JPH11228281A - 単結晶引き上げ装置用の断熱材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は、所謂チョクラルスキー法による単結
晶引き上げ装置用の部材であって、高断熱性を備え、単
結晶引き上げ装置内の汚染や単結晶の汚染を引き起こす
ことがなく、耐久性が高くて低コストであり、かつ密閉
本体の内壁面とヒータとの間に保温筒の設置が省略可能
な単結晶引き上げ装置用の断熱材を提供すること。 【解決手段】本発明に係る単結晶引き上げ装置１００用
の断熱材４０は、単結晶引き上げ装置１００内のルツボ
１０を加熱するヒータ２０の熱が密閉本体５０の外部へ
移動しないようにするための断熱材４０であって、前記
断熱材４０の基材を、炭素質繊維成形体４１により形成
するとともに、炭素質繊維成形体４１の表面に熱分解炭
素からなる被膜４２を形成してなることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶引き上げ装
置内のルツボを加熱するヒータの熱が密閉本体の外部へ
移動しないようにするための単結晶引き上げ装置用の断
熱材に関し、詳しくは、基材が炭素質繊維成形体で形成
され、この基材の表面に熱分解炭素からなる被膜が形成
されてなる単結晶引き上げ装置用の断熱材に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶引き上げ装置は、所謂チョクラル
スキー法と称される方法により、雰囲気ガスの存在下
で、ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引き
上げるもので、例えば、特公昭５７−１５０７９号公報
にて示されているような「単結晶製造装置」として知ら
れる。この公報に示された装置は、図３に示すように、
「炉体容器１内にその下方より回転軸２が導入され、そ
の回転軸２の端面上に載置台３を介してルツボ４が配さ
れる。又該ルツボ４の周りに発熱体５と保温筒６が配さ
れ、而してルツボ４内でシリコンが溶融され融液７を得
る。一方、炉体容器１の上方には上下に滑動する回転軸
９が設けられている。該回転軸９の遊端にシリコンの種
結晶８を取付け、回転軸９を種結晶８がルツボ４内の融
液７に触れている状態より上方に移動させて、種結晶８
の下に続くシリコンの単結晶１０を得る。単結晶を育成
する際、不必要な反応生成ガスが、単結晶１０及び融液
７の液面で反応しないように、これを排除する必要があ
る。このためにアルゴン等の不活性ガスを雰囲気ガスと
して、炉体容器１の上方より単結晶及び液面に送給し、
炉体容器１下部より排出する」というものである（上記
公報の第２欄）。なお、図３中の符号５を付した部材は
ヒータであり、保温筒６と炉体容器１との間には、図１
に示すように断熱材が配置されるものである。

【０００３】一方、以上の単結晶引き上げ装置によって
製造される単結晶は、半導体素子を形成するための材料
として使用されるものであるが、半導体素子に要求され
ている高集積化や高速化に伴って、単結晶から製造され
る半導体ウエハの大口径化と高品位化が望まれている。
すなわち、現在の半導体ウエハの口径としては、１００
ｍｍ以下では種々のサイズがあるが、１００ｍｍ以上で
は、１００ｍｍ、１２５ｍｍ、１５０ｍｍ、２００ｍｍ
の４種類のサイズが国際的にも使用されている規格とな
っている。そして、最近では３００ｍｍ、あるいはそれ
以上のものの規格化が進められている。

【０００４】半導体ウエハの大口径化が進められれば、
当然単結晶引き上げ装置によって引き上げられる単結晶
の直径も大型化しなければならず、単結晶引き上げ装置
及びこれを構成する各部品も大型化せざるを得なかっ
た。

【０００５】しかし、上記のように単結晶引き上げ装置
を大型化して、単結晶を大口径化するには、以下に述べ
るような種々の問題点があった。 （１）単結晶の大口径化に伴うメリットを十分生かすた
めには、コスト上昇を伴わない単結晶の製造技術の開発
が望まれるが、単結晶引き上げ装置を構成する各部品を
大型化するためには、材料費や加工費に従来サイズの単
結晶引き上げ装置より高コストを必要とした。 （２）密閉本体を大型化することによる密閉本体内の熱
効率の低下は、多くの電気エネルギーを必要とした。

