CN112341234A - 一种低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,属于多孔炭和炭气凝胶制备技术领域。该方法步骤:1)前驱体树脂溶液的配置;2)压力浸渍纤维毡体;3)加压辅助固化制备湿凝胶复合材料;4)常压干燥制备酚醛气凝胶复合材料;5)高温炭化制备纳米多孔炭复合材料。本发明直接采用工业酚醛树脂取代小分子单体配制前驱体溶液,扩大了原材料来源,降低了成本,压力浸渍提高了浸渍效率,并且减少了复合材料内部缺陷,高压辅助固化缩短了固化时间,固化后的湿凝胶直接常压干燥得到有机气凝胶复合材料。该复合材料密度0.20‑0.75g/cm3,压缩强度2.0‑100.1MPa,热导率0.051‑0.426W/(m·K)。
Description
技术领域
本发明涉及炭气凝胶制备技术领域,具体涉及一种低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶作为一种具有独特三维网络结构的纳米多孔材料,纳米颗粒在三维空间相互堆叠形成丰富的孔结构,具有许多优良的性能,如极高的孔隙率、高比表面积、低密度、高隔热性能等,在吸附领域、超级电容器、分子筛、催化领域以及隔热领域有极大的应用前景。炭气凝胶是唯一可用在1600℃以上的气凝胶,其独特的三维多孔结构和高的孔隙率,极大地降低了固态热导率和气态热导率,在高温和超高温隔热领域有很好的应用前景,有望应用于未来新型航天飞行器热防护系统及工业惰性气氛炉。但是现阶段气凝胶在实际应用时仍面临许多问题,如制备成本较高、制备周期长、工艺复杂等,并且纯炭气凝胶本身强度低、韧性差,难以获得大尺寸。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述不足之处,本发明的目的在于提供一种低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,该方法扩大了原材料来源,降低了成本,优化了制备工艺,缩短了制备周期,并且得到的复合材料具有高的强度和低的热导率,具有广阔的应用前景。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,该方法具体包括如下步骤:
(1)前驱体树脂溶液的配制:按比例将树脂、溶剂、固化剂和去离子水混合搅拌得到均匀混合液,即为所述前驱体树脂溶液;
(2)压力浸渍:将步骤(1)所得的前驱体树脂溶液注入放有纤维毡体的模具中,使前驱体树脂溶液充分浸渍;
(3)加压辅助固化:将步骤(2)中装有纤维毡体的模具放入高压瓮进行升温固化后,得到纤维增强酚醛湿凝胶;
(4)常压干燥:将步骤(3)所得的纤维增强酚醛湿凝胶放入干燥箱中进行常压干燥,干燥完成后得到纤维增强酚醛气凝胶复合材料;
(5)炭化处理:将步骤(4)所得纤维增强酚醛气凝胶复合材料放入炭化炉中在惰性气氛条件下炭化处理,炭化后即得到所述纤维增强纳米多孔炭复合材料。
上述步骤(1)中,所述前驱体树脂溶液中,所述树脂为工业酚醛树脂,固化剂为六次甲基四胺,溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇和丙三醇中的一种或几种。
上述步骤(1)中,所述树脂、溶剂、固化剂和去离子水的重量比例为(10-125):(10-1037):(1-18):(1-24)。
上述步骤(2)中,所述纤维毡体(复合材料增强体)为低密度碳纤维毡体、聚丙烯腈有机纤维毡体、酚醛有机纤维毡体、粘胶有机纤维毡体中的一种或者两种以上的组合。
上述步骤(2)中,压力浸渍的压力值为0-15MPa,浸渍时间为1-6h。
上述步骤(3)中,所述固化反应的温度范围为90-300℃,压力为0-15MPa,反应时间为5-20h。
上述步骤(4)中,所述常压干燥温度范围50-200℃,干燥时间为30-100h。
