CN113235307B - 一种硬质保温黏胶基石墨毡及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硬质保温黏胶基石墨毡及其制备方法，涉及石墨毡技术领域，该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.08‑0.12g/cm3，厚度为4‑12mm，通过上述方案，本发明改性环氧树脂通过化学接枝拓宽树脂裂解温域，合成耐温高残炭树脂，耐温高残炭树脂有助于提升硬质保温黏胶基石墨毡的保温性能，将导热系数可降至0.055W/m.k左右，化学接枝后的改性环氧树脂通具有丰富的接枝结构，这些接枝结构有助于氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末、二氧化锆均匀分散，从而提升了浸泡液在硬质保温黏胶基石墨毡均匀度，从而实现了硬质保温黏胶基石墨毡强度提升。

Description

一种硬质保温黏胶基石墨毡及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨毡技术领域，具体为一种硬质保温黏胶基石墨毡及其制备方法。
背景技术
石墨毡因选用原毡的不同分为沥青基石墨毡、聚丙烯腈基（PAN基）石墨毡和黏胶基石墨毡三种，主要用途是作为单晶硅冶炼炉的保温、隔热材料。在化学工业中可作为高纯度腐蚀性化学试剂的过滤材料。工艺将聚丙烯腈基炭毡或黏胶基炭毡裁成所需尺寸，卷成筒状装入石墨材料做的容器内，将石墨容器置于高温炉内(高温炉为石墨管炉、中频、高频感应炉或其他加热形式的高温炉)，用抽真空或通高纯惰性气体保护，以100～300℃/h的升温速率加热到2200～2500℃，再自然冷却至100℃即得。
黏胶基石墨毡具有柔性好、体积密度小等，但现有的黏胶基石墨毡强度，在高温环境下使用时容易开裂、分层现象；同时导热性能不理想，使得黏胶基石墨毡保温效果不理想。
因此提出一种硬质保温黏胶基石墨毡及其制备方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硬质保温黏胶基石墨毡及其制备方法，以解决上述背景技术中提出问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硬质保温黏胶基石墨毡，该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.08 -0.12g/cm3，厚度为4-12mm。
更进一步的，浸泡液由以下重量份数的成分组成：改性环氧树脂溶液40-60份、氮化硅纤维14.5-17.5份、二氧化钛10-13份、氧化铝粉末8.2-9.2份和二氧化锆6.5-8.5份。
更进一步的，所述改性环氧树脂溶液选用苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液。
更进一步的，所述苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液高温残炭率＞48％。
更进一步的，浸泡液的制备方法步骤如下：
步骤一、改性环氧树脂的制备：将苯基三氯硅烷加入反应瓶中，通过氮气将反应瓶中空气排尽，升温至55-65℃，加入阴离子聚合引发剂，恒温反应5h，得到有机硅中间体；同时，将环氧树脂加入二甲苯溶剂中，升温至55-65℃，搅拌溶解至澄清透明后，将溶液升温至88-92℃后，将有机硅中间体溶解于等量二甲苯溶剂中，缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应3h，得到改性环氧树脂溶液；
步骤二、将氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末和二氧化锆置于搅拌釜中，将搅拌釜温度升至88-95℃，搅拌2.5-3.5h，再缓慢滴加改性环氧树脂溶液，继续1.2-2h，得到浸泡液，恒温存储，备用。
更进一步的，步骤二恒温存储的温度控制在55-65℃。
一种硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，所述制备方法步骤如下：
1）、毡体利用针刺成型工艺一次针刺到要求的尺寸，针刺密度1500-3500针/米，得到针刺毡；
2）、针刺毡置于高纯水溶液中超声处理，超声后清洗得到过纯化针刺毡；
3）、将纯化针刺毡置于烘干机进行烘干处理；
4）、将干燥后的纯化针刺毡在浸泡液中超声处理，超声后清洗得到活化针刺毡；
5）、在预氧炉内加入氮气，进行碳化处理；
6）、将碳化处理后的针刺毡在2200°的环境下石墨化，得到硬质保温黏胶基石墨毡。
更进一步的，所述2）中纯化针刺毡的烘干时间为3.4-4.4h，烘干温度设置55-70℃。
