CN1060231C - 提拉单晶硅的装置 - Google Patents

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Abstract

一种提拉硅单晶装置，包括装置主体，其中配置坩埚且坩埚包括石英坩埚部件和坩埚保护部件，环绕坩埚外部配置加热元件，在加热元件外部配置保温筒，和在保温筒和装置主体之间配置隔热材料，其中由碳质材料制造的保温筒和/或坩埚保护部件内侧至少上部区域用热分解碳膜覆盖。

Description

    提拉单晶硅的装置
本发明涉及提拉单晶硅的装置，具体涉及硅单晶提拉装置中所用保温筒和／或坩埚的改进。
提拉硅单晶的常规装置具有的结构是基于所谓的引上法(Czochralski法)，其中，在存在环境气体情况下从坩埚内硅熔体提拉硅单晶，单晶制备装置业已公知，例如JP—B—57—15079所公开的。在该装置中，如图1所示，旋转轴2从炉室1底部插入其中，坩埚4安放在旋转轴2端面上配置的坩埚托3上，而加热元件5和保温筒6围绕坩埚4排布以便在坩埚4内产生硅熔体7。另一方面，在炉室1上方配备旋转轴9，以便使该旋转轴9在炉室1内以向上和向下方向滑动。硅的籽晶8绑系在旋转轴9的自由端，并在轴的旋转期间通过旋转轴9的向上滑动从接触坩埚4内熔体7的状态向上移动，以便以同籽晶8是整体式一致的状态在籽晶8的底面提供硅单晶10。
单晶生长中，要求从炉室内部消除不必要的反应产物气体，防止该气体与单晶10和熔体7的液体表面起反应。因此，诸如氩气等的惰性气体可用作环境气体从惰性气体源(未画出)通过管道系统12、13和14送到炉室1的上方，之后与反应产物气体15一起从炉室1底部通过管道16排放到炉室之外。此外，要将隔热材料(未画出)配置在保温筒6和炉室1之间。
在这种类型的硅单晶提拉装置中，要求保温筒、坩埚等具有优异的耐热性，并且几乎不与各种金属反应，所以，它们由碳质材料制造，诸如石墨或碳碳键纤维复合材料(下文简单记作C／C复合材料)。特别是直接接触硅熔体的坩埚要由石英制造，以便防止诸如金属等的杂质包杂进入硅熔体，同时，因为坩埚要加热到1400℃以上来生成硅熔体，坩埚的其余部分作为坩埚保护部件可由具有优异耐热性的石墨或C／C复合材料来制造，以便防止石英坩埚部件的软化变形。
在常规装置中，利用加热元件在坩埚中加热和熔化硅材料生成硅熔体，构成石英坩埚部件的SiO2和熔化在坩埚内的Si被气化并散布在装置中。还有，保温筒和坩埚，特别是其上部裸露在生成硅熔体所需的1400℃以上的高温，并从石英坩埚和硅熔体中产生SiO气体，所以这些上部区域的温度比其他其余区域的温度变得更高。
这样，应当想到在保温筒和坩埚上部，由于在这些区域存在的碳和从石英坩埚部件和硅熔体中散布的SiO气体，将会造成下面的化学反应：
由于这种化学反应的原因，构成保温筒和坩埚保护部件的碳质材料会在上部区域的表面变成碳化硅。所得碳化硅在性质上不同于碳质材料，则当作业停止后装置冷却时，存在的碳化硅会使保温筒或者坩埚保护部件的开裂，降低使用寿命。如果这些部件产生开裂，碳化硅和碳质材料的碎片会从这些部件剥离而沾污装置内部。这些碎片还会在提拉更高纯度的所得硅单晶中造成晶体缺陷，所以，应当严格控制碳化硅的形成。
另外，当散布在装置中的Si蒸汽接触相对低温度的保温筒下部区域时，它被冷却并以小液滴形式液化粘附(沉积)在下部区域的表面，渗入保温筒和坩埚托之间的间隔。结果，液化的Si在保温筒和坩埚托之间起粘结剂的作用，因此不可能更换保温筒了。
本发明的目的是提供一种提拉硅单晶装置，其具有长使用寿命的保温筒和坩埚，并且不形成由于碳质材料和SiO气体之间反应的碳化硅以及Si蒸汽的沉积。
本发明人为了克服常规技术的上述问题，同时利用保温筒和／或坩埚所用碳质材料的优点而进行了各种研究，发现通过在碳质材料上吸附和吸收Si蒸汽得到了良好结果，并因之完成了本发明。
