CN108975300A - 高强度大尺寸块状炭气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度大尺寸块状炭气凝胶及其制备方法和应用，属于炭气凝胶制备技术领域。以间苯二酚和甲醛为原料，无水碳酸钠为催化剂，去离子水为溶剂，经溶胶‑凝胶反应后，再经溶剂置换(或无溶剂置换)、常压干燥和高温炭化制备获得所述高强度大尺寸块状炭气凝胶。所得块状炭气凝胶的尺寸≥100mm×100mm×30mm，随着炭气凝胶密度的变化，其炭颗粒尺寸在30‑800nm间可调，炭颗粒之间相互连接形成三维网络骨架结构。本发明制备的炭气凝胶密度0.3‑0.6g/cm3，压缩强度高达8‑65MPa，热导率为0.06‑0.09W/(m·K)，可直接应用于隔热、催化及吸附材料等。

Description

高强度大尺寸块状炭气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及炭气凝胶制备技术领域，具体涉及一种高强度大尺寸块状炭气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
气凝胶是由独特的纳米颗粒网络多孔结构组成，作为“超级隔热材料”一直受到广泛关注，常见的有SiO2、Al2O3、ZrO2、炭气凝胶等。尽管气凝胶材料的热导率很低，但其固相骨架颗粒在高温下容易烧结，使其耐高温性能受到限制。SiO2气凝胶的最高使用温度一般不超过800℃，Al2O3气凝胶的最高使用温度一般不超过1100℃，而ZrO2气凝胶的最高使用温度仅为～600℃。炭气凝胶具有很高的热稳定性，在2800℃的惰性气氛下仍能保持介孔结构，作为隔热材料使用温度可达到2200℃以上，是目前真空或惰性气氛下耐温能力最好的超级隔热材料。
然而，炭气凝胶的力学性能差、块体成型困难等问题仍然制约着其应用。炭气凝胶的制备方法主要有：超临界干燥法和常压干燥法。超临界干燥法具有凝胶收缩率小、比表面积大、成型性好、强度较高等特点。然而该法设备复杂，制作成本昂贵，有安全隐患，从而限制了其应用。常压干燥法对设备要求低、制作成本低、尺寸调整灵活、安全性好，其缺点在于有机气凝胶易在溶剂强烈的表面张力作用下产生严重的体积收缩甚至开裂，导致大尺寸炭气凝胶成型困难，且强度偏低(Porous Mater,2008,15:29-34；过程工程学报,2004,4(5):429-433；Adv Mater,2011,18(16):2073-2094)。在实际使用过程中往往通过添加增强相来提高炭气凝胶的力学性能，目前采用的增强相以碳纤维为主，此外还有用碳微球、石墨烯和炭泡沫等作为增强相。添加增强相的确能在一定程度上提高材料的力学性能，但同时也带来材料其他性能的下降。例如，曾有人采用常压干燥法制备了密度为0.52g/cm3、弯曲强度和300℃热导率分别为7.1MPa和0.328W/(m·K)的碳纤维增强炭气凝胶复合材料，其强度提高了57.8％，而热导率也提高了18.8％(ACS Appl Mater Interfaces,2011,3:4796-4803)。然而，国内外以提高炭气凝胶本征强度为目的的研究并不多，主要方向为有机凝胶的表面改性，如通过在凝胶过程中添加表面活性剂，降低凝胶表面的亲水性，从而降低凝胶在干燥过程中的收缩应力，维持骨架强度(Carbon,2004,42:2033-2039)。这种方法降低了常压干燥时受到的溶剂表面张力，但由于没有改善有机凝胶原有的网络结构，强度提升效果有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度大尺寸块状炭气凝胶及其制备方法和应用，通过对制备过程中凝胶温度、成分控制，进而达到气凝胶组织结构的优化，实现高强炭气凝胶的大块制备。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种高强度大尺寸块状炭气凝胶的制备方法，该方法是以间苯二酚和甲醛为原料，无水碳酸钠为催化剂，去离子水为溶剂，经溶胶-凝胶反应后，再经常压干燥和高温炭化处理获得所述高强度大尺寸块状炭气凝胶。该方法具体包括如下步骤：
(1)溶液配制：将间苯二酚、甲醛水溶液、去离子水和无水碳酸钠混合均匀，获得混合液；所述甲醛水溶液的浓度优选为37wt.％；