更进一步的，所述3）中超声处理处理时间为50-90min，超声频率＞20KHz。
更进一步的，所述5）预氧处理温度为180-280℃。
本发明的有益效果是：
本发明以氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末、二氧化锆和改性环氧树脂作为制备浸泡液的原料，改性环氧树脂通过化学接枝拓宽树脂裂解温域，合成耐温高残炭树脂，耐温高残炭树脂有助于提升硬质保温黏胶基石墨毡的保温性能，将导热系数可降至0.055W/m.k左右，化学接枝后的改性环氧树脂通具有丰富的接枝结构，这些接枝结构有助于氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末、二氧化锆均匀分散，从而提升了浸泡液在硬质保温黏胶基石墨毡均匀度，从而实现了硬质保温黏胶基石墨毡强度提升；此外，本发明的制备方法简单，利于企业快速生产，同时能耗低，降低企业生产成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实 施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造 性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种硬质保温黏胶基石墨毡，该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.08g/cm3，厚度为12mm。
浸泡液由以下重量份数的成分组成：改性环氧树脂溶液60份、氮化硅纤维17.5份、二氧化钛11份、氧化铝粉末9.2份和二氧化锆8.5份；改性环氧树脂溶液选用苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液；苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液高温残炭率＞48％。
浸泡液的制备方法步骤如下：
步骤一、改性环氧树脂的制备：将苯基三氯硅烷加入反应瓶中，通过氮气将反应瓶中空气排尽，升温至55℃，加入阴离子聚合引发剂，恒温反应5h，得到有机硅中间体；同时，将环氧树脂加入二甲苯溶剂中，升温至55℃，搅拌溶解至澄清透明后，将溶液升温至92℃后，将有机硅中间体溶解于等量二甲苯溶剂中，缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应3h，得到改性环氧树脂溶液；
步骤二、将氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末和二氧化锆置于搅拌釜中，将搅拌釜温度升至95℃，搅拌2.5h，再缓慢滴加改性环氧树脂溶液，继续2h，得到浸泡液，恒温存储，恒温存储的温度控制在55℃，备用。
一种硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，所述制备方法步骤如下：
1）、毡体利用针刺成型工艺一次针刺到要求的尺寸，针刺密度1500针/米，得到针刺毡；
2）、针刺毡置于高纯水
溶液中超声处理，超声后清洗得到过纯化针刺毡；
3）、将纯化针刺毡置于烘干机进行烘干处理，纯化针刺毡的烘干时间为4.4h，烘干温度设置55℃；
4）、将干燥后的纯化针刺毡在浸泡液中超声处理，超声后清洗得到活化针刺毡，超声处理处理时间为90min，超声频率＞20KHz；
5）、在预氧炉内加入氮气，预氧处理温度为180℃，进行碳化处理；
6）、将碳化处理后的针刺毡在2200°的环境下石墨化，得到硬质保温黏胶基石墨毡。
实施例2
一种硬质保温黏胶基石墨毡，该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.09g/cm3，厚度为4mm。
浸泡液由以下重量份数的成分组成：改性环氧树脂溶液40份、氮化硅纤维14.5份、二氧化钛10份、氧化铝粉末8.2份和二氧化锆6.5份；改性环氧树脂溶液选用苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液；苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液高温残炭率＞48％。
浸泡液的制备方法步骤如下：
步骤一、改性环氧树脂的制备：将苯基三氯硅烷加入反应瓶中，通过氮气将反应瓶中空气排尽，升温至55℃，加入阴离子聚合引发剂，恒温反应5h，得到有机硅中间体；同时，将环氧树脂加入二甲苯溶剂中，升温至65℃，搅拌溶解至澄清透明后，将溶液升温至88℃后，将有机硅中间体溶解于等量二甲苯溶剂中，缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应3h，得到改性环氧树脂溶液；
