JPH1072292A - シリコン単結晶引き上げ装置用の保温筒 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｃ／Ｃコンポジットという基材を採用するこ
とによる全体の薄肉化及び軽量化を図ることができて、
ＳｉＯガスとの反応による珪化を防止して珪化層脱落が
生じないようにすることができて、耐久性が高い保温筒
を提供すること。 【解決手段】 保温筒３０の基材３１を、Ｃ／Ｃコンポ
ジットにより筒状に構成するとともに、このＣ／Ｃコン
ポジットからなる基材３１の少なくとも内側上部の表面
に熱分解炭素からなる被膜３２を形成したこと。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン単結晶引
き上げ装置を構成するための部材に関し、特に、シリコ
ン単結晶引き上げ装置のヒータと断熱材との間に配置さ
れて、黒鉛材料を基材とする保温筒に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】シリコン単結晶引き上げ装置は、所謂チ
ョクラルスキー法と称される方法により、雰囲気ガスの
存在下で、ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶
を引き上げるもので、例えば、特公昭５７−１５０７９
号公報にて示されているような「単結晶製造装置」とし
て知られている。この公報に示された装置は、図３に示
すように、「炉体容器１内にその下方より回転軸２が導
入され、その回転軸２の端面上に載置台３を介してルツ
ボ４が配される。又該ルツボ４の周りに発熱体５と保温
筒６が配され、而してルツボ４内でシリコンが溶融され
融液７を得る。一方炉体容器１の上方には上下に滑動す
る回転軸９が設けられている。該回転軸９の遊端にシリ
コンの種結晶８を取付け、回転軸９を種結晶８がルツボ
４内の融液７に触れている状態より上方に移動させて、
種結晶８の下に続くシリコンの単結晶１０を得る。単結
晶を育成する際、不必要な反応生成ガスが、単結晶１０
及び融液７の液面で反応しないように、これを排除する
必要がある。このためにアルゴン等の不活性ガスを雰囲
気ガスとして、炉体容器１の上方より単結晶及び液面に
送給し、炉体容器下部より排出する」というものである
（上記公報の第２欄）。なお、図３中の符号５を付した
部材はヒータであり、保温筒６と炉体容器１との間に
は、図１に示すように断熱材が配置されるものである。

【０００３】ところで、以上のような保温筒を構成する
ための、耐熱衝撃性が大きく、種々の金属と反応しにく
い材料としては、代表的には黒鉛があるが、その他に
は、炭素繊維を円筒状に多層に巻き付けたものや、炭素
繊維の布、フェルト等を積層したものなどを炭素結合さ
せた炭素結合炭素繊維複合材料（以下、単にＣ／Ｃコン
ポジットという）がある。このＣ／Ｃコンポジットによ
って保温筒を構成したとき、その表面から炭素繊維の細
片が脱落し易く、これが炉体容器内を浮遊して、シリコ
ン融液内に落下することがあった。そのために、引き上
げられるシリコン単結晶中の炭素濃度が高くなったり、
結晶欠陥の原因となっていたのである。

【０００４】保温筒の特に上部は前述したように非常に
高温とされるものであるから、保温筒の上部では、シリ
コン単結晶の引き上げ作業時に、次のような化学反応が
生ずると考えられる。 （１） ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ

【０００５】つまり、高温に加熱されることになる保温
筒の特に上部に於ては、その基材が炭素を含むものであ
れば、特に表層の炭素が珪化されるのである。このよう
にして形成された珪化層は、保温筒の材料とは物性の異
なったものであるから、シリコン単結晶引き上げ装置を
停止して冷却したときに、保温筒内に亀裂を生じさせる
原因となり、亀裂が生じれば、珪化層等が細片となって
剥離するだけでなく、保温筒の耐久性を低下させる原因
ともなる。

