JP2001261481A - 炭素質ルツボの内面保護シート - Google Patents
炭素質ルツボの内面保護シートInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＳｉＯガスとの反応を抑制でき、かつ、単結
晶引き上げ処理後に石英ルツボの取出が容易な石英ルツ
ボを内挿する炭素質ルツボの内面を保護する内面保護シ
ートを提供する。 【解決手段】 炭素繊維からなるシート状の炭素繊維加
工品に樹脂を含浸して炭化してなるＣ／Ｃ材からなるシ
ート状の炭素繊維加工品、また、炭素繊維からなるシー
ト状の炭素繊維加工品に熱分解炭素を含浸若しくは被覆
のいずれか或いはその両方をしてなるＣ／Ｃ材からなる
シート状の炭素繊維加工品で、灰分量が５０ｐｐｍ以下
で、曲率半径５０ｍｍ以下に湾曲が可能なものを所定の
形状に加工し、炭素質ルツボ内面に沿って介在させて保
護シートとする。
晶引き上げ処理後に石英ルツボの取出が容易な石英ルツ
ボを内挿する炭素質ルツボの内面を保護する内面保護シ
ートを提供する。 【解決手段】 炭素繊維からなるシート状の炭素繊維加
工品に樹脂を含浸して炭化してなるＣ／Ｃ材からなるシ
ート状の炭素繊維加工品、また、炭素繊維からなるシー
ト状の炭素繊維加工品に熱分解炭素を含浸若しくは被覆
のいずれか或いはその両方をしてなるＣ／Ｃ材からなる
シート状の炭素繊維加工品で、灰分量が５０ｐｐｍ以下
で、曲率半径５０ｍｍ以下に湾曲が可能なものを所定の
形状に加工し、炭素質ルツボ内面に沿って介在させて保
護シートとする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素質ルツボの内
面保護シートに関し、特に、単結晶引き上げ装置におい
て、石英ルツボが内挿される炭素質ルツボの内面保護シ
ートに関する。
面保護シートに関し、特に、単結晶引き上げ装置におい
て、石英ルツボが内挿される炭素質ルツボの内面保護シ
ートに関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程における、代表的な単結
晶引き上げ装置として、チョクラルスキー法（以下、
「ＣＺ法」という。）による単結晶引き上げ装置（以
下、「ＣＺ装置」という。）の要部断面概略図を図１に
示す。図に示すように、ＣＺ装置は、石英ルツボ１を支
持する炭素質ルツボ５、ヒーター２、アッパーリング
６、インナーシールド７等によって構成されている。こ
のように、ＣＺ装置では、石英ルツボ１の周囲に配置さ
れたヒーター２で石英ルツボ１内の原料を高温に加熱し
て原料融液３とし、この原料融液３を引き上げながら単
結晶４を得る。
晶引き上げ装置として、チョクラルスキー法（以下、
「ＣＺ法」という。）による単結晶引き上げ装置（以
下、「ＣＺ装置」という。）の要部断面概略図を図１に
示す。図に示すように、ＣＺ装置は、石英ルツボ１を支
持する炭素質ルツボ５、ヒーター２、アッパーリング
６、インナーシールド７等によって構成されている。こ
のように、ＣＺ装置では、石英ルツボ１の周囲に配置さ
れたヒーター２で石英ルツボ１内の原料を高温に加熱し
て原料融液３とし、この原料融液３を引き上げながら単
結晶４を得る。
【０００３】図に示すように、炭素質ルツボ５は、石英
ルツボ１と直接接触している。そのため、例えば、炭素
質ルツボ５が、黒鉛ルツボの場合は、黒鉛ルツボ５の石
英ルツボ１との接触面は、石英ルツボと黒鉛ルツボとの