上述步骤(5)中,惰性气氛为氮气或者氩气,炭化炉按照升温速度2-10℃/min升温至炭化终温600-1500℃,在600-1500℃保温2-5h。
所制备的复合材料是由三维网状结构的气凝胶基体填充于纤维毡体的孔隙中,通过调整树脂、溶剂以及固化剂的含量,得到不同密度和强度的复合材料,通过添加不同含量的去离子水,可进一步有效的降低复合材料的密度,调整复合材料中气凝胶基体的微观结构。
该复合材料的密度范围为0.20-0.75g/cm3,压缩强度为2.0MPa-100.1MPa,热导率为0.051-0.426W/(m·K)。
本发明的优点和有益效果如下:
1、本发明提供一种低成本、高强度纳米多孔炭复合材料的制备方法,采用工业酚醛树脂使原材料来源更广泛、廉价;
2、本发明采用压力浸渍提高了浸渍效率,并且减少了复合材料内部缺陷,高压辅助固化缩短了固化时间,固化后的湿凝胶直接常压干燥得到有机气凝胶复合材料对设备和操作的要求更低,优化了工艺,进一步缩短了制备周期,降低了成本。
3、本发明制备过程省去溶剂置换,直接常压干燥得到的纤维增强酚醛气凝胶复合材料,简化了工艺,进一步缩短了制备周期。
4、本发明制备的纤维增强纳米多孔炭复合材料具有较高强度的同时又具有较低的热导率,并且可以根据需要制备各种形状的结构件,可直接作为防隔热结构件使用,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为纳米多孔炭复合材料(0.56g/cm3)的应力应变曲线,其压缩强度为83MPa。
图2为纳米多孔炭复合材料(0.56g/cm3,83MPa)的微观组织形貌。
图3为纳米多孔炭复合材料(0.59g/cm3)的应力应变曲线,其压缩强度为35.5MPa。
图4为纳米多孔炭复合材料(0.59g/cm3,35.5MPa)的微观组织形貌。
图5为纳米多孔炭复合材料(0.34g/cm3)的应力应变曲线,其压缩强度为12.2MPa。
图6为纳米多孔炭复合材料(0.34g/cm3,12.2MPa)的微观组织形貌。
图7为纳米多孔炭复合材料(0.25g/cm3)的应力应变曲线,其压缩强度为4.2MPa。
图8为纳米多孔炭复合材料(0.25g/cm3,4.2MPa)的微观组织形貌。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,以下结合实施例对本发明进行描述,但实施例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明通过压力浸渍,以按比例混合的工业酚醛树脂、溶剂、固化剂、去离子水的前驱体树脂溶液浸渍纤维毡体,在高压瓮中辅以0-15MPa压力,经过升温固化得到纤维增强酚醛湿凝胶复合材料,直接常压干燥得到纤维增强酚醛气凝胶复合材料,经过后续高温炭化后可得到纤维增强纳米多孔炭复合材料。以下各实施例中,按照不同的原料配比,以不同的纤维毡体复合得到不同性能的纳米多孔炭复合材料。
本发明方法具体包括如下步骤:
(1)前驱体树脂溶液的配制:按比例将树脂、溶剂、固化剂、去离子水混合搅拌得到均匀混合液;
(2)压力浸渍:将步骤(1)所得的树脂溶液注入放有纤维毡体的模具中,在0-15MPa压力下保持一定时间使其充分浸渍;
(3)加压辅助固化:将步骤(2)中装有纤维毡体的模具放入高压瓮,在0-15MPa压力下90-300℃升温固化,得到纤维增强酚醛湿凝胶;
(4)常压干燥:将步骤(3)所得的纤维增强酚醛湿凝胶放入干燥箱中,在50-200℃下进行干燥,干燥时间为30-100h,干燥完成后得到纤维增强酚醛气凝胶复合材料;
(5)炭化处理:将步骤(4)所得纤维增强酚醛气凝胶复合材料放入炭化炉中在惰性气氛条件下炭化处理,炭化后即得到所述纤维增强纳米多孔炭复合材料。
较好地,步骤(1)中,前驱体溶液中,树脂为工业酚醛树脂,固化剂为六次甲基四胺,溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种或两种以上的组合。