【０００６】また、半導体ウエハの高品位化に伴い、密
閉本体は高真空化し、たとえ保温筒が存在しても単結晶
を育成するＳｉＯガスが断熱材にまわり込み、次のよう
な化学反応が生じると考えられる。ＳｉＯ＋２Ｃ→Ｓｉ
Ｃ＋ＣＯつまり、炭素繊維１本１本が珪化し、それによ
り繊維が脱落し炉内を汚染したり、又繊維が珪化して断
熱特性が劣化する原因となる。

【０００７】そこで、本発明者は密閉本体が従来の大き
さである単結晶引き上げ装置により、半導体ウエハの大
口径化を達成するにはどうしたらよいか、また単結晶引
き上げ装置内の汚染や単結晶の汚染を防ぐためにはどう
したらよいかと鋭意検討した結果、本発明を完成するに
至ったのである。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上のよう
な経緯に基づいてなされたもので、その解決しようとす
る課題は、高い断熱性を備えるともに、単結晶引き上げ
装置内の汚染や単結晶の汚染を引き起こすことがなく、
耐久性が高くて低コストであり、かつルツボを加熱する
ヒータと断熱材の間に配される保温筒の設置を省略可能
にする単結晶引き上げ装置用の断熱材を提供することに
ある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに請求項１に記載の発明の採った手段を実施形態の説
明中において使用する符号を付して説明すると、「単結
晶引き上げ装置１００内のルツボ１０を加熱するヒータ
２０の熱が密閉本体５０の外部へ移動しないようにする
ための断熱材４０であって、前記断熱材４０の基材を、
炭素質繊維成形体４１で形成するとともに、前記炭素質
繊維成形体４１の表面に熱分解炭素からなる被膜４２を
形成してなることを特徴とする単結晶引き上げ装置１０
０用の断熱材４０」というものである。

【００１０】本発明に係る断熱材４０は、図１に示すよ
うに、密閉本体５０内のルツボ１０を加熱するためのヒ
ータ２０と、密閉本体５０の内壁面との間に介装される
ものであり、その基材全体を炭素質繊維成形体４１によ
って形成することが必要である。その理由は、このよう
な炭素質繊維成形体４１は熱伝導性が小さく極めて高い
断熱性を備えているため、ヒータ２０の周りに円筒状に
形成すれば、ヒータ２０による輻射熱を十分に遮断する
とともに、密閉本体５０内の熱を密閉本体５０外へ逃す
ことがなく、密閉本体５０内の熱効率を向上させるから
である。

【００１１】また、本発明を構成する断熱材４０におい
て、上記炭素質繊維成形体４１の表面には熱分解炭素か
らなる被膜４２を形成しなければならない。その理由
は、熱分解炭素の被膜４２の表面層は緻密であるため、
耐酸化性、気体不浸透性も極めて向上し、ＳｉＯガスや
Ｓｉガスと炭素質繊維成形体４１とが接触して、炭素質
繊維成形体４１の炭素と反応することを防ぐためであ
る。一方、熱分解炭素の被膜４２の表面層の熱伝導率
は、熱分解炭素沈積面に垂直な方向においては、非常に
低いことから、炭素質繊維成形体４１の本来の熱伝導率
は上昇せず、高断熱性は十分確保される。

【００１２】上記のごとく形成された断熱材４０の表面
に形成された熱分解炭素からなる被膜４２の有する極め
て高い耐酸化性、気体不浸透性により、単結晶を育成す
る際に発生するＳｉＯガスやＳｉガスと炭素質繊維成形
体４１が反応することを防止することができるので、上
記密閉本体５０内の熱効率の向上と相俟って、従来のよ
うに断熱材４０が炭素質繊維で形成される場合に、ヒー
タ２０と断熱材４０との間に黒鉛等の保温筒を設けるこ
とが不可欠であったにも拘らず、本発明に係る断熱材４
０を使用する単結晶引き上げ装置１００にあっては、保
温筒を設置しなくともよく、その分、密閉本体５０内の
空間スペースが増大し、密閉本体５０をスケールアップ
することなく、ルツボ１０のスケールアップが可能とな
り、半導体ウエハの大口径化を達成できるのである。ま
た、炭素質繊維成形体４１の表面には熱分解炭素からな
る被膜４２が形成されているので、断熱材４０の外表面
上は緻密質となり、繊維等の脱落がなく、密閉本体５０
内をクリーンに保持することができるのである。又、ス
ケールアップの必要がない場合は、従来通り保温筒３０
を設けることも可能である。その場合、断熱材寿命の向
上、半導体ウエハの高品位化を図ることができる。

