CN103864451A - 可重复烧蚀使用的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可重复烧蚀使用的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，采用真空压力浸渍结合反应性熔体渗透在传统碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料中，以La、Y、Yb、Sc等稀土金属元素的加入起到减少高温下SiO2的挥发、稳定ZrO2/HfO2晶型以及生成稀土锆酸盐或稀土铪酸盐的作用。烧蚀过后，材料表面形成玻璃态SiO2填充于ZrO2/HfO2之间，并混合有稀土锆酸盐/稀土铪酸盐的致密层，对材料起到良好保护，使得超高温陶瓷基复合材料的可重复烧蚀性成为可能。
Description
技术领域
本发明涉及一种可重复烧蚀使用的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，在碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料中原位引入La、Y、Yb、Sc等稀土金属化合物，可以开发一种具有可重复烧蚀性能的超高温陶瓷基复合材料。
背景技术
连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料（C/SiC）是一种理想的高温结构材料，具有耐高温、低密度、高强度、抗热震等一系列优点，在航天领域有着广泛的应用前景，但温度超过1700℃时，C/SiC主动氧化失去表面的SiO2保护层，抗烧蚀和抗氧化性能急剧下降导致构件失效。超高温陶瓷具有极高熔点、高硬度、高温强度等一系列优点，被认为是极端热化学环境下的候选材料，因此在C/SiC复合材料中添加超高温陶瓷材料成为一种提高其高温阶段抗烧蚀性能的有效方法。ZrB2、ZrC、HfB2、HfC因为其良好的化学稳定性，高导热性、相对较低的密度成为研究的重点。文献“YiguangWang,Xiaojuan Zhu,Litong Zhang,Laifei Cheng.C/C-SiC-ZrC composites fabricated byreactive melt infiltration with Si0.87Zr0.13alloy[J]Ceramics International38(2012)4337-4334”中所获得的C/C-SiC-ZrC复合材料具有良好抗氧化和抗烧蚀性能。王一光、皮慧龙等人采用反应熔体渗透法制备的C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料具有较高的弯曲强度，由于形成Zr-Si-O玻璃及ZrO2-SiO2连续层其线烧蚀率仅有0.002mm/s。
但是，在高温和强气流冲刷作用下，超高温陶瓷基复合材料SiO2保护层极易挥发流失，且ZrO2、HfO2等氧化产物在温度变化的过程中伴随晶型的转变，体积变化形成疏松多孔的结构，材料表面缺少有效的保护层，使得上述材料难以承受重复烧蚀，大大降低了材料的可重复利用率。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种可重复烧蚀使用的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，在碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料中原位引入La、Y、Yb、Sc等稀土金属化合物，开发一种具有可重复烧蚀性能的超高温陶瓷基复合材料。
技术方案
一种可重复烧蚀使用的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、制备复合材料预制体：采用CVI致密化方法制备碳纤维增强碳C/C或碳纤维增强碳化硅C/SiC复合材料预制体，采用超声波清洗预制体不少于30分钟，在80℃～100℃的烘箱中烘干得到清洁干燥的预制体；所述预制体的开气孔率为20vol%～30vol%；
步骤2、制备浆料：将C有机前驱体和六次甲基四胺溶解于无水乙醇中，然后加入含稀土金属前驱体并球磨得到浆料；所述六次甲基四胺质量为C的有机前驱体的质量的0.1倍；所述稀土金属前驱体和C有机前驱体质量比为2:1～10:1；所述无水乙醇的含量控制浆料的粘度为50～100mPa·s；
步骤3、真空压力浸渍：将碳纤维预制体在真空度为-0.08MPa～-0.10MPa，压力为0.8MPa～1.0MPa的环境下浸渍在浆料中，使得浆料中的稀土金属前驱体和C有机前驱体浸渍到预制体中；
