JPH02199012A - 炭素膜被覆黒鉛材 - Google Patents
炭素膜被覆黒鉛材Info
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- JPH02199012A JPH02199012A JP1019094A JP1909489A JPH02199012A JP H02199012 A JPH02199012 A JP H02199012A JP 1019094 A JP1019094 A JP 1019094A JP 1909489 A JP1909489 A JP 1909489A JP H02199012 A JPH02199012 A JP H02199012A
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Landscapes
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、バーメチ・７クシール用、セラミック用、ろ
う材用の治具等の各種電子用治具、エピタキシャル成長
用、絶縁膜形成用のサセプタ、結晶成長用の治具、金属
溶融用、結晶成長用のルツボ、ホード、あるいはヒータ
等の半導体用各種部材、金属鋳造用ダイス、ｎ５、蒸着
用ルツボ等の各種用途に適した炭素膜被覆黒鉛材に関す
る。
う材用の治具等の各種電子用治具、エピタキシャル成長
用、絶縁膜形成用のサセプタ、結晶成長用の治具、金属
溶融用、結晶成長用のルツボ、ホード、あるいはヒータ
等の半導体用各種部材、金属鋳造用ダイス、ｎ５、蒸着
用ルツボ等の各種用途に適した炭素膜被覆黒鉛材に関す
る。
（従来の技術〉
黒鉛は耐熱性にすぐれ、高温ドで溶融金属等と反応しに
くい特性をもっており、特に等方性黒鉛はａｔｔｏに強
いという長所をもっているので、ｈ記各種部材の材料と
して使われている。
くい特性をもっており、特に等方性黒鉛はａｔｔｏに強
いという長所をもっているので、ｈ記各種部材の材料と
して使われている。
しかしながら、黒鉛は一方において、表面から結晶粒子
が脱落しやすく、多孔質であるため内部の不純物元素を
表面に拡散させやすいという性質をもっている。
が脱落しやすく、多孔質であるため内部の不純物元素を
表面に拡散させやすいという性質をもっている。
このため、従来より、上記各種部材ては、実公昭５９−
３５５４７号公報、特開昭６３−７９７６１号公報に記
載されるように、黒鉛基材の表面にガス不浸透性の緻密
な熱分解炭素によるコーティングが施されている。
３５５４７号公報、特開昭６３−７９７６１号公報に記
載されるように、黒鉛基材の表面にガス不浸透性の緻密
な熱分解炭素によるコーティングが施されている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、一般の等方性黒鉛材の熱膨張係数は２．
５〜７．ｏｘ １０−’／’Ｃ（ＲＴ〜４５０”Ｃ）の
範囲にあり、熱分解炭素の熱膨張係数は、Ｏ，Ｓ〜１
、８Ｘ ｌ Ｏ−’／’Ｃ（ＲＴ〜４５０℃面方向）の
範囲にあり、この熱膨張係数の差は黒鉛系村上に熱分解
炭素の被膜を施す場合に以下のような大きな制限を加え
ている。
５〜７．ｏｘ １０−’／’Ｃ（ＲＴ〜４５０”Ｃ）の
範囲にあり、熱分解炭素の熱膨張係数は、Ｏ，Ｓ〜１
、８Ｘ ｌ Ｏ−’／’Ｃ（ＲＴ〜４５０℃面方向）の
範囲にあり、この熱膨張係数の差は黒鉛系村上に熱分解
炭素の被膜を施す場合に以下のような大きな制限を加え
ている。
（１）基材である等力性黒鉛の熱膨張係数のグレートか
限定される。
限定される。
（２）被膜の厚膜化かむずかしく、たとえ−峙的に被覆
てきてもヒートサイクルのくり返しによるクラック、剥
離か多発し、実用に供し得ない。
てきてもヒートサイクルのくり返しによるクラック、剥
離か多発し、実用に供し得ない。
このようなことから、熱分解炭素の熱膨張係数に近い基
材を得るには材料か高価なものとなり、又、被膜かｉい
場合には上記６種部材について長期間使用することかで
きなかった。
材を得るには材料か高価なものとなり、又、被膜かｉい
場合には上記６種部材について長期間使用することかで
きなかった。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、