【００１３】さらに、上記課題を解決するために請求項
２に係る本発明の採った手段は、「請求項１に記載の単
結晶引き上げ装置１００用の断熱材４０において、炭素
質繊維成形体４１と熱分解炭素からなる被膜４２の間
に、熱硬化性樹脂を加熱硬化した後炭化してなる熱硬化
性樹脂炭化物を中間層４３として形成してなることを特
徴とする単結晶引き上げ装置１００用の断熱材４０」と
いうものである。

【００１４】すなわち、請求項２に記載の発明を構成す
る断熱材４０は、炭素質繊維成形体４１と熱分解炭素か
らなる被膜４２の間に中間層として、熱硬化性樹脂炭化
物からなる中間層４３を包含するものである。そして、
この熱硬化性樹脂炭化物からなる中間層４３は、フェノ
ール樹脂、フラン樹脂、ジビニルベンゼン樹脂、又は縮
合多環芳香族化合物とヒドロキシメチル基、ハロメチル
基のいずれか少なくとも一種の基を二個以上有する一環
または二環以上の芳香環から成る芳香族架橋剤と酸触媒
とを組み合わせて成る組成物の中から選ばれる、一種ま
たは二種以上の熱硬化性樹脂を加熱硬化した後炭化して
形成される。なお、中間層を形成する際、熱硬化性樹脂
に予め黒鉛粉等の粉末を添加してもよい。

【００１５】上記のごとく形成された炭素質繊維成形体
４１と熱分解炭素の被膜４２の間に熱硬化性樹脂炭化物
からなる中間層４３を形成する理由は、中間層４３が存
在しないと熱分解炭素の被膜が形成されにくく、繊維１
本１本に熱分解炭素がコーティングされるので、さらに
その上に熱分解炭素が被覆されることにより重量が増加
したり、それに伴う熱容量アップや断熱特性の劣化につ
ながるからである。

【００１６】さらに、上記課題を解決するために請求項
３に係る本発明の採った手段は、「被膜４２が形成され
る被形成体における全表面積の５〜９５％の範囲で熱分
解炭素からなる被膜４２が形成されてなることを特徴と
する請求項１又は２に記載の単結晶引き上げ装置用の断
熱材４０」というものである。上述のように熱分解炭素
からなる被膜４２を被形成体の全表面積の５〜９５％に
形成する理由は、熱分解炭素からなる被膜４２は気体不
浸透性に優れるため、取扱い等により熱分解炭素からな
る被膜４２の欠けや傷が発生する場合に、そこから内部
気体がゆっくりと放出され、真空リークチェック時に装
置の不具合と誤認されることがある。そこで、炭素質繊
維成形体４１の一部を露出することにより、炭素質繊維
成形体４１に含まれる気体の脱気を促し、内部の気体の
排出を短時間に行うことができるようにするものであ
る。

【００１７】

【発明の実施の形態】次に本発明を、図面に示した実施
の形態について説明すると、図１には、本発明に係る断
熱材４０が適用される単結晶引き上げ装置１００の縦断
面図が示してある。この単結晶引き上げ装置１００は、
その密閉本体５０内に、半導体原料を溶融させるための
ルツボ１０を回転軸にて回転可能に収容したものであ
り、このルツボ１０の周囲にはこれを加熱するためのヒ
ータ２０が配置してある。このヒータ２０の外側には、
保温筒３０が配置され、さらに、この保温筒３０と密閉
本体５０の内壁面との間には、本発明に係る断熱材４０
が配置してある。

