CN105384454B - 一种复杂结构高韧性SiC基复合材料零件的快速制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于SiC基复合材料领域，具体涉及一种复杂结构高韧性SiC基复合材料零件的快速制造方法。所述制造方法为：将N源和B源与碳纤维粉末混合后制备BN包覆碳纤维复合粉末；加入酚醛树脂制备酚醛树脂/BN‑双包覆碳纤维复合粉末；利用SLS快速成形技术制备复杂结构零件坯件；对坯件内的酚醛树脂进行热解处理，得到Cf/C预制件；对预制件进行渗硅蒸气处理，得到Cf/SiC复合材料零件。本发明利用酚醛树脂/BN‑双包覆碳纤维复合粉末解决了碳纤维在GSI过程中易受到高温气相硅损害的问题；利用SLS技术可成形高精度复杂结构坯件，结合GSI工艺完成致密化，缩短生产周期，快速制造出复杂结构高韧性SiC基复合材料零件。

Description

一种复杂结构高韧性SiC基复合材料零件的快速制造方法
技术领域
本发明属于SiC基复合材料领域，具体涉及一种复杂结构高韧性SiC基复合材料零件的快速制造方法。
背景技术
碳纤维增韧SiC陶瓷基复合材料是一种新型的高韧性高温结构材料，在发动机等装备的耐热端结构方面拥有广阔的发展前景，而碳纤维增韧SiC陶瓷基复合材料由于脆性大、硬度高，复杂结构的零件制造困难，严重制约了高韧性SiC陶瓷基复合材料零件的进一步推广应用。
目前，现有的制备SiC陶瓷基复合材料零件的方法主要有先驱体浸渍裂解工艺(PIP)，化学气相渗透工艺(CVI)，纳米浸渍与瞬时共晶(NITE)和液相渗硅工艺(LSI)。其中，PIP工艺周期长，成本高，残余孔隙率较高，不适于投入生产。CVI工艺设备复杂，制备周期长，成本高，不适宜制备较厚制件。NITE工艺虽然周期短、产品致密度高，但其在高温高压环境易对纤维造成损伤，导致纤维性能下降，影响增韧效果，热压的方法也无法适用于复杂结构零件。LSI工艺在渗硅过程中也较易发生硅和纤维之间的反应，造成纤维受损，导致性能下降，而且液相硅在浸渗时极易发生孔隙堵塞，导致制件缺陷。另外，上述几种制备方法只适用于简单形状零件的制备，不能满足高精度复杂结构零件的制造。另外，成型复杂结构SiC基复合材料零件的方法如注射成型技术、注浆成型技术、三维编织技术等，存在模具制造困难，周期长，个性化程度不高等缺点。综上所述，目前SiC陶瓷基复合材料零件的制造方法不仅制造工艺复杂、制造条件高、生产效率低、成本要求高，而且很难满足任意复杂结构零件的精度、强度、韧性等要求。因此，传统SiC陶瓷基复合材料零件的制造方法已大大阻碍了大规模生产和应用。
目前，采用激光选区烧结(Selective Laser Sintering，SLS)快速制造技术，可成形出具有多孔隙的SiC陶瓷零件形坯，再经脱脂和高温烧结后形成多孔SiC陶瓷零件毛坯。但用这种方法制造坯件密度、强度和韧性较低，应用范围窄。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种复杂结构高韧性SiC基复合材料零件的快速制造方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种复杂结构高韧性SiC基复合材料零件的快速制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将N源和B源混合、充分研磨后，加入碳纤维粉末，湿磨混料、烘干；将混合料置于氢气炉内高温煅烧，再经干磨、过筛后，得到BN紧密包覆在碳纤维表面的BN-碳纤维复合粉末；
(2)将BN-碳纤维复合粉末和酚醛树脂按1：5～1：15的质量比混合，加入5000ml～7000ml的无水乙醇，升温至60～70℃搅拌均匀后，加热至80～90℃并保温0.5～1h，然后冷却至室温，得到混合料，混合料经烘干、过筛后，得到酚醛树脂紧密包覆在BN-碳纤维复合粉末表面的酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末；
(3)在计算机上对复杂结构零件进行三维数字化建模，将三维数字化建模输入到SLS成型机，以酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末为原料，利用SLS快速成形工艺进行粉末烧结成型，制备得到复杂结构零件坯件；
