CN110963816A - 一种碳/碳-碳化硅复合材料板材的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种碳/碳‑碳化硅复合材料板材的制作方法。相比而言，化学气相渗透(chemical vapor infiltration,CVI)，即用三氯甲基硅烷作为反应气体在材料内沉积碳化硅的方法，工艺复杂，成本高昂，而反应溶体浸渗法(Reactive melt infiltration,RMI)则有力学强度损失较大，表面清理繁琐，浸渗程度不可控的缺点。与现有技术相比，本发明有着成本可控、工艺简单的优点，材料在抗氧化、耐硅化性能提高的同时仍能保持一个较高的力学性能。

Description

一种碳/碳-碳化硅复合材料板材的制作方法
技术领域
本发明涉及一种碳/碳-碳化硅复合材料板材的制作方法。
背景技术
目前，电子信息技术以及太阳能光伏发电技术高速发展，而作为此类技术的基础材料硅，无疑发挥着重要作用。多晶硅铸锭和单晶硅拉晶是两种硅材料生产的主要步骤，两种工艺都涉及到将原硅料进行熔融的步骤。而传统碳素材料作为多晶硅铸锭炉和单晶硅拉晶炉的重要的热场材料，在该步骤是面临着一些挑战。原因是在两种硅料生产时，由于炉内微氧化气氛的存在，碳素热场材料会被缓慢氧化，生成二氧化碳和一氧化碳溶解于硅料里面，可以造成直拉单晶硅产品的碳沉降和氧沉降。另外，硅料的熔融可能会产生硅蒸汽和熔融硅飞溅，与碳素热场部件发生反应生成碳化硅，导致硅化区域体积膨胀，表面开裂，严重影响碳素部件的力学性能和使用寿命。传统的石墨，碳/碳复合材料作为多晶硅铸锭炉和单晶硅拉晶炉的热场材料存在不足，这点对于位于硅料熔融区域的上方，起着封闭和遮挡作用的盖板尤其严重。用碳/碳-碳化硅复合材料板材代替传统的碳/碳复合材料板材是一种方法。现有的制备碳/碳-碳化硅复合材料板材的方法主要是反应溶体浸渗法，如发明专利《一种抗氧化炭/炭复合材料板材的制备方法》(申请号：CN200510046043.4)，发明专利《一种大尺寸炭/碳化硅复合材料隔热底板的制备方法》(申请号:CN201410228695.9)，在板材碳化成型后用在板材表面涂覆一层硅粉或者铺设硅浆料，然后进行融渗。
对于反应溶体浸渗法(Reactive melt infiltration,RMI)，熔融硅从材料上表面进入材料内部是一个渗透过程，为保证材料在厚度方向都能够得到足够的硅化，必须保证过量的硅粉或者硅浆料，过量的硅会与碳碳复合材料的基体及增强相皆会发生反应，致使碳碳复合材料的结构造成破坏，力学性能显著下降。并且，硅化过程的硅粉，硅浆料的铺设，待硅化板材在炉腔内的排布，硅化后板材的表面清理都是繁琐的工艺过程。而化学气相渗透法(chemical vapor infiltration,CVI)，即用三氯甲基硅烷作为反应气体在材料内沉积碳化硅的方法，由于其原材料的原因，成本高昂。
发明内容
为解决以上现有技术存在的问题，本发明提出一种碳/碳-碳化硅复合材料板材的制作方法，有着成本可控，工艺简单的优点,在抗氧化、抗硅化性能提高的同时仍能保持一个较高的力学性能。
本发明可通过以下技术方案予以解决：
一种碳/碳-碳化硅复合材料板材的制作方法，包括以下步骤：
1)制备预浸料，将聚丙烯氰基碳布制备为酚醛树脂预浸料；
2)制备粉体浆料，配制含有炭黑粉、硅粉、碳化硅粉体的含硅酚醛树脂浆料，用机械搅拌的方法将粉体分散均匀；
3)铺层并涂覆浆料，将所述酚醛树脂预浸料铺层，并在每层酚醛树脂预浸料之间均匀涂覆所述含硅酚醛树脂浆料，涂覆量为单层预浸料质量的5％～50％；
4)热压固化，将铺层好的所述酚醛树脂预浸料热压固化成型得到树脂基模压板，固化温度150～190℃，压力不小于0.1Mpa；
5)碳化处理，对所述树脂基模压板进行碳化处理，碳化温度为750℃～950℃，碳化过程中对该板材上表面施加均匀压力，压强不小于0.01Mpa；
6)化学气相沉积增密，采用碳源气体，用化学气相沉积的方法对所述板材进行增密，增密至不小于1.4g/cm3；
7)高温热处理，对制备好的板材进行高温热处理，热处理温度为1450～2000℃，保温时间为0.5～4h；