步骤二、将氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末和二氧化锆置于搅拌釜中，将搅拌釜温度升至88℃，搅拌2.5h，再缓慢滴加改性环氧树脂溶液，继续1.2h，得到浸泡液，恒温存储，恒温存储的温度控制在65℃，备用。
一种硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，所述制备方法步骤如下：
1）、毡体利用针刺成型工艺一次针刺到要求的尺寸，针刺密度1800针/米，得到针刺毡；
2）、针刺毡置于高纯水溶液中超声处理，超声后清洗得到过纯化针刺毡；
3）、将纯化针刺毡置于烘干机进行烘干处理，纯化针刺毡的烘干时间为3.5h，烘干温度设置70℃；
4）、将干燥后的纯化针刺毡在浸泡液中超声处理，超声后清洗得到活化针刺毡，超声处理处理时间为50min，超声频率＞20KHz；
5）、在预氧炉内加入氮气，预氧处理温度为190℃，进行碳化处理；
6）、将碳化处理后的针刺毡在2200°的环境下石墨化，得到硬质保温黏胶基石墨毡。
实施例3
一种硬质保温黏胶基石墨毡，该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.1g/cm3，厚度为8mm。
浸泡液由以下重量份数的成分组成：改性环氧树脂溶液40份、氮化硅纤维15.5份、二氧化钛12份、氧化铝粉末8.5份和二氧化锆6.8份；改性环氧树脂溶液选用苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液；苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液高温残炭率＞48％。
浸泡液的制备方法步骤如下：
步骤一、改性环氧树脂的制备：将苯基三氯硅烷加入反应瓶中，通过氮气将反应瓶中空气排尽，升温至59℃，加入阴离子聚合引发剂，恒温反应5h，得到有机硅中间体；同时，将环氧树脂加入二甲苯溶剂中，升温至63℃，搅拌溶解至澄清透明后，将溶液升温至89℃后，将有机硅中间体溶解于等量二甲苯溶剂中，缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应3h，得到改性环氧树脂溶液；
步骤二、将氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末和二氧化锆置于搅拌釜中，将搅拌釜温度升至89℃，搅拌2.8h，再缓慢滴加改性环氧树脂溶液，继续1.3h，得到浸泡液，恒温存储，恒温存储的温度控制在58℃，备用。
一种硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，所述制备方法步骤如下：
1）、毡体利用针刺成型工艺一次针刺到要求的尺寸，针刺密度1900针/米，得到针刺毡；
2）、针刺毡置于高纯水溶液中超声处理，超声后清洗得到过纯化针刺毡；
3）、将纯化针刺毡置于烘干机进行烘干处理，纯化针刺毡的烘干时间为3.6h，烘干温度设置58℃；
4）、将干燥后的纯化针刺毡在浸泡液中超声处理，超声后清洗得到活化针刺毡，超声处理处理时间为70min，超声频率＞20KHz；
5）、在预氧炉内加入氮气，预氧处理温度为270℃，进行碳化处理；
6）、将碳化处理后的针刺毡在2200°的环境下石墨化，得到硬质保温黏胶基石墨毡。
实施例4
一种硬质保温黏胶基石墨毡，该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.11g/cm3，厚度为9mm。
浸泡液由以下重量份数的成分组成：改性环氧树脂溶液55份、氮化硅纤维14.8份、二氧化钛13份、氧化铝粉末8.7份和二氧化锆7.2份；改性环氧树脂溶液选用苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液；苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液高温残炭率＞48％。
浸泡液的制备方法步骤如下：
步骤一、改性环氧树脂的制备：将苯基三氯硅烷加入反应瓶中，通过氮气将反应瓶中空气排尽，升温至65℃，加入阴离子聚合引发剂，恒温反应5h，得到有机硅中间体；同时，将环氧树脂加入二甲苯溶剂中，升温至62℃，搅拌溶解至澄清透明后，将溶液升温至90℃后，将有机硅中间体溶解于等量二甲苯溶剂中，缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应3h，得到改性环氧树脂溶液；
步骤二、将氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末和二氧化锆置于搅拌釜中，将搅拌釜温度升至95℃，搅拌2.9h，再缓慢滴加改性环氧树脂溶液，继续1.5h，得到浸泡液，恒温存储，恒温存储的温度控制在57℃，备用。