步骤4、固化裂解：将浸渍完成的材料在80℃-100℃烘箱中干燥4-10小时，在130℃～150℃烘箱中固化30～60分钟，然后再氩气保护下900℃～1800℃热处理2小时裂解有机C前驱体；
步骤5、反应熔体渗透RMI：在高温条件和真空条件下将高温合金渗入至步骤4所得的材料中与C有机前驱体反应原位生成超高温相，得到可重复烧蚀碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料；所述的高温合金为？；所述高温条件的温度比选用的高温合金的合金熔点高出100℃～150℃。
所述步骤2中以稀土氧化物水基浆料取代稀土化合物作为前驱体制备浆料，方法为将稀土金属氧化物加入质量分数为0.5%-1%的纤维素钠CMC水溶液中并球磨24小时以上得到浆料。
所述步骤1中的CVI致密方法以PIP致密方法替代。
所述步骤2引入的稀土金属化合物为Y以及La系元素中Yb、或Sc非放射性元素的可溶于乙醇的无机盐和有机前驱体或者不溶于乙醇的稀土金属氧化物。
所述C有机前驱体为酚醛树脂、呋喃树脂或硅烷树脂。
所述高温合金为硅、锆、硅锆、硅铪、硅钽、硅铜、锆铜或可以与C有机前驱体在高温反应生成相应的碳化物的合金。
有益效果
本发明提出的一种可重复烧蚀使用的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，采用真空压力浸渍结合反应性熔体渗透在传统碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料中，以La、Y、Yb、Sc等稀土金属元素的加入起到减少高温下SiO2的挥发、稳定ZrO2/HfO2晶型以及生成稀土锆酸盐或稀土铪酸盐的作用。烧蚀过后，材料表面形成玻璃态SiO2填充于ZrO2/HfO2之间，并混合有稀土锆酸盐/稀土铪酸盐的致密层，对材料起到良好保护，使得超高温陶瓷基复合材料的可重复烧蚀性成为可能。
本发明解决了现有碳纤维增强碳化硅超高温陶瓷基复合材料因高温下SiO2的挥发流失和ZrO2、HfO2等氧化产物在不同温度下体积变化导致氧化层疏松多孔，容易崩落，无法进行可重复烧蚀的问题。
附图说明
图1：C/SiC-ZrC-La复合材料剖面低倍数背散射电子显微照片。
图2：C/SiC-ZrC-La复合材料剖面高倍数背散射电子显微照片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
复合材料预制体制备：采用CVI工艺，通过丙烯在960℃下热解，在碳纤维表面沉积热解碳界面相，利用氢气将MTS载入沉积炉，在1000℃，5KPa压力下裂解MTS，沉积SiC基体，获得开气孔率为20vol%的C/SiC复合材料预制体用超声波清洗至少30分钟，于80℃的烘箱中烘干得到清洁干燥的预制体。
浆料制备：将酚醛树脂、六次甲基四胺溶解于无水乙醇中，然后加入La(NO3)3·xH2O并球磨24小时以上得到浆料；酚醛树脂和硝酸盐比例为1:3，六次甲基四胺质量为酚醛树脂质量的0.1倍；通过无水乙醇的含量控制浆料的粘度为50～100mPa·s。
真空压力浸渍：将C/SiC预制体和浆料同时放入真空罐中，但不互相接触，抽真空20分钟，使真空度为-0.08MPa～-0.10MPa，后讲预制体浸入浆料中保压30分钟，缓慢将气压升至0.8MPa，保压30分钟取出。
固化裂解：将步骤3中制备的材料在80℃烘箱中干燥4小时，在130℃～150℃烘箱中固化30分钟，然后再氩气保护下1500℃热处理2小时裂解酚醛树脂。
反应熔体渗透RMI：在1700℃的真空条件下将硅锆合金渗入至步骤4所得的材料中与C反应原位生成ZrC、SiC，得到制备完成的可重复烧蚀C/SiC-ZrC-La超高温陶瓷基复合材料。
实施例2
复合材料预制体制备：采用CVI工艺，通过丙烯在960℃下热解，在碳纤维表面沉积热解碳界面相，利用氢气将MTS载入沉积炉，在1000℃，5KPa压力下裂解MTS，沉积SiC基体，获得的开气孔率20vol%的C/SiC复合材料预制体用超声波清洗至少30分钟，于80℃的烘箱中烘干得到清洁干燥的预制体。
浆料制备：将La2O3粉加入质量分数为0.5%的纤维素钠CMC水溶液中并球磨24小时以上，La2O3质量分数为30%，得到浆料a；将酚醛树脂、六次甲基四胺溶解于无水乙醇中，得到浆料b,六次甲基四胺质量为酚醛树脂质量的0.1倍,通过无水乙醇的含量控制浆料的粘度为50～100mPa·s。
真空压力浸渍：将C/SiC预制体和浆料a同时放入真空罐中，但不互相接触，抽真空20分钟，使真空度为-0.08MPa～-0.10MPa，后将预制体浸入浆料a中保压30分钟，缓慢将气压升至0.8MPa，保压30分钟取出。烘干后同样方法将烘干后的预制体真空压力浸渍浆料b。