熱膨張係数の差による黒鉛系村上の熱分解炭素被膜の剥
離やクラックの発生をおさえ、ざらに厚膜の熱分解炭素
被膜を形成することかできる炭素膜被覆黒鉛材を提供す
ることを目的としている。
熱膨張係数の差による黒鉛系村上の熱分解炭素被膜の剥
離やクラックの発生をおさえ、ざらに厚膜の熱分解炭素
被膜を形成することかできる炭素膜被覆黒鉛材を提供す
ることを目的としている。
（課題を解決するためのｆ段）
すなわち、本発明に係る炭素膜被覆黒鉛材は、「等方性
黒鉛基材Ｅに熱硬化性樹脂を炭化して成る炭素中間層と
、熱分解炭素表面層とによる被膜を形成してなる」こと
を特徴としている。
黒鉛基材Ｅに熱硬化性樹脂を炭化して成る炭素中間層と
、熱分解炭素表面層とによる被膜を形成してなる」こと
を特徴としている。
前記熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、フラン樹
脂、ジビニルベンゼン樹脂、又はコプナ樹脂かある。こ
れらのうら、寸法安定性の要求される各種’４． ’ｆ
用冶其には、炭素化収率の高いコプナ樹脂を使用するこ
とか好ましい。
脂、ジビニルベンゼン樹脂、又はコプナ樹脂かある。こ
れらのうら、寸法安定性の要求される各種’４． ’ｆ
用冶其には、炭素化収率の高いコプナ樹脂を使用するこ
とか好ましい。
炭素中間層を形成するには、まず黒鉛基材−ヒに熱硬化
性樹脂を融点以上の温度に加熱溶融させた液状物もしく
は溶剤に溶解させた液状物にして、塗布する。この黒鉛
基材丘への塗布は、１４ａｌ Ｅ塗りロールコータ−、
スプレー、あるいは浸漬等の方法によって行なう。この
後、硬化させて、炭化処理をする。硬化は１００〜４０
０℃の温度範囲内で行なうのが好ましい。また、炭化は
１００００Ｃ以ヒで処理し、好ましくは１０００〜２６
００℃の温度で処理するのがよい。
性樹脂を融点以上の温度に加熱溶融させた液状物もしく
は溶剤に溶解させた液状物にして、塗布する。この黒鉛
基材丘への塗布は、１４ａｌ Ｅ塗りロールコータ−、
スプレー、あるいは浸漬等の方法によって行なう。この
後、硬化させて、炭化処理をする。硬化は１００〜４０
０℃の温度範囲内で行なうのが好ましい。また、炭化は
１００００Ｃ以ヒで処理し、好ましくは１０００〜２６
００℃の温度で処理するのがよい。
こうして形成される炭素中間層の厚みは、１〜３０ｐｍ
の範囲にすることか好ましい。
の範囲にすることか好ましい。
熱分解炭素の被膜を形成する方法としては、通常用いら
れる各種化学蒸着法（ＣＶＤ）により行なうことかでる
。すなわち、前記処理された黒鉛基材玉を８００〜２６
００℃に加熱しておき、炭化水素あるいはハロゲン化炭
化水素を水素ガス共存トて基材と接触反応させる。これ
らの反応は常圧もしくは減圧下て行なわれるか、熱分解
炭素被膜の均一性、モ滑性な得るために減圧）°で行な
うことか望ましい。
れる各種化学蒸着法（ＣＶＤ）により行なうことかでる
。すなわち、前記処理された黒鉛基材玉を８００〜２６
００℃に加熱しておき、炭化水素あるいはハロゲン化炭
化水素を水素ガス共存トて基材と接触反応させる。これ
らの反応は常圧もしくは減圧下て行なわれるか、熱分解
炭素被膜の均一性、モ滑性な得るために減圧）°で行な
うことか望ましい。
（発明の作用）
熱硬化性樹脂の炭化物はそれ自身、熱＃撃に強い特性を
もっている。又、熱硬化性樹脂炭化物の熱膨張係数はｉ
、ｏ〜４．Ｏｘ １０−ｆ′／”Ｃの範囲にあり、これ
を黒鉛基材と表面熱分解炭素層との中間に設けることに
より、この中間層は、緩衝層として人きく作用する。
もっている。又、熱硬化性樹脂炭化物の熱膨張係数はｉ
、ｏ〜４．Ｏｘ １０−ｆ′／”Ｃの範囲にあり、これ
を黒鉛基材と表面熱分解炭素層との中間に設けることに
より、この中間層は、緩衝層として人きく作用する。
従って、基材及び各層間の熱膨張係数の差か小さくなり
、被膜の剥離及びクラックの発生か大幅におさえられる
。
、被膜の剥離及びクラックの発生か大幅におさえられる
。
また、このような中間層を設けることにより熱分解炭素
表面層の膜厚を厚くすることが口ｆ能である。これによ
り、耐久性にすぐれた各種部材を作製することかできる
。