(4)将复杂结构零件坯件放入N2保护烧结装置中，对坯件内的酚醛树脂进行热解处理，形成碳骨架，得到Cf/C预制件；将Cf/C预制件放入气相渗硅炉中，对Cf/C预制件进行渗硅蒸气处理，渗硅蒸气结束后，得到Cf/SiC复杂结构零件。
上述方案中，所述N源为尿素、铵盐或硝酸盐；所述B源为硼酸或硼砂。
上述方案中，所述湿磨混料的介质为无水乙醇，湿磨混料的时间为8～12h。
上述方案中，所述高温煅烧为：在流动氢气气氛保护下，氢气炉内加热到1000℃～1100℃，保温6h～10h。
上述方案中，所述SLS快速成形工艺为：将酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末预热至90℃～110℃，控制SLS成型机的激光功率为10～20w，扫描速度1000～2000mm/s，扫描间距0.1～0.2mm，单层层厚0.1～0.2mm。
上述方案中，所述对坯件内的酚醛树脂进行热解处理的工艺条件为：以0.5～2℃/min的速率加热至850℃～1000℃，保温1.5～2小时。
上述方案中，所述对Cf/C预制件进行加热和渗硅蒸气处理的工艺条件为：以5℃/min的速率加热至1500～1700℃，同时打开硅蒸气产生装置通入硅蒸气，保温2～3小时。
本发明以酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末为原料，利用SLS/GSI复合成形快速制造工艺，制备得到Cf/SiC复杂结构零件。其中，利用酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末可以解决碳纤维在GSI过程中易受到高温气相硅损害的问题，酚醛树脂可作为SLS成形用粘接剂，也可作为热解形成碳骨架的碳源。利用SLS技术可成形高精度复杂结构坯件，结合GSI工艺完成致密化，缩短生产周期，快速制造出SiC陶瓷基复合材料零件。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末中，BN可作为界面层材料，有效保护工艺过程中碳纤维的结构不受损伤，碳纤维-SiC陶瓷间的BN界面层除了可以减缓高温下气相硅对碳纤维的损伤，还具有松粘裂纹、传递载荷、缓解与阻挡热应力的作用，在碳纤维增韧陶瓷零件受力过程中，可借助裂纹偏转和纤维桥接、拔出的方式极大地改善陶瓷材料的韧性，从而保证零件的性能；
(2)本发明所述制备方法中，SLS快速成形技术具有成本低，成型周期短，产品精度高，不需要生产模具，可成形任意复杂结构零(坯)件等优点；
(3)本发明采用GSI工艺，制备得到的Cf/SiC复合材料的渗透速度更高，渗透深度更大，选择合适地工艺条件时，可防止坯体开裂、浸渗孔道堵塞等问题；
(4)本发明所述酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末材料的致密度高、性能好，可实现高精度任意复杂结构零件的柔性快速制造；
(5)本发明采用酚醛树脂作为粘结剂，具有SLS粘结效果好，热解后含碳率高等优点。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图2为本发明制备方法中，所述酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末经SLS成形、酚醛树脂热解、渗硅蒸气处理后，粉末粘接及致密化示意图，其中1为碳纤维，2为BN界面层，3为酚醛树脂，4为碳骨架，5为SiC基体。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种复杂结构高韧性SiC基复合材料零件的快速制造方法(工艺流程图见图1)，具体包括如下步骤：
(1)将尿素和硼酸按照1：4的摩尔比混合，在研钵中充分研磨后，与碳纤维粉末一起放入球磨罐中，加入无水乙醇,使用陶瓷磨柱,湿磨混料8h,然后烘干；将该混合粉料放入陶瓷坩埚，在氢气炉内加热到1000℃，保温6h，流动氢气气氛，反应结束后，粉料经干磨、过筛，得到BN紧密包覆在碳纤维表面的BN-碳纤维复合粉末；
