CN115029075A - 酚醛树脂胶膜、制备方法以及硬质石墨纤维毡的制备方法 - Google Patents

酚醛树脂胶膜、制备方法以及硬质石墨纤维毡的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种酚醛树脂胶膜，按重量份计，所述酚醛树脂胶膜包括以下组分：酚醛树脂100份，增韧剂1～3份，粘度调节剂1～3份，增稠剂5～10份，填料5～10份，改性剂1～3份，溶剂5～10份，水2～4份。本发明的酚醛树脂胶膜制备方法操作简单，效率高，节能，制备的酚醛树脂胶膜可以在冷库中保存备用，保质期长，使用时随取随用，其裁切的边角料胶膜可以再次压制成膜重复使用，节省物料，制备的硬质石墨纤维毡整体密度低并且可控，保温效果好。

Description

酚醛树脂胶膜、制备方法以及硬质石墨纤维毡的制备方法
技术领域
本发明涉及保温炉隔热材料技术领域，尤其涉及一种酚醛树脂胶膜、制备方法以及硬质石墨纤维毡的制备方法。
背景技术
硬质碳纤维毡是一种性能优良的高温隔热保温材料，广泛应用于国防、光伏、冶金等行业。尤其随着光伏行业的高速发展，作为高温炉热高隔热材料，优质的硬质碳纤维毡的需求更是达到了前所未有的热度。目前，国内外硬质碳纤维毡的制备方法主要有层层粘结浸渍成型、湿法抄造工艺、真空抽滤成型及整体针刺成型。
申请号 CN201410235108.9中公布了一种硬质保温碳毡的制备方法，通过向普通软碳毡中引入液体树脂胶液，并通过逐层铺设将若干软碳毡粘接在一起，然后采用热压固化和炭化，制备的硬质保温碳毡。
申请号CN201310276598.2 中公开了一种硬质碳毡的制备方法，主要是将短碳纤维通过分散剂在溶剂中分散，把分散好的短碳纤维倒入一定尺寸的模具中并排除溶剂，然后进行固化脱模并最终碳化处理和高温处理，获得硬质碳毡。
申请号CN201310366412.2 提供了一种低密度碳/碳复合筒材制备方法。通过支撑层、碳毡层、拉挤层交替缠绕层，后涂敷普通高温粘接剂，再固化、碳化石墨化。
申请号 CN201711478526.0提供了一种复合结构炭/炭保温筒，通过使用碳布、石墨纸、碳毡并用呋喃树脂、环氧树脂将其层层粘结，固化碳化石墨化得到。
申请号CN202011115773.6 固化碳毡的制备方法，使得固化碳毡的个体性能得到显著提升，并且在制作时，通过对物料的混合直接生成需要的溶液，避免了复杂的溶液混合操作。
申请号 CN202110487448.0公开了一种利用整体针刺成型制备碳纤维固化硬毡的方法，包括：将有机纤维网胎依次循环叠加针刺制毡；将有机纤维毡碳化、石墨化处理后浸渍树脂溶液，后预固化、固化、碳化，得到碳纤维固化硬毡。
这些成型方法均为湿法浸渍工艺，所用的粘结剂为经过溶剂稀释的树脂。目前在溶剂使用上主要有三个痛点：第一，溶剂主要分为有机溶剂或是纯水，溶剂使用量很大，多为软毡本身重量的10倍，购买有机溶剂或纯水的投入很高；第二，这些溶剂在后续的固化阶段又需要蒸发出去，造成蒸发设备的能耗很大；第三，蒸发过程产生的蒸气含有VOC，需要专门处理，且废气量大，废气处理设备及运行费用高。湿法工艺由于溶剂使用量大、流程长、操作复杂、步骤繁琐，能耗高，污染大的问题，及湿法工艺也不可避免造成制备过程中浸渍或涂敷不均匀、不充分的问题，因此亟需寻找一种溶剂少、流程短、易于操作、节能、高效的干法工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种酚醛树脂胶膜、制备方法以及硬质石墨纤维毡的制备方法，溶剂很少、节能、高效、易于操作。本发明采用的技术方案是：