表面層の膜厚を厚くすることが口ｆ能である。これによ
り、耐久性にすぐれた各種部材を作製することかできる
。
（￥施例）
実施例１
寸法、２５０Ｘ５００Ｘ１２ｍｍの等方性黒鉛材（熱膨
張係数４．８ＸｌＯ″”／”Ｃ）を用意した。熱硬化性
樹脂として、軟化点８０ ’Ｃの石油系ピッチのベンゼ
ン可溶分（′ＪｉＬ均分子９３４０）とＰ−キシレング
リコールをモル比でｌ：２の割合て混合し、そこにｌ
ｗ ｔ％のｐ−トルエンスルホン酸を加えた混合物を用
い、これを１３０℃で４０分間反応させた。
張係数４．８ＸｌＯ″”／”Ｃ）を用意した。熱硬化性
樹脂として、軟化点８０ ’Ｃの石油系ピッチのベンゼ
ン可溶分（′ＪｉＬ均分子９３４０）とＰ−キシレング
リコールをモル比でｌ：２の割合て混合し、そこにｌ
ｗ ｔ％のｐ−トルエンスルホン酸を加えた混合物を用
い、これを１３０℃で４０分間反応させた。
この反応生成物な１３０℃で溶融させ、前記等力性黒鉛
材に塗りっけ、１８０°Ｃで硬化させた後再度塗布して
硬化無理をし、１９００℃で焼成した。
材に塗りっけ、１８０°Ｃで硬化させた後再度塗布して
硬化無理をし、１９００℃で焼成した。
ひきつづき、熱分解炭素蒸着炉内へ設置し、原料をメタ
ンとし、蒸着温度２０００℃、圧力３０Ｔｏｒｒの条件
ドて熱分解炭素膜を約５０μｍ被覆させサンプルｌを得
た。
ンとし、蒸着温度２０００℃、圧力３０Ｔｏｒｒの条件
ドて熱分解炭素膜を約５０μｍ被覆させサンプルｌを得
た。
Ｘ１ｄ江ユ
・を法、２５０ｘ５００Ｘ１２ｍｍの等方性黒鉛材（熱
膨張係数４．８Ｘ Ｉ Ｏ−’／”Ｃ）を用意した。熱
硬化性樹脂として、フェノール樹脂にコプナ樹脂を加え
た混合物を１３０℃で溶融させたものを用い、前記等方
性黒鉛材にスプレーで塗布し・１８０℃で硬化させた後
、再度塗布して硬化処理をし、熱分解炭素蒸着炉内へ設
置した。同炉内で２０００”Ｃて焼成させると同時に、
実施例１と同様の方法で熱分解炭素膜を約５０ｕ、ｍ被
覆させサンプル２を得た。
膨張係数４．８Ｘ Ｉ Ｏ−’／”Ｃ）を用意した。熱
硬化性樹脂として、フェノール樹脂にコプナ樹脂を加え
た混合物を１３０℃で溶融させたものを用い、前記等方
性黒鉛材にスプレーで塗布し・１８０℃で硬化させた後
、再度塗布して硬化処理をし、熱分解炭素蒸着炉内へ設
置した。同炉内で２０００”Ｃて焼成させると同時に、
実施例１と同様の方法で熱分解炭素膜を約５０ｕ、ｍ被
覆させサンプル２を得た。
比較例
寸法、２５０ｘ５００Ｘ１２ｍｍの等方性黒鉛材（熱膨
張係数４．８ＸＩＯ−’／”Ｃ）を用意し、熱分解炭素
蒸着炉内へ設Ｈし、実施例１．２と同様に、メタン原料
を用い、２０００℃、３０Ｔｏｒｒの条件ドで熱分解炭
素膜を約５０ルｍ被覆させサンプル３を得た。
張係数４．８ＸＩＯ−’／”Ｃ）を用意し、熱分解炭素
蒸着炉内へ設Ｈし、実施例１．２と同様に、メタン原料
を用い、２０００℃、３０Ｔｏｒｒの条件ドで熱分解炭
素膜を約５０ルｍ被覆させサンプル３を得た。
次に、サンプル１，２．３を用い、加熱後急冷するサイ
クルを繰り返す熱衝撃試験を行なった。
クルを繰り返す熱衝撃試験を行なった。
サンプルをＡｒ雰囲気、８００℃の電気炉内に約３０分
間保持した後、約２０’Ｃの水中へ投下し急冷すること
を１サイクルとし、各サイクル毎に被膜の剥離及びクラ
ックの発生状況を観察した。
間保持した後、約２０’Ｃの水中へ投下し急冷すること
を１サイクルとし、各サイクル毎に被膜の剥離及びクラ
ックの発生状況を観察した。
各サンプルについてそれぞれ５枚ずつ用意し、上記試験
を行なった結果、サンプル１．２については、上記サイ
クルを１０回繰り返しても、サンプルすべてについて被
膜の剥離及びクラックの発生は認められなかったか、サ
ンプル３については上記サイクルを３回繰り返すまでに
すべてのサンプルについて被膜の剥離及びクラック発生
が確認された。
を行なった結果、サンプル１．２については、上記サイ
クルを１０回繰り返しても、サンプルすべてについて被
膜の剥離及びクラックの発生は認められなかったか、サ
ンプル３については上記サイクルを３回繰り返すまでに
すべてのサンプルについて被膜の剥離及びクラック発生
が確認された。
（発明の効果）
以［−説明し・たように１本発明に係る炭素膜被覆黒鉛
