CN101638321A - 一种炭/炭复合材料型材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炭/炭复合材料型材的制备方法,制备过程为:炭纤维布经浸渍树脂后,通过裁剪铺层或卷绕,采用外工装施压或模压方式进行固化,固化脱模后制成炭/树脂基复合材料型材制品,然后在N2保护下进行炭化处理,制成炭/炭复合材料型材半成品,将炭化后的炭/炭复合材料型材半成品进行带金属质或石墨模具工装补增密处理;将补增密后的炭/炭复合材料型材半成品进行机械加工,制成炭/炭复合材料型材制品。本发明工艺简单、成本低、实施性强,由于采用炭胶布裁剪铺层或卷绕,外工装施压或模压固化定型方式,制得的炭/炭复合材料型材具备一系列的优势,定型方式简单,产品尺寸基本不受限制,厚度方向不需机加,具有优越的性价比优势。
Description
技术领域
本发明属于工业高温炉用热场材料技术领域,具体涉及一种炭/炭复合材料型材的制备方法。
背景技术
工业高温炉作为传统工业领域、新材料新能源领域及国防工业中必备的设备,其热场全部或部分为炭/炭复合材料,主要起到了两个方面的作用:隔热或结构。炭/炭复合材料在工业高温炉中得到了广泛的应用,并彻底解决了石墨件尺寸受限、强度低等缺陷。炭/炭复合材料型材主要用于工业炉的门框、低密保温材料的保护、玻璃工业及其他诸多领域。
在日本专利JP7-117026中提到了一种炭纤维增强金属基复合材料异型件的制备方法,美国专利US6647692B1中提到了一种纤维增强复合材料联接异型件的制备方法,但国内外专利中均未涉及一种炭/炭复合材料型材的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种工艺简单、成本低、实施性强的工业高温炉用炭/炭复合材料型材的制备方法。该方法由于采用炭胶布裁剪铺层或卷绕,外工装施压或模压固化等定型方式,制得的炭/炭复合材料型材具备一系列的优势,定型方式简单,产品尺寸基本不受限制,厚度方向不需机加,具有优越的性价比优势。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种炭/炭复合材料型材的制备方法,其特征在于,制备过程为:
(1)炭纤维布经过浸胶机浸渍树脂后,将炭纤维胶布通过裁剪铺层或卷绕于金属质或石墨模具工装上,通过外工装施压方式或模压在固化炉内对炭胶布进行固化处理,固化脱模后,去除毛边,制成炭/树脂基复合材料型材制品;
(2)将步骤(1)中的炭/树脂基复合材料型材制品置于炭化炉中进行N2保护下的炭化处理,将所述树脂转化成树脂炭,使炭/树脂基复合材料型材制品转变成炭/炭复合材料型材半成品;
(3)将步骤(2)中炭化后的炭/炭复合材料型材半成品进行带金属质或石墨模具工装补增密处理;
(4)将步骤(3)中补增密处理后的炭/炭复合材料型材半成品进行机械加工,制成炭/炭复合材料型材制品。
在进行步骤(3)之前,将步骤(2)中炭化后的炭/炭复合材料型材半成品,进行带石墨工装高温处理开孔,所述高温处理的温度为1300℃~2600℃,所述高温处理的保温时间为1-10小时。
在进行步骤(4)之前,将步骤(3)中经补增密处理后的炭/炭复合材料型材半成品置于高温处理炉中进行高温处理,所述高温处理的温度为1300℃~2600℃,所述高温处理的保温时间为1-10小时,高温处理后炭/炭复合材料型材半成品的密度≥1.15g/cm3。
上述步骤(1)中所述炭纤维布编织所用炭纤维为粘胶丝基、沥青基或聚丙烯腈基炭纤维,所述炭纤维布类型为平纹、斜纹或缎纹,所述炭纤维丝束为1-48K,采用耐高温酚醛树脂浸渍炭纤维布,所述炭纤维胶布中含胶量按重量百分比计为20-60%,其中K代表丝束千根数。
上述步骤(1)中所述外工装机械施压时的压力控制在0.01-0.5Mpa,模压时的压力控制在0.05-20.0Mpa。
上述步骤(1)中所述固化处理制度为:所述固化炉内的温度以10-300℃/小时的升温速率从室温升温至60-100℃,保温0.5-5小时,再以10-300℃/小时的升温速率升温至100-150℃,保温0.5-10小时,再以10-300℃/小时的升温速率升温至150-220℃,保温0.5-10小时,然后冷却至温度低于70℃,出炉;固化后的炭/树脂基复合材料型材制品的密度≥1.10g/cm3。