一种硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，所述制备方法步骤如下：
1）、毡体利用针刺成型工艺一次针刺到要求的尺寸，针刺密度3500针/米，得到针刺毡；
2）、针刺毡置于高纯水溶液中超声处理，超声后清洗得到过纯化针刺毡；
3）、将纯化针刺毡置于烘干机进行烘干处理，纯化针刺毡的烘干时间为3.2h，烘干温度设置68℃；
4）、将干燥后的纯化针刺毡在浸泡液中超声处理，超声后清洗得到活化针刺毡，超声处理处理时间为80min，超声频率＞20KHz；
5）、在预氧炉内加入氮气，预氧处理温度为280℃，进行碳化处理；
6）、将碳化处理后的针刺毡在2200°的环境下石墨化，得到硬质保温黏胶基石墨毡。
实施例5
一种硬质保温黏胶基石墨毡，该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.12g/cm3，厚度为5mm。
浸泡液由以下重量份数的成分组成：改性环氧树脂溶液43份、氮化硅纤维15份、二氧化钛12份、氧化铝粉末8.8份和二氧化锆7.1份；改性环氧树脂溶液选用苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液；苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液高温残炭率＞48％。
浸泡液的制备方法步骤如下：
步骤一、改性环氧树脂的制备：将苯基三氯硅烷加入反应瓶中，通过氮气将反应瓶中空气排尽，升温至62℃，加入阴离子聚合引发剂，恒温反应5h，得到有机硅中间体；同时，将环氧树脂加入二甲苯溶剂中，升温至58℃，搅拌溶解至澄清透明后，将溶液升温至91℃后，将有机硅中间体溶解于等量二甲苯溶剂中，缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应3h，得到改性环氧树脂溶液；
步骤二、将氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末和二氧化锆置于搅拌釜中，将搅拌釜温度升至94℃，搅拌3.3h，再缓慢滴加改性环氧树脂溶液，继续1.6h，得到浸泡液，恒温存储，恒温存储的温度控制在63℃，备用。
一种硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，所述制备方法步骤如下：
1）、毡体利用针刺成型工艺一次针刺到要求的尺寸，针刺密度3200针/米，得到针刺毡；
2）、针刺毡置于高纯水溶液中超声处理，超声后清洗得到过纯化针刺毡；
3）、将纯化针刺毡置于烘干机进行烘干处理，纯化针刺毡的烘干时间为3.9h，烘干温度设置63℃；
4）、将干燥后的纯化针刺毡在浸泡液中超声处理，超声后清洗得到活化针刺毡，超声处理处理时间为65min，超声频率＞20KHz；
5）、在预氧炉内加入氮气，预氧处理温度为260℃，进行碳化处理；
6）、将碳化处理后的针刺毡在2200°的环境下石墨化，得到硬质保温黏胶基石墨毡。
实施例6
一种硬质保温黏胶基石墨毡，该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.08g/cm3，厚度为6mm。
浸泡液由以下重量份数的成分组成：改性环氧树脂溶液48份、氮化硅纤维16.5份、二氧化钛10份、氧化铝粉末8.8份和二氧化锆8.3份；改性环氧树脂溶液选用苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液；苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液高温残炭率＞48％。
浸泡液的制备方法步骤如下：
步骤一、改性环氧树脂的制备：将苯基三氯硅烷加入反应瓶中，通过氮气将反应瓶中空气排尽，升温至64℃，加入阴离子聚合引发剂，恒温反应5h，得到有机硅中间体；同时，将环氧树脂加入二甲苯溶剂中，升温至57℃，搅拌溶解至澄清透明后，将溶液升温至90℃后，将有机硅中间体溶解于等量二甲苯溶剂中，缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应3h，得到改性环氧树脂溶液；
步骤二、将氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末和二氧化锆置于搅拌釜中，将搅拌釜温度升至93℃，搅拌3.4h，再缓慢滴加改性环氧树脂溶液，继续1.8h，得到浸泡液，恒温存储，恒温存储的温度控制在64℃，备用。
一种硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，所述制备方法步骤如下：