【０００６】材料中の炭素が上記式（１）のようにして
珪化されることは、保温筒の材料をＣ／Ｃコンポジット
とした場合でも同様なのであるが、このＣ／Ｃコンポジ
ットによって形成した保温筒においては、材料自体の優
れた物性によって薄肉化でき、しかもより一層軽量化で
きるといった大きな長所を有している反面、珪化層等が
細片となって剥離し易くなる。すなわち、このＣ／Ｃコ
ンポジットは、炭素繊維を円筒状に多層に巻き付けたも
のに樹脂や石炭ピッチ等を塗布・含浸して、これらの樹
脂や石炭ピッチ等を炭素化して炭素結合させることによ
り形成するものであるから、多層に巻き付けられた炭素
繊維間にＳｉＯガスが浸透し易くなりがちである。それ
だけでなく、このＳｉＯガスによってもともとの炭素繊
維層そのものが層状に珪化され易く、この珪化された層
がルツボ側に膨潤状態で膨らんでくることもある。

【０００７】以上のような珪化層やその細片は、シリコ
ン単結晶引き上げ装置内を汚すだけでなく、高純度を維
持しなければならない引き上げられたシリコン単結晶の
不純物かつ結晶欠陥の原因ともなり、絶対に発生を防止
しなければならないものである。

【０００８】そこで、本発明者等は、この種のシリコン
単結晶引き上げ装置用の保温筒について、その基材をＣ
／Ｃコンポジットによって形成することの長所を生かし
ながら、前述した問題を解決するにはどうしたらよいか
について種々検討を重ねてきた結果、本発明を完成した
のである。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上のよう
な経緯に基づいてなされたもので、その解決しようとす
る課題は、この種のシリコン単結晶引き上げ装置におけ
る保温筒をより長寿命なものとすることにある。

【００１０】すなわち、本発明の目的とするところは、
Ｃ／Ｃコンポジットという基材を採用することによる全
体の薄肉化及び軽量化を図ることができて、ＳｉＯガス
との反応による珪化を防止して珪化層脱落が生じないよ
うにすることができて、耐久性が高い保温筒を提供する
ことにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】以上の課題を解決するた
めに、まず、請求項１に係る発明の採った手段は、以下
の実施形態の説明中において使用する符号を付して説明
すると、「シリコン単結晶引き上げ装置１００内のルツ
ボ１０を加熱するヒータ２０とこのヒータ２０からの熱
が外部へ移動しないようにするための断熱材４０との間
に配置されて、当該シリコン単結晶引き上げ装置１００
内の保温を行なう保温筒３０であって、この保温筒３０
の基材３１を、Ｃ／Ｃコンポジットにより筒状に構成す
るとともに、このＣ／Ｃコンポジットからなる基材３１
の少なくとも内側上部の表面に熱分解炭素からなる被膜
３２を形成したことを特徴とするシリコン単結晶引き上
げ装置１００用の保温筒３０」である。

【００１２】すなわち、本発明に係る保温筒３０は、図
１に示すように、密閉本体５０内のルツボ１０を加熱す
るためのヒータ２０と、密閉本体５０からの熱の外方へ
の移動を規制する断熱材４０との間に介装されるもので
あり、まずその基材３１全体をＣ／Ｃコンポジットによ
って形成したものである。

【００１３】この保温筒３０の基材３１を構成するＣ／
Ｃコンポジットは、軽い割には高強度で耐熱衝撃性が優
れており、次のようにして形成される。まず、炭素繊維
を、１軸配向あるいは複数軸配向させて筒状素材として
おいて、これに樹脂を含浸させて炭素繊維強化プラスチ
ックの一種としておき、これを炭化するのである。含浸
に用いる樹脂としては、フェノール、フラン等の樹脂の
他、タール・ピッチ等があり、含浸の回数を増やすこと
により、より高性能な物性が得られる。

【００１４】そして、本発明にかかる保温筒３０は、そ
の少なくとも内側上部の基材３１の表面に熱分解炭素被
膜３２を形成する必要がある。その理由は、この熱分解
炭素被膜３２によって、基材３１とＳｉＯガスとの接触
を阻止して、上記式（１）に示した反応が生じないよう
にする必要があるからである。特に、この熱分解炭素被
膜３２を、保温筒３０の少なくとも内側上部に形成しな
ければならないが、その理由は、この保温筒３０の内側
上部は、ヒータ２０によって最も加熱されている部分の
１つであり、また高温のＳｉＯガスが最初に接触する部
分であり、前述した（１）の反応が最も起き易い部分だ
からである。