反応や、Ｓｉより発生するＳｉＯガス等と反応し、炭化
ケイ素（以下、ＳｉＣ）化し、黒鉛との熱膨張係数の違
いにより割れ等の欠陥が発生する。また、炭素質ルツボ
５が炭素繊維強化炭素複合材（以下、「Ｃ／Ｃ材」とい
う。）で形成されている場合、石英ルツボ１が溶融する
と、Ｃ／Ｃルツボ５に食い込み、処理後、石英ルツボ１
の取り出しが困難となる問題があった。
ルツボ１と直接接触している。そのため、例えば、炭素
質ルツボ５が、黒鉛ルツボの場合は、黒鉛ルツボ５の石
英ルツボ１との接触面は、石英ルツボと黒鉛ルツボとの
反応や、Ｓｉより発生するＳｉＯガス等と反応し、炭化
ケイ素（以下、ＳｉＣ）化し、黒鉛との熱膨張係数の違
いにより割れ等の欠陥が発生する。また、炭素質ルツボ
５が炭素繊維強化炭素複合材（以下、「Ｃ／Ｃ材」とい
う。）で形成されている場合、石英ルツボ１が溶融する
と、Ｃ／Ｃルツボ５に食い込み、処理後、石英ルツボ１
の取り出しが困難となる問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、石
英ルツボを内挿する炭素質ルツボの内面のＳｉＯガスと
の反応抑制を行い、かつ、単結晶引き上げ処理後に石英
ルツボの取出を容易にする内面保護シートを提供するこ
とを目的とする。
英ルツボを内挿する炭素質ルツボの内面のＳｉＯガスと
の反応抑制を行い、かつ、単結晶引き上げ処理後に石英
ルツボの取出を容易にする内面保護シートを提供するこ
とを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の本発明の炭素質ルツボの内面保護シートは、半導体単
結晶引き上げ装置において、原料融液を収容する石英ル
ツボと、これが載置される炭素質ルツボの間に、前記炭
素質ルツボに沿うように介在した炭素質ルツボの内面保
護シートであって、前記保護シートが、Ｃ／Ｃ材からな
るものである。
の本発明の炭素質ルツボの内面保護シートは、半導体単
結晶引き上げ装置において、原料融液を収容する石英ル
ツボと、これが載置される炭素質ルツボの間に、前記炭
素質ルツボに沿うように介在した炭素質ルツボの内面保
護シートであって、前記保護シートが、Ｃ／Ｃ材からな
るものである。
【０００６】本発明におけるＣ／Ｃ材からなる保護シー
トは、炭素繊維からなるシート状の炭素繊維加工品に熱
分解炭素を含浸若しくは被覆のいずれか或いはその両方
をしてなるもの、若しくは炭素繊維からなるシート状の
炭素繊維加工品に樹脂を含浸して炭化してなるもの、或
いは、炭素繊維からなるシート状の炭素繊維加工品に樹
脂を含浸して炭化してなるものにさらに熱分解炭素を含
浸若しくは被覆のいずれか或いはその両方をしてなるも
のが好ましい。また、灰分量が５０ｐｐｍ以下、好まし
くは３０ｐｐｍ以下であるものが好ましい。これにより
半導体単結晶引き上げ装置に使用される炭素質ルツボの
内面保護シートして使用しても、石英ルツボ内に収納さ
れている溶融シリコンの汚染を抑制することができる。
トは、炭素繊維からなるシート状の炭素繊維加工品に熱
分解炭素を含浸若しくは被覆のいずれか或いはその両方
をしてなるもの、若しくは炭素繊維からなるシート状の
炭素繊維加工品に樹脂を含浸して炭化してなるもの、或
いは、炭素繊維からなるシート状の炭素繊維加工品に樹
脂を含浸して炭化してなるものにさらに熱分解炭素を含
浸若しくは被覆のいずれか或いはその両方をしてなるも
のが好ましい。また、灰分量が５０ｐｐｍ以下、好まし