8)机械加工。
作为本发明的进一步特征，所述步骤1)的预浸料制作是基础，碳布面密度为360～450g/m2，丝束为6k～12k，其树脂含量为36％～45％wt，挥发分含量小于8％。作为本发明的进一步特征，所述步骤2)中，所述含硅酚醛树脂浆料中硅粉含量为3％～50％wt，炭黑粉末含量为不多于25％wt，碳化硅粉末含量不多于25％wt，三者的总含量不高于50％，即其余组分(树脂及溶剂)含量不低于50％wt。
作为本发明的进一步特征，所述步骤3)中涂覆浆料为喷涂，辊涂或者是手工刷涂，是粉体能够均匀分散在板材内部的基础。涂覆量根据产品要求调节。
作为本发明的进一步特征，所述步骤4)中，通过挤胶和或吸胶的方法，控制所述树脂基模压板最后的含胶量为30％～55％wt。
作为本发明的进一步特征，所述步骤6)和步骤7)的顺序可以互换皆可以产出目标板材，性能稍有不同。
作为本发明的进一步特征，所述步骤6)中，其沉积所采用碳源气体为丙烯或天然气，或丙烯和天然气的混合气体。
有益效果
本发明的一种碳/碳-碳化硅复合材料板材的制作方法，可有效控制硅组分在板材当中的量以及分布的均匀程度；板材在准备硅化的过程中不需要准备相对应的工装以及繁琐的排布操作，硅化之后，表面清理简便，不需要用到大面积的碱洗；板材的对硅氧蒸汽的耐受性增强，使用寿命最高可提高至18个月，而制作工艺简单，成本可控。
附图说明
图1为本发明中碳/碳-碳化硅复合材料板材的示意图
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域的技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种碳/碳-碳化硅复合材料板材的制作方法，包括以下步骤：
1)制备预浸料，将聚丙烯氰基碳布制备为酚醛树脂预浸料，聚丙烯氰基碳布面密度为360g/m2，丝束为6k，其树脂含量为36％wt，挥发分含量8％；
2)制备粉体浆料，配制含有炭黑粉、硅粉、碳化硅粉体的含硅酚醛树脂浆料，用机械搅拌的方法将粉体分散均匀，含硅酚醛树脂浆料中硅粉含量为3％wt，炭黑粉末含量为25％wt，碳化硅粉末含量为22％wt。
3)铺层并涂覆浆料，将所述酚醛树脂预浸料铺层，并在每层酚醛树脂预浸料之间均匀喷涂含硅酚醛树脂浆料，涂覆量为单层预浸料质量的5％；
4)热压固化，将铺层好的酚醛树脂预浸料热压固化成型得到树脂基模压板，固化温度150℃，压力0.1Mpa，热压固化同时通过挤胶和或吸胶的方法，控制板材最后的含胶量为30％wt；
5)碳化处理，对树脂基模压板进行碳化处理，碳化温度为750℃，碳化过程中对该板材上表面施加均匀压力，压强为0.01Mpa；
6)化学气相沉积增密，采用丙烯，用化学气相沉积的方法对板材进行增密，增密至1.4g/cm3；
7)高温热处理，对制备好的板材进行高温热处理，热处理温度为1450℃，保温时间为0.5h；
8)机械加工制得碳/碳-碳化硅复合材料板材，如图1所示，其耐硅抗氧能力提高，使用寿命达到15个月。
实施例2
一种碳/碳-碳化硅复合材料板材的制作方法，包括以下步骤：
1)制备预浸料，将聚丙烯氰基碳布制备为酚醛树脂预浸料，聚丙烯氰基碳布面密度为400g/m2，丝束为12k，其树脂含量为45％wt，挥发分含量6％；
2)制备粉体浆料，配制含有炭黑粉、硅粉、碳化硅粉体的含硅酚醛树脂浆料，用机械搅拌的方法将粉体分散均匀，含硅酚醛树脂浆料中硅粉含量为25％wt，炭黑粉末含量为20％wt，碳化硅粉末含量为5％wt；
3)铺层并涂覆浆料，将酚醛树脂预浸料铺层，并在每层酚醛树脂预浸料之间均匀辊涂含硅酚醛树脂浆料，涂覆量为单层预浸料质量的50％；
4)热压固化，将铺层好的酚醛树脂预浸料热压固化成型得到树脂基模压板，固化温度160℃，压力0.5Mpa，热压固化同时通过挤胶和吸胶的方法，控制板材最后的含胶量为55％wt；
5)碳化处理，对树脂基模压板进行碳化处理，碳化温度为950℃，碳化过程中对板材上表面施加均匀压力，压强为1Mpa；
6)化学气相沉积增密，采用天然气，用化学气相沉积的方法对板材进行增密，增密至1.8g/cm3；
7)高温热处理，对制备好的板材进行高温热处理，热处理温度为2000℃，保温时间为4h；
