CN102531658B - 一种硬质复合碳纤维保温材料的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种硬质复合碳纤维保温材料的制作方法属于一种保温隔热材料表面处理工艺技术领域。所述的制作方法下述步骤：(1)、将原料为软碳毡的毛坯浸泡在加入了表面活性剂的粘结剂中，充分搅拌均匀；(2)、步骤(1)中获得的材料进行固化后，将固化好的毛坯表面涂上一层抗氧化剂，并烘干；(3)、将步骤(2)中烘干后的毛坯放入高温石墨化炉中，在2200℃以上的温度下进行高温石墨化处理，即得高性能硬质复合碳纤维保温材料。本发明的制作方法具有能使粘结剂与碳毡充分混合均匀，使碳毡各层间粘性增强，提高层间剪切强度和抗氧化性能，并且石墨化程度更高、更充分；同时有效的阻止了挥发性物质侵入到石墨毡的内层，提高了使用寿命。

Description

一种硬质复合碳纤维保温材料的制作方法

技术领域

本发明属于一种保温隔热材料表面处理工艺技术领域，具体涉及一种硬质符合纤维保温材料的制作方法。

背景技术

目前，随着真空炉使用行业的不断发展，特别是太阳能行业单晶炉和多晶炉的大量需要，按现有工艺所生产出来的硬质石墨毡无法满足其使用要求，一种优质的高温、高纯、高强度的硬质石墨保温毡成为真空炉应用企业的急需。

传统的高温真空炉所使用的保温材料多采用碳纤维软毡，这种柔性软毡必须依附在一定的钢结构支撑上(碳毡架)，当温度超过1500℃时，碳毡架温度将达到500℃以上，由于碳毡的热膨胀系数为-0.41×10-6/℃，碳钢的热膨胀系数为11.3∽13×10-6/℃。以直径为1000mm的保温筒计算，当内部温度为1500℃，外部温度为500℃时，直径方向的变形为：5.815mm，圆周方向的变形为18.26mm，严重影响碳毡在碳毡架上的固定和温度的进一步提升。

当温度进一步升高后，碳钢的强度急剧下降，碳毡架变形严重，严重的甚至造成炉膛塌陷引发质量事故。

现在流行的技术方案是利用软炭毡(原毡)为原料，表面涂覆环氧树脂，用模具定型，经低温碳化后，脱掉模具，而后经过1800℃以下高温石墨化，制作成为所需要的硬质复合毡。

现有工艺路线如下：

工序一：下料：按照硬质筒材的要求裁剪好碳毡毛坯料；

工序二：表面涂覆：将环氧树脂等粘结剂涂覆在裁剪好的毛坯上；

工序三：定型：用钢模将原毡固定成需要的形状；

工序四：烘干固化：将毛坯连同模具放入低温烘箱内进行初步定型固化；

工序五：机械加工：脱模后，将毛坯按照最终的要求加工细节部位；

工序六：高温石墨化：将已最终定型的毛坯放入高温石墨化炉中，进行1800℃的高温石墨化处理。

这样得到的产物有如下缺陷：

1、浸渍不充分，原毡表面有成型剂，而内部不均匀；

2、所形成的硬质复合毡在使用中容易分层，结合不牢靠，且抗弯强度低，绝大部分都在4.5MPa以下；

3、受设备限制，温度过低，石墨化不完全。经测试，在1800℃以下处理的石墨纤维，其磁阻在-0.25^--0.05之间。

4、未进行表面涂层处理，在低温下极易氧化。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的制造方法制造的碳纤维软毡所存在的上述问题，提供了一种新的制作方法。

本发明的技术方案如下：

一种硬质复合碳纤维保温材料的制作方法，包括下述步骤：

(1)、将原料为软碳毡的毛坯浸泡在加入了表面活性剂的粘结剂中，充分搅拌均匀；

(2)、步骤(1)中获得的材料进行固化后，将固化好的毛坯表面涂上一层抗氧化剂，并烘干；

(3)、将步骤(2)中烘干后的毛坯放入高温石墨化炉中，在2200℃以上的温度下进行高温石墨化处理，即得高性能硬质复合碳纤维保温材料。

上述技术方案中所述的制作方法，其中，所述粘结剂为环氧树脂。

上述技术方案中所述的制作方法，其中，所述步骤(2)中的固化是指先用模具将毛坯固定成需要的形状，然后将毛坯连同模具放入低温烘箱内进行初步定型固化。

上述步骤(2)中加入固化剂；所述固化剂为苯磺酸。

上述步骤(3)中的毛坯表面覆盖石墨纸。

上述技术方案中所述的制作方法，其中，在步骤(1)之前还包括对毛坯的裁剪步骤。

本发明的技术方案是用软炭毡(原毡)为原料，浸泡在加入了表面活性剂的粘结剂中，用工业洗衣机充分搅拌均匀，再用模具定型，经低温碳化后，脱掉模具，在表面再涂覆一层抗氧化材料，而后高温石墨化，制作成为所需要的硬质复合毡。本发明更加具体的的工艺路线如下：

