JPH1072291A

JPH1072291A - シリコン単結晶引き上げ装置用のルツボ

Info

Publication number: JPH1072291A
Application number: JP22981196A
Authority: JP
Inventors: Koji Kato; 浩二加藤; Masayuki Sato; 正行佐藤; Takashi Takagi; 俊高木
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 1996-08-30
Filing date: 1996-08-30
Publication date: 1998-03-17

Abstract

(57)【要約】【課題】Ｃ／Ｃコンポジットという基材を採用するこ
とによって、全体の薄肉化及び軽量化、さらには一体化
を図ることができて、Ｃ／ＣコンポジットとＳｉＯガス
との反応による珪化を防止して珪化層脱落が生じないよ
うにすることができて、耐久性が高いルツボを提供する
こと。【解決手段】保護容器１２の基材１２ａをＣ／Ｃコン
ポジットにより形成し、かつこの基材１２ａの少なくと
も上部の表面に熱分解炭素からなる被膜１２ｂを形成し
たこと。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン単結晶引
き上げ装置を構成するための部材に関し、特に、シリコ
ン単結晶引き上げ装置を構成するヒータの内側に配置さ
れて、このヒータからの熱を受けてシリコン材料を溶融
するルツボに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】シリコン単結晶引き上げ装置は、所謂チ
ョクラルスキー法と称される方法により、雰囲気ガスの
存在下で、ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶
を引き上げるもので、例えば、特公昭５７−１５０７９
号公報にて示されているような「単結晶製造装置」とし
て知られている。この公報に示された装置は、「炉体容
器１内にその下方より回転軸２が導入され、その回転軸
２の端面上に載置台３を介してルツボ４が配される。又
該ルツボ４の周りに発熱体５と保温筒６が配され、而し
てルツボ４内でシリコンが溶融され融液７を得る。一方
炉体容器１の上方には上下に滑動する回転軸９が設けら
れている。該回転軸９の遊端にシリコンの種結晶８を取
付け、回転軸９を種結晶８がルツボ４内の融液７に触れ
ている状態より上方に移動させて、種結晶８の下に続く
シリコンの単結晶１０を得る。単結晶を育成する際、不
必要な反応生成ガスが、単結晶１０及び融液７の液面で
反応しないように、これを排除する必要がある。このた
めにアルゴン等の不活性ガスを雰囲気ガスとして、炉体
容器１の上方より単結晶及び液面に送給し、炉体容器下
部より排出する」というものである（上記公報の第２
欄）。

【０００３】この種のシリコン単結晶引き上げ装置にお
いて使用されるルツボは、シリコン融液が直接接触する
部分を石英ルツボとしておいて、シリコン融液中に金属
等の不純物が混入しないようにしている。また、シリコ
ンを溶融させる場合には、ルツボは１４００℃以上に加
熱されることになって、石英ルツボが軟化して変形する
から、これを防ぐために、石英ルツボの外側を耐熱性に
優れた黒鉛によって形成した保護容器により包み込むよ
うにしている。

【０００４】この石英ルツボを包み込む黒鉛容器は、石
英ルツボと熱膨張係数が異なるため使用時に破損するこ
とがあり、これを解決するために割れ型のものとするこ
とが提案されているが（実公昭５２−２７８８０号公
報）、その使用中に石英ルツボと反応して当該黒鉛容器
の内面が消耗されていく。この黒鉛容器内面の消耗は、
当該ルツボを使用する時間とともに成長していくことに
なり、特にその分割部分で大きく消耗し、ヒーターから
の輻射熱が石英ルツボに直接照射されたり、石英ルツボ
が分割部分に食い入って変形が大きくなり、石英ルツボ
を傷めてしまうことになる。

【０００５】このような状況の中で、シリコンウエハー
の高品位化及び大口径化にともなう引き上げ条件の変
更、コストダウンを目的とした引き上げ条件に伴い、石
英ルツボの長寿命化や、石英ルツボを外側から包み込む
保護容器の薄肉・軽量化が必要となってきている。これ
らを満足する保護容器としては、炭素繊維を炭素結合さ
せたもの（以下、単にＣ／Ｃコンポジットという）によ
って一体成形したものがある。

