JPH02229785A - 単結晶引き上げ装置用ガス整流部材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、半導体材料となるチョクラルスキー法による
Ｓｉ単結品の川き上げ装置に使用されるガスｓ魔部材に
関する９ （従来の技術） Ｓ１単結晶引き上け装置内では、出来上かってくる半導
体材料の純度を保つため、ルツホ内のＳｉ溶融液内に不
純物か混入しないようにクリーンな雰囲気を形成させて
おく必要がある．このため、Ｓ１を溶融させるルッポ上
には、上方より流れる不活性ガスを整流するためのガス
整流部材か設置されている。このガスの整流によって、
高温下の炉内で発生するＳｉＯガス等の不純物かルッポ
内に流入してＳｉ溶融液内に混入するのを防止するよう
になっている．また、Ｓｉ単結晶の引き上げ速度に影響
する引き上げ方向におけるＳｉ単結晶の温度勾配を大き
くするためにピータ及びＳ１溶融液からの輻射熱を遮断
する役割もはたしている． （発明か解決しようとする課題） このガス整流部材は，耐熱性に擾れたカ一ホン材か使用
されている。

しかしながら，前記ガス整流部材は表面に何ら処理され
ていないカーボン材が使用されているため、カーボン粉
の粉落ちかＳｉ単結晶の純度を損ねるという問題があっ
た．すなわち、カーボン材は多孔質であるため、表７（
６の気孔内には加工時に発生したカーボン粉か残留して
いる．このようなカーボン粉は．カーボン材より容易に
離脱し、いわゆる粉落ちを起こして下方に位置するルツ
ボ内のＳ１溶融液内への混入を生じる． 又、Ｓｉ溶融液から蒸発したＳｉ蒸気がガス整流部材の
先端で液化し、これにカーボン粉が混ざり込んでＳｉ溶
融液内に落下し、同様にカーボン粉かＳｉ溶融液内へ混
入する。

この結果，出米上がってくるＳｉ単結晶の純度を損ねる
という問題があった． カーボン粉内には、各種の金属を微量に含んでいるのて
，このようなカーボン粉かＳｔ溶融液内に混入すると，
半導体の電気特性を大きく変化させてしまう要因となる
。

このようなカーボン粉の粉落ちを防ぐため、超音波洗浄
したりしているが、カーボン粉の七分な除去効果を得る
に至っていない． 本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり
，その目的とするところは、カーボン表面からのカーボ
ン粉の粉落ちを防止して、Ｓｉ溶融腋内への不純物の混
入を防ぎ、もって高品位のＳｉ単結晶を製造するための
チョクラルスキー法による単結晶引き上げ装置用ガス整
流部材を提供しようとするものてある． （課題を解決するための手段） すなわち，本発明に係るガス整流部材は、一つは請求項
ｌに記載されるように「カーボン基材の表面に熱分解炭
素の被膜を形成したもの」であり、他の一つは請求項２
に記載されるように、「カ−ボン基材の表面にガラス状
カーボンの被膜を形成したもの」てある． （発明の作用） 前記請求項１に記載される熱分解炭素の被膜は，気孔を
全く有しない非常に緻密な構造をもっている．このため
多孔質な゜カーボン基材表面は完全に被覆され、粉落ち
の発生は確実に防止される。

また、請求項２に記載されるガラス状カーボンの被膜も
熱分解炭素被膜と同様に緻密な構造をもち、Ｌ記同様の
作用がある． 熱分解炭素の被膜，あるいはガラス状カーボンの被膜に
よりガス不浸透性となるので，Ｓｉ溶融液から蒸発した
Ｓｉ蒸気の液化した中にカーボン粉が混入することもな
い．また，ガス不浸透性によりＳｉ蒸気とも反応しにく
く、Ｓ１を溶融させるルッポ上に設置して長期に使用す
るご−とがてきる． 前記熱分解炭素の被膜をカーボン基材表面に形成する方
法としては、通常用いられる各種化学蒸着法（ＣＶＤ）
により行なうことができ、カーボン基村上を８００〜２
６００℃に加熱しておき、炭化水素あるいはハロゲン化
炭化水素を水素ガス共存下で基材と接触させ、多数の気
孔を有するカーボン基村上に熱分解炭素の緻密な層を形
成させる．これらの反応は常圧もしくは減圧下で行なわ
れるが、熱分解炭素被膜の均一性、平滑性を考えると減
圧丁，特に３００Ｔｏｒｒ以ドで行なうことか望ましい
．また、熱分解炭素被膜の厚みは１０ＪＬｍ〜２００ｇ
ｍが望ましい。その理由は、１０ｐｍ以下ではヒ分な不
浸透性が得られないからであり、２００ｇｍ以上では、
表面にクラックを生じる可能性が大きいからてある。