一种酚醛树脂胶膜，其中：按重量份计，所述酚醛树脂胶膜包括以下组分：
酚醛树脂100份，增韧剂1～3份，粘度调节剂1～3份，增稠剂5～10份，填料5～10份，改性剂1～3份，溶剂5～10份，水2～4份。
优选的是，所述的酚醛树脂为热塑性酚醛树脂粉。
优选的是，所述的酚醛树脂胶膜，其中：所述增韧剂选自聚氨酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚醚砜和聚苯醚酮中的一种或多种。
优选的是，所述的酚醛树脂胶膜，其中：所述粘度调节剂为聚乙二醇二缩甘油醚。
优选的是，所述的酚醛树脂胶膜，其中：所述增稠剂选自聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种或多种。
优选的是，所述的酚醛树脂胶膜，其中：所述填料选自石墨粉、碳黑和短切碳纤维的一种或多种，所述短切碳纤维的长度为5～20mm。
优选的是，所述的酚醛树脂胶膜，其中：所述改性剂为硅烷偶联剂。
优选的是，所述的酚醛树脂胶膜，其中：所述溶剂选自甲醇、乙醇和乙二醇的一种或多种。
一种酚醛树脂胶膜的制备方法，其中：所述制备方法包括以下步骤：
S1.将1～3份增韧剂加入100份酚醛树脂粉中搅拌均匀，之后升温至60℃继续搅拌0.5～1.5h，保温待用，制成混合物a；
S2.将5~10份增稠剂中加入2～4份水，搅拌均匀，制成混合糊b；
S3.将混合物a中加入5～10份填料、1～3份改性剂、1～3份粘度调节剂、5～10份溶剂，混合搅拌15min后，升温至80℃，加入混合糊b抽真空并继续搅拌60min，将其倒在离型纸上，压制成1～5mm的膜，上下表面分别铺一层离型纸，卷成卷，零下12℃冷藏得到酚醛树脂胶膜。
树脂胶膜的厚度可以根据实际情况进行调整，1~5mm便于成卷，如大于5mm厚时，可以不卷，切割成一定尺寸层层铺叠起来，在叠层之间铺设离型纸，这样便于存放。
一种硬质石墨纤维毡的制备方法，其中：包括以下步骤：
a1.将石墨纤维毡裁切成所需尺寸备用；
a2.将酚醛树脂胶膜解冻1天，裁切到和石墨纤维毡相同尺寸，去除离型纸；
a3.以一层石墨纤维毡，至少一层酚醛树脂胶膜的方法，交替叠层到所需厚度，得到第一石墨毡；
a4.将第一石墨毡放入热压炉固化，得到固化毡；
a5.将步骤a4中得到的固化毡放入碳化炉中碳化，得到碳化硬毡；
a6.将a5碳化中制得的碳化硬毡放入石墨化炉中，真空或在氮气气氛下，进行石墨化，得到硬质石墨纤维毡。
优选的是，所述的硬质石墨纤维毡的制备方法，其中：所述步骤a1石墨毡体密度0.05~0.12g/cm3；所述步骤a3石墨毡与酚醛树脂胶膜的重量比为1：1.3~1：2.3；所述步骤a4热压炉压力为0.01~0.1MPa；固化温度为70～80℃，保温15～30min，然后以5～10℃/min升温至120℃～130℃，保温10～30min，之后以5℃/min升温至120℃～150℃，保温60～120min，随炉降温；所述步骤a5碳化温度为350～650℃，碳化时间4～6h；所述步骤a6石墨化温度为1700～2100℃，石墨化时间1～2h，所制得的硬质石墨纤维毡体密度为0.1~0.26 g/cm3。
本发明的优点在于：