根据本发明，提供一种提拉硅单晶的装置，包括装置主体，配置其中并且包括石英坩埚和坩埚保护部件的坩埚，围绕坩埚外部配置的加热元件，在加热元件之外配置的保温筒，在保温筒和装置主体之间配置的隔热材料，其特征在于在碳质材料制造的保温筒和／或坩埚保护部件的至少内侧上部区域覆盖以用化学气相淀积法形成的、厚度为10至100微米的热分解碳膜。
在本发明的一个优选实施方案中，碳质材料是石墨基体，它在室温—1000℃范围的平均热涨系数为3．5—6．0×10—6／℃，且具有不低于10000埃的平均孔径，以渗汞方法测量孔径范围在75—75000埃之内。
在本发明的另一个优选实施方案中，碳质材料是碳碳键纤维复合材料(C／C复合材料)
在本发明其他优选实施方案中，热分解碳膜在保温筒和／或坩埚保护部件的全部内侧区域和外部上部区域扩展，且厚度为10—100微米。
本发明将参照附图来说明，其中：
图1是常规提拉硅单晶装置的剖视简图；
图2是本发明提拉硅单晶装置优选实施方案的剖视简图；
图3是部分放大剖视简图，说明图2装置第一个优选实施方案中用热分解碳膜覆盖的保温简、加热元件和坩埚的配置；
图4是部分放大剖视简图，说明图2装置第二个优选实施方案中用热分解碳膜覆盖的保温筒、加热元件和坩埚的配置；
图5是部分放大剖视简图，说明图2装置第三个优选实施方案中用热分解碳膜覆盖的保温筒、加热元件和坩埚的配置；
图6是部分放大剖视简图，说明图2装置中包括石英坩埚部件和用热分解碳膜覆盖的坩埚保护部件的坩埚。
如图2所示，本发明提拉硅单晶装置20包括装置主体22，坩埚24包括石英坩埚部件25和坩埚保护部件26，加热元件28，保温筒30，和隔热材料32。
坩埚24被旋转轴36顶端固定的坩埚托34可旋转地支承，其内含有硅材料的熔体38。如上所述，坩埚24具有双重结构，包括直接接触硅熔体38的石英坩埚部件25和保护石英坩埚部件的坩埚保护部件26，并且坩埚保护部件由具有优异耐热性的碳质材料制造。
加热元件28，一般使用所谓的圆筒碳加热器等。加热元件28支承在位于导电柱42上端面之上的端板44上，导电柱42连接安放在装置主体22底部的电极40，电能从外接电源(未画出)通过这些元件40、42、44输送到加热元件28。石英坩埚部件24内盛有的硅材料由加热元件28加热到1400℃以上形成硅熔体38，绑系在旋转轴48自由端面的硅籽晶46向下通过配置在装置主体22上部的惰性气体的入口部件50期间，接触硅熔体38的上表面，其后在旋转轴36和48以相反方向旋转的同时逐渐向上提拉旋转轴48，以便在籽晶46的自由端面上形成硅单晶52。在这种情况下，尽管硅熔体38的液面伴随硅单晶52的生长而逐渐降低，坩埚24内硅熔体38应当利用加热元件28加热坩埚至足够高的温度来保持熔化状态。
另外，惰性气体经过气体流量调节元件54从入口部件50进入装置主体22内侧，然后从装置主体22底部形成的出口56排放。为了在加热元件28上端和保温筒30之间形成惰性气体的通道，如图2所示，在上环58和下环60之间配置保温筒30和隔热材料32，同时，下环60支承在支承元件62上。特别是从下环60的位置朝向装置主体22底部在其内的范围区域也是暴露在要求保持硅熔体38于熔化状态的较高温度区域，所以，另一些隔热材料64、66也配备在这个区域。还有，在装置主体22底部安放的隔热材料66上配备底接收元件68。
本发明保温筒30的第一实施方案包括石墨基体72和在石墨基体72的至少其内侧面向加热元件28的上部区域所形成的热分解碳膜74，如图3所示。石墨基体72和热分解碳膜74以下面所述实施例来制备。特别是石墨基体72在室温到1000℃温度范围内的平均热涨系数为3．5—6．0×10—6／℃，且具有不低于10000埃的平均孔径，以渗汞方法测量孔径范围在75—75000埃之内。
本发明保温筒30的第二实施方案中，热分解碳膜74在如同第一实施方案保温筒的整个内侧区域和外部上部区域扩展，如图4所示。在这种情况下，石墨基体72未用热分解碳膜覆盖的面积是石墨基体整个表面面积的大约20％。另外，石墨基体裸露的面积优选在石墨基体整个表面面积的5—95％范围内。如果裸露的面积超过95％，热分解碳膜防止Si蒸汽和碳质材料之间的进行反应的作用就不能充分展开，而如果低于5％时，包杂在碳质材料中的气体就不能充分地在给定时间内从中排放，因之由于残留气体在加热期间的膨胀而造成热分解碳膜自碳质材料剥离。