【００１５】以上のように構成した本発明に係る保温筒
３０によれば、次のような作用を発揮することになる。
すなわち、この保温筒３０を収納したシリコン単結晶引
き上げ装置１００を起動させると、ヒータ２０によって
ルツボ１０内のシリコンが溶融され、このシリコンが単
結晶化されて引き上げられることになる。この間、ヒー
タ２０の直近に位置する保温筒３０も加熱されるととも
に、ルツボ１０を構成している石英ルツボ１１からのＳ
ｉＯガスや、ルツボ１０内のシリコン自体が気化した蒸
気が、図２に示すように、保温筒３０の近傍を飛散する
ことになる。

【００１６】ところが、本発明に係る保温筒３０では、
少なくともその内側上面に図２に示したような緻密質の
熱分解炭素被膜３２が形成してあるため、ここに飛散し
てきたＳｉＯガスやＳｉガスはこの熱分解炭素被膜３２
によって、基材３１に接触することはなく、従って基材
３１中のＣ（炭素）と反応することはない。特に、この
熱分解炭素被膜３２は、ＳｉＯガスと基材３１中のＣと
の反応を起こす温度に加熱されている保温筒３０の内側
上面を覆うものであるから、基材３１中のＣが反応する
ことはない。

【００１７】なお、Ｓｉ蒸気についてみてみると、これ
が保温筒３０の内面上部に蒸着することは、この部分が
高温になっていることによって、殆ど生じない。このた
め、このＳｉ蒸気は、基材３１が露出したままとなって
いる内面下部側へ流れることになり、ここで基材３１の
細孔内に吸着されることになる。このＳｉ蒸気が、保温
筒３０の表面に水滴のように付着蒸着することはないの
であり、保温筒３０の基材３１に亀裂を生じたり、Ｓｉ
の液滴が流れ落ちて保温筒３０と支持台を接着させるよ
うな原因は消失することになる。

【００１８】なお、保温筒３０では、図２にも示したよ
うに、その基材３１の熱分解炭素被膜３２から露出して
いる表面を、ヒータ２０の発熱中心６０より下方に位置
させたものである。このようにすると、基材３１に吸着
されたＳｉ蒸気やＳｉＯガスと、基材３１を構成してい
るＣとが反応しにくくなる。そのために、基材３１の表
面温度が低くなる位置で、つまり珪化反応が反応律速の
領域で、Ｓｉ蒸気等の吸着または凝集のみを行うように
しているのである。

【００１９】

【発明の実施の形態】次に本発明を、図面に示した実施
の形態について説明すると、図１には、本発明に係る保
温筒３０が適用されるシリコン単結晶引き上げ装置１０
０の縦断面図が示してある。このシリコン単結晶引き上
げ装置１００は、その密閉本体５０内に、シリコンを溶
融させるためのルツボ１０を回転軸５５にて回転可能に
収納したものであり、このルツボ１０の周囲にはこれを
加熱するためのヒータ２０が配置してある。このヒータ
２０の外側には、本発明に係る保温筒３０が配置してあ
り、この保温筒３０と密閉本体５０との間には断熱材４
０が収納してある。

【００２０】ルツボ１０は、溶融したシリコンと直接接
触する部分を、石英ルツボ１１とした二重構造のもので
あり、ヒータ２０は、一般的には、所謂黒鉛ヒータが採
用されるものであり、その発熱中心６０は、図１及び図
２中に示したような最高温度を示す位置にある。換言す
れば、ルツボ１０内の溶融シリコンの表面は、その温度
を高くして、シリコンの溶融を完全かつ十分なものとし
なければならないし、この溶融シリコンの液面は引き上
げによって下がっていくものであるから、この発熱中心
６０とルツボ１０内の溶融シリコン表面との関係は略一
定のもの、つまり発熱中心６０がシリコン表面より僅か
に下方となるものであり、図１または図２に示したよう
な位置関係で略一定となるものである。