【００１８】ルツボ１０は、溶融した半導体原料と直接
接触する部分を、石英ルツボ１１とした二重構造のもの
であり、ヒータ２０は、一般的には、いわゆる黒鉛ヒー
タが採用されるものであり、図１に示したような位置関
係となるものである。そして、本発明に係る断熱材４０
を備える単結晶引き上げ装置１００にあっては、ヒータ
２０との間に保温筒３０の設置を省略してもよいので、
保温筒３０を設置しない場合には、密閉本体５０内の空
間が拡充し、密閉本体５０自体を大型化しなくとも、ル
ツボ１０のサイズは従来のルツボよりもスケールアップ
されるものである。

【００１９】断熱材４０には、図２に示したように、炭
素質成形体４１の表面には熱分解炭素からなる被膜４２
が形成してある。また、断熱材４０は、この炭素質繊維
成形体４１の表面に熱硬化性樹脂炭化物からなる中間層
４３を形成し、更にこの熱硬化性樹脂炭化物からなる中
間層４３の表面に熱分解炭素からなる被膜４２を形成し
て構成してもよい。これらの炭素質繊維成形体４１、熱
分解炭素からなる被膜４２及び熱硬化性樹脂炭化物から
なる中間層４３は、以下の実施例にてより詳細に示すよ
うに製造又は形成されるものである。

【００２０】単結晶引き上げ装置１００を構成している
各部材の内、Ｓｉ蒸気やＳｉＯガスに直接さらされるも
のについては、本発明に係る断熱材４０のように構成し
て実施するとよい。例えば、密閉本体５０の底部上に
は、断熱材４４を介して底部遮熱板５３が載置してあ
り、これらの底部遮熱板５３及び断熱材４４に形成した
排気口を介して、当該単結晶引き上げ装置１００の作動
中において、その内部のガスの排出がなされているので
ある。よって、断熱材４４もＳｉＯガスにさらされるも
のであり、従来の技術の項で説明した断熱材４０と略同
じ問題を抱えているものである。従って、断熱材４４
を、断熱材４０の基材と同様な炭素質繊維成形体４１に
よって形成するとともに、その表面に熱分解炭素からな
る被膜４２を形成するとよいのである。

【００２１】さて、本発明に係る断熱材を、その製造方
法を含んだ実施例とともにさらに詳述すると、次の通り
である。

【００２２】（実施例１）外径φ６８０ｍｍ、内径φ６
００ｍｍ，高さ６００ｍｍの筒状に炭素質繊維を成形し
た。得られた炭素質繊維成形体４１をＣＶＤ炉に入れて
１４００℃に加熱するとともに、水素ガスをキャリアと
してメタンガスを炉内に連続的に供給した。これによ
り、炭素質繊維成形体４１の表面全体に厚さ５０μｍの
熱分解炭素からなる被膜４２を形成した。

【００２３】（実施例２）実施例１と同様の筒状の炭素
質繊維成形体４１に、熱硬化性樹脂として、軟化点８０
℃の石油系ピッチのベンゼン可溶分（平均分子量３４
０）とＰ−キシレングリコールをモル比で１：２の割合
で混合し、そこに１ｗｔ％のＰ−トルエンスルホン酸を
加えた混合物を用い、これを１３０℃で４０分間反応さ
せた。この反応生成物を１３０℃で溶融させ、前記炭素
質繊維成形体４１に塗り付け、１８０℃で硬化させた
後、再度塗布して硬化処理をし、１９００℃で焼成し
た。ひきつづき、熱分解炭素蒸着ＣＶＤ炉内へ設置し、
原料をメタンとし、蒸着温度２０００℃、圧力３０Ｔｏ
ｒｒの条件下で熱分解炭素からなる被膜を５０μｍ形成
させた。 （実施例３）実施例１と同様、外径φ６８０ｍｍ、内径
φ６００ｍｍ、高さ６００ｍｍの筒状に炭素質繊維を成
形した。得られた炭素質繊維成形体４１をＣＶＤ炉に入
れて１４００℃に加熱するとともに、水素ガスをキャリ
アとしてメタンガスを炉内に連続的に供給した。これに
より、炭素質繊維成形体４１の表面全体に厚さ５０μｍ
の熱分解炭素からなる被膜４２を形成した。これを機械
加工により外周表面を削り落とし、熱分解炭素からなる
被膜４２を７０％残した。なお、予めＣＶＤ炉内で処理
する段階で、マスキングにより実施することも可能であ
る。