上述步骤(2)中炭化后的炭/炭复合材料型材半成品的密度≥0.90g/cm3,所述N2保护炭化处理的制度为:所述炭化炉内的温度以10-300℃/小时的升温速率从室温升温至150-220℃,再以2-80℃/小时的升温速率升温至300-600℃,然后以2-100℃/小时的升温速率升温至600-1100℃。
上述步骤(3)中补增密处理的方式为树脂或沥青浸渍-炭化、化学气相渗透或浸渍-炭化与化学气相渗透相结合三种增密方式,其中,树脂或沥青浸渍-炭化分为:(a)树脂真空浸渍-炭化,浸渍压力≤-0.080Mpa;(b)沥青真空浸渍-炭化,浸渍压力≤-0.080Mpa;(c)树脂压力浸渍-固化/炭化,浸渍、固化压力为0.3-5Mpa;(d)沥青压力浸渍-炭化,浸渍压力为0.3-5Mpa,炭化压力30-100Mpa;化学气相渗透的沉积温度为800-1200℃,补增密后炭/炭复合材料型材半成品的密度≥1.20g/cm3。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
(1)采用浸胶机浸渍树脂、裁剪并铺层或卷绕、外加压或模压固化定型、炭化、补增密和高温处理等工序,定型方式简单且厚度方向无须机加,降低了制品的生产成本,缩短了生产周期,可在1~2月内提供批量产品;
(3)根据高温炉的技术条件,采用1300-2600℃范围内合适的温度高温处理,可得到满足不同技术条件的系列化产品;
(4)本发明制备的产品的尺寸大、范围广,如下:尺寸可设计,长度≤3000mm。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
(1)1K粘胶丝基平纹炭布经浸胶机浸渍树脂,胶含量为20wt%左右;将炭胶布裁剪、铺层于石墨芯模上;通过外工装施加外压固化定型,最终固化温度为150℃左右,制成密度为1.10g/cm3的炭/树脂复合材料型材制件;
(2)将炭/树脂复合材料型材制件置于炭化炉中进行N2保护下的炭化处理,其温度为600℃,将树脂基体转化成树脂炭,使炭/树脂复合材料转变成炭/炭复合材料制品,密度为0.90g/cm3;
(3)将炭化完的炭/炭制品经过1300~2600℃的高温开孔处理;
(4)将高温开孔完的炭/炭制品进行1周期沥青压力浸渍-炭化补增密和1次CVI增密,补增密后制件的密度为1.20g/cm3;
(5)将补增密完的炭/炭制品置于高温处理炉中,其高温处理温度为1300℃,保温1~10小时,其制品密度为1.15g/cm3;
(6)高温处理后的炭/炭制品经机械加工后,产品的类型为U型件,尺寸为(边长60mm)×(槽宽40mm)×(厚度0.3mm)×(长度1000mm)。
实施例2
(1)6K沥青基斜纹炭布经浸胶机浸渍树脂,胶含量为40wt%左右;将炭胶布卷绕于钢质芯模上;通过热压机模压固化定型,最终固化温度为180℃左右,制成密度为1.25g/cm3的炭/树脂复合材料型材制件;
(2)将炭/树脂复合材料型材制件置于炭化炉中进行N2保护下的炭化处理,其温度为800℃,将树脂基体转化成树脂炭,使炭/树脂复合材料转变成炭/炭复合材料制品,密度为1.15g/cm3;
(3)将炭化完的的炭/炭制品进行2周期树脂压力浸渍-炭化补增密和1周期CVI增密,补增密后制件的密度为1.50g/cm3;
(4)将补增密完的炭/炭制品置于高温处理炉中,其高温处理温度为1300~2600℃,保温1~10小时,其制品密度为1.45g/cm3;
(5)高温处理后的炭/炭制品经机械加工后,一件口型卷绕件一分为二件L型材,产品的类型为L型件,尺寸为(边长1为60mm)×(边长2为40mm)×(厚度1.2mm)×(长度2000mm)。
实施例3
(1)24K聚丙烯腈基缎纹炭布经浸胶机浸渍树脂,胶含量为60wt%左右;将炭胶布裁剪、铺层于钢质芯模上;通过外工装施加外压固化定型,固化温度为220℃左右,制成密度为1.20g/cm3的炭/树脂复合材料型材制件;
(2)将炭/树脂复合材料型材制件置于炭化炉中进行N2保护下的炭化处理,其温度为1100℃,将树脂基体转化成树脂炭,使炭/树脂复合材料转变成炭/炭复合材料制品,密度为1.05g/cm3;
(3)将炭化完的的炭/炭制品进行3周期CVI增密,补增密后制件的密度为1.45g/cm3;