【００２１】保温筒３０は、その基材３１をＣ／Ｃコン
ポジットを材料として形成したものであり、この基材３
１の少なくとも内側上面には、図２に示したように、熱
分解炭素被膜３２が形成してある。これらの熱分解炭素
被膜３２及び基材３１は、以下の実施例にて示すように
製造または形成されるものである。

【００２２】この保温筒３０や前述したヒータ２０は、
回転することになるルツボ１０に対して一定の位置に配
置しなければならないし、ルツボ１０の周囲にはアルゴ
ンガス等の不活性ガスを流さなければならないから、図
１に示したような各種部材が採用される。すなわち、ま
ず、ヒータ２０は、密閉本体５０の底面に設けた電極５
４上に固定した電導軸５８、及びその上の端子５７によ
って、外部からの電力提供を可能にしながら支持されて
いる。そして、このヒータ２０の上端と保温筒３０との
間に、図１の矢印にて示したような不活性ガス通路を形
成しなければならないため、保温筒３０の上端に上部リ
ング５１が取付けてある。勿論、密閉本体５０内の熱は
外部へ逃がしてしまうと、効率の悪いシリコン単結晶引
き上げ装置１００となってしまうから、保温筒３０と密
閉本体５０との間は当然のこととして、他の部分の密閉
本体５０の内側にもできるだけ多くの断熱材４０が配置
してある。

【００２３】また、この密閉本体５０の底部上には、断
熱材４０を介して底部遮熱板５３が載置してあり、これ
らの底部遮熱板５３及び断熱材４０に形成した排気口を
介して、当該シリコン単結晶引き上げ装置１００の作動
中において、その内部のガスの排出がなされているので
ある。この密閉本体５０内への不活性ガスの供給は、密
閉本体５０の上部に取付けたガス整流部材５６を介して
行われている。なお、保温筒３０そのものは、ヒータ２
０の周囲を覆えば十分であるから、図１に示したよう
に、下部リング５２によって区画してあり、このこの下
部リング５２の下方は別部材としてある。

【００２４】以上のシリコン単結晶引き上げ装置１００
を構成している各部材の内、Ｓｉ蒸気やＳｉＯガスに直
接さらされるものについては、本発明に係る保温筒３０
のように構成して実施するとよい。例えば、上部リング
５１について言えば、これもヒータ２０の近傍に配置さ
れて加熱されるものであるし、高温のＳｉＯガスにもさ
らされるものであり、従来の技術の項で説明した保温筒
と略同じ問題を抱えているものである。従って、この上
部リング５１の基材を、保温筒３０の基材３１と同様な
Ｃ／Ｃコンポジットによって形成するとともに、この基
材の、例えば内側下面に熱分解炭素被膜３２を形成する
とよいのである。以上のことは、下部リング５２や底部
遮熱板５３、あるいは端子５７や電導軸５８についても
同様である。

【００２５】さて、本発明に係る保温筒３０を、その製
造方法を含んだ実施例とともにさらに詳述すると、次の
通りである。

【００２６】（実施例１）まず、フェルトタイプの炭素
繊維を、直径が約６４５ｍｍの筒体上に複数回巻回する
ことにより、筒状の炭素繊維素材を形成し、この炭素繊
維素材に、フェノール、あるいはフラン系樹脂等の熱硬
化性樹脂、あるいはコールタールピッチ類等を含浸させ
た。これらの樹脂等を硬化させてから、これを不活性雰
囲気中で炭素化した。以上の樹脂含浸・炭素化を複数回
繰り返すことにより、炭素繊維が炭素結合した、外径６
５０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、高さ７００ｍｍの基材３１を得
た。