1）、毡体利用针刺成型工艺一次针刺到要求的尺寸，针刺密度3300针/米，得到针刺毡；
2）、针刺毡置于高纯水溶液中超声处理，超声后清洗得到过纯化针刺毡；
3）、将纯化针刺毡置于烘干机进行烘干处理，纯化针刺毡的烘干时间为4.2h，烘干温度设置64℃；
4）、将干燥后的纯化针刺毡在浸泡液中超声处理，超声后清洗得到活化针刺毡，超声处理处理时间为60min，超声频率＞20KHz；
5）、在预氧炉内加入氮气，预氧处理温度为240℃，进行碳化处理；
6）、将碳化处理后的针刺毡在2200°的环境下石墨化，得到硬质保温黏胶基石墨毡。
实施例7
一种硬质保温黏胶基石墨毡，该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.1g/cm3，厚度为9mm。
浸泡液由以下重量份数的成分组成：改性环氧树脂溶液52份、氮化硅纤维16.2份、二氧化钛11份、氧化铝粉末9.2份和二氧化锆7.8份；改性环氧树脂溶液选用苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液；苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液高温残炭率＞48％。
浸泡液的制备方法步骤如下：
步骤一、改性环氧树脂的制备：将苯基三氯硅烷加入反应瓶中，通过氮气将反应瓶中空气排尽，升温至63℃，加入阴离子聚合引发剂，恒温反应5h，得到有机硅中间体；同时，将环氧树脂加入二甲苯溶剂中，升温至57℃，搅拌溶解至澄清透明后，将溶液升温至92℃后，将有机硅中间体溶解于等量二甲苯溶剂中，缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应3h，得到改性环氧树脂溶液；
步骤二、将氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末和二氧化锆置于搅拌釜中，将搅拌釜温度升至92℃，搅拌3.2h，再缓慢滴加改性环氧树脂溶液，继续1.9h，得到浸泡液，恒温存储，恒温存储的温度控制在65℃，备用。
一种硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，所述制备方法步骤如下：
1）、毡体利用针刺成型工艺一次针刺到要求的尺寸，针刺密度2500针/米，得到针刺毡；
2）、针刺毡置于高纯水溶液中超声处理，超声后清洗得到过纯化针刺毡；
3）、将纯化针刺毡置于烘干机进行烘干处理，纯化针刺毡的烘干时间为4.3h，烘干温度设置67℃；
4）、将干燥后的纯化针刺毡在浸泡液中超声处理，超声后清洗得到活化针刺毡，超声处理处理时间为75min，超声频率＞20KHz；
5）、在预氧炉内加入氮气，预氧处理温度为240℃，进行碳化处理；
6）、将碳化处理后的针刺毡在2200°的环境下石墨化，得到硬质保温黏胶基石墨毡。
实施例8
一种硬质保温黏胶基石墨毡，该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.11g/cm3，厚度为7mm。
浸泡液由以下重量份数的成分组成：改性环氧树脂溶液59份、氮化硅纤维15.7份、二氧化钛13份、氧化铝粉末9.1份和二氧化锆7.4份；改性环氧树脂溶液选用苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液；苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液高温残炭率＞48％。
浸泡液的制备方法步骤如下：
步骤一、改性环氧树脂的制备：将苯基三氯硅烷加入反应瓶中，通过氮气将反应瓶中空气排尽，升温至61℃，加入阴离子聚合引发剂，恒温反应5h，得到有机硅中间体；同时，将环氧树脂加入二甲苯溶剂中，升温至59℃，搅拌溶解至澄清透明后，将溶液升温至89℃后，将有机硅中间体溶解于等量二甲苯溶剂中，缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应3h，得到改性环氧树脂溶液；
步骤二、将氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末和二氧化锆置于搅拌釜中，将搅拌釜温度升至91℃，搅拌3.1h，再缓慢滴加改性环氧树脂溶液，继续1.7h，得到浸泡液，恒温存储，恒温存储的温度控制在61℃，备用。
一种硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，所述制备方法步骤如下：
1）、毡体利用针刺成型工艺一次针刺到要求的尺寸，针刺密度2800针/米，得到针刺毡；
2）、针刺毡置于高纯水溶液中超声处理，超声后清洗得到过纯化针刺毡；