较好地,步骤(1)中,树脂、溶剂、固化剂、去离子水的比例为质量比(10-125):(10-1037):(1-18):(1-24)。
较好地,步骤(2)中纤维毡体(复合材料增强体)包括低密度碳纤维毡体、聚丙烯腈有机纤维毡体、酚醛有机纤维毡体、粘胶有机纤维毡体中的一种或者两种以上的组合。
较好地,步骤(2)中,压力浸渍的压力值为0-15MPa,浸渍时间为1-6h。
较好地,步骤(3)中,所述发生固化反应的温度范围为90-300℃,压力为0-15MPa,反应时间为5-20h。
较好地,步骤(5)中,惰性气氛为氮气或者氩气,炭化炉以2-10℃/min的升温速度升温至炭化终温600-1500℃,在600-1500℃保温2-5h。
实施例1:
将酚醛树脂、乙二醇、六次甲基四胺、去离子水以质量比为18:35:3:3的比例均匀混合后注入放有聚丙烯腈有机纤维毡体的模具中,在10MPa压力下浸渍5h,放入高压翁中,在10MPa,温度为180℃时保温8h,得到聚丙烯腈纤维增强酚醛湿凝胶,脱模后在干燥箱中100℃常压干燥35h,得到纤维增强酚醛气凝胶复合材料,将得到的酚醛气凝胶复合材料放入炭化炉中,在氩气保护下以5℃/min的速率升温至1000℃,保温3h后得到纤维增强纳米多孔炭复合材料。所制备的纳米多孔炭复合材料体积密度为0.56g/cm3,z向压缩强度为83MPa,z向热导率为0.341W/(m·K)(室温)。图1为纳米多孔炭复合材料(0.56g/cm3,83MPa)的应力应变曲线,图2为纳米多孔炭复合材料(0.56g/cm3,83MPa)的微观组织形貌。
实施例2:
将酚醛树脂、乙二醇、六次甲基四胺、去离子水以质量比为33:163:5:6的比例均匀混合后注入放有粘胶纤维毡体的模具中,在10MPa压力下浸渍5h,放入高压翁中,在10MPa,温度为150℃时保温10h,得到粘胶纤维增强酚醛湿凝胶,脱模后在干燥箱中100℃常压干燥50h,得到纤维增强酚醛气凝胶复合材料,将得到的酚醛气凝胶复合材料放入炭化炉中,在氩气保护下以5℃/min的速率升温至1100℃,保温3h后得到纤维增强纳米多孔炭复合材料。所制备的纳米多孔炭复合材料体积密度为0.59g/cm3,z向压缩强度为35.5MPa,z向热导率为0.328W/(m·K)(室温)。图3为纳米多孔炭复合材料(0.59g/cm3,35.5MPa)的应力应变曲线,图4为纳米多孔炭复合材料(0.59g/cm3,35.5MPa)的微观组织形貌。
实施例3:
将酚醛树脂、乙二醇、六次甲基四胺、去离子水以质量比为35:146:8:6的比例均匀混合后注入放有酚醛纤维毡体的模具中,在10MPa压力下浸渍2h,放入高压翁中,在10MPa,温度为120℃时保温15h,得到酚醛纤维增强酚醛湿凝胶,脱模后在干燥箱中160℃常压干燥60h,得到纤维增强酚醛气凝胶复合材料,将得到的酚醛气凝胶复合材料放入炭化炉中,在氩气保护下以5℃/min的速率升温至1100℃,保温3h后得到纤维增强纳米多孔炭复合材料。所制备的纳米多孔炭复合材料体积密度为0.34g/cm3,z向压缩强度为12.2MPa,z向热导率为0.164W/(m·K)(室温)。图5为纳米多孔炭复合材料(0.34g/cm3,12.2MPa)的应力应变曲线,图6为纳米多孔炭复合材料(0.34g/cm3,12.2MPa)的微观组织形貌。
实施例4:
将酚醛树脂、乙二醇、六次甲基四胺、去离子水以质量比为35:143:8:6的比例均匀混合后注入放有毡体密度为0.01g/cm3的碳纤维毡体的模具中,在3MPa压力下浸渍1h,放入高压翁中,在0.1MPa,在温度为90℃时保温20h,得到碳纤维增强酚醛湿凝胶,脱模后在干燥箱中180℃常压干燥75h,得到纤维增强酚醛气凝胶复合材料,将得到的酚醛气凝胶复合材料放入炭化炉中,在氩气保护下以5℃/min的速率升温至1100℃,保温3h后得到纤维增强纳米多孔炭复合材料。所制备的纳米多孔炭复合材料体积密度为0.25g/cm3,z向压缩强度为4.2MPa,z向热导率为0.082W/(m·K)(室温)。图7为纳米多孔炭复合材料(0.25g/cm3,4.2MPa)的应力应变曲线,图8为纳米多孔炭复合材料(0.25g/cm3,4.2MPa)的微观组织形貌。