【０００６】また、ルツボの特に上部では、ここが非常
に高温となるものであることから、この部分に存在して
いる炭素と、石英ルツボと溶融シリコンから発生したＳ
ｉＯガスとによって、次のような化学反応が生ずると考
えられる。（１）ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ

【０００７】このようにして形成された珪化層は、ルツ
ボを構成している保護容器の材料とは、物性が全く異な
ったものであるから、シリコン単結晶引き上げ装置を停
止して冷却したときに、保護容器に亀裂を生じさせる原
因となる。保護容器に亀裂が生じれば、珪化層等が細片
となって剥離して脱落し、これが炉体容器内を浮遊し
て、シリコン融液内に落下することがあった。

【０００８】そのために、引き上げられるシリコン単結
晶中の炭素濃度が高くなったり、結晶欠陥の原因となっ
ていたのである。それだけでなく、ルツボを構成してい
る保護容器に亀裂が生じれば、ルツボの耐久性が低下す
ることは言うまでもない。

【０００９】何故なら、このＣ／Ｃコンポジットは、炭
素繊維をおわん状に多層積層したものやワインディンン
グしたものに樹脂や石炭ピッチ等を塗布・含浸して、こ
れらの樹脂や石炭ピッチ等を炭素化して炭素結合させる
ことにより形成するものであるから、多層積層した炭素
繊維間に、石英ルツボ等から発生したＳｉＯガスが浸透
し易くなりがちだからである。それだけでなく、このＳ
ｉＯガスによってもともとの炭素繊維層そのものが層状
に珪化され易く、この珪化された層が膨潤状態で膨らん
でくることもある。

【００１０】以上のような珪化層やその細片は、シリコ
ン単結晶引き上げ装置内を汚すだけでなく、高純度を維
持しなければならない引き上げられたシリコン単結晶の
不純物かつ結晶欠陥の原因ともなり、絶対に発生を防止
しなければならないものである。

【００１１】そこで、本発明者は、この種のシリコン単
結晶引き上げ装置用のルツボについて、その保護容器の
基材をＣ／Ｃコンポジットによって形成することの長所
を生かしながら、前述した問題を解決するにはどうした
らよいかについて種々検討を重ねてきた結果、本発明を
完成したのである。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上のよう
な経緯に基づいてなされたもので、その解決しようとす
る課題は、この種のシリコン単結晶引き上げ装置におけ
るルツボをより長寿命なものとすることにある。

【００１３】すなわち、本発明の目的とするところは、
Ｃ／Ｃコンポジットという基材を採用することによっ
て、全体の薄肉化及び軽量化、さらには一体化を図るこ
とができて、Ｃ／ＣコンポジットとＳｉＯガスとの反応
による珪化を防止して珪化層脱落が生じないようにする
ことができて、耐久性が高いルツボを提供することにあ
る。

【００１４】

【課題を解決するための手段】以上の課題を解決するた
めに、まず、請求項１に係る発明の採った手段は、以下
の実施形態の説明中において使用する符号を付して説明
すると、「シリコン単結晶引き上げ装置１００を構成す
るヒータ２０の内側に配置されて、このヒータ２０から
の熱を受けてシリコン材料を溶融するために、シリコン
材料を直接収納する石英ルツボ１１と、この石英ルツボ
１１を外側から包み込む保護容器１２とにより構成した
ルツボ１０であって、この保護容器１２の基材１２ａを
Ｃ／Ｃコンポジットにより形成し、かつこの基材１２ａ
の少なくとも上部の表面に熱分解炭素からなる被膜１２
ｂを形成したことを特徴とするシリコン単結晶引き上げ
装置１００用のルツボ１０」である。

