CN108315837B - 一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法 - Google Patents

一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法。其技术方案是：将60～70wt％的有机硅、5～10wt％的有机硼和25～30wt％的沥青有机溶剂可溶组分混合，然后溶于有机溶剂，得混合液；将混合液在惰性气氛、搅拌和220～250℃条件下保温2～6h，得到硼掺杂硅烷。将硼掺杂硅烷置于纺丝筒内，在惰性气氛下加热至310～340℃，保温2～4h，纺丝，得到纤维原丝；再将纤维原丝进行预氧化处理，得到预氧化纤维；将预氧化纤维置于炭化炉中，在惰性气氛中先后升温至900～1100℃和1400～1600℃，自然冷却，即得硼掺杂碳化硅纤维。本发明具有工艺简单和生产成本低的特点，所制备的硼掺杂碳化硅纤维直径均匀、耐高温性良好和抗氧化性优异。

Description

一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅纤维技术领域。具体涉及一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法。
背景技术
连续SiC纤维具有高强度、低密度、良好的高温抗氧化性、耐化学腐蚀性、与陶瓷基体相容良好和能吸收电磁波等一系列优点，可用作航空、航天、军事等领域的增强体材料，因而在世界范围内得到广泛研究。早期日本碳公司(Nippon Carbon)生产的SiC纤维Nicalon 使用温度的上限约为1200℃，主要由β-SiC微晶及SiCxOy相组成。当温度超过1200℃时，SiCxOy相分解成SiO和CO等小分子气体，纤维内部形成大量孔洞，此外，β-SiC微晶迅速晶化而使其强度急剧下降，无法达到增强作用。
通过引入异质元素，能够有效改善碳化硅纤维的耐高温性能和抗氧化性能。日本Ubeindusies公司通过在SiC纤维先驱体中引入铝，成功制备出耐高温的Tyranno SA纤维。美国Dow Corning公司通过引入硼元素，开发出Sylramic纤维。含异质元素SiC纤维的研发成功，提高了材料的使用温度，促进了科技的发展。因此，许多国家都投入了大量的人力和物力开展相关研究。
含硼碳化硅纤维因其突出的耐高温性和抗氧化性展现了巨大的应用潜力(李文华，王军，王浩等.先驱体转换法制备含硼连续SiC纤维研究进展，宇航材料工艺，2007，4：5-7.)，硼元素的主要作用是抑制SiC晶粒在高温下的增长并促进SiC纤维的烧结，如何引入硼元素是制备含硼纤维的关键。
目前，引入硼的方式主要有化学气相法和先驱体转化法。美国Dow Corning公司是通过PCS纤维与BCl3/NH3发生气相反应引入硼从而制得Sylramic纤维，直径约为20～30μm，但是含硼气氛不仅成本较高且易腐蚀设备，同时有毒废气体的处理也是难题。曹峰等以PBN、PCS、PMS为主要原料，分别制备含硼先驱体BN-PMS和BN-PCS，再将两者按比例混合得到了BN-PCS-PMS杂化先驱体，经干法纺丝制备了含硼碳化硅纤维，直径约为30～40μm。(曹峰.耐超高温碳化硅纤维新型先驱体研究及纤维制备[D].国防科学技术大学,2002.)，这种方法工艺复杂，所制得的含硼碳化硅纤维连续性差，纤维粗细不均匀；此外，BN-PCS-PMS杂化先驱体软化点高、黏度较差和不能熔融，不利于连续化生产。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺点，目的在于提供一种工艺和设备简单，制备成本低的硼掺杂碳化硅纤维的制备方法；用该方法制备的硼掺杂碳化硅纤维直径小和粗细均匀，耐高温性和抗氧化性良好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、按固液质量比为1∶(1～3)，将粉碎后的沥青溶于有机溶剂中，超声震荡1～2h，过滤，再将过滤后的滤液在120～150℃条件下蒸馏6～10h，即得沥青有机溶剂可溶组分。
步骤二、将60～70wt％的有机硅、5～10wt％的有机硼和25～30wt％的沥青有机溶剂可溶组分混合，即得混合物；再按所述混合物∶有机溶剂的质量比为1∶(1～3)，将所述混合物溶于有机溶剂中，即得混合液。