本发明保温筒的第三个实施方案包括碳碳纤维复合材料(C／C复合材料)76和在C／C复合材料的至少其内侧面向加热元件28的上部区域所形成的热分解碳膜74，如图5所示。C／C复合材料76是轻质、高强度和优异耐热冲击的材料。C／C复合材料76通过将碳纤维以单轴方向或多轴方向进行定向形成圆筒体，用树脂浸渍然后碳化来制备的。浸渍的树脂可使用酚醛树脂，呋喃树脂和焦油沥青等等。同时，C／C复合材料的特性可用增加浸渍作业的次数来改良。如果必要，可类似上述第二实施方案在C／C复合材料76的整个内侧区域和外部上部区域扩展热分解碳膜74。
本发明中，组成坩埚24的坩埚保护部件26由石墨基体或C／C复合材料制造，其内侧的至少上部区域用热分解碳膜74覆盖。如图6所示，坩埚保护部件26由C／C复合材料制造且其内侧的全部区域和外部上部区域用热分解碳膜74覆盖，这是特别有益的。在后者的情况下，坩埚保护部件26的内表面是光滑的，可防止石英坩埚部件25的外表面与坩埚保护部件26内表面的熔合，从而使这两个部件很容易分开。
在任何情况下，通过化学气相沉积方法(CVD)形成厚度为10—100微米的热分解碳膜，其气体渗透率是10—10—10—12cm2／sec。亦即这种碳膜同石墨材料相比有相当大的不渗透性和致密性。当厚度低于10微米时，薄膜在相当短的时间里被腐蚀，而厚度超过100微米时，薄膜趋于从碳质材料上剥离(或者造成层间剥离)。
在本发明上述结构的单晶提拉装置中，坩埚24总是由加热元件28加热，在硅单晶52生长期间保持硅熔体38存在，与此同时位于加热元件28附近的保温筒30被加热到更高的温度。加热期间，构成坩埚24的石英坩埚部件25产生SiO气体，并且盛在坩埚24内的硅熔体38自身产生Si蒸汽，它们与通过入口50的惰性气体一起围绕坩埚24和保温筒30的上部区域散播，如图2—6中箭头所示。
根据本发明，构成保温筒30的石墨基体72或C／C复合材料76的内侧至少上部区域被热分解致密碳膜74覆盖，如图3和5所示，或者构成保温筒30的石墨基体72和构成坩埚24的坩埚保护部件26的全部内侧区域和外部上部区域被热分解致密碳膜74覆盖，如图4和6所示，这样，热分解碳膜74防止了散播的SiO气体和Si蒸汽同碳质基体(72、76、26)接触，因而它们不与碳质基体中的碳反应。特别是加热到造成SiO气体和碳质基体内的碳之间反应的温度的保温筒和／或坩埚的内侧至少上部区域被热分解碳膜覆盖，使得保温筒和／或坩埚上不会由于SiO气体同碳质基体内的碳反应而形成碳化硅。
另一方面，Si蒸汽几乎不沉积在保温筒30和坩埚24的内侧上部区域，因为这些区域维持在足够高的温度。结果，Si蒸汽流向未被热分解碳膜覆盖的碳质材料裸露区域并被吸附在碳质材料的孔隙内。因此，Si蒸汽永远不会以液滴形式沉积在保温筒30和坩埚保护部件26的表面，所以，既不会造成构成保温筒30和坩埚保护部件26的碳质材料开裂，也不会在碳质材料和其坩埚托之间造成Si液滴的粘附。
构成保温筒或坩埚保护部件碳质材料的内侧至少上部区域被热分解碳膜覆盖的理由是因为可以防止位于该内侧上部区域的碳质材料和SiO气体或Si蒸汽之间的反应而形成的碳化硅，这是因为上述内侧上部区域首先和直接接触SiO气体或Si蒸汽。
另外，在构成本发明硅单晶提拉装置的部件中，如果这种部件会造成诸如形成碳化硅等等的上述问题，直接裸露在SiO气体或Si蒸汽的部件也可以用热分解碳膜覆盖。
下面的实施例仅供说明本发明，绝非限制本发明范围。
实施例1
将70重量份具有20微米平均粒度的粉化聚集焦炭和30重量份作为粘合剂的煤焦油沥青加热下进行捏合，之后使捏合的物质粉化成30—200微米，由此制备碳质材料。