【００１５】すなわち、本発明に係るルツボ１０は、図
２に示すように、シリコン単結晶引き上げ装置１００の
密閉本体５０内に収納したヒータ２０の内側に収納配置
されるものであり、シリコン材料を直接収納する石英ル
ツボ１１と、この石英ルツボ１１を外側から包み込む保
護容器１２とにより構成したものである。そして、この
保護容器１２の基材１２ａ全体をＣ／Ｃコンポジットに
よって形成したのである。なお、密閉本体５０内であっ
てヒータ２０の外側には、密閉本体５０からの熱の外方
への移動を規制する保温筒３０が、断熱材４０を介して
配置してある。

【００１６】従って、このルツボ１０を構成する保護容
器１２によれば、これをＣ／Ｃコンポジットによって形
成したから、Ｃ／Ｃコンポジット自体の優れた物性によ
って薄肉化でき、しかもより一層軽量化できるといった
大きな長所を有したものとなっている。それだけでな
く、この保護容器１２は、従来のそれのように割り型の
ものとする必要がなくて全く隙間のないものとなってい
るから、隙間による問題を全く考慮する必要のないもの
となっているのである。

【００１７】保護容器１２の基材１２ａを形成している
Ｃ／Ｃコンポジットは、次のようにして形成される。す
なわち、炭素繊維を１軸配向あるいは複数軸配向させて
「おわん」状素材としておいて、これに樹脂を含浸させ
て炭化する方法である。含浸に用いる樹脂としては、フ
ェノール、フラン等の樹脂の他、タール・ピッチ等があ
る。

【００１８】そして、本発明に係るルツボ１０は、その
保護容器１２の少なくとも内側上部に位置する基材１２
ａの表面に、ＣＶＤ法による熱分解炭素被膜１２ｂを形
成する必要がある。その理由は、この熱分解炭素被膜１
２ｂによって、基材１２ａとＳｉＯガスとの接触を阻止
して、上記式（１）に示した反応が生じないようにする
必要があるからである。特に、この熱分解炭素被膜１２
ｂは、これを保護容器１２の少なくとも内側上部に形成
しなければならない。その理由は、このルツボ１０を構
成している保護容器１２の内側上部は、ヒータ２０によ
って最も加熱されている部分であり、また高温のＳｉＯ
ガスが最初に接触する部分でもあって、前述した（１）
の反応が最も起き易い部分だからである。

【００１９】以上のように構成した本発明に係るルツボ
１０によれば、次のような作用を発揮することになる。
すなわち、このルツボ１０を収納したシリコン単結晶引
き上げ装置１００を起動させると、ヒータ２０によって
ルツボ１０内のシリコンが溶融され、このシリコンが単
結晶化されて引き上げられることになる。これと同時
に、ルツボ１０を構成している石英ルツボ１１等からの
ＳｉＯガスや、ルツボ１０内のシリコン自体が気化した
蒸気が、図１及び図２に示すように、ルツボ１０の近傍
を飛散することになる。

【００２０】ところが、本発明に係るルツボ１０では、
図１に示したように、少なくともその保護容器１２の内
側上面に、パイレックスガラス並のガス不浸透性をもっ
たＣＶＤ法による緻密質の熱分解炭素被膜１２ｂが形成
してあるため、ここに飛散してきたＳｉＯガスやＳｉガ
スはこの熱分解炭素被膜１２ｂによって基材１２ａに接
触することがなく、従って基材１２ａ中のＣ（炭素）と
反応することはない。

【００２１】そして、このルツボ１０の保護容器１２を
形成している基材１２ａは、あくまでもＣ／Ｃコンポジ
ットをその基本材料とするものであり、しかもこの基材
１２ａの上部表面にだけ熱分解炭素被膜１２ｂを形成す
ればよいから、全体としてみれば、非常にコストの低い
ものとなっているのである。従って、このルツボ１０
は、安価でしかも耐久性の非常に高いものとなっている
のである。

【００２２】そして、上記課題を解決するために、請求
項２に係る発明の採った手段は、上記請求項１に係るル
ツボ１０の保護容器１２について、「熱分解炭素からな
る被膜１２ｂを、基材１２ａの上部表面及び内側表面に
形成したこと」である。