固化裂解：将步骤3中制备的材料在80℃烘箱中干燥4小时，在150℃烘箱中固化30分钟，然后再氩气保护下1500℃热处理2小时裂解酚醛树脂。
反应熔体渗透RMI：在1800℃的真空条件下将硅铪合金渗入至步骤4所得的材料中与C反应原位生成HfC、SiC，得到制备完成的可重复烧蚀C/HfC-SiC-La超高温陶瓷基复合材料。
实施例3
复合材料预制体制备：在碳纤维预制体中，采用压力浸渍酚醛树脂浆料，真空度为-0.08MPa，压力为0.8MPa，150℃固化后在900℃下裂解树脂，获得开气孔率为30vol%的C/C复合材料预制体用超声波清洗至少30分钟，于80℃的烘箱中烘干得到清洁干燥的预制体。
浆料制备：将呋喃树脂、六次甲基四胺溶解于无水乙醇中，然后加入Y(NO3)3·xH2O并球磨24小时以上得到浆料；呋喃树脂和硝酸盐比例为1:4，六次甲基四胺质量为呋喃树脂质量的0.1倍；通过无水乙醇的含量控制浆料的粘度为50～100mPa·s。
真空压力浸渍：将C/C预制体和浆料同时放入真空罐中，但不互相接触，抽真空20分钟，使真空度为-0.08MPa～-0.10MPa，后讲预制体浸入浆料中保压30分钟，缓慢将气压升至0.8MPa，保压30分钟取出。
固化裂解：将步骤3中制备的材料在80℃烘箱中干燥4小时，在150℃烘箱中固化30分钟，然后再氩气保护下1500℃热处理2小时裂解呋喃树脂。
反应熔体渗透RMI：在1800℃的真空条件下将硅铪合金渗入至步骤4所得的材料中与C反应原位生成HfC、SiC，得到制备完成的可重复烧蚀C/SiC-HfC-Y超高温陶瓷基复合材料。
Claims (6)
1.一种可重复烧蚀使用的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、制备复合材料预制体：采用CVI致密化方法制备碳纤维增强碳C/C或碳纤维增强碳化硅C/SiC复合材料预制体，采用超声波清洗预制体不少于30分钟，在80℃～100℃的烘箱中烘干得到清洁干燥的预制体；所述预制体的开气孔率为20vol%～30vol%；
步骤2、制备浆料：将C有机前驱体和六次甲基四胺溶解于无水乙醇中，然后加入含稀土金属前驱体并球磨得到浆料；所述六次甲基四胺质量为C的有机前驱体的质量的0.1倍；所述稀土金属前驱体和C有机前驱体质量比为2:1～10:1；所述无水乙醇的含量控制浆料的粘度为50～100mPa·s；
步骤3、真空压力浸渍：将碳纤维预制体在真空度为-0.08MPa～-0.10MPa，压力为0.8MPa～1.0MPa的环境下浸渍在浆料中，使得浆料中的稀土金属前驱体和C有机前驱体浸渍到预制体中；
步骤4、固化裂解：将浸渍完成的材料在80℃-100℃烘箱中干燥4-10小时，在130℃～150℃烘箱中固化30～60分钟，然后再氩气保护下900℃～1800℃热处理2小时裂解有机C前驱体；
步骤5、反应熔体渗透RMI：在高温条件和真空条件下将高温合金渗入至步骤4所得的材料中与C有机前驱体反应原位生成超高温相，得到可重复烧蚀碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料；所述的高温合金为？；所述高温条件的温度比选用的高温合金的合金熔点高出100℃～150℃。
2.根据权利要求1所述可重复烧蚀使用的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中以稀土氧化物水基浆料取代稀土化合物作为前驱体制备浆料，方法为将稀土金属氧化物加入质量分数为0.5%-1%的纤维素钠CMC水溶液中并球磨24小时以上得到浆料。
3.根据权利要求1所述可重复烧蚀使用的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的CVI致密方法以PIP致密方法替代。
4.根据权利要求1所述可重复烧蚀使用的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2引入的稀土金属化合物为Y以及La系元素中Yb、或Sc非放射性元素的可溶于乙醇的无机盐和有机前驱体或者不溶于乙醇的稀土金属氧化物。
5.根据权利要求1所述可重复烧蚀使用的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述C有机前驱体为酚醛树脂、呋喃树脂或硅烷树脂。
6.根据权利要求1所述可重复烧蚀使用的碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述高温合金为硅、锆、硅锆、硅铪、硅钽、硅铜、锆铜或可以与C有机前驱体在高温反应生成相应的碳化物的合金。
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