(2)将BN-碳纤维复合粉末和酚醛树脂按1：5的质量比加入到搅拌釜中，加入5000～7000毫升无水乙醇浸过混料和搅拌头，开始搅拌，同时将温度升高至60～70℃，混合均匀后，加热至80～90℃，并保温0.5～1小时，然后冷却至室温，得到混合料，经烘干、过筛后，得到酚醛树脂紧密包覆在BN-碳纤维复合粉末表面的酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末；
(3)在计算机上对复杂结构零件进行三维数字化建模，将三维数字化建模输入到SLS成型机，将酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末预热至90℃，利用SLS快速成形工艺进行粉末烧结成型，制备得到复杂结构零件坯件；所述SLS快速成形工艺的条件为：控制SLS成型机的激光功率为10w,扫描速度2000mm/s,扫描间距0.1～0.2mm,单层层厚0.1～0.2mm；
(3)将复杂结构零件坯件放入N2保护烧结装置中，以0.5℃/min的速率从室温加热至850℃左右，保温1.5～2小时，对坯件内的酚醛树脂进行热解处理，形成碳骨架，得到Cf/C预制件；将Cf/C预制件放入气相渗硅炉中，以5℃/min的速率加热至1500℃，同时打开硅蒸气产生装置通入硅蒸气，保温3小时后停止加热并停止通入气相硅，对Cf/C预制件进行加热和渗硅蒸气处理，渗硅蒸气结束后，待装置自然降至室温后取出，得到Cf/SiC复杂结构零件。
实施例2
一种复杂结构高韧性SiC基复合材料零件的快速制造方法(工艺流程图见图1)，具体包括如下步骤：
(1)将硝酸钾和硼酸按照1：4的摩尔比混合，在研钵中充分研磨后，与碳纤维粉末一起放入球磨罐中，加入无水乙醇,使用陶瓷磨柱,湿磨混料10h,然后烘干；将该混合粉料放入陶瓷坩埚，在氢气炉内加热到1000℃，保温10h，流动氢气气氛，反应结束后，粉料经干磨、过筛，得到BN紧密包覆在碳纤维表面的BN-碳纤维复合粉末；
(2)将BN-碳纤维复合粉末和酚醛树脂按1：10的质量比加入到搅拌釜中，加入5000～7000毫升无水乙醇浸过混料和搅拌头，开始搅拌，同时将温度升高至60～70℃，混合均匀后，加热至80～90℃，并保温0.5～1小时，然后冷却至室温，得到混合料，经烘干、过筛后，得到酚醛树脂紧密包覆在BN-碳纤维复合粉末表面的酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末；
(3)在计算机上对复杂结构零件进行三维数字化建模，将三维数字化建模输入到SLS成型机，将酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末预热至100℃，利用SLS快速成形工艺进行粉末烧结成型，制备得到复杂结构零件坯件；所述SLS快速成形工艺的条件为：控制SLS成型机的激光功率为20w,扫描速度1000mm/s,扫描间距0.1～0.2mm,单层层厚0.1～0.2mm；
(3)将复杂结构零件坯件放入N2保护烧结装置中，以1.0℃/min的速率从室温加热至900℃，保温1.5～2小时，对坯件内的酚醛树脂进行热解处理，形成碳骨架，得到Cf/C预制件；将Cf/C预制件放入气相渗硅炉中，以5℃/min的速率加热至1600℃，同时打开硅蒸气产生装置通入硅蒸气，保温2～3小时后停止加热并停止通入气相硅，对Cf/C预制件进行加热和渗硅蒸气处理，渗硅蒸气结束后，待装置自然降至室温后取出，得到Cf/SiC复杂结构零件。
实施例3
一种复杂结构高韧性SiC基复合材料零件的快速制造方法(工艺流程图见图1)，具体包括如下步骤：
(1)将硝酸钠和硼酸按照1：4的摩尔比混合，在研钵中充分研磨后，与碳纤维粉末一起放入球磨罐中，加入无水乙醇,使用陶瓷磨柱,湿磨混料12h,然后烘干；将该混合粉料放入陶瓷坩埚，在氢气炉内加热到1100℃，保温8h，流动氢气气氛，反应结束后，粉料经干磨、过筛，得到BN紧密包覆在碳纤维表面的BN-碳纤维复合粉末；
(2)将BN-碳纤维复合粉末和酚醛树脂按1：15的质量比加入到搅拌釜中，加入5000～7000毫升无水乙醇浸过混料和搅拌头，开始搅拌，同时将温度升高至60～70℃，混合均匀后，加热至80～90℃，并保温0.5～1小时，然后冷却至室温，得到混合料，经烘干、过筛后，得到酚醛树脂紧密包覆在BN-碳纤维复合粉末表面的酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末；