通过橡胶压制方法使上述碳质材料成形为所要求的的形状，并使成形体煅烧和石墨化来制备石墨材料。所得石墨基体的平均孔径以渗汞法测量是12000埃，其热涨系数的纵横比为1．05，平均热涨系数为4．8×10—6／℃。
之后将石墨材料的成形体加工成内径630mm，外径650mm和高度700mm的石墨圆筒基体。石墨圆筒基体置于CVD炉中并加热到1400℃，同时将甲烷气体和作为载气的氢气一起送入炉内，从而在石墨圆筒基体的整个表面上形成厚度50微米的热分解碳膜。此后，用砂纸去除热分解碳膜，仅在图3所示的区域保留碳膜，从而得到包括石墨圆筒基体72和热分解碳膜74的保温筒30，如图3所示。
然而，也可通过屏蔽材料来形成热分解碳膜74，以防止热分解碳膜在无需形成碳膜的石墨圆筒基体的区域内形成，在形成碳膜之后从基体上将其去除。
实施例2
将70重量份具有20微米平均粒度的粉化聚集焦炭和30重量份作为粘合剂的煤焦油沥青加热下进行捏合，之后使捏合的物质粉化成300—500微米，由此制备碳质材料。
通过实施例1的同样方式用上述碳质材料制备石墨材料。所得石墨基体的平均孔径以渗汞法测量是20000埃，其热涨系数的纵横比为1．25，平均热涨系数为4．1×10—6／℃。
由此得到的石墨材料按实施例1同样方式加工成指定形状，然后按实施例1同样方式形成热分解碳膜，得到图3所示保温筒30。
实施例3
使用实施例1的同样石墨材料重复实施例1的同样工序步骤，得到图4所示保温筒30。
实施例4
使用实施例2的同样石墨材料重复实施例1的同样工序步骤，得到图4所示保温筒30。
实施例5
将碳纤维条带围绕直径大约645mm的圆筒缠绕几层形成碳纤维圆筒，该圆筒用酚醛树脂浸渍并在树脂固化后于惰性气体环境下石墨化。重复这种树脂浸渍和石墨化几次得到外径650mm、厚度5mm和高度700mm的C／C复合材料圆筒。
采用该C／C复合材料圆筒重复实施例1同样工序步骤制备图5所示保温筒30。
实施例6
使用酚醛树脂浸渍碳纤维无纺布，固化，900℃煅烧，然后重复两次这种工序步骤来制备如同实施例5的C／C复合材料圆筒。
使用这种C／C复合材料圆筒重复实施例1同样工序步骤制备图5所示保温简30。对比实施例1
将实施例1的同样石墨材料加工成石墨保温筒，但不形成热分解碳膜。对比实施例2
将70重量份具有20微米平均粒度的粉化聚集焦炭和30重量份作为粘合剂的煤焦油沥青加热下进行捏合，之后使捏合的物质粉化成30—150微米，由此制备碳质材料。
通过橡胶压制方法使上述碳质材料成形为所要求的的形状，并使成形体煅烧和石墨化来制备石墨材料。所得石墨基体的平均孔径以渗汞法测量是9000埃，其热涨系数纵横比为1．10，平均热涨系数为4．5×10—6／℃。
以实施例1同样方式将所得石墨材料加工成指定形状，之后以实施例1同样方式在其上形成热分解碳膜，得到图3所示保温简30。对比实施例3
将70重量份具有20微米平均粒度的粉化聚集焦炭和30重量份作为粘合剂的煤焦油沥青加热下进行捏合，之后使捏合的物质粉化成100—300微米，由此制备碳质材料。
通过橡胶压制方法使上述碳质材料成形为所要求的的形状，并使成形体煅烧和石墨化来制备石墨材料。所得石墨基体的平均孔径以渗汞法测量是超过75000埃，其热涨系数为纵横比为1．15，平均热涨系数为3．5×10—6／℃。
以实施例1同样方式将所得石墨材料加工成指定形状，之后以实施例1同样方式在其上形成热分解碳膜，得到图3所示保温筒30。对比实施例4
使用对比实施例2的同样石墨材料重复实施例1的同样工序步骤，得到图4所示保温筒30。对比实施例5
使用对比实施例3的同样石墨材料重复实施例1的同样工序步骤，得到图4所示保温简30。对比实施例6
将对比实施例5的同样C／C复合材料加工成保温石墨圆筒，但不形成热分解碳膜。对比实施例7
将对比实施例6的同样C／C复合材料加工成保温石墨圆筒，但不形成热分解碳膜。
将上述实施例1—6和对比实施例1—7的每个保温筒在图2所示硅单晶提拉装置中使用，进行使用寿命试验得到的结果列于表1。
实施例7
