CN110204348A - 一种3d打印SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种3d打印SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3d打印SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)利用短碳纤维、SiC晶须、聚碳硅烷得到选区激光烧结所需的均匀复合粉体；(2)采用选区激光烧结技术制备多孔陶瓷预制体；(3)将得到的多孔陶瓷预制体高温热处理得到SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷。本发明工艺简单且降低了生产成本、可快速制备形状复杂的构件；此外，本发明可得到高强度、SiC晶须与孔隙分布均匀的SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷。

Description

一种3d打印SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于选区激光成形领域，特别地，涉及一种3d打印SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷是指一种经高温烧成，体内具有大量彼此相通或闭合气孔的陶瓷材料。SiC多孔陶瓷具有高温强度高、抗氧化、耐磨蚀、抗热震好、比重小、较高的热导率及微波吸收能力等特点，在过滤材料、催化剂载体、热工材料、吸声材料和复合材料骨架材料方面应用广泛，因而受到较多的关注。由于使用目的不同，对材料的性能要求各异，因此近年来逐渐开发出许多不同的制备技术。其中应用比较成功且研究比较活跃的有：添加造孔剂法、发泡法、有机泡沫浸渍法、溶胶-凝胶法等。
选区激光烧结技术(SLS)起源于20世纪80年代，由美国德克萨斯大学奥斯汀分校的Deckard首次提出。首先通过专用软件对零件的三维CAD模型进行分层切片处理，生成STL文件，文件中保存着各层截面的轮廓信息。然后采用铺粉装置将粉末材料平铺在工作台上，再利用激光束的热作用，根据轮廓数据对目标区域内的粉末进行烧结，使其层层粘接堆积。重复该过程最终成形出所需要的零件。SLS技术可直接成形复杂的构件，成形过程中粉末材料可作为支撑，故不需要设计支撑，工艺简单；所用成形材料较为广泛，便于储存且价格较为便宜；成形件精度较高。
授权公告号CN102167613B的中国发明专利公开了一种Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备方法：以单散的氧化硅凝胶小球为模板原料，采用自然沉降法制备Cf/SiC复合材料氧化硅凝胶小球接头模板，之后用陶瓷先驱体浸渍上述模板，浸渍完成后以N2为保护气体，利用常压高温裂解法使陶瓷先驱体PCS转化为SiC陶瓷，再用氢氟酸腐蚀掉氧化硅凝胶小球，即制得Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头。该方法所制备Cf/SiC多孔陶瓷孔隙率较低、孔隙结构不可控且制备工艺较复杂。授权公告号CN104211422B的中国发明专利公开了一种晶须增强SiC多孔陶瓷材料及其制备方法：将SiC骨料、烧结助剂氧化锆、造孔剂活性炭、高分子粘合剂与增强剂SiC晶须按一定比例混合，经过成型、干燥和高温烧结得到多孔陶瓷材料；虽然该方法解决了多孔陶瓷孔隙率较低、制备工艺复杂的问题，但是制备的多孔陶瓷的孔隙分布不够均匀。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，旨在提供一种3d打印SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷的制备方法，该方法制备成本低、工艺简单、可快速制备形状复杂的构件；此外，制备的SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷具有高强度、SiC晶须与孔隙分布均匀的优点。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种3d打印SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将短碳纤维、SiC晶须、聚碳硅烷按照体积比(35％-50％)∶(5％-10％)∶(40％-55％)分别溶解于二甲苯溶液中，超声分散1h使短碳纤维、SiC晶须、聚碳硅烷均匀分布，于135℃马弗炉中加热8h后研磨得到选区激光烧结所需的均匀复合粉体；
(2)构建多孔陶瓷预制体的三维立体模型，将三维模型数据转换为STL格式文件，然后导入3D打印机中进行分层处理并构建分层模型；
(3)将复合粉体置于粉末缸中，由3d打印机的铺粉系统根据(2)中的分层模型在成型缸中均匀铺上一层粉末，计算机根据多孔陶瓷预制体的切片模型控制激光束的扫描轨迹，选择性地烧结形成预制体的一个层面，如此循环往复、层层叠加最终制备多孔陶瓷预制体；
(4)将(3)得到的多孔陶瓷预制体放置于高温管式炉主温区，先以1-2℃/min升至800℃，然后以1℃/min升至1200-1250℃，于氩气氛围中保温1-3h，随炉冷却至室温得到SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷。
按上述方案：步骤(1)所述的短碳纤维的直径为10-15μm，长度为150-200μm；所述的SiC晶须直径为50-100nm，长度为5-20μm；所述的聚碳硅烷同时作为高分子粘结剂、其平均粒径为100-150μm；步骤(3)所述的选区激光烧结的工艺参数为：激光功率为10-15W，扫描速度为800-1000mm/s，扫描间距为0.1-0.15mm，所述的成型缸保护气为高纯Ar、缸内压力为600-800Pa，铺粉单层厚度为0.08-0.1mm，铺粉台的预热温度为150-180℃。
本发明一种具有多层中空SiC层的网状SiC陶瓷泡沫的制备方法，包括以下有益效果：
1.工艺简单且降低了生产成本；2.可快速制备形状复杂的构件；3.可制备高强度、SiC晶须与孔隙分布均匀的SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将短碳纤维、SiC晶须、聚碳硅烷按照体积比35％∶10％∶55％分别溶解于二甲苯溶液中，超声分散1h使短碳纤维、SiC晶须、聚碳硅烷均匀分布，于135℃马弗炉中加热8h后研磨得到选区激光烧结所需的均匀复合粉体；
(2)构建多孔陶瓷预制体的三维立体模型，将三维模型数据转换为STL格式文件，然后导入3D打印机中进行分层处理并构建分层模型；
(3)将复合粉体置于粉末缸中，由3d打印机的铺粉系统根据(2)中的分层模型在成型缸中均匀铺上一层粉末，计算机根据多孔陶瓷预制体的切片模型控制激光束的扫描轨迹，选择性地烧结形成预制体的一个层面，如此循环往复、层层叠加最终制备多孔陶瓷预制体；
(4)将(3)得到的多孔陶瓷预制体放置于高温管式炉主温区，先以1.5℃/min升至800℃，然后以1℃/min升至1200℃，于氩气氛围中保温2h，随炉冷却至室温得到SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷。
按本实施例：步骤(1)所述的短碳纤维的直径为10μm，长度为200μm；所述的SiC晶须直径为100nm，长度为5μm；所述的聚碳硅烷同时作为高分子粘结剂、其平均粒径为100μm；步骤(3)所述的选区激光烧结的工艺参数为：激光功率为10W，扫描速度为900mm/s，扫描间距为0.15mm，所述的成型缸保护气为高纯Ar、缸内压力为600Pa，铺粉单层厚度为0.1mm，铺粉台的预热温度为180℃。
上述仅为本发明的一个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (3)