【００２３】すなわち、この請求項２に係るルツボ１０
では、その保護容器１２の内側表面にも熱分解炭素被膜
１２ｂを形成したものである。この内側表面の熱分解炭
素被膜１２ｂは、当該保護容器１２内に収納される石英
ルツボ１１との融着を防止するためのものである。

【００２４】つまり、保護容器１２をＣ／Ｃコンポジッ
トによって形成すれば、石英ルツボ１１が載置される面
に、炭素繊維の表面形状が残存することによる凹凸が存
在することになるのであるが、この凹凸内に軟化した石
英ルツボ１１の一部が入り込むことになる。このため、
当該シリコン単結晶引き上げ装置１００の稼働を停止し
て、全体を冷却してから石英ルツボ１１を保護容器１２
から取り出そうとしても、石英ルツボ１１の底面が保護
容器１２の内面に接着してしまい、両者の分離が行えな
い。

【００２５】この点、当該請求項２に係るルツボ１０で
は、その保護容器１２の内側表面にも熱分解炭素被膜１
２ｂを形成したのであるから、この熱分解炭素被膜１２
ｂによって保護容器１２の内側表面が平滑化されて、石
英ルツボ１１の底面が保護容器１２の内面に融着するこ
とがなくなり、両者の分離を容易に行なうことができる
のである。

【００２６】ちなみに、ＣＶＤ法による熱分解炭素被膜
のガス透過率は、１０^-10〜１０^-12ｃｍ²／ｓｅｃであ
り、従来のルツボに用いられてきた等方性黒鉛材料の
０．５〜１．０ｃｍ²／ｓｅｃに比べて、格段に不浸透
性で緻密である。また、熱分解炭素の引張強度は、等方
性黒鉛材料の１０〜２０倍になる。

【００２７】

【発明の実施の形態】次に本発明を、図面に示した実施
の形態について説明すると、図２には、本発明に係るル
ツボ１０が適用されるシリコン単結晶引き上げ装置１０
０の縦断面図が示してある。

【００２８】このシリコン単結晶引き上げ装置１００
は、その密閉本体５０内にシリコンを溶融させるための
ルツボ１０を回転軸５５にて回転可能に収納したもので
あり、このルツボ１０の周囲にはこれを加熱するための
ヒータ２０が配置してある。このヒータ２０の外側には
保温筒３０が配置してあり、この保温筒３０と密閉本体
５０との間には断熱材４０が収納してある。ルツボ１０
は、溶融したシリコンと直接接触する部分を石英ルツボ
１１とするとともに、この石英ルツボ１１を、その外側
に配置した保護容器１２によって包み込むようにした二
重構造のものである。

【００２９】なお、ヒータ２０は、一般的には、所謂黒
鉛ヒータが採用されるものであり、その発熱中心６０
は、図２中に示したような最高温度を示す位置にある。
換言すれば、ルツボ１０内の溶融シリコンの表面は、そ
の温度を高くして、シリコンの溶融を完全かつ十分なも
のとし、その発熱中心６０とルツボ１０内の溶融シリコ
ン表面との関係は略一定のもの、つまり発熱中心６０が
常にシリコン表面より僅かに下方となるものであり、図
２に示したような位置関係で略一定となるものである。

【００３０】ルツボ１０の保護容器１２は、その基材１
２ａをＣ／Ｃコンポジットを材料として形成したもので
あり、この基材１２ａの少なくとも内側上面には、図１
に示したように、熱分解炭素被膜１２ｂが形成してあ
る。これらの熱分解炭素被膜１２ｂ及び基材１２ａは、
以下の実施例にて示すように製造または形成されるもの
である。