くは３０ｐｐｍ以下であるものが好ましい。これにより
半導体単結晶引き上げ装置に使用される炭素質ルツボの
内面保護シートして使用しても、石英ルツボ内に収納さ
れている溶融シリコンの汚染を抑制することができる。
【０００７】本発明における炭素質ルツボの内面保護シ
ートは、図１に示すように、石英ルツボ１と炭素質ルツ
ボ５との間に介在させ、炭素質ルツボ５の内面を保護す
るものである。この際の介在の手段は特に限定されず、
炭素質ルツボ５の内面形状に沿うように介在させうる限
り、いかなる手段であってもよい。例えば、図３に示す
ように、各々のルツボの円筒部分と、底部の球状部分そ
れぞれに相応するように２枚のシートＡ，Ｂを組み合わ
せて使用したり、また、図２に示すように、一方の下端
に切り目を入れて炭素質ルツボの底面形状に沿わせるよ
うな形状とすることができる。ここで、図２中のＤは、
炭素質ルツボの径に併せて適宜決めることができる。ま
た、炭素質ルツボの底部の球状部分のみを保護する場合
は、図３中のＢのような円形状のシートに放射線状に切
り込みを入れたシートのみを使用することができる。
ートは、図１に示すように、石英ルツボ１と炭素質ルツ
ボ５との間に介在させ、炭素質ルツボ５の内面を保護す
るものである。この際の介在の手段は特に限定されず、
炭素質ルツボ５の内面形状に沿うように介在させうる限
り、いかなる手段であってもよい。例えば、図３に示す
ように、各々のルツボの円筒部分と、底部の球状部分そ
れぞれに相応するように２枚のシートＡ，Ｂを組み合わ
せて使用したり、また、図２に示すように、一方の下端
に切り目を入れて炭素質ルツボの底面形状に沿わせるよ
うな形状とすることができる。ここで、図２中のＤは、
炭素質ルツボの径に併せて適宜決めることができる。ま
た、炭素質ルツボの底部の球状部分のみを保護する場合
は、図３中のＢのような円形状のシートに放射線状に切
り込みを入れたシートのみを使用することができる。
【０００８】ここで、シート状の炭素繊維加工品とは、
炭素繊維からなる平織り、朱子織り、綾織り等の織布
や、編物、不織布やペーパー等からなるものをいい、こ
れらの中から、適宜選択したものである。
炭素繊維からなる平織り、朱子織り、綾織り等の織布
や、編物、不織布やペーパー等からなるものをいい、こ
れらの中から、適宜選択したものである。
【０００９】そして、炭素質ルツボの内面に沿わせて隙
間無く介在させるためには、少なくとも曲率半径５０ｍ
ｍ以下に湾曲可能である必要がある。そのため、このシ
ート状の炭素繊維加工品の厚さは、所定の形状への加工
のしやすさ等の取り扱い性を勘案し、０．２ｍｍ〜１．
０ｍｍとすることが好ましい。これにより曲率半径５０
ｍｍ以下に湾曲させることができ、炭素質ルツボ内面へ
の密着性を高めることができる。このように、曲率半径
５０ｍｍ以下に湾曲させることを可能とするためには、
前述のように厚みを０．２ｍｍ〜１．０ｍｍにするとと
もに、シート状の炭素繊維加工品に、樹脂や熱分解炭素
を含浸する際に、シート状炭素繊維加工品を完全に緻密
化せずに、各炭素繊維間に気孔を残しつつ、各炭素繊維
同士を結合させる程度に樹脂や熱分解炭素を含浸若しく
は被覆のいずれか或いはその両方をすることで行うこと
ができる。この場合、炭素質ルツボのＳｉＣ化の抑制
は、完全に気孔を塞いだ緻密化させたものに比較して若
干悪くなるが、炭素繊維のみからなるシートに比較する
と、各炭素繊維が熱分解炭素若しくは樹脂が炭化した炭