(2)溶胶-凝胶反应：将步骤(1)所得混合液置于15-95℃水浴中，保温1～20天后得到暗红色有机湿凝胶；
(3)常压干燥：将步骤(2)所得凝胶先进行溶剂置换再进行常压干燥后获得干凝胶，或者将步骤(2)所得凝胶直接进行常压干燥后获得干凝胶；所述常压干燥过程为：将所述凝胶放入常压干燥箱中，温度设为30～60℃，干燥2～10天，获得干凝胶(根据产品尺寸大小不同调整干燥时间)；
(4)炭化处理：将步骤(3)所得干凝胶放入真空炭化炉中在惰性气氛条件下炭化，以2～10℃/min的升温速率升温至炭化终温900℃，并保温两小时；炭化处理后即得到所述高强度大尺寸块状炭气凝胶。
本发明制备方法中，所得凝胶先进行溶剂置换再进行常压干燥时，步骤(1)中的间苯二酚、甲醛水溶液、去离子水和无水碳酸钠按照(380～2700)：(450～3060)：(860～5800)：1的重量比例混合，所得混合液在溶胶-凝胶反应中的保温时间为60～200小时；所得凝胶直接进行常压干燥时，步骤(1)中的间苯二酚、甲醛水溶液、去离子水和无水碳酸钠按照(2000～2700)：(2000～3500)：(5000～7000)：1的重量比例混合，所得混合液在溶胶-凝胶反应中的保温时间为1～5天。
上述步骤(3)中，所述溶剂置换过程为：将步骤(2)所得有机湿凝胶浸泡于乙醇溶剂中，乙醇溶剂的体积为有机湿凝胶体积的5～10倍，浸泡温度为40～60℃，浸泡12小时后将乙醇倒出，并重复该步骤三次以上。
本发明所述块状炭气凝胶的尺寸≥100mm×100mm×30mm，炭气凝胶中的炭颗粒之间相互连接形成三维网络骨架结构，随着炭气凝胶密度的变化，其炭颗粒尺寸在30-800nm之间变化。
所述炭气凝胶的密度为0.3-0.6g/cm3，压缩强度为8-65MPa，热导率为0.06-0.09W/(m·K)。
本发明炭气凝胶可直接应用于隔热材料，也可通过CO2活化、热处理等方法提高比表面积和电导率，应用于催化、吸附、电容器等方向。
本发明设计原理及有益效果如下：
本发明从提高炭气凝胶本征力学性能入手，采用常压干燥法，通过细化有机纳米团簇并提高有机产物交联度，进而实现高强炭气凝胶的大块制备。本发明通过溶胶凝胶过程的控制，明显细化了有机纳米团簇尺寸，并有效提高了有机凝胶的交联度。碳颗粒尺寸的细化和网络骨架结构的优化，使得炭气凝胶具有更均匀承力结构，有效抑制由于应力集中导致的裂纹生长，从而提高大尺寸气凝胶的成型能力以及气凝胶的强度。
本发明既可以通过溶剂置换-常压干燥获得干凝胶，也可以省去溶剂置换过程直接通过常压干燥获得干凝胶，进而大大缩短溶剂置换时所需要的时间和原料成本。在省去溶剂置换过程直接进行常压干燥时，通过控制凝胶过程中的温度和成分配比，强化有机凝胶的结构强度，使得材料即使在受到水的表面张力时，仍然能够抵抗住毛细作用的收缩率，进而实现在去除掉溶剂置换的过程后仍然不影响最终制备产品的各项性能。所制备的炭气凝胶的尺寸范围、密度、压缩强度以及热导率与增加溶剂置换过程所得产品的性质基本相同。
本发明所得炭气凝胶相比于现有文献中报道的高强度炭气凝胶，压缩强度有了大幅提高。密度分别为0.31、0.47、0.57g/cm3的炭气凝胶，强度分别高达10、38、64MPa，而文献中所报道的密度为0.26、0.35、0.48、0.59g/cm3的炭气凝胶，强度分别为2、9、7、20MPa(Langmuir,2007,23:10095-10101；Phys Chem Chem Phys,2010,12:10365-10372)；同时，该气凝胶还具有很低的热导率，分别为0.065、0.070、0.085W/(m·K)。
本发明所得炭气凝胶是通过改变炭气凝胶自身结构从而提高炭气凝胶的本征强度，并没有掺杂其他元素或添加增强相。可根据实际需要，在本发明的基础上进行掺杂或添加增强相，以获得其他种类高强度炭气凝胶。
本发明高强度炭气凝胶不仅在防隔热领域有着巨大的应用价值，因其具有好的成型能力和结构强度，通过工艺调整、热处理、活化处理等手段，在超级电容器、催化剂载体、储氢、核物理等领域同样具有很好的应用前景。
附图说明
图1为炭气凝胶颗粒尺寸及网络结构示意图；其中：(a)改进工艺前，(b)改进工艺后。
图2为100mm×100mm×30mm大尺寸炭气凝胶宏观形貌。
图3为实施例1中制备的炭气凝胶扫描电镜形貌图。
