CN108862234A - 一种碳纤维增强碳气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纤维增强碳气凝胶复合材料的制备方法。该方法包括酚醛溶液的配制、纤维复合气凝胶的制备、复合材料的老化、干燥以及碳化反应等步骤。以酚(间苯二酚等)、醛(甲醛等)为基本原料,经常压干燥制备了低密度低热导率的RF气凝胶,然后将其溶胶浸渍碳毡,与碳纤维毡进行复合,碳化得到碳纤维增强碳气凝胶。制得的复合材料在低密度的同时,具有良好的导电性,力学和热学性能均较为优异,具有较高的力学强度和较低的热导率,且具有非常好的成型性,可用作制备不同尺寸的异形件。这种碳纤维增强碳气凝胶复合材料具有非常广阔的应用前景,可用作催化剂载体材料、电极材料或高温绝热材料等,因为其具有良好的成型性,且常压干燥过程成本低,设备和操作简单,有望实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于保温隔热材料技术领域,涉及一种气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
碳气凝胶是由有机气凝胶经过高温裂解碳化得到的一种由炭纳米颗粒相互连接形成的三维网络结构纳米材料,除了具备多数气凝胶材料轻质多孔的特点外,还具有导电性,广泛应用于催化、储氢、吸附、隔热、电化学等诸多领域。碳气凝胶最大的特点在于其能够在惰性或真空氛围下耐受2000℃甚至3000℃(石墨化后)的高温,从而能够作为耐超高温材料应用于航空航天领域。但目前碳气凝胶的应用仍存在诸多问题,如制备周期长、成本高,力学性能差、脆性较大等问题。为了改善这些问题,本发明采用与碳气凝胶匹配性较好的碳纤维毡来作为增强材料,采用浸渍、固化、碳化等工艺制备的复合材料具有优异的隔热性能以及较高的力学强度。且采用常压干燥工艺,不仅成本低、工艺简单,还能够制备大尺寸的异型件,具有非常广阔的应用前景。
发明内容
本发明针对现有技术的上述问题,提供一种碳纤维增强碳气凝胶复合材料的制备方法。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:一种碳纤维增强碳气凝胶复合材料的制备方法,可分别按下述步骤制得。
步骤一:以间苯二酚和甲醛为前驱物,按照一定的比例配制成所需前驱物浓度的水溶液,加入一定量的无水碳酸钠作为催化剂。按一定比例加入干燥控制添加剂,搅拌30min,搅拌均匀后将溶液倒人 100ml 的烧杯内,先在较低温度下处理一段时间(50℃左右),使其凝胶化。然后使用油封,隔绝空气,置于恒温水浴锅中在一定的温度下进行凝胶化和老化,3天后得到水凝胶。将得到的水凝胶放入恒温鼓风干燥箱中,25℃下处理一天,使凝胶脱离烧杯,再加入乙醇进行溶剂置换,温度为40℃,一天两次,共置换三天。置换完成后的凝胶置于烘箱中,50℃处理1d,85℃处理12h,110℃处理8h。此时可得到常压干燥制备的RF有机气凝胶。将有机气凝胶放入瓷舟中密封,置于高温碳化炉中进行碳化得到碳气凝胶。整个碳化过程在 N2保护下进行。
步骤二:裁剪碳纤维毡,通过特定的模具固定其形状和尺寸,按照步骤一的原料配比制备溶液,搅拌30min后,将溶液均匀浸渍碳纤维毡,然后置于室温下待溶胶中的水分蒸发形成凝胶后,再次浸渍,如此反复浸渍多次,使溶胶充分浸入到碳纤维毡中后用模具密封。
步骤三:将步骤二中浸渍溶胶后的碳纤维毡密封后放入恒温水浴锅中,在50℃下处理1d,85℃下处理3d。老化处理完成后,将复合材料从模具中取出,采用乙醇进行溶剂置换,置换完成后,继续将复合材料用模具密封,置于恒温鼓风干燥箱中在一定的温度下干燥处理。溶剂置换和干燥处理的温度和时间与步骤二相同。常压干燥完成后,将密封的复合材料直接放于碳化炉中进行炭化处理,碳化时的温度制度与步骤二相同。为避免收缩过大,干燥和碳化过程中样品不能脱离模具。
步骤一中所述间苯二酚和甲醛的比例优选为1:2。
步骤一中间苯二酚和甲醛所占溶液总质量的百分数(即前驱物浓度)优选为20%~45%,间苯二酚与碳酸钠的摩尔比优选为1:500~1:2000。
步骤一中的干燥控制添加剂为甲酰胺、丙三醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中的一种,间苯二酚与干燥控制添加剂的摩尔比优选为0.25~1。
步骤一中凝胶化和老化的温度优选为30~90℃。
步骤一和步骤三中碳化最高温度不低于850℃,保护气氛为氮气。根据有机气凝胶的Tg曲线确定最佳升温及恒温区间,控制升温温度在3℃/min以下。
步骤二中的碳纤维毡选用石墨毡、PAN基碳纤维毡、活性VIS基碳纤维毡中的一种。
本发明公开了一种碳纤维增强碳气凝胶复合材料的制备方法,以间苯二酚和甲醛为原料,经常压干燥制备了低密度碳气凝胶,然后采用简单的工艺流程,用碳溶胶浸渍碳纤维毡,经凝胶化和老化、干燥固化和碳化过程,制备了碳纤维增强碳气凝胶隔热复合材料,该材料具有非常优异的力学性能及良好的隔热性能。本发明制备的复合材料在具有较低密度的同时,具有相对较高的力学强度和较低的热导率,能够满足特殊环境下的使用要求。且可以制备大尺寸的异形件,具有广阔的应用。
附图说明
附图1为碳纤维毡增强碳气凝胶复合材料中碳气凝胶基体的SEM照片。
附图2为复合材料断面的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
