔径为100~1000μm的圆孔、边长为100~1000μm的方孔、或轮廓为100~1000μm的其他形状的微小孔。
所述成型纤维预制体结构为:1维、2维、2.5维或3维。
所述纤维为陶瓷纤维。
所述纤维碳纤维、碳化硅纤维、硼纤维或氧化物纤维。
所述成型纤维预制体的制备方法为:叠层、编织或针刺。
所述步骤1中制备界面层的材料为:热解碳或氮化硼。
所述步骤2中通过化学气相渗透法沉积陶瓷基体中的陶瓷基体为:碳化硅基体、氮化硅基体、氮化硼基体、碳化硼基体或硅碳氮基体。
有益效果
本发明提出的一种超短脉冲激光加工辅助CVI制备陶瓷基复合材料的方法,在化学气相渗透法沉积基体一定时间节点时,采用超短脉冲激光设备对陶瓷基复合材料进行微孔加工,从而调整复合材料本身的孔隙结构,疏通气态先驱体的传输通道,然后对复合材料体进行致密化沉积,直至密度大于2.0kg/cm3,具体步骤如图(1)所示。
本发明的有益效果是:在制备C/SiC复合材料试样时,介入超短脉冲激光加工微小孔工艺,有助于在沉积过程中形成纤维束内部气相传质的通道,改善纤维束内部扩散环境,填充由CVI瓶颈工艺造成的孔隙,减小预制体的密度梯度,提高复合材料致密性,提高复合材料的强韧性。与现有技术制备C/SiC复合材料相比,超短脉冲激光加工辅助CVI法制备所得复合材料密度和弯曲强度均都有所增加附图(4)。在C/SiC复合材料沉积SiC基体120h后,引入超短脉冲激光开孔辅助化学气相渗透工艺,制备所得复合材料密度为2.0~2.3g/cm3,室温下弯曲强度为450~480MPa;在C/SiC复合材料沉积基体480h后,引入超短脉冲激光开孔辅助化学气相渗透工艺,制备所得复合材料密度为2.2~2.5g/cm3,室温下弯曲强度为460~500MPa;在C/SiC复合材料沉积基体360h后,引入超短脉冲激光开孔辅助化学气相渗透工艺,制备所得复合材料密度为2.0~2.2g/cm3,室温下弯曲强度为450~470MPa。
附图说明
图1:本发明方法流程图;
图2:超短脉冲激光加工微小孔μ-CT;
图3:超短脉冲激光加工微小孔μ-CT的SEM形貌;
图4:本发明方法制备的复合材料密度和弯曲强度图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
本发明实施例的技术方案是:
步骤1,纤维预制体的制备:用1K碳纤维二维依次叠层后,以缝合距离3mm×3mm沿厚度方向穿刺增强纤维,获得体积分数约为30~40%的碳纤维预制体。
步骤2,化学气相渗透法沉积热解碳界面层:将碳纤维预制件置于高温真空炉中,沉积温度850~1000℃,气氛压力0.2KPa,丙烯流量30ml/min,Ar流量300ml/min,沉积50~60h后自然降温。
步骤3,化学气相渗透法沉积SiC基体:沉积1000~1100℃,气氛压力2KPa,H2流量200ml/min,Ar流量300ml/min,通过鼓泡的方式将MTS带入高温沉积炉中,H2与MTS的摩尔质量比为10:1,沉积200~230h后自然降温,形成C/SiC复合材料。
步骤4,采用超短脉冲激光设备在纤维预制体上加工微小孔;所述微小孔在纤维预制体上均匀分布,孔距≥3倍微孔直径;微孔为:孔径为100~1000μm的圆孔、边长为100~1000μm的方孔、或轮廓为100~1000μm的其他形状的微孔。
超短脉冲激光加工微小孔μ-CT附图(2)与其SEM形貌如图(3)所示:激光波长为400~1500nm,脉冲宽度为80~500fs,激光输出功率根据微加工的过程变化,其激光输出功率的变化范围为20mW~20W,激光重复频率根据微加工的过程变化,其激光重复频率的变化范围为50K~25MHz。对试样采用逐层去除方式进行加工,加工头转速为2400rev/s。
步骤5,采用化学气相渗透法对C/SiC复合材料进行致密化处理,直至C/SiC复合材料密度大于2.0kg/cm3。
具体实施例:
实施例1:
步骤1,制备两炉次的二维叠层碳布预制体,具体过程是:
(1)选用T300-1K碳纤维,将其织成二维平纹布,叠加23层后,采用1K碳纤维以缝合距离3mm×3mm沿厚度方向针刺连接,将叠层缝合在一起,从而得到体积密度为0.70g/cm3、碳纤维体积分数为40.0%的碳纤维预制体。
(2)用石墨模具夹持碳纤维预制体,将其置于真空炉中在1800℃下进行除胶和预处理3h,再将所得纤维预制体采用CVI沉积热解碳界面层(PyC)。PyC界面相的制备工艺如下:沉积温度900℃,气氛压力0.2KPa,丙烯流量30ml/min,Ar流量300ml/min,沉积50~60h后自然降温。如上工艺反复2次。
(3)将热处理后的C/SiC复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。将碳纤维预制件置于高温真空炉中,SiC基体相的具体制备工艺如下:沉积1100℃,气氛压力2KPa,H2流量200ml/min,Ar流量300ml/min,通过鼓泡的方式将MTS带入高温沉积炉中,H2与MTS的摩尔质量比为10:1,沉积200~230h后自然降温,如上工艺反复1次,脱开石墨模具,最终得到体积密度为1.3g/cm3的C/SiC复合材料。
(4)超短脉冲激光加工微小孔。将C/SiC复合材料在酒精浸泡下超声清洗15min去除表面灰尘油污等杂质,最后用烘箱进行干燥,制得C/SiC试样。将试样放置在所使用的飞秒激光器(立陶宛Light Conversion公司的PHAROS飞秒激光器)对应的加工平台上,聚焦,调整激光加工参数:波长800nm、脉宽300fs、重复频率100KHz、线扫描速度800μm/s、线间距30μm,功率4W,以螺旋状路径对试样逐层加工。
所述微孔在纤维预制体上均匀分布,孔距≥3倍微孔直径;微孔为:孔径为100~1000μm的圆孔。
(5)反复进行步骤(3)所述过程对C/SiC复合材料进行致密化处理,直至试样密度为2.0kg/cm3以上。
(6)本实施例所制备的C/SiC复合材料体积密度为2.1g/cm3.,经过SANSCMT4304电子万能实验机测试,弯曲强度为480MPa。
实施例2:
步骤1,制备两炉次的二维叠层碳布预制体,具体过程是:
(1)选用T300-1K碳纤维,将其织成二维平纹布,叠加23层后,采用1K碳纤维以缝合距离3mm×3mm沿厚度方向针刺连接,将叠层缝合在一起,从而得到体积密度为0.70g/cm3、碳纤维体积分数为40.0%的碳纤维预制体。
(2)用石墨夹具将碳纤维预制体夹持,置于真空炉中在1800℃下进行除胶和预处理3h,再将所得纤维预制体采用CVI沉积PyC。PyC界面相的制备工艺如下:沉积温度920℃,气氛压力0.23KPa,丙烯流量32ml/min,Ar流量310ml/min,沉积50~60h后自然降温。如上工艺反复2次。
(3)将热处理后的C/SiC复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。将碳纤维预制件置于高温真空炉中,SiC基体相的具体制备工艺如下:沉积1200℃,气氛压力2.2KPa,H2流量210ml/min,Ar流量305ml/min,通过鼓泡的方式将MTS带入高温沉积炉中,H2与MTS的摩尔质量比为10:1,沉积200~230h后自然降温,如上工艺反复3次,最终得到体积密度为1.5g/cm3的C/SiC复合材料。
(4)超短脉冲激光加工微小孔。将两炉次的C/SiC复合材料在酒精浸泡下超声清洗15min去除表面灰尘油污等杂质,最后用烘箱进行干燥,制得C/SiC试样。将试样放置在所使用的飞秒激光器(立陶宛Light Conversion公司的PHAROS飞秒激光器)对应的加工平台上,聚焦,调整激光加工参数:波长800nm、脉宽300fs、重复频率100KHz、线扫描速度800μm/s、线间距30μm,功率4.2W,以螺旋状路径对试样逐层加工。
所述微孔在纤维预制体上均匀分布,孔距≥3倍微孔直径;微孔为:边长为100~1000μm的方孔。
(5)再次进行步骤(3)所述过程两次。