1.一种3d打印SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将短碳纤维、SiC晶须、聚碳硅烷按照体积比(35％-50％)∶(5％-10％)∶(40％-55％)分别溶解于二甲苯溶液中，超声分散1h使短碳纤维、SiC晶须、聚碳硅烷均匀分布，于135℃马弗炉中加热8h后研磨得到选区激光烧结所需的均匀复合粉体；
(2)构建多孔陶瓷预制体的三维立体模型，将三维模型数据转换为STL格式文件，然后导入3D打印机中进行分层处理并构建分层模型；
(3)将复合粉体置于粉末缸中，由3d打印机的铺粉系统根据(2)中的分层模型在成型缸中均匀铺上一层粉末，计算机根据多孔陶瓷预制体的切片模型控制激光束的扫描轨迹，选择性地烧结形成预制体的一个层面，如此循环往复、层层叠加最终制备多孔陶瓷预制体；
(4)将(3)得到的多孔陶瓷预制体放置于高温管式炉主温区，先以1-2℃/min升至800℃，然后以1℃/min升至1200-1250℃，于氩气氛围中保温1-3h，随炉冷却至室温得到SiC晶须增强C/SiC多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的短碳纤维的直径为10-15μm，长度为150-200μm；所述的SiC晶须直径为50-100nm，长度为5-20μm；所述的聚碳硅烷同时作为高分子粘结剂、其平均粒径为100-150μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的选区激光烧结的工艺参数为：激光功率为10-15W，扫描速度为800-1000mm/s，扫描间距为0.1-0.15mm，所述的成型缸保护气为高纯Ar、缸内压力为600-800Pa，铺粉单层厚度为0.08-0.1mm，铺粉台的预热温度为150-180℃。
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