(3)在计算机上对复杂结构零件进行三维数字化建模，将三维数字化建模输入到SLS成型机，将酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末预热至110℃，利用SLS快速成形工艺进行粉末烧结成型，制备得到复杂结构零件坯件；所述SLS快速成形工艺的条件为：控制SLS成型机的激光功率为15w,扫描速度1500mm/s,扫描间距0.1～0.2mm,单层层厚0.1～0.2mm；
(3)将复杂结构零件坯件放入N2保护烧结装置中，以1.5℃/min的速率从室温加热至1000℃，保温1.5～2小时，对坯件内的酚醛树脂进行热解处理，形成碳骨架，得到Cf/C预制件；将Cf/C预制件放入气相渗硅炉中，以5℃/min的速率加热至1700℃，同时打开硅蒸气产生装置通入硅蒸气，保温2～3小时后停止加热并停止通入气相硅，对Cf/C预制件进行加热和渗硅蒸气处理，渗硅蒸气结束后，待装置自然降至室温后取出，得到Cf/SiC复杂结构零件。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种复杂结构高韧性SiC基复合材料零件的快速制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将N源和B源混合、充分研磨后，加入碳纤维粉末，湿磨混料、烘干；将混合料置于氢气炉内高温煅烧，再经干磨、过筛后，得到BN紧密包覆在碳纤维表面的BN-碳纤维复合粉末；所述高温煅烧的条件为：在流动氢气气氛保护下，氢气炉内加热到1000℃~1100℃，保温6 h~10h；
（2） 将BN-碳纤维复合粉末和酚醛树脂按1：5~1：15的质量比混合，加入的无水乙醇，升温至60～70℃搅拌均匀后，加热至80～90℃并保温0.5～1 h，然后冷却至室温，得到混合料，混合料经烘干、过筛后，得到酚醛树脂紧密包覆在BN-碳纤维复合粉末表面的酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末；
（3）在计算机上对复杂结构零件进行三维数字化建模，将三维数字化建模输入到SLS成型机，以酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末为原料，利用SLS快速成形工艺进行粉末烧结成型，制备得到复杂结构零件坯件；
（4）将复杂结构零件坯件放入N2保护烧结装置中，对坯件内的的酚醛树脂进行热解处理，形成碳骨架，得到Cf/C预制件；将Cf/C预制件放入气相渗硅炉中，对Cf/C预制件进行渗硅蒸气处理，处理结束后，得到Cf/SiC复杂结构零件。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤（1）所述N源为尿素、铵盐或硝酸盐；所述B源为硼酸或硼砂。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤（1）所述湿磨混料的介质为无水乙醇，湿磨混料的时间为8~12 h。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述SLS快速成形工艺为：将酚醛树脂/BN-双包覆碳纤维复合粉末预热至90℃~110℃，控制SLS成型机的激光功率为10~20 w，扫描速度1000~2000 mm/s，扫描间距0.1~0.2 mm，单层层厚0.1~0.2 mm。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述对坯件内的酚醛树脂进行热解处理的工艺条件为：以0.5~2℃／min的速率加热至850℃~1000℃，保温1.5～2小时。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述对Cf/C预制件进行加热和渗硅蒸气处理的工艺条件为：以5℃／min的速率加热至1500~1700℃，同时打开硅蒸气产生装置通入硅蒸气，保温2~3小时。
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