3）、将纯化针刺毡置于烘干机进行烘干处理，纯化针刺毡的烘干时间为4.1h，烘干温度设置58℃；
4）、将干燥后的纯化针刺毡在浸泡液中超声处理，超声后清洗得到活化针刺毡，超声处理处理时间为85min，超声频率＞20KHz；
5）、在预氧炉内加入氮气，预氧处理温度为210℃，进行碳化处理；
6）、将碳化处理后的针刺毡在2200°的环境下石墨化，得到硬质保温黏胶基石墨毡。
实施例9
一种硬质保温黏胶基石墨毡，该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.12g/cm3，厚度为10mm。
浸泡液由以下重量份数的成分组成：改性环氧树脂溶液54份、氮化硅纤维15.3份、二氧化钛12份、氧化铝粉末8.8份和二氧化锆6.8份；改性环氧树脂溶液选用苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液；苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液高温残炭率＞48％。
浸泡液的制备方法步骤如下：
步骤一、改性环氧树脂的制备：将苯基三氯硅烷加入反应瓶中，通过氮气将反应瓶中空气排尽，升温至59℃，加入阴离子聚合引发剂，恒温反应5h，得到有机硅中间体；同时，将环氧树脂加入二甲苯溶剂中，升温至61℃，搅拌溶解至澄清透明后，将溶液升温至88℃后，将有机硅中间体溶解于等量二甲苯溶剂中，缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应3h，得到改性环氧树脂溶液；
步骤二、将氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末和二氧化锆置于搅拌釜中，将搅拌釜温度升至91℃，搅拌2.7h，再缓慢滴加改性环氧树脂溶液，继续2h，得到浸泡液，恒温存储，恒温存储的温度控制在60℃，备用。
一种硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，所述制备方法步骤如下：
1）、毡体利用针刺成型工艺一次针刺到要求的尺寸，针刺密度3100针/米，得到针刺毡；
2）、针刺毡置于高纯水溶液中超声处理，超声后清洗得到过纯化针刺毡；
3）、将纯化针刺毡置于烘干机进行烘干处理，纯化针刺毡的烘干时间为3.5h，烘干温度设置59℃；
4）、将干燥后的纯化针刺毡在浸泡液中超声处理，超声后清洗得到活化针刺毡，超声处理处理时间为55min，超声频率＞20KHz；
5）、在预氧炉内加入氮气，预氧处理温度为210℃，进行碳化处理；
6）、将碳化处理后的针刺毡在2200°的环境下石墨化，得到硬质保温黏胶基石墨毡。
实施例10
一种硬质保温黏胶基石墨毡，该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.09g/cm3，厚度为11mm。
浸泡液由以下重量份数的成分组成：改性环氧树脂溶液56份、氮化硅纤维16.2份、二氧化钛11份、氧化铝粉末8.6份和二氧化锆7.9份；改性环氧树脂溶液选用苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液；苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液高温残炭率＞48％。
浸泡液的制备方法步骤如下：
步骤一、改性环氧树脂的制备：将苯基三氯硅烷加入反应瓶中，通过氮气将反应瓶中空气排尽，升温至60℃，加入阴离子聚合引发剂，恒温反应5h，得到有机硅中间体；同时，将环氧树脂加入二甲苯溶剂中，升温至64℃，搅拌溶解至澄清透明后，将溶液升温至92℃后，将有机硅中间体溶解于等量二甲苯溶剂中，缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应3h，得到改性环氧树脂溶液；
步骤二、将氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末和二氧化锆置于搅拌釜中，将搅拌釜温度升至94℃，搅拌2.6h，再缓慢滴加改性环氧树脂溶液，继续1.5h，得到浸泡液，恒温存储，恒温存储的温度控制在62℃，备用。
一种硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，所述制备方法步骤如下：
1）、毡体利用针刺成型工艺一次针刺到要求的尺寸，针刺密度2400针/米，得到针刺毡；
2）、针刺毡置于高纯水溶液中超声处理，超声后清洗得到过纯化针刺毡；
3）、将纯化针刺毡置于烘干机进行烘干处理，纯化针刺毡的烘干时间为3.6h，烘干温度设置57℃；