材では、黒鉛基材と熱分解炭素表面層との中間に熱硬化
性樹脂の炭化物の中間層を設けることにより、この中８
１１層か緩＃層として作用し、熱分解炭素の被膜の剥離
及びクラＮ７りの発生が大幅におさえることかできる。
材では、黒鉛基材と熱分解炭素表面層との中間に熱硬化
性樹脂の炭化物の中間層を設けることにより、この中８
１１層か緩＃層として作用し、熱分解炭素の被膜の剥離
及びクラＮ７りの発生が大幅におさえることかできる。
また、このような中間層を設けることにより熱分解炭素
表面層の膜厚を厚くすることが可能である。これにより
、耐久性にすぐれた各種電子用治具、半導体用各種部材
、金属鋳造用ダイス、鋳型、丞着用ルツボ等の各種部材
を作製することかできる。
表面層の膜厚を厚くすることが可能である。これにより
、耐久性にすぐれた各種電子用治具、半導体用各種部材
、金属鋳造用ダイス、鋳型、丞着用ルツボ等の各種部材
を作製することかできる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）、等方性黒鉛基材上に熱硬化性樹脂を炭化して成る
炭素中間層と、熱分解炭素表面層とによる被膜を形成し
てなることを特徴とする炭素膜被覆黒鉛材。 ２）、熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂、フラン樹脂、
シビニルベンゼン樹脂、または縮合多環芳香族化合物と
ヒドロキシメチル基、ハロメチル基のいずれか少なくと
も一種の基を二個以上有する一環または二環以上の芳香
環から成る芳香族架橋剤と、酸触媒とを組合せて成る組
成物（以下、コプナ樹脂という）の中から選ばれる一種
または二種以上であることを特徴とする請求項１記載の
炭素膜被覆黒鉛材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1019094A JPH0714806B2 (ja) | 1989-01-27 | 1989-01-27 | 炭素膜被覆黒鉛材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1019094A JPH0714806B2 (ja) | 1989-01-27 | 1989-01-27 | 炭素膜被覆黒鉛材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02199012A true JPH02199012A (ja) | 1990-08-07 |
| JPH0714806B2 JPH0714806B2 (ja) | 1995-02-22 |
Family
ID=11989886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1019094A Expired - Lifetime JPH0714806B2 (ja) | 1989-01-27 | 1989-01-27 | 炭素膜被覆黒鉛材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0714806B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008222456A (ja) * | 2007-03-08 | 2008-09-25 | Ibiden Co Ltd | 炭素複合部材 |
| CN115141036A (zh) * | 2021-03-29 | 2022-10-04 | 翔名科技股份有限公司 | 石墨组件与其制造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102287921B1 (ko) * | 2015-01-22 | 2021-08-09 | 에스케이씨 주식회사 | 그라파이트 시트 및 이의 제조방법 |
-
1989
- 1989-01-27 JP JP1019094A patent/JPH0714806B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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