【００３１】なお、前述したヒータ２０や保温筒３０
は、回転することになるルツボ１０に対して一定の位置
に配置しなければならないし、ルツボ１０の周囲にはア
ルゴンガス等の不活性ガスを流さなければならないか
ら、図２に示したような各種部材が採用される。すなわ
ち、まず、ヒータ２０は、密閉本体５０の底面に設けた
電極５４上に固定した電導軸５８、及びその上の端子５
７によって、外部からの電力提供を可能にしながら支持
されている。そして、このヒータ２０の上端とルツボ１
０との間に、図２の矢印にて示したような不活性ガス通
路を形成しなければならないため、ルツボ１０の上端に
上部リング５１が取付けてある。勿論、密閉本体５０内
の熱は外部へ逃がしてしまうと、効率の悪いシリコン単
結晶引き上げ装置１００となってしまうから、保温筒３
０と密閉本体５０との間は当然のこととして、他の部分
の密閉本体５０の内側にもできるだけ多くの断熱材４０
が配置してある。

【００３２】また、この密閉本体５０の底部上には、断
熱材４０を介して底部遮熱板５３が載置してあり、これ
らの底部遮熱板５３及び断熱材４０に形成した排気口を
介して、当該シリコン単結晶引き上げ装置１００の作動
中において、その内部のガスの排出がなされているので
ある。この密閉本体５０内への不活性ガスの供給は、密
閉本体５０の上部に取付けたガス整流部材５６を介して
行われている。なお、保温筒３０そのものは、ヒータ２
０の周囲を覆えば十分であるから、図２に示したよう
に、下部リング５２によって区画してあり、この下部リ
ング５２の下方は別部材としてある。

【００３３】以上のシリコン単結晶引き上げ装置１００
を構成している各部材の内、Ｓｉ蒸気やＳｉＯガスに直
接さらされるものについては、本発明に係るルツボ１０
の保護容器１２のように構成して実施するとよい。例え
ば、上部リング５１について言えば、これもヒータ２０
の近傍に配置されて加熱されるものであるし、高温のＳ
ｉＯガスにもさらされるものであり、従来の技術の項で
説明したのと略同じ問題を抱えているものである。従っ
て、この上部リング５１の基材を、ルツボ１０の基材１
２ａと同様なＣ／Ｃコンポジットによって形成するとと
もに、この基材の、例えば内側下面に熱分解炭素被膜１
２ｂを形成するとよいのである。以上のことは、下部リ
ング５２や底部遮熱板５３、あるいは端子５７や電導軸
５８についても同様である。

【００３４】さて、本発明に係るルツボ１０を構成する
ための保護容器１２について、その製造方法を含んだ実
施例とともにさらに詳述すると、次の通りである。

【００３５】（実施例１）まず、フェルトタイプの炭素
繊維を複数回巻回することにより、「おわん」状の炭素
繊維素材を形成し、この炭素繊維素材にフェノール、あ
るいはフラン系樹脂等の熱硬化性樹脂、あるいはコール
タールピッチ類等を含浸させた。これらの樹脂等を硬化
させてから、これを不活性雰囲気中で炭素化した。以上
の樹脂含浸・炭素化を複数回繰り返すことにより、炭素
繊維が炭素結合した、おわん状体の素材を得た。これに
機械加工を施して、１６インチ・サイズ（約４００ｍ
ｍ）の基材１２ａを得た。

【００３６】得られた基材１２ａをＣＶＤ炉に入れて１
４００℃に加熱するとともに、水素ガスをキャリアとし
てメタンガスを炉内に連続的に供給した。これにより、
基材１２ａの表面全体に厚さ５０μｍの熱分解炭素被膜
１２ｂが生成されたので、図１に示した熱分解炭素被膜
１２ｂ以外、つまり基材１２ａの上部内側と上端面の熱
分解炭素被膜１２ｂ以外の被膜を除去した。なお、基材
１２ａの熱分解炭素被膜１２ｂを形成しなくてよい表面
に、熱分解炭素被膜１２ｂの生成を阻止する遮幣物を配
置しておいて、基材１２ａの所定箇所にのみ熱分解炭素
被膜１２ｂを形成するように実施してもよい。