工序一：下料：按照硬质筒材的要求裁剪好碳毡毛坯料；

工序二：浸泡：将原毡浸泡在添加了表面活性剂的环氧树脂中，并用工业洗衣机进行充分的搅拌；

工序三：定型：用钢模将原毡固定成需要的形状；

工序四：烘干固化：将毛坯连同模具放入低温烘箱内进行初步定型固化；

工序五：机械加工：脱模后，将毛坯按照最终的要求加工细节部位；

工序六：抗氧化涂层：将固化好的毛坯表面涂上一层抗氧化剂；

工序七：二次烘干：将重新涂层的毛坯重新烘干；

工序八：高温石墨化：将已最终定型的毛坯放入高温石墨化炉中，进行2200℃的高温石墨化处理。

本发明具有以下有益效果：

1、采用整体浸泡带搅拌的粘结剂涂覆方式，使粘结剂与碳毡充分混合均匀，解决了现有技术中的浸渍不均匀的问题；

2、在粘结剂中添加表面活性剂，使碳毡各层间粘性增强，层间剪切强度增加，提高了层间剪切强度；

3、采表面抗氧化涂层的方式，提高了抗氧化性能，解决了现有技术的低温氧化问题；

4、采用2200℃的高温石墨化炉进行石墨化处理，使硬质复合毡的石墨化程度更高，更充分。

5、针对具有脂类物质的工作环境，采用表面粘贴石墨纸的方式，有效的阻止了挥发性物质侵入到石墨毡的内层，解决了现有技术的内部渗透和污染问题，提高了使用寿命。

具体实施方式：

为使本发明的技术方案便于理解，以下结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施例1：

一种硬质复合碳纤维保温材料的制作方法，包括下述步骤：

(1)、将原料为软碳毡(长炭纤维毡，密度为0.1g/cm3)的毛坯浸泡在加入了表面活性剂的粘结剂环氧树脂中(选用无水乙醇稀释)，充分搅拌均匀；

(2)、步骤(1)中获得的材料进行固化后，将固化好的毛坯表面涂上一层抗氧化剂，并烘干；

(3)、将步骤(2)中烘干后的毛坯放入高温石墨化炉中，在2200℃以上的温度下进行高温石墨化处理，即得硬质复合碳纤维保温材料。

实施例2：

本实施例的制作方法与实施例1相同，具体的是将实施例1中的步骤(2)中的固化是指先用模具将毛坯(短炭纤维毡，密度为0.12g/cm3)固定成需要的形状，加入固化剂苯磺酸，然后将毛坯连同模具放入低温烘箱内进行初步定型固化。

实施例3：

本实施例的制作方法与实施例2相同，为了能使制作所得的硬质复合碳纤维保温材料能够更好的使用，在实施例2中的步骤(2)之前还包括对毛坯的裁剪步骤，裁剪步骤是为了使毛坯复合其应用的硬质筒材的要求。

实施例4：

本实施例的制作方法与实施例3相同，为了能使制作所得的硬质复合碳纤维保温材料能够更好的使用，在实施例3中的步骤(3)中的毛坯表面覆盖石墨纸，有效的阻止了挥发性物质侵入到石墨毡的内层，解决了现有技术的内部渗透和污染问题，提高了使用寿命。

综上所述，本发明的一种硬质复合碳纤维保温材料的制作方法，采用整体浸泡带搅拌的粘结剂涂覆方式，使粘结剂与碳毡充分混合均匀，解决了现有技术中的浸渍不均匀的问题；在粘结剂中添加表面活性剂，使碳毡各层间粘性增强，层间剪切强度增加，提高了层间剪切强度；采表面抗氧化涂层的方式，提高了抗氧化性能，解决了现有技术的低温氧化问题；采用2200℃的高温石墨化炉进行石墨化处理，使硬质复合毡的石墨化程度更高，更充分；针对具有脂类物质的工作环境，采用表面粘贴石墨纸的方式，有效的阻止了挥发性物质侵入到石墨毡的内层，解决了现有技术的内部渗透和污染问题，提高了使用寿命。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上和实质上的限制，凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用以上所揭示的技术内容，而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种硬质复合碳纤维保温材料的制作方法，包括下述步骤:

(1)、按照硬质筒材的要求裁剪好碳毡毛坯料；

(2)、将原料为软碳毡的毛坯浸泡在加入了表面活性剂的环氧树脂中，并用工业洗衣机进行充分搅拌均匀;

(3)、定型，将步骤(2)中获得的毛坯用钢模固定成需要的形状；

(4)、烘干固化，将步骤(3)中获得的毛坯连同模具放入低温烘箱内进行初步定型固化；

(5)、机械加工，脱模后对步骤(4)中获得的毛坯按照最终的要求加工细节部位；

(6)、抗氧化涂层，将固化好的毛坯表面涂上一层抗氧化剂；

(7)、二次烘干，将步骤(6)的毛坯再次进行烘干;

(8)、将步骤(7)中烘干后已最终定型的毛坯放入高温石墨化炉中，在2200℃以上的温度下进行高温石墨化处理，即得高性能硬质复合碳纤维保温材料；

在所述步骤（8）中的毛坯表面覆盖石墨纸。