步骤三、将所述混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以2～10℃/min的速率升温至220～250℃，保温2～6h；然后停止搅拌，在惰性气氛条件下自然冷却至室温，即得硼掺杂硅烷。
步骤四、将所述硼掺杂硅烷置于纺丝筒内，在惰性气氛下以5～10℃/min的速率升温至310～340℃，保温2～4h，纺丝，即得纤维原丝；再将所述纤维原丝置于预氧化炉中，在空气气氛下以3～6℃/min的速率升温至200～240℃，保温8～12h，即得预氧化纤维。
步骤五、将所述预氧化纤维置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以5～10℃/min的速率升温至900～1100℃，保温1～2h；在惰性气氛保护下，再以8～15℃/min的速率升温至1400～1600℃，保温0.5～1.5h，自然冷却至室温，即得硼掺杂碳化硅纤维。
所述沥青为煤沥青或为石油沥青。
所述有机溶剂为甲苯或为二甲苯。
所述有机硅为聚碳硅烷或为聚甲基硅烷。
所述有机硼为环硼氮烷、吡啶硼烷、聚硼硅氮烷中的一种。
所述搅拌的转速为200～500r/min。
所述惰性气体为氩气或为氮气，惰性气体的纯度为99.999％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明以沥青有机溶剂可溶组分，以有机硅和有机硼为原料，经共混得到硼掺杂硅烷，通过熔融纺丝、预氧化和高温炭化制得硼掺杂碳化硅纤维，工艺和设备简单、操作方便、制造成本低和易于工业化生产。
本发明避免了使用含硼气氛对设备的腐蚀，降低了对设备的使用要求，规模应用上有明显优势。
本发明在先驱体合成过程中引入沥青有机溶剂可溶组分，能有效地调节先驱体的软化点和黏度，合成可熔融纺丝的硼掺杂硅烷先驱体在空气中性质稳定，可纺性能优良。
本发明制得的硼掺杂碳化硅纤维在惰性气氛中经1600℃处理后仍能保持良好的力学性能，在空气中经1500℃氧化几乎没有失重，相对于一般碳化硅纤维，显著的提高了纤维的耐高温性、抗氧化性能，提高了纤维增强复合材料的性能。
因此，本发明具有工艺简单和生产成本低的特点，所制备的硼掺杂碳化硅纤维直径均匀、耐高温性良好和抗氧化性优异。
附图说明
图1为本发明制备的一种硼掺杂碳化硅纤维的SEM照片；
图2为图1所示硼掺杂碳化硅纤维的XRD照片；
图3为图1所示硼掺杂碳化硅纤维的TG照片。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述搅拌的转速为200～500r/min；
所述惰性气体的纯度为99.999％。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按固液质量比为1∶(1～2)，将粉碎后的沥青溶于有机溶剂中，超声震荡1～2h，过滤，再将过滤后的滤液在120～150℃条件下蒸馏6～8h，即得沥青有机溶剂可溶组分。
步骤二、将60～66wt％的有机硅、7～10wt％的有机硼和27～30wt％的沥青有机溶剂可溶组分混合，即得混合物；再按所述混合物∶有机溶剂的质量比为1∶(1～2)，将所述混合物溶于有机溶剂中，即得混合液。
步骤三、将所述混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以2～8℃/min的速率升温至220～230℃，保温2～4h；然后停止搅拌，在惰性气氛条件下自然冷却至室温，即得硼掺杂硅烷。
步骤四、将所述硼掺杂硅烷置于纺丝筒内，在惰性气氛下以5～8℃/min的速率升温至310～320℃，保温2～4h，纺丝，即得纤维原丝；再将所述纤维原丝置于预氧化炉中，在空气气氛下以3～6℃/min的速率升温至200～220℃，保温8～10h，即得预氧化纤维。
步骤五、将所述预氧化纤维置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以5～8℃/min的速率升温至900～1000℃，保温1～2h；在惰性气氛保护下，再以8～13℃/min的速率升温至1400～1500℃，保温0.5～1.5h，自然冷却至室温，即得硼掺杂碳化硅纤维。