8)机械加工制得碳/碳-碳化硅复合材料板材，其耐硅抗氧能力提高，使用寿命达到18个月。
实施例3
一种碳/碳-碳化硅复合材料板材的制作方法，包括以下步骤：
1)制备预浸料，将聚丙烯氰基碳布制备为酚醛树脂预浸料，聚丙烯氰基碳布面密度为400g/m2，丝束为9k，其树脂含量为38％wt，挥发分含量5％；
2)制备粉体浆料，配制含有炭黑粉、硅粉、碳化硅粉体的含硅酚醛树脂浆料，用机械搅拌的方法将粉体分散均匀，所述含硅酚醛树脂浆料中硅粉含量为10％wt，炭黑粉末含量为15％wt，碳化硅粉末含量为20％wt；
3)铺层并涂覆浆料，将酚醛树脂预浸料铺层，并在每层酚醛树脂预浸料之间均匀手工刷涂含硅酚醛树脂浆料，涂覆量为单层预浸料质量的12％；
4)热压固化，将铺层好的酚醛树脂预浸料热压固化成型得到树脂基模压板，固化温度180℃，压力3Mpa，热压固化同时通过吸胶的方法，控制板材最后的含胶量为35％wt；
5)碳化处理，对树脂基模压板进行碳化处理，碳化温度为760℃，碳化过程中对板材上表面施加均匀压力，压强为0.1Mpa；
6)化学气相沉积增密，采用体积比为1：1的丙烯和天然气的混合气体，用化学气相沉积的方法对板材进行增密，增密至1.8g/cm3；
7)高温热处理，对制备好的板材进行高温热处理，热处理温度为1500℃，保温时间为2h；
8)机械加工制得碳/碳-碳化硅复合材料板材，其耐硅抗氧能力提高，使用寿命达到18个月。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种碳/碳-碳化硅复合材料板材的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备预浸料，将聚丙烯氰基碳布制备为酚醛树脂预浸料；
2)制备粉体浆料，配制含有炭黑粉、硅粉、碳化硅粉体的含硅酚醛树脂浆料，用机械搅拌的方法将粉体分散均匀；
3)铺层并涂覆浆料，将所述酚醛树脂预浸料铺层，并在每层酚醛树脂预浸料之间均匀涂覆所述含硅酚醛树脂浆料，涂覆量为单层预浸料质量的5％～50％；
4)热压固化，将铺层好的所述酚醛树脂预浸料热压固化成型得到树脂基模压板，固化温度150～190℃，压力不小于0.1Mpa；
5)碳化处理，对所述树脂基模压板进行碳化处理，碳化温度为750℃～950℃，碳化过程中对该板材上表面施加均匀压力，压强不小于0.01Mpa；
6)化学气相沉积增密，采用碳源气体，用化学气相沉积的方法对所述板材进行增密，增密至不小于1.4g/cm3；
7)高温热处理，对制备好的板材进行高温热处理，热处理温度为1450～2000℃，保温时间为0.5～4h；
8)机械加工。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述聚丙烯氰基碳布面密度为360～450g/m2，丝束为6k～12k，其树脂含量为36％～45％wt，挥发分含量小于8％。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述含硅酚醛树脂浆料中硅粉含量为3％～50％wt，炭黑粉含量为不多于25％wt，碳化硅粉含量不多于25％wt，三者的总含量不高于50％wt。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤3)中的涂覆浆料为喷涂，辊涂或者手工刷涂。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤4)中，通过挤胶和/或吸胶的方法，控制所述树脂基模压板最后的含胶量为30％～55％wt。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤6)和步骤7)的顺序可以互换。
7.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤6)中，其沉积所采用碳源气体为丙烯或天然气，或丙烯和天然气的混合气体。
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