【００２７】得られた基材３１をＣＶＤ炉に入れて１４
００℃に加熱するとともに、水素ガスをキャリアとして
メタンガスを炉内に連続的に供給した。これにより、基
材３１の表面全体に厚さ５０μｍの熱分解炭素被膜３２
が生成されたので、図２に示した熱分解炭素被膜３２以
外、つまり基材３１の上部内側と上端面の熱分解炭素被
膜３２以外の被膜を除去した。なお、基材３１の熱分解
炭素被膜３２を形成しなくてよい表面に、熱分解炭素被
膜３２の生成を阻止する遮幣物を配置しておいて、基材
３１の所定箇所にのみ熱分解炭素被膜３２を形成するよ
うに実施してもよい。

【００２８】（実施例２）この実施例における基材３１
の形成は次の２通りの方法によって行った。第１の方法
は、炭素繊維フィラメントを用いて筒状体を作成し、こ
れにフェノール樹脂含浸、硬化、焼成を２回繰り返して
全体を炭素化し、Ｃ／Ｃコンポジットからなる筒状体、
すなわち基材３１を得た。

【００２９】第２の方法は、炭素繊維で編んだ布を用い
て保温筒３０となるべき形状に形成し、これにフェノー
ル樹脂を含浸して、硬化後に９００℃で焼成した。さら
に、フェノール樹脂含浸、硬化、焼成を２回繰り返し、
これを黒鉛化して、Ｃ／Ｃコンポジットからなる基材３
１を得た。この基材３１に実施例１と同様な方法によっ
て熱分解炭素被膜３２を形成した。

【００３０】（比較例１）実施例１と同形状の基材３１
を得て、保温筒３０とした。

【００３１】（比較例２）実施例２と同形状の基材３１
を得て、保温筒３０とした。

【００３２】このようにして得られた保温筒３０をシリ
コン単結晶引き上げ装置１００に設置し、ライフの比較
を実施したところ、次の表に示す結果が得られた。

【００３３】

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明においては、
上記実施形態において例示した如く、「シリコン単結晶
引き上げ装置１００内のルツボ１０を加熱するヒータ２
０とこのヒータ２０からの熱が外部へ移動しないように
するための断熱材４０との間に配置されて、当該シリコ
ン単結晶引き上げ装置１００内の保温を行なう保温筒３
０であって、この保温筒３０の基材３１を、Ｃ／Ｃコン
ポジットにより筒状に構成するとともに、このＣ／Ｃコ
ンポジットからなる基材３１の少なくとも内側上部の表
面に熱分解炭素からなる被膜３２を形成したこと」にそ
の構成上の特徴があり、これにより、Ｃ／Ｃコンポジッ
トという基材を採用することによる全体の薄肉化及び軽
量化を図ることができて、Ｃ／ＣコンポジットとＳｉＯ
ガスとの反応による珪化を防止して珪化層脱落が生じな
いようにすることができて、耐久性が高い保温筒を提供
することができるのである。

【００３４】なお、上記保温筒３０について、その熱分
解炭素被膜３２から露出している基材３１部分を、ヒー
タ２０の発熱中心６０より下方に位置させたことによ
り、Ｓｉ蒸気の吸着をより確実に行うことのできる保温
筒を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る保温筒を採用したシリコン単結晶
引き上げ装置の概略縦断面図である。

【図２】同保温筒の熱分解炭素被膜を中心にしてみた部
分拡大断面図である。

【図３】従来のシリコン単結晶引き上げ装置を示す断面
図である。

【符号の説明】

１００ シリコン単結晶引き上げ装置 １０ ルツボ １１ 石英ルツボ ２０ ヒータ ３０ 保温筒 ３１ 基材 ３２ 熱分解炭素被膜 ４０ 断熱材 ５０ 密閉本体 ６０ 発熱中心

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリコン単結晶引き上げ装置内のルツボ
   を加熱するヒータと、このヒータからの熱が外部へ移動
   しないようにするための断熱材との間に配置されて、当
   該シリコン単結晶引き上げ装置内の保温を行なう保温筒
   であって、 この保温筒の基材を、Ｃ／Ｃコンポジットにより筒状に
   構成するとともに、 このＣ／Ｃコンポジットからなる基材の少なくとも内側
   上部の表面に熱分解炭素からなる被膜を形成したことを
   特徴とするシリコン単結晶引き上げ装置用の保温筒。