(6)本实施例所制备的C/SiC复合材料体积密度为2.3g/cm3,经过SANSCMT4304电子万能实验机测试,弯曲强度为500MPa。
实施例3:
步骤1,制备两炉次的二维叠层碳布预制体,具体过程是:
(1)选用T300-1K碳纤维,将其织成二维平纹布,叠加23层后,采用1K碳纤维以缝合距离3mm×3mm沿厚度方向针刺连接,将叠层缝合在一起,从而得到体积密度为0.70g/cm3、碳纤维体积分数为40.0%的碳纤维预制体。
(2)用石墨夹具将碳纤维预制体夹持,置于真空炉中在1800℃下进行除胶和预处理3h,再将所得纤维预制体采用CVI沉积PyC。PyC界面相的制备工艺如下:沉积温度910℃,气氛压力0.22KPa,丙烯流量30ml/min,Ar流量305ml/min,沉积50~60h后自然降温。如上工艺反复2次。
(3)将热处理后的C/SiC复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。将碳纤维预制件置于高温真空炉中,SiC基体相的具体制备工艺如下:沉积1300℃,气氛压力2.1KPa,H2流量205ml/min,Ar流量310ml/min,通过鼓泡的方式将MTS带入高温沉积炉中,H2与MTS的摩尔质量比为10:1,沉积200~230h后自然降温,如上工艺反复5次,最终得到体积密度为1.9g/cm3的C/SiC复合材料。
(4)超短脉冲激光加工微小孔。将两炉次的C/SiC复合材料在酒精浸泡下超声清洗15min去除表面灰尘油污等杂质,最后用烘箱进行干燥,制得C/SiC试样。将试样放置在所使用的飞秒激光器(立陶宛Light Conversion公司的PHAROS飞秒激光器)对应的加工平台上,聚焦,调整激光加工参数:波长800nm、脉宽300fs、重复频率100KHz、线扫描速度800μm/s、线间距30μm,功率4.5W,以螺旋状路径对试样逐层加工。
所述微孔在纤维预制体上均匀分布,孔距≥3倍微孔直径;微孔为:孔径为100~1000μm的圆孔。
(5)再次进行步骤(3)所述过程一次。
本实施例所制备的C/SiC复合材料体积密度为2.1g/cm3,经过SANSCMT4304电子万能实验机测试,弯曲强度为470MPa。
Claims (1)
1.一种超短脉冲激光加工辅助CVI制备陶瓷基复合材料的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将成型纤维预制体置于化学气相渗透炉中,采用CVI法制备陶瓷界面层;
步骤2:通过化学气相渗透法沉积陶瓷基体对纤维预制体进行致密化处理,相对密度达到30%~70%;
步骤3:采用超短脉冲激光在纤维预制体上加工微孔;所述微孔在纤维预制体上均匀分布,孔距≥3倍微孔直径;
步骤4:采用化学气相渗透法沉积基体对加工后的复合材料进行进一步致密化,相对密度达到95%以上;
所述步骤3中采用超短脉冲激光在纤维预制体上加工微孔参数:波长800nm、脉宽300fs、重复频率100KHz、线扫描速度800μm/s、线间距30μm,功率4W~4.5W,以螺旋状路径逐层加工;
所述步骤3中超短脉冲激光为:纳秒激光、皮秒激光或飞秒激光;
所述步骤3中的微孔为:孔径为100~1000μm的圆孔、边长为100~1000μm的方孔、或轮廓为100~1000μm的其他形状的微孔;
所述成型纤维预制体结构为:1维、2维、2.5维或3维;
所述纤维为:碳纤维、碳化硅纤维、硼纤维或氧化物纤维;
所述成型纤维预制体的制备方法为:叠层、编织或针刺;
所述步骤1中制备陶瓷界面层的材料为:热解碳或氮化硼;
所述步骤2中通过化学气相渗透法沉积陶瓷基体中的陶瓷基体为:碳化硅基体、氮化硅基体、氮化硼基体、碳化硼基体或硅碳氮基体。
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PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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