【００３７】（実施例２）この実施例における基材１２
ａの形成は次の２通りの方法によって行った。第１の方
法は、炭素繊維フィラメントを用いておわん状体を作成
し、これにフェノール樹脂含浸、硬化、焼成を２回繰り
返して全体を炭素化し、Ｃ／Ｃコンポジットからなる、
１６インチ・サイズのおわん状体、すなわち基材１２ａ
を得た。

【００３８】第２の方法は、炭素繊維で編んだ布を用い
てルツボ１０となるべき形状に形成し、これにフェノー
ル樹脂を含浸して、硬化後に９００℃で焼成した。さら
に、フェノール樹脂含浸、硬化、焼成を２回繰り返し、
これを黒鉛化して、Ｃ／Ｃコンポジットからなる基材１
２ａを得た。この基材１２ａに実施例１と同様な方法に
よって熱分解炭素被膜１２ｂを形成した。

【００３９】（比較例１）実施例１と同形状の基材１２
ａを得て、ルツボ１０の保護容器とした。

【００４０】（比較例２）実施例２と同形状の基材１２
ａを得て、ルツボ１０の保護容器とした。

【００４１】このようにして得られたルツボ１０をシリ
コン単結晶引き上げ装置１００に設置し、ライフの比較
を実施したところ、次の表に示す結果が得られた。

【００４２】

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明においては、
上記実施形態において例示した如く、「シリコン単結晶
引き上げ装置１００を構成するヒータ２０の内側に配置
されて、このヒータ２０からの熱を受けてシリコン材料
を溶融するために、シリコン材料を直接収納する石英ル
ツボ１１と、この石英ルツボ１１を外側から包み込む保
護容器１２とにより構成したルツボ１０であって、この
保護容器１２の基材１２ａをＣ／Ｃコンポジットにより
形成し、かつこの基材１２ａの少なくとも上部の表面に
熱分解炭素からなる被膜１２ｂを形成したこと」にその
構成上の特徴があり、これにより、薄肉化と軽量化、さ
らには一体化を図ることができ、ＳｉＯガスとの反応に
よる珪化を防止して珪化層脱落が生じないようにするこ
とができて、耐久性が高いシリコン単結晶引き上げ装置
１００用のルツボ１０を提供することができる。

【００４３】また、請求項２に係るルツボ１０において
は、上記請求項１に係るルツボ１０の保護容器１２につ
いて、「熱分解炭素からなる被膜１２ｂを、基材１２ａ
の上部表面及び内側表面に形成したこと」にその構成上
の特徴があり、これにより、上記請求項１の発明と同様
な効果を発揮することができる他、保護容器１２の内側
表面にも形成した熱分解炭素被膜１２ｂによって保護容
器１２の内側表面を平滑化することができ、石英ルツボ
１１の底面が保護容器１２の内面に融着することを防止
することができ、両者の分離を容易に行なうことができ
るのである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るルツボの拡大断面図である。

【図２】同ルツボが採用されているシリコン単結晶引き
上げ装置を示す断面図である。

【符号の説明】

１００シリコン単結晶引き上げ装置１０ルツボ１１石英ルツボ１２保護容器１２ａ基材１２ｂ熱分解炭素被膜２０ヒータ３０保温筒３１基材４０断熱材５０密閉本体

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】シリコン単結晶引き上げ装置を構成する
ヒータの内側に配置されて、このヒータからの熱を受け
てシリコン材料を溶融するために、このシリコン材料を
直接収納する石英ルツボと、この石英ルツボを外側から
包み込む保護容器とにより構成したルツボであって、この保護容器の基材をＣ／Ｃコンポジットにより形成
し、かつ、この基材の少なくとも上部表面に熱分解炭素
からなる被膜を形成したことを特徴とするシリコン単結
晶引き上げ装置用のルツボ。
【請求項２】前記熱分解炭素からなる被膜を、前記基
材の上部表面及び内側表面に形成したことを特徴とする
請求項１に記載のシリコン単結晶引き上げ装置用のルツ
ボ。