将碳纤维条带围绕相应于石英坩埚部件形状的模具缠绕几层并用酚醛树脂浸渍，固化后于惰性气体环境下石墨化。重复这种树脂浸渍和石墨化几次得到碗形C／C复合材料，机械加工成400mm的直径。
采用该碗形C／C复合材料重复实施例1同样工序步骤制备图6所示配备热分解碳膜74的坩埚保护部件26。
实施例8
将碳纤维无纺布用酚醛树脂浸渍、固化、900℃煅烧，并重复这种工序步骤两次，制备实施例7同样碗形C／C复合材料。
采用该碗形C／C复合材料重复实施例1同样工序步骤制备图6所示配备热分解碳膜74的坩埚保护部件26。对比实施例8
将实施例7的同样碗形C／C复合材料加工成坩埚保护部件，但不形成热分解碳膜。对比实施例9
将实施例8的同样碗形C／C复合材料加工成坩埚保护部件，但不形成热分解碳膜。
将上述实施例7—8和对比实施例8—9的每个保温筒在图2所示硅单晶提拉装置中使用，进行使用寿命试验得到的结果列于表2。
如上所述，根据本发明，由诸如石墨基体和／或C／C复合材料制造保温筒和／或坩埚保护部件，并在其内侧至少上部区域用热分解碳膜覆盖，这样，不仅防止由于碳质材料和SiO气体之间反应形成的碳化硅，而且也防止Si蒸汽沉积在碳质材料上，因此改良了保温筒和／或坩埚保护部件的使用寿命，延长了硅单晶提拉装置的使用寿命。
表1
使用寿命(小时)     寿命终结状态
实施例1     3560 由于保温筒和坩埚托之间粘附而发生开裂
实施例2     4230 由于保温筒和坩埚托之间粘附而发生开裂
实施例3     3750 保温筒和坩埚托之间粘附Si
实施例4     4180 保温筒和坩埚托之间粘附Si
实施例5     4830 由于硅渗入内侧底部区域而发生开裂
实施例6     5760 由于硅渗入内侧底部区域而发生开裂
对比实施例1     1320 由于内侧上部区域形成碳化硅而发生开裂
对比实施例2     2150 由于保温筒和坩埚托之间粘附而发生开裂
对比实施例3     2210 由于内侧底部区域吸附Si而发生开裂
对比实施例4     1250 热分解碳膜中发生开裂和剥离
对比实施例5     1450 热分解碳膜中发生开裂和剥离
对比实施例6     1240 由于内侧上部区域形成碳化硅而发生开裂
对比实施例7     1350 基于内侧上部区域形成碳化硅而落下碳纤维发生晶体缺陷
表2
使用寿命(小时) 寿命终结状态
实施例7     3260 由于内侧底部区域厚度降低而报废
实施例8     3850 由于硅渗入外部底部区域而发生开裂
对比实施例8     960 由于内侧上部区域形成碳化硅而发生开裂
对比实施例9     1250 基于内侧上部区域形成碳化硅而落下碳纤维发生晶体缺陷

Claims (4)

1．一种提拉硅单晶装置，其包括装置主体，配置其中且包括石英坩埚部件和坩埚保护部件的坩埚，环绕坩埚外部配置的加热元件，在加热元件外部配置的保温筒，和在保温筒和装置主体之间配置的隔热材料,其特征在于由碳质材料制造的保温筒和／或坩埚保护部件内侧至少上部区域用由化学气相淀积法形成的、厚度为10至100微米的热分解碳膜覆盖。
2．根据权利要求1的装置，其特征在于：碳质材料是石墨基体，其室温—1000℃范围内平均热胀系数为3．5—6．0×10—6／℃，且具有不低于10000埃的平均孔径，以渗汞方法测量孔径范围在75—75000埃之内。
3．根据权利要求1的装置，其特征在于：碳质材料是碳碳键纤维复合材料。
4．根据权利要求1的装置，其特征在于：热分解碳膜在保温筒和／或坩埚保护部件的全部内侧区域和外部上部区域扩展
CN97113523A 1996-05-31 1997-05-31 提拉单晶硅的装置 Expired - Lifetime CN1060231C (zh)

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JP138801/96 1996-05-31

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