所述沥青为煤沥青。
所述有机溶剂为甲苯。
所述有机硅为聚碳硅烷。
所述有机硼为环硼氮烷。
所述惰性气体为氩气。
实施例2
一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按固液质量比为1∶(1.5～2.5)，将粉碎后的沥青溶于有机溶剂中，超声震荡1～2h，过滤，再将过滤后的滤液在120～150℃条件下蒸馏7～9h，即得沥青有机溶剂可溶组分。
步骤二、将62～68wt％的有机硅、6～9wt％的有机硼和26～29wt％的沥青有机溶剂可溶组分混合，即得混合物；再按所述混合物∶有机溶剂的质量比为1∶(1.5～2.5)，将所述混合物溶于有机溶剂中，即得混合液。
步骤三、将所述混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以3～9℃/min的速率升温至230～240℃，保温3～5h；然后停止搅拌，在惰性气氛条件下自然冷却至室温，即得硼掺杂硅烷。
步骤四、将所述硼掺杂硅烷置于纺丝筒内，在惰性气氛下以6～9℃/min的速率升温至320～330℃，保温2～4h，纺丝，即得纤维原丝；再将所述纤维原丝置于预氧化炉中，在空气气氛下以3～6℃/min的速率升温至210～230℃，保温9～11h，即得预氧化纤维。
步骤五、将所述预氧化纤维置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以6～9℃/min的速率升温至950～1050℃，保温1～2h；在惰性气氛保护下，再以9～14℃/min的速率升温至1450～1550℃，保温0.5～1.5h，自然冷却至室温，即得硼掺杂碳化硅纤维。
所述沥青为石油沥青。
所述有机溶剂为二甲苯。
所述有机硅为聚甲基硅烷。
所述有机硼为吡啶硼烷。
所述惰性气体为氮气。
实施例3
一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按固液质量比为1∶(2～3)，将粉碎后的沥青溶于有机溶剂中，超声震荡1～2h，过滤，再将过滤后的滤液在120～150℃条件下蒸馏8～10h，即得沥青有机溶剂可溶组分。
步骤二、将64～70wt％的有机硅、5～8wt％的有机硼和25～28wt％的沥青有机溶剂可溶组分混合，即得混合物；再按所述混合物∶有机溶剂的质量比为1∶(2～3)，将所述混合物溶于有机溶剂中，即得混合液。
步骤三、将所述混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以4～10℃/min的速率升温至240～250℃，保温4～6h；然后停止搅拌，在惰性气氛条件下自然冷却至室温，即得硼掺杂硅烷。
步骤四、将所述硼掺杂硅烷置于纺丝筒内，在惰性气氛下以7～10℃/min的速率升温至330～340℃，保温2～4h，纺丝，即得纤维原丝；再将所述纤维原丝置于预氧化炉中，在空气气氛下以3～6℃/min的速率升温至220～240℃，保温10～12h，即得预氧化纤维。
步骤五、将所述预氧化纤维置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以7～10℃/min的速率升温至1000～1100℃，保温1～2h；在惰性气氛保护下，再以10～15℃/min的速率升温至1500～1600℃，保温0.5～1.5h，自然冷却至室温，即得硼掺杂碳化硅纤维。
所述沥青为煤沥青。
所述有机溶剂为二甲苯。
所述有机硅为聚碳硅烷。
所述有机硼为聚硼硅氮烷。
所述惰性气体为氩气。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式以沥青有机溶剂可溶组分，以有机硅和有机硼为原料，经共混得到硼掺杂硅烷，通过熔融纺丝、预氧化和高温炭化制得硼掺杂碳化硅纤维，工艺和设备简单、操作方便、制造成本低和易于工业化生产。
本具体实施方式避免了使用含硼气氛对设备的腐蚀，降低了对设备的使用要求，规模应用上有明显优势。
本具体实施方式在先驱体合成过程中引入沥青有机溶剂可溶组分，能有效地调节先驱体的软化点和黏度，合成可熔融纺丝的硼掺杂硅烷先驱体在空气中性质稳定，可纺性能优良。