取间苯二酚10.5696g,甲醛14.37ml,碳酸钠0.01g,甲酰胺1.908ml,放入100ml烧杯中,加入55ml水搅拌30min,形成溶胶,置于安瓿瓶中。将盛有RF溶胶的安瓿瓶放到恒温水浴锅中,设置温度为60℃,待溶胶彻底变为凝胶后,在90℃下老化3d。老化结束后,置于室温下一段时间使湿凝胶脱离容器,然后在40℃下用乙醇浸泡湿凝胶,浸泡三天,每天更换一次乙醇。溶剂置换完全后,将样品在室温下干燥1d,然后放入恒温鼓风干燥箱中,设置温度为50℃1d,85℃12h,110℃8h。干燥结束后将RF气凝胶取出,置于高温碳化炉中进行碳化得到碳气凝胶。碳化温度制度为:升温速度3℃ min-1,在150℃、250℃、450℃、650℃各保温30min,最高碳化温度为1300℃。
所得到的碳气凝胶样品密度为0.29g cm-3。平均颗粒大小为50nm左右,压缩强度为2.826Mpa。其SEM照片如附图1所示。
实施例2
将碳纤维毡通过模具形成固定形状后浸渍碳溶胶,溶胶的前驱物浓度为30%,间苯二酚与催化剂(无水碳酸钠)的摩尔比为1000,干燥控制添加剂(甲酰胺)与间苯二酚的摩尔比为0.5。浸渍完全后,在密封条件、85℃下进行凝胶化和老化过程。之后进行溶剂置换和常压干燥,温度设置及操作与例1中气凝胶的制备过程相同。常压干燥完成后在管式炉中碳化。
所得到的碳纤维增强碳气凝胶复合材料样品收缩率仅为10%,密度为0.254g cm-3,弯曲强度达到45Mpa以上,在10%形变时的压缩强度达到5Mpa以上,在50%形变时压缩强度高达60Mpa以上。复合材料的SEM照片如附图2所示。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明,但本发明并不限于所述实施例,熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换,这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (7)
1.一种碳纤维增强碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于按下述步骤进行制备:
步骤一:以间苯二酚和甲醛为前驱物,按照一定的比例配制成所需前驱物浓度的水溶液,加入一定量的无水碳酸钠作为催化剂,按一定比例加入干燥控制添加剂,搅拌30min,搅拌均匀后将溶液倒人 100ml 的烧杯内,先在较低温度下处理一段时间(50℃左右),使其凝胶化,然后使用油封,隔绝空气,置于恒温水浴锅中在一定的温度下进行凝胶化和老化,3天后得到水凝胶,将得到的水凝胶放入恒温鼓风干燥箱中,25℃下处理一天,使凝胶脱离烧杯,再加入乙醇进行溶剂置换,温度为40℃,一天两次,共置换三天,置换完成后的凝胶置于烘箱中,50℃处理1d,85℃处理12h,110℃处理8h,此时可得到常压干燥制备的RF有机气凝胶,将有机气凝胶放入瓷舟中密封,置于高温碳化炉中进行碳化得到碳气凝胶,整个碳化过程在 N2保护下进行;
步骤二:裁剪碳纤维毡,通过特定的模具固定其形状和尺寸,按照步骤一的原料配比制备溶液,搅拌30min后,将溶液均匀浸渍碳纤维毡,然后置于室温下待溶胶中的水分蒸发形成凝胶后,再次浸渍,如此反复浸渍多次,使溶胶充分浸入到碳纤维毡中后用模具密封;
步骤三:将步骤二中浸渍溶胶后的碳纤维毡密封后放入恒温水浴锅中,在50℃下处理1d,85℃下处理3d,老化处理完成后,将复合材料从模具中取出,采用乙醇进行溶剂置换,置换完成后,继续将复合材料用模具密封,置于恒温鼓风干燥箱中在一定的温度下干燥处理,溶剂置换和干燥处理的温度和时间与步骤二相同,常压干燥完成后,将密封的复合材料直接放于碳化炉中进行碳化处理,碳化时的温度制度与步骤二相同,为避免收缩过大,干燥和碳化过程中样品不能脱离模具。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中所述间苯二酚和甲醛的比例优选为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中间苯二酚和甲醛所占溶液总质量的百分数(即前驱物浓度)优选为20%~45%,间苯二酚与碳酸钠的摩尔比优选为1:500~1:2000。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的干燥控制添加剂为甲酰胺、丙三醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中的一种,间苯二酚与干燥控制添加剂的摩尔比优选为0.25~1。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中凝胶化和老化的温度优选为30~90℃。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一和步骤三中碳化最高温度不低于850℃,保护气氛为氮气,根据有机气凝胶的Tg曲线确定最佳升温及恒温区间,控制升温温度在3℃/min以下。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的碳纤维毡选用石墨毡、PAN基碳纤维毡、活性VIS基碳纤维毡中的一种。
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181123 |
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