本发明的酚醛树脂胶膜制备方法操作简单，效率高，节能，制备的酚醛树脂胶膜可以在冷库中保存备用，保质期长，使用时随取随用，其裁切的边角料胶膜可以再次压制成膜重复使用，节省物料，产生废气量很少，仅为石墨软毡本身重量的0.1倍，热压炉能耗低，制备的硬质石墨纤维毡整体密度低并且可控，保温效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
酚醛树脂生产厂家河南铂润新材料，牌号BR2123；聚氨酯生产厂家豪耀，牌号HY-065；聚乙烯醇缩丁醛生产厂家可乐丽，型号MowitalB 30 H；聚苯醚酮生产产家晓星，牌号POKM630F；聚乙二醇二缩甘油醚生产厂家广州瑞狮生物科技，牌号017；聚醚砜生产厂家德高科，牌号PES注塑级树脂。
实施例1
一种酚醛树脂胶膜，其中：按重量份计，所述酚醛树脂胶膜包括以下组分：
酚醛树脂100份，聚氨酯1份，聚乙二醇二缩甘油醚1份，聚丙烯酰胺5份，石墨粉5份，KH-560 1份，甲醇5份，水2份。
实施例2
一种酚醛树脂胶膜，其中：按重量份计，所述酚醛树脂胶膜包括以下组分：
酚醛树脂100份，聚乙烯醇缩丁醛2份，聚乙二醇二缩甘油醚2份，淀粉6份，短切碳纤维8份，短切碳纤维的长度为5～20mm，改性剂KH-590 2份，乙二醇8份，水3份，乙醇9份。
实施例3
一种酚醛树脂胶膜，按重量份计，酚醛树脂胶膜包括以下组分：
酚醛树脂100份，聚醚砜3份，聚乙二醇二缩甘油醚3份，淀粉10份，短切碳纤维10份，短切碳纤维的长度为5～20mm，硅烷偶联剂KH-570 3份，乙二醇10份，水4份。
实施例4
一种酚醛树脂胶膜的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
S1.将1份聚氨酯加入100份酚醛树脂中搅拌均匀，之后升温至60℃继续搅拌0.5h，保温待用，制成混合物a；
S2.将5份聚丙烯酰胺中加入2份水，搅拌均匀，制成混合糊b；
S3.将混合物a中加入5份石墨粉、1份改性剂KH-560、1份聚乙二醇二缩甘油醚、5份甲醇，混合搅拌15min后，升温至80℃，加入混合糊b抽真空并继续搅拌60min，将其倒在离型纸上，压制成2mm的膜，上下表面分别铺一层离型纸，卷成卷，零下12℃冷藏得到酚醛树脂胶膜。
实施例5
一种酚醛树脂胶膜的制备方法，其中：所述制备方法包括以下步骤：
S1.将2份聚乙烯醇缩丁醛加入100份酚醛树脂中搅拌均匀，之后升温至60℃继续搅拌1h，保温待用，制成混合物a；
S2.将6份淀粉中加入3份水，搅拌均匀，制成混合糊b；
S3.将混合物a中加入8份短切碳纤维、2份KH-590、2份聚乙二醇二缩甘油醚粘度调节剂、8份乙二醇，混合搅拌15min后，升温至80℃，加入混合糊b抽真空并继续搅拌60min，将其倒在离型纸上，压制成1～5mm的膜，上下表面分别铺一层离型纸，卷成卷，零下12℃冷藏得到酚醛树脂胶膜。
实施例6
一种酚醛树脂胶膜的制备方法，其中：所述制备方法包括以下步骤：
S1.将3份聚醚砜加入100份酚醛树脂中搅拌均匀，之后升温至60℃继续搅拌1.5h，保温待用，制成混合物a；
S2.将10份淀粉中加入4份水，搅拌均匀，制成混合糊b；
S3.将混合物a中加入10份短切碳纤维、3份硅烷偶联剂KH-570、3份聚乙二醇二缩甘油醚、10份乙二醇，混合搅拌15min后，升温至80℃，加入混合糊b抽真空并继续搅拌60min，将其倒在离型纸上，压制成1～5mm的膜，上下表面分别铺一层离型纸，卷成卷，零下12℃冷藏得到酚醛树脂胶膜。
实施例7