(4)补增密后的炭/炭制品经机械加工后,产品的类型为H型件,尺寸为(四边单边长为70mm)×(槽宽为45mm)×(厚度3mm)×(长度3000mm)。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种炭/炭复合材料型材的制备方法,其特征在于,制备过程为:
(1)炭纤维布经过浸胶机浸渍树脂后,将炭纤维胶布通过裁剪铺层或卷绕于金属质或石墨模具工装上,通过外工装施压方式或模压在固化炉内对炭胶布进行固化处理,固化脱模后,去除毛边,制成炭/树脂基复合材料型材制品;
(2)将步骤(1)中的炭/树脂基复合材料型材制品置于炭化炉中进行N2保护下的炭化处理,将所述树脂转化成树脂炭,使炭/树脂基复合材料型材制品转变成炭/炭复合材料型材半成品;
(3)将步骤(2)中炭化后的炭/炭复合材料型材半成品进行带金属质或石墨模具工装补增密处理;
(4)将步骤(3)中补增密处理后的炭/炭复合材料型材半成品进行机械加工,制成炭/炭复合材料型材制品。
2.按照权利要求1所述的一种炭/炭复合材料型材的制备方法,其特征在于,在进行步骤(3)之前,将步骤(2)中炭化后的炭/炭复合材料型材半成品,进行带石墨工装高温处理开孔,所述高温处理的温度为1300℃~2600℃。
3.按照权利要求1所述的一种炭/炭复合材料型材的制备方法,其特征在于,在进行步骤(4)之前,将步骤(3)中经补增密处理后的炭/炭复合材料型材半成品置于高温处理炉中进行高温处理,所述高温处理的温度为1300℃~2600℃。
4.按照权利要求1所述的一种炭/炭复合材料型材的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述炭纤维布编织所用炭纤维为粘胶丝基、沥青基或聚丙烯腈基炭纤维,所述炭纤维布类型为平纹、斜纹或缎纹,所述炭纤维丝束为1-48K,采用耐高温酚醛树脂浸渍炭纤维布,所述炭纤维胶布中含胶量按重量百分比计为20-60%,其中K代表丝束千根数。
5.按照权利要求1所述的一种炭/炭复合材料型材的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述外工装机械施压时的压力控制在0.01-0.5Mpa,模压时的压力控制在0.05-20.0Mpa。
6.按照权利要求1所述的一种炭/炭复合材料型材的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述固化处理制度为:所述固化炉内的温度以10-300℃/小时的升温速率从室温升温至60-100℃,保温0.5-5小时,再以10-300℃/小时的升温速率升温至100-150℃,保温0.5-10小时,再以10-300℃/小时的升温速率升温至150-220℃,保温0.5-10小时,然后冷却至温度低于70℃,出炉;固化后的炭/树脂基复合材料型材制品的密度≥1.10g/cm3。
7.按照权利要求1所述的一种炭/炭复合材料型材的制备方法,其特征在于,步骤(2)中炭化后的炭/炭复合材料型材半成品的密度≥0.90g/cm3,所述N2保护炭化处理的制度为:所述炭化炉内的温度以10-300℃/小时的升温速率从室温升温至150-220℃,再以2-80℃/小时的升温速率升温至300-600℃,然后以2-100℃/小时的升温速率升温至600-1100℃。
8.按照权利要求1所述的一种炭/炭复合材料型材的制备方法,其特征在于,步骤(3)中补增密处理的方式为树脂或沥青浸渍-炭化、化学气相渗透或浸渍-炭化与化学气相渗透相结合三种增密方式,其中,树脂或沥青浸渍-炭化分为:(a)树脂真空浸渍-炭化,浸渍压力≤-0.080Mpa;(b)沥青真空浸渍-炭化,浸渍压力≤-0.080Mpa;(c)树脂压力浸渍-固化/炭化,浸渍、固化压力为0.3-5Mpa;(d)沥青压力浸渍-炭化,浸渍压力为0.3-5Mpa,炭化压力30-100Mpa;化学气相渗透的沉积温度为800-1200℃,补增密后炭/炭复合材料型材半成品的密度≥1.20g/cm3。
9.按照权利要求2所述的一种炭/炭复合材料型材的制备方法,其特征在于,所述高温处理的保温时间为1-10小时。
10.按照权利要求3所述的一种炭/炭复合材料型材的制备方法,其特征在于,所述高温处理的保温时间为1-10小时,高温处理后炭/炭复合材料型材半成品的密度≥1.15g/cm3。
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