4）、将干燥后的纯化针刺毡在浸泡液中超声处理，超声后清洗得到活化针刺毡，超声处理处理时间为65min，超声频率＞20KHz；
5）、在预氧炉内加入氮气，预氧处理温度为270℃，进行碳化处理；
6）、将碳化处理后的针刺毡在2200°的环境下石墨化，得到硬质保温黏胶基石墨毡。
对比例1
市面上普通石墨毡；
对比例2
对比例2的石墨毡的原料为毡体，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.08 -0.12g/cm3，厚度为4-12mm。
对实施例1-10、对比例1-2进行强度检测、导热系数检测；
强度检测采用 GB/T 8721-2009，导热系数检测 GB/T 8722-2008（34.6℃）；
检测数据如下表
Figure DEST_PATH_IMAGE002
通过上述数据，可得治实施例1-10的制备硬质保温黏胶基石墨毡在抗拉强度、导热系数均得到显著提升。
本发明以氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末、二氧化锆和改性环氧树脂作为制备浸泡液的原料，改性环氧树脂通过化学接枝拓宽树脂裂解温域，合成耐温高残炭树脂，耐温高残炭树脂有助于提升硬质保温黏胶基石墨毡的保温性能，将导热系数可降至0.055W/m.k左右，化学接枝后的改性环氧树脂通具有丰富的接枝结构，这些接枝结构有助于氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末、二氧化锆均匀分散，从而提升了浸泡液在硬质保温黏胶基石墨毡均匀度，从而实现了硬质保温黏胶基石墨毡强度提升；此外，本发明的制备方法简单，利于企业快速生产，同时能耗低，降低企业生产成本。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种硬质保温黏胶基石墨毡，其特征在于：该硬质保温黏胶基石墨毡的原料为毡体和浸泡液，毡体选用金属杂质含量低的毡体，毡体密度控制在0.08-0.12g/cm3，厚度为4-12mm；
浸泡液由以下重量份数的成分组成：改性环氧树脂溶液40-60份、氮化硅纤维14.5-17.5份、二氧化钛10-13份、氧化铝粉末8.2-9.2份和二氧化锆6.5-8.5份；
所述改性环氧树脂溶液选用苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液。
2.根据权利要求1所述的一种硬质保温黏胶基石墨毡，其特征在于：所述苯基三氯硅烷改性环氧树脂溶液高温残炭率＞48％。
3.根据权利要求2所述的一种硬质保温黏胶基石墨毡，其特征在于：浸泡液的制备方法步骤如下：
步骤一、改性环氧树脂的制备：将苯基三氯硅烷加入反应瓶中，通过氮气将反应瓶中空气排尽，升温至55-65℃，加入阴离子聚合引发剂，恒温反应5h，得到有机硅中间体；同时，将环氧树脂加入二甲苯溶剂中，升温至55-65℃，搅拌溶解至澄清透明后，将溶液升温至88-92℃后，将有机硅中间体溶解于等量二甲苯溶剂中，缓慢滴加至反应瓶中，滴加完毕后继续反应3h，得到改性环氧树脂溶液；
步骤二、将氮化硅纤维、二氧化钛、氧化铝粉末和二氧化锆置于搅拌釜中，将搅拌釜温度升至88-95℃，搅拌2.5-3.5h，再缓慢滴加改性环氧树脂溶液，继续1.2-2h，得到浸泡液，恒温存储，备用。
4.根据权利要求3所述的一种硬质保温黏胶基石墨毡，其特征在于：步骤二恒温存储的温度控制在55-65℃。
5.一种根据权利要求1-4任一所述的硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
1)、毡体利用针刺成型工艺一次针刺到要求的尺寸，针刺密度1500-3500针/米，得到针刺毡；
2)、针刺毡置于高纯水溶液中超声处理，超声后清洗得到过纯化针刺毡；
3)、将纯化针刺毡置于烘干机进行烘干处理；
4)、将干燥后的纯化针刺毡在浸泡液中超声处理，超声后清洗得到活化针刺毡；
5)、在预氧炉内加入氮气，进行碳化处理；
6)、将碳化处理后的针刺毡在2200°的环境下石墨化，得到硬质保温黏胶基石墨毡。
6.根据权利要求5所述的硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，其特征在于：所述3)中纯化针刺毡的烘干时间为3.4-4.4h，烘干温度设置55-70℃。
7.根据权利要求5所述的硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，其特征在于：所述4)中超声处理时间为50-90min，超声频率＞20KHz。
8.根据权利要求7所述的硬质保温黏胶基石墨毡的制备方法，其特征在于：所述5)预氧处理温度为180-280℃。
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