一种硬质石墨纤维毡的制备方法，其中：制备方法包括以下步骤：
a1.将体密度0.05g/cm3石墨纤维毡裁切成所需尺寸备用；
a2.将酚醛树脂胶膜解冻1天，裁切到和石墨纤维毡相同尺寸，去除离型纸；
a3.以一层石墨纤维毡，至少一层酚醛树脂胶膜的方法，交替叠层到所需厚度，得到第一石墨毡，石墨纤维毡与酚醛树脂胶膜的质量比为1：1.3；
a4.将第一石墨毡放入热压炉固化，固化压力0.01MPa，固化温度为70℃，保温15min，然后以5℃/min升温至120℃，保温10min，之后以5℃/min升温至150℃，保温120min，随炉降温，得到固化毡；
a5.将步骤a4中得到的固化毡放入碳化炉中碳化，碳化温度为350℃，碳化时间6h，得到碳化硬毡；
a6.将步骤a5碳化中制得的碳化硬毡放入石墨化炉中，真空或在氮气气氛下，进行石墨化，石墨化温度为1700℃，石墨化时间1h，得到硬质石墨纤维毡。
实施例8
一种硬质石墨纤维毡的制备方法，其中：包括以下步骤：
a1.将体密度0.085g/cm3石墨纤维毡裁切成所需尺寸备用；
a2.将酚醛树脂胶膜解冻1天，裁切到和石墨纤维毡相同尺寸，去除离型纸；
a3.以一层石墨纤维毡，至少一层酚醛树脂胶膜的方法，交替叠层到所需厚度，得到第一石墨毡，石墨纤维毡与酚醛树脂胶膜质量比1：1.8；
a4.将第一石墨毡放入热压炉固化，固化压力0.05MPa，固化温度为75℃，保温30min，然后以7℃/min升温至125℃，保温20min，之后以5℃/min升温至155℃，保温100min，随炉降温，得到固化毡；
a5.将步骤a4中得到的固化毡放入碳化炉中碳化，碳化温度为500℃，碳化时间5h，得到碳化硬毡；
a6.将步骤a5碳化中制得的碳化硬毡放入石墨化炉中，真空或在氮气气氛下，进行石墨化，石墨化温度为2000℃，石墨化时间1.5h，得到硬质石墨纤维毡。
实施例9
一种硬质石墨纤维毡的制备方法，其中：包括以下步骤：
a1.将体密度0.12g/cm3石墨纤维毡裁切成所需尺寸备用；
a2.将酚醛树脂胶膜解冻1天，裁切到和石墨纤维毡相同尺寸，去除离型纸；
a3.以一层石墨纤维毡，至少一层酚醛树脂胶膜的方法，交替叠层到所需厚度，得到第一石墨毡，石墨纤维毡与酚醛树脂胶膜质量比为1：2.3；
a4.将第一石墨毡放入热压炉固化，固化压力0.1MPa，固化温度为80℃，保温30min，然后以10℃/min升温至130℃，保温20min，之后以5℃/min升温至180℃，保温120min，随炉降温，得到固化毡；
a5.将步骤a4中得到的固化毡放入碳化炉中碳化，碳化温度为650℃，碳化时间4h，得到碳化硬毡；
a6.将步骤a5碳化制得的碳化硬毡放入石墨化炉中，真空或在氮气气氛下，进行石墨化，石墨化温度为2100℃，石墨化时间2h，得到硬质石墨纤维毡。
将实施例7-9的硬质石墨纤维毡进行密度、热导率和抗折强度测试，结果如下：
Figure 82073DEST_PATH_IMAGE001
本发明的酚醛树脂胶膜制备方法操作简单，效率高，能耗低，产生废气量少，制备的酚醛树脂胶膜可以在冷库中保存备用，保质期长，使用时随取随用，其裁切的边角料胶膜可以再次压制成膜重复使用，节省物料，制备的硬质石墨纤维毡整体密度低并且可控，保温效果好。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种酚醛树脂胶膜，其特征在于：按重量份计，所述酚醛树脂胶膜包括以下组分：