【００２４】

【発明の効果】請求項１に記載の単結晶引き上げ装置１
００用の断熱材４０は、「単結晶引き上げ装置１００内
のルツボ１０を加熱するヒータ２０の熱が密閉本体５０
の外部へ移動しないようにするための断熱材４０であっ
て、前記断熱材４０の基材を、炭素質繊維成形体４１で
形成するとともに、前記炭素質繊維成形体４１の表面に
熱分解炭素からなる被膜４２を形成してなる」ことを特
徴とすることにより、高断熱性を備え、ヒータ２０によ
る輻射熱を十分に遮断し、密閉本体５０内の熱を密閉本
体５０の外部に移動させないので、密閉本体５０内の熱
効率が向上し、保温筒３０の設置が省略可能となり、密
閉本体５０自体を大型化することなく、半導体ウエハの
大口径化が達成できる。また、炭素質繊維成形体４１の
表面には、緻密質な熱分解炭素からなる被膜４２が形成
されるので、単結晶引き上げ装置１００内の汚染や単結
晶の汚染を防止でき、さらに、断熱材４０が珪化するこ
とを防ぐので、耐久性の高い低コストの断熱材４０を提
供できる。

【００２５】請求項２に記載の単結晶引き上げ装置１０
０用の断熱材４０は、「請求項１に記載の単結晶引き上
げ装置１００用の断熱材４０において、炭素質繊維成形
体４１と熱分解炭素からなる被膜４２の間に、熱硬化性
樹脂を加熱硬化した後炭化してなる熱硬化性樹脂炭化物
を中間層４３として形成してなる」ことを特徴とするこ
とにより、熱分解炭素からなる被膜４２がより堅固に形
成され、上記の効果がより一層高められた断熱材４０を
提供できる。

【００２６】請求項３に記載の単結晶引き上げ装置１０
０用の断熱材４０は、「被膜４２が形成される被形成体
における全表面積の５〜９５％の範囲で熱分解炭素から
なる被膜４２が形成されてなる」ことを特徴とすること
により、炭素質繊維成形体４１に含まれる気体の脱気を
促し、密閉本体５０内の気体の排出を短時間で行うこと
ができるので、真空リークチェック時に単結晶引き上げ
装置の不具合と誤認されることがなく、密閉本体５０内
の高真空化の達成が容易になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る断熱材を採用した単結晶引き上げ
装置の概略縦断面図である。

【図２】同断熱材の拡大断面図である。

【図３】従来のシリコン単結晶引き上げ装置を示す断面
図である。

【符号の説明】

１００ 単結晶引き上げ装置 １０ ルツボ １１ 石英ルツボ ２０ ヒータ ３０ 保温筒 ４０ 断熱材 ４１ 炭素質繊維成形体 ４２ 熱分解炭素からなる被膜 ４３ 熱硬化性樹脂炭化物からなる中間層 ４４ 断熱材 ５０ 密閉本体

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 単結晶引き上げ装置内のルツボを加熱す
   るヒータの熱が密閉本体の外部へ移動しないようにする
   ための断熱材であって、 前記断熱材の基材を、炭素質繊維成形体により形成する
   とともに、 前記炭素質繊維成形体の表面に熱分解炭素からなる被膜
   を形成してなることを特徴とする単結晶引き上げ装置用
   の断熱材。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の単結晶引き上げ装置用
   の断熱材において、 炭素質繊維成形体と熱分解炭素からなる被膜の間に、熱
   硬化性樹脂を加熱硬化した後炭化してなる熱硬化性樹脂
   炭化物を中間層として形成してなることを特徴とする単
   結晶引き上げ装置用の断熱材。
3. 【請求項３】 被膜が形成される被形成体における全表
   面積の５〜９５％の範囲で熱分解炭素からなる被膜が形
   成されてなることを特徴とする請求項１又は２に記載の
   単結晶引き上げ装置用の断熱材。