Claims (10)
1.一种低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,其特征在于:该方法具体包括如下步骤:
(1)前驱体树脂溶液的配制:按比例将树脂、溶剂、固化剂和去离子水混合搅拌得到均匀混合液,即为所述前驱体树脂溶液;
(2)压力浸渍:将步骤(1)所得的前驱体树脂溶液注入放有纤维毡体的模具中,使前驱体树脂溶液充分浸渍;
(3)加压辅助固化:将步骤(2)中装有纤维毡体的模具放入高压瓮进行升温固化后,得到纤维增强酚醛湿凝胶;
(4)常压干燥:将步骤(3)所得的纤维增强酚醛湿凝胶放入干燥箱中进行常压干燥,干燥完成后得到纤维增强酚醛气凝胶复合材料;
(5)炭化处理:将步骤(4)所得纤维增强酚醛气凝胶复合材料放入炭化炉中在惰性气氛条件下炭化处理,炭化后即得到所述纤维增强纳米多孔炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述前驱体树脂溶液中,所述树脂为工业酚醛树脂,固化剂为六次甲基四胺,溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇和丙三醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述树脂、溶剂、固化剂和去离子水的重量比例为(10-125):(10-1037):(1-18):(1-24)。
4.根据权利要求1所述的低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述纤维毡体(复合材料增强体)为低密度碳纤维毡体、聚丙烯腈有机纤维毡体、酚醛有机纤维毡体、粘胶有机纤维毡体中的一种或者两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,压力浸渍的压力值为0-15MPa,浸渍时间为1-6h。
6.根据权利要求1所述的低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述固化反应的温度范围为90-300℃,压力为0-15MPa,反应时间为5-20h。
7.根据权利要求1所述的低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述常压干燥温度范围50-200℃,干燥时间为30-100h。
8.根据权利要求1所述的低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,惰性气氛为氮气或者氩气,炭化炉按照升温速度2-10℃/min升温至炭化终温600-1500℃,在600-1500℃保温2-5h。
9.根据权利要求1所述的低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述复合材料是由三维网状结构的气凝胶基体填充于纤维毡体的孔隙中,通过调整树脂、溶剂以及固化剂的含量,得到不同密度和强度的复合材料,通过添加不同含量的去离子水,可进一步有效的降低复合材料的密度,调整复合材料中气凝胶基体的微观结构。
10.根据权利要求1所述的低成本、高强度纤维增强纳米多孔炭复合材料的制备方法,其特征在于:该复合材料的密度范围为0.20-0.75g/cm3,压缩强度为2.0MPa-100.1MPa,热导率为0.051-0.426W/(m·K)。
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