酚醛树脂100份，增韧剂1～3份，粘度调节剂1～3份，增稠剂5～10份，填料5～10份，改性剂1～3份，溶剂5～10份，水2～4份。
2.根据权利要求1所述的酚醛树脂胶膜，其特征在于：所述增韧剂选自聚氨酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚醚砜和聚苯醚酮中的一种或多种；所述酚醛树脂为热塑性酚醛树脂粉。
3.根据权利要求1所述的酚醛树脂胶膜，其特征在于：所述粘度调节剂为聚乙二醇二缩甘油醚。
4.根据权利要求1所述的酚醛树脂胶膜，其特征在于：所述增稠剂选自聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的酚醛树脂胶膜，其特征在于：所述填料选自石墨粉、碳黑和短切碳纤维的一种或多种，所述短切碳纤维的长度为5～20mm。
6.根据权利要求1所述的酚醛树脂胶膜，其特征在于：所述改性剂为硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的酚醛树脂胶膜，其特征在于：所述溶剂选自甲醇、乙醇和乙二醇的一种或多种。
8.如权利要求1～7任一项所述的酚醛树脂胶膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
S1.将1～3份增韧剂加入100份酚醛树脂中搅拌均匀，之后升温至60℃继续搅拌0.5～1.5h，保温待用，制成混合物a；
S2.将5~10份增稠剂中加入2～4份水，搅拌均匀，制成混合糊b；
S3.将混合物a中加入5～10份填料、1～3份改性剂、1～3份粘度调节剂、5～10份溶剂，混合搅拌15min后，升温至80℃，加入混合糊b抽真空并继续搅拌60min，将其倒在离型纸上，压制成1～5mm的膜，上下表面分别铺一层离型纸，卷成卷，零下12℃冷藏得到酚醛树脂胶膜。
9.一种硬质石墨纤维毡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a1.将石墨纤维毡裁切成所需尺寸备用；
a2.取权利要求8制备的酚醛树脂胶膜并解冻1天，裁切到和石墨纤维毡相同尺寸，去除离型纸；
a3.以一层石墨纤维毡，至少一层酚醛树脂胶膜的方法，交替叠层到所需厚度，得到第一石墨毡；
a4.将第一石墨毡放入热压炉固化，得到固化毡；
a5.将步骤a4中得到的固化毡放入碳化炉中碳化，得到碳化硬毡；
a6.将步骤a5碳化制得的碳化硬毡放入石墨化炉中，真空或在氮气气氛下，进行石墨化，得到硬质石墨纤维毡。
10.如权利要求9所述的硬质石墨纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤a1石墨毡体密度0.05~0.12g/cm3；所述步骤a3石墨毡与酚醛树脂胶膜的重量比为1：1.3~1：2.3；所述步骤a4热压炉压力为0.01~0.1MPa；固化温度为70～80℃，保温15～30min，然后以5～10℃/min升温至120℃～130℃，保温10～30min，之后以5℃/min升温至120℃～150℃，保温60～120min，随炉降温；所述步骤a5碳化温度为350～650℃，碳化时间4～6h；所述步骤a6石墨化温度为1700～2100℃，石墨化时间1～2h，所制得的硬质石墨纤维毡体密度为0.1~0.26 g/cm3。
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