また、ガラス状カーボンの被膜をカーボン基材表面に形
成させる方法としては、炭素化時における流動、発泡が
小さく、炭素化収率の高い熱硬化性樹脂を溶剤に溶解さ
せ、その溶液をカーボン基材表面に含浸あるいは刷も塗
り、スプレー等によって塗布し、乾燥，硬化後、不活性
ガス雰囲気ドて７００〜２６００゜Ｃで加熱処理するこ
とにより行なうことができる． 前記熱硬化性樹脂としては、ジビニルベンゼン樹脂、フ
ラン樹脂，フェノール樹脂、あるいはコブナ樹脂か用い
られる．コプナ樹脂は，石炭系もしくは石油系のタール
，ピッチ、あるいはナフタレン、アントラセン、フェナ
ントレン、ピレン、クリセン、ナフタセン、アセナフタ
セン，ベリレン，コロネン及びこれらを主骨格とする誘
導体の中から選ばれる一種又は二種以上の混合物からな
る縮合多環芳香属化合物か，ヒドロキシメチル基，ハロ
メチル基のいずれか少なくとも一種の基を二個以上有す
る一環又は二環以上の芳香環からなる芳香属化合物（ｐ
−キシレンジクロライト、ρ−キシレングリコール（ｌ
，４−ベンゼンジメタノール）、シメチルーｐ−キシレ
ンクリコールジメチルーｍ−キシレンゲリコール、等）
によって架橋された構造をもつものである．これらのう
ちガラス状カーボンの被膜の形成には前記コフナ樹脂が
、炭素化収率か高く、炭素化時における流動，発泡が小
さいので、良好な結果を得ることかてきる． なお、熱分解炭素による被膜は、ガラス状カーボン被膜
に比べ構造は緻密でガス不浸透性にすぐれている．一方
，ガラス状カーボン被膜は剥離しにくいので，長期間の
使用に耐えることかできる。

（実施例） 実施例ｌ カーボン基材として等方性黒鉛材を使用し、上部２　４
　０　ｍ　ｍφ、下部２００ｍｍφ、高さ２００ｍｍ、
厚さ１　０　ｍ　ｍのテーバ筒状物を作製した．これを
ＣＶＤ炉に入れ、１４００℃に加熱し、木素ガスをキャ
リアとし、メタンを炉内に供給し、カーボン基材上に厚
さ５０トｍの熱分解炭素被膜を形成させたガス整流部材
を作製した．こｎをＳｉ単結晶引き上げ装置内に設置し
て、Ｓ１単結品の引き上げを行なった． 得られた巾結晶の比抵抗及び炭素含有率を測定した． 実施例２ 実施例ｌと同様の等方性黒鉛材を使用して、上部２４０
ｍｍψ５　ド部２００ｍｍφ、高さ２００ｍｍ、厚さ１
０ｍｍのテーパ筒状物を作製した．軟化点８０゜Ｃの石
油系ピッチのベンゼンｕＪ溶分く＋均分子ｉ３４０７と
ｐ−キシレングリコールをモル比ｌ：２の割合で混合し
．ｌｗｔ％のｐ−トルエンスルホン酸を加え，１３０゜
Ｃ、４０分間反応させたコプナ樹脂を溶剤に溶解させ，
その溶液を前記テーバ筒状物にスプレーで塗布し，乾燥
後、１８０℃で硬化させた後、炉内に入れ、アルゴンガ
ス雰囲気中で２０００゜Ｃに加熱処理し，厚さ５ルｍの
ガラス状炭素被膜を形成させたガス整流部材を作製した
． これをＳｉ単結晶引き上げ装置内に設置して、Ｓｉ単結
晶の引き上げを行ない、実施例ｌと同様比抵抗及び炭素
含有率を測定した。

比較例ｌ 実施例ｌと同様の等方性黒鉛材を使用して、上部２４０
ｍｍφ、下部２００ｍｍφ、高さ２００ｍｍ、厚さ１０
ｍｍのテーパ筒状物を作製した．これを表面処理せず、
Ｓｉ単結晶引き上げ装置内に設置して，Ｓｉ単結晶の引
き上げを行ない、できたＳｉ単結晶の比抵抗及び炭素含
有率を測定した． 実施例ｌ、実施例２及び比較例１の測定結果を表１に示
す． （以下，余白） 表 ン粉の混入を防止することがてき，Ｓｉ溶融液内へイ（
純物としてのカーボン粉か混入するのを防ぐことができ
る。これにより、高品位のＳｉ単結晶を安定して得るこ
とかてきる。

また、本発明に係るガス整流部材あっては，熱分解炭素
被膜又はカラス状カーボン被膜の形成により、Ｓｉ蒸気
とも反応しに＜＜，カス不浸透性となるため、耐久性の
点からもＳｉを溶融させるルツホ上に設置する部材とし
て適している。

〈発明の効果）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）　Ｓｉを溶融させるルツボ上に設置され、炉内に上
   方より流入する不活性ガスを整流するためのガス整流部
   材であって、カーボン基材の表面に熱分解炭素の被膜を
   形成して成ることを特徴とする単結晶引き上げ装置用ガ
   ス整流部材。 ２）　Ｓｉを溶融させるルツボ上に設置され、炉内に上
   方より流入する不活性ガスを整流するためのガス整流部
   材であって、カーボン基材の表面にガラス状カーボンの
   被膜を形成して成ることを特徴とする単結晶引き上げ装
   置用ガス整流部材。