图4为实施例2中制备的炭气凝胶扫描电镜形貌图。
图5为实施例3中制备的炭气凝胶扫描电镜形貌图。
图6为实施例4中制备的炭气凝胶扫描电镜形貌图。
图7为实施例5中制备的炭气凝胶扫描电镜形貌图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实施例对本发明进行描述，但实施例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明以间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠为原料，在水浴锅内以一定升温速率和时间进行溶胶凝胶缩聚，使用乙醇溶剂置换，常压干燥得到有机气凝胶，将有机气凝胶在惰性气氛下炭化得到高强度炭气凝胶块体。制备过程可以省略溶剂置换过程，省略后需调整反应溶液中各成分配比以及优化制备凝胶时在水浴中的保温时间。以下各实施例中，按照不同的原料配比和工艺参数，得到不同结构、密度和性能的高强度炭气凝胶。
实施例1：
将间苯二酚、37wt.％甲醛溶液、去离子水、无水碳酸钠以质量比为2637：2637：5776：1的比例均匀混合并水浴加热，将凝胶温度设定为30℃，待溶胶固化为凝胶后，逐渐将水温升至90℃，并保温3天获得暗红色湿凝胶。将得到的湿凝胶在50℃条件下，10倍于凝胶体积的无水乙醇中浸泡24小时，并重复该步骤4次。之后，将湿凝胶在常压干燥炉内50℃干燥7天。将干燥后的凝胶置于炭化炉中氩气保护下于室温升温至900℃，升温速率为5℃/min，保温两小时后随炉冷却，得到高强度炭气凝胶。
图1对比了本实施例和经本发明改进前的炭气凝胶微观结构。可以明显发现，经本实施例改进工艺后，碳颗粒尺寸从550nm左右降低至300nm左右；碳颗粒团簇的连接方式不仅更加紧密，而且从单一点对点连接改进至多点互联的形态，碳颗粒之间相互连接形成三维网络骨架结构。碳颗粒尺寸的细化和网络骨架结构的优化，使得炭气凝胶具有更均匀承力结构，有效抑制由于应力集中导致的裂纹生长，从而提高大尺寸气凝胶的成型能力以及气凝胶的强度。本发明通过提高炭气凝胶本征强度入手，大大降低了大尺寸气凝胶干燥时的不均匀应力，从而缓解因干燥后内应力造成的开裂等问题。本实施例获得的炭气凝胶尺寸可达100×100×30mm(长×宽×高)，无裂纹(图2)。
本实施例得到的炭气凝胶体积密度为0.31g/cm3，压缩强度为10MPa，热导率为0.065W/(m·K)，扫描电镜下微观组织形貌如图3所示。
实施例2：
将间苯二酚、37wt.％甲醛溶液、去离子水、无水碳酸钠以2300：3200：6900：1的重量比例均匀混合并水浴加热，将凝胶温度设定为30℃，待溶胶固化为凝胶后，将水温设为90℃，并保温2天，获得暗红色湿凝胶。将湿凝胶在常压干燥炉内50℃条件干燥7天。将干燥后的凝胶置于炭化炉中氩气保护下于室温升温至900℃，升温速率为5℃/min，保温两小时后随炉冷却，得到高强度炭气凝胶。
本实施例制备的炭气凝胶，碳颗粒尺寸为300nm左右；碳颗粒之间相互连接形成三维网络骨架结构。本实施例获得的炭气凝胶无裂纹。
本实施例得到的炭气凝胶体积密度为0.33g/cm3，压缩强度为9MPa，热导率为0.067W/(m·K)。扫描电镜下微观组织形貌如图4所示。
实施例3：
将间苯二酚、37wt.％甲醛溶液、去离子水、无水碳酸钠以2680：3100：5400：1的重量比例均匀混合并水浴加热，将凝胶温度设定为90℃，待溶胶固化为凝胶后，将水温设为90℃，并保温10天，获得暗红色湿凝胶。将湿凝胶在常压干燥炉内50℃干燥7天。将干燥后的凝胶置于炭化炉中氩气保护下于室温升温至900℃，升温速率为5℃/min，保温两小时后随炉冷却，得到高强度炭气凝胶。
本实施例得到的炭气凝胶体积密度为0.47g/cm3，压缩强度为38MPa，热导率为0.075W/(m·K)。扫描电镜下微观组织形貌如图5所示。
实施例4：
将间苯二酚、37wt.％甲醛溶液、去离子水、无水碳酸钠以质量比为1030：1530：2880：1的比例均匀混合，获得混合液并水浴加热，将水浴温度调至30℃时，保温时间50小时；将水浴温度调至50℃时，保温时间50小时；将水浴温度调至75℃时，保温时间30小时；将水浴温度调至95℃时，保温时间10小时，得到湿凝胶。将得到的湿凝胶在50℃下，10倍于凝胶体积的无水乙醇中浸泡24小时，并重复该步骤4次。之后，将得到的湿凝胶在常压干燥炉内50℃干燥7天。将干燥后的凝胶置于炭化炉中氩气保护下于室温升温至900℃，升温速率为5℃/min，保温两小时后随炉冷却，得到高强度炭气凝胶。