本具体实施方式制得的硼掺杂碳化硅纤维在惰性气氛中经1600℃处理后仍能保持良好的力学性能，在空气中经1500℃氧化几乎没有失重，相对于一般碳化硅纤维，显著的提高了纤维的耐高温性、抗氧化性能，提高了纤维增强复合材料的性能。
图1为实施例3制备的一种硼掺杂碳化硅纤维的SEM照片；图2为图1所示硼掺杂碳化硅纤维的XRD照片；图3为图1所示硼掺杂碳化硅纤维的TG照片。由图1可以看出，所制备的硼掺杂碳化硅纤维粗细均匀，直径约为15μm，表面光滑致密，无明显缺陷。由图2可以看出，所制备的硼掺杂碳化硅纤维经1600℃处理后主要由β-SiC组成，在36°、41°、60°、72°、76°附近的衍射峰分别对应β-SiC的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，此外在26.5°附近的衍射峰对应于h-BN的(002)晶面，相关衍射峰的强度均低于相同温度下SiC纤维的衍射峰，故制备的硼掺杂碳化硅纤维具有良好的耐高温性能。由图3可以看出，在空气中经1500℃氧化后，SiC纤维失重率约为8％，所制备的硼掺杂碳化硅纤维几乎没有失重，故具有良好的抗氧化性能。
因此，本具体实施方式具有工艺简单和生产成本低的特点，所制备的硼掺杂碳化硅纤维直径均匀、耐高温性良好和抗氧化性优异。

Claims (8)

1.一种硼掺杂碳化硅纤维的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、按固液质量比为1∶(1～3)，将粉碎后的沥青溶于有机溶剂中，超声震荡1～2h，过滤，再将过滤后的滤液在120～150℃条件下蒸馏6～10h，即得沥青有机溶剂可溶组分；
步骤二、将60～70wt％的有机硅、5～10wt％的有机硼和25～30wt％的沥青有机溶剂可溶组分混合，即得混合物；再按所述混合物∶有机溶剂的质量比为1∶(1～3)，将所述混合物溶于有机溶剂中，即得混合液；
步骤三、将所述混合液移至反应釜中，在惰性气氛和搅拌条件下，以2～10℃/min的速率升温至220～250℃，保温2～6h；然后停止搅拌，在惰性气氛条件下自然冷却至室温，即得硼掺杂硅烷；
步骤四、将所述硼掺杂硅烷置于纺丝筒内，在惰性气氛下以5～10℃/min的速率升温至310～340℃，保温2～4h，纺丝，即得纤维原丝；再将所述纤维原丝置于预氧化炉中，在空气气氛下以3～6℃/min的速率升温至200～240℃，保温8～12h，即得预氧化纤维；
步骤五、将所述预氧化纤维置于炭化炉中，在惰性气氛保护下，以5～10℃/min的速率升温至900～1100℃，保温1～2h；在惰性气氛保护下，再以8～15℃/min的速率升温至1400～1600℃，保温0.5～1.5h，自然冷却至室温，即得硼掺杂碳化硅纤维。
2.根据权利要求1所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法，其特征在于所述沥青为煤沥青或为石油沥青。
3.根据权利要求1所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为甲苯或为二甲苯。
4.根据权利要求1所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法，其特征在于所述有机硅为聚碳硅烷或为聚甲基硅烷。
5.根据权利要求1所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法，其特征在于所述有机硼为环硼氮烷、吡啶硼烷、聚硼硅氮烷中的一种。
6.根据权利要求1所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法，其特征在于所述搅拌的转速为200～500r/min。
7.根据权利要求1所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法，其特征在于所述惰性气体为氩气或为氮气，惰性气体的纯度为99.999％。
8.一种硼掺杂碳化硅纤维，其特征在于所述硼掺杂碳化硅纤维是根据权利要求1～7项中任一项所述硼掺杂碳化硅纤维的制备方法所制备的硼掺杂碳化硅纤维。
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