本实施例得到的炭气凝胶体积密度为0.45g/cm3，压缩强度为28MPa，热导率为0.070W/(m·K)，扫描电镜下微观组织形貌如图6所示。
实施例5：
将间苯二酚、37wt.％甲醛溶液、去离子水、无水碳酸钠以质量比为520：760：1440：1的比例均匀混合并水浴加热：将水浴温度调至为45℃时，保温时间80小时；将水浴温度调至65℃时，保温时间70小时；将水浴温度调至95℃时，保温时间50小时，得到湿凝胶。将得到的湿凝胶在50℃条件下10倍于凝胶体积的无水乙醇中浸泡24小时，并重复该步骤4次。之后，将得到的湿凝胶在常压干燥炉内50℃干燥7天。将干燥后的凝胶置于炭化炉中氩气保护下于室温升温至900℃，升温速率为5℃/min，保温两小时后随炉冷却，得到高强度炭气凝胶。
本实施例得到的炭气凝胶体积密度为0.57g/cm3，压缩强度为64MPa，热导率为0.085W/(m·K)，扫描电镜下微观组织形貌如图7所示。

Claims (8)

1.一种高强度大尺寸块状炭气凝胶的制备方法，其特征在于：该方法是以间苯二酚和甲醛为原料，无水碳酸钠为催化剂，去离子水为溶剂，经溶胶-凝胶反应后，再经常压干燥和高温炭化处理获得所述高强度大尺寸块状炭气凝胶。
2.根据权利要求1所述的高强度大尺寸块状炭气凝胶的制备方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：
(1)溶液配制：将间苯二酚、甲醛水溶液、去离子水和无水碳酸钠混合均匀，获得混合液；
(2)溶胶-凝胶反应：将步骤(1)所得混合液置于15-95℃水浴中，保温1～20天后得到有机湿凝胶；
(3)常压干燥：将步骤(2)所得凝胶先进行溶剂置换再进行常压干燥后获得干凝胶，或者将步骤(2)所得凝胶直接进行常压干燥后获得干凝胶；所述常压干燥过程为：将所述凝胶放入常压干燥箱中，温度设为30～60℃，干燥2～10天，获得干凝胶；
(4)炭化处理：将步骤(3)所得干凝胶放入真空炭化炉中在惰性气氛条件下炭化，以2～10℃/min的升温速率升温至炭化终温900℃，并保温两小时；炭化处理后即得到所述高强度大尺寸块状炭气凝胶。
3.根据权利要求2所述的高强度大尺寸块状炭气凝胶的制备方法，其特征在于：该方法中，所得凝胶先进行溶剂置换再进行常压干燥时，步骤(1)中的间苯二酚、甲醛水溶液、去离子水和无水碳酸钠按照(380～2700)：(450～3060)：(860～5800)：1的重量比例混合，所得混合液在溶胶-凝胶反应中的保温时间为60～200小时；所得凝胶直接进行常压干燥时，步骤(1)中的间苯二酚、甲醛水溶液、去离子水和无水碳酸钠按照(2000～2700)：(2000～3500)：(5000～7000)：1的重量比例混合，所得混合液在溶胶-凝胶反应中的保温时间为1～20天。
4.根据权利要求2所述的高强度大尺寸块状炭气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述溶剂置换过程为：将步骤(2)所得有机湿凝胶浸泡于乙醇溶剂中，乙醇溶剂的体积为有机湿凝胶体积的5～10倍，浸泡温度为40～60℃，浸泡12小时后将乙醇倒出，并重复该步骤三次以上。
5.根据权利要求2所述的高强度大尺寸块状炭气凝胶的制备方法，其特征在于：所述块状炭气凝胶的尺寸≥100mm×100mm×30mm，炭颗粒之间相互连接形成三维网络骨架结构，随着炭气凝胶密度的变化，其炭颗粒尺寸在30-800nm之间变化。
6.根据权利要求5所述的高强度大尺寸块状炭气凝胶，其特征在于：所述炭气凝胶的密度为0.3-0.6g/cm3，压缩强度为8-65MPa。
7.根据权利要求5所述的高强度大尺寸块状炭气凝胶，其特征在于：所述炭气凝胶的热导率为0.06-0.09W/(m·K)。
8.根据权利要求5所述的高强度大尺寸块状炭气凝胶的应用，其特征在于：该炭气凝胶应用于隔热材料、催化材料、吸附材料或电极材料。
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