素質材によって被覆されているため、炭素質ルツボのＳ
ｉＣ化の抑制は格段に優れている。
間無く介在させるためには、少なくとも曲率半径５０ｍ
ｍ以下に湾曲可能である必要がある。そのため、このシ
ート状の炭素繊維加工品の厚さは、所定の形状への加工
のしやすさ等の取り扱い性を勘案し、０．２ｍｍ〜１．
０ｍｍとすることが好ましい。これにより曲率半径５０
ｍｍ以下に湾曲させることができ、炭素質ルツボ内面へ
の密着性を高めることができる。このように、曲率半径
５０ｍｍ以下に湾曲させることを可能とするためには、
前述のように厚みを０．２ｍｍ〜１．０ｍｍにするとと
もに、シート状の炭素繊維加工品に、樹脂や熱分解炭素
を含浸する際に、シート状炭素繊維加工品を完全に緻密
化せずに、各炭素繊維間に気孔を残しつつ、各炭素繊維
同士を結合させる程度に樹脂や熱分解炭素を含浸若しく
は被覆のいずれか或いはその両方をすることで行うこと
ができる。この場合、炭素質ルツボのＳｉＣ化の抑制
は、完全に気孔を塞いだ緻密化させたものに比較して若
干悪くなるが、炭素繊維のみからなるシートに比較する
と、各炭素繊維が熱分解炭素若しくは樹脂が炭化した炭
素質材によって被覆されているため、炭素質ルツボのＳ
ｉＣ化の抑制は格段に優れている。
【００１０】また、この炭素繊維加工品に用いられる炭
素繊維は、ピッチ系、レーヨン系、ＰＡＮ系の炭素繊維
の何れであってもよい。中でも、製造コストの観点等か
ら汎用性のあるＰＡＮ系炭素繊維が好ましく、更に、石
英ルツボ１の食い込みを防止するため、及び、炭素質ル
ツボのＳｉＯガス等との反応を抑制するために、目の細
かいシート状の炭素繊維加工品となるように、１Ｋ〜３
Ｋフィラメント又はスパンヤーンの炭素繊維を用いるこ
とが好ましい。
素繊維は、ピッチ系、レーヨン系、ＰＡＮ系の炭素繊維
の何れであってもよい。中でも、製造コストの観点等か
ら汎用性のあるＰＡＮ系炭素繊維が好ましく、更に、石
英ルツボ１の食い込みを防止するため、及び、炭素質ル
ツボのＳｉＯガス等との反応を抑制するために、目の細
かいシート状の炭素繊維加工品となるように、１Ｋ〜３
Ｋフィラメント又はスパンヤーンの炭素繊維を用いるこ
とが好ましい。
【００１１】そして、これら炭素繊維の段階で、ハロゲ
ンガス雰囲気下で、１８００〜２２００℃で高純度処理
を行う。これによって、灰分量を５０ｐｐｍ以下、好ま
しくは３０ｐｐｍ以下とすることができる。このよう
に、灰分量を５０ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｐｐｍ以
下とすることで、ＣＺ装置に使用することが可能とな
る。
ンガス雰囲気下で、１８００〜２２００℃で高純度処理
を行う。これによって、灰分量を５０ｐｐｍ以下、好ま
しくは３０ｐｐｍ以下とすることができる。このよう
に、灰分量を５０ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｐｐｍ以
下とすることで、ＣＺ装置に使用することが可能とな
る。
【００１２】高純度処理後、フェノール、フラン、ポリ
カルボジイミド等の熱硬化性樹脂の中のいずれかの樹
脂、好ましくはフェノール樹脂を含浸し、焼成して、樹
脂を炭化する工程を１〜３回繰り返し、炭素繊維の穴埋
め若しくは炭素繊維間の結合を行うとともに、密度を高
める。樹脂を含浸させる方法は特に限定されず、樹脂中
への浸漬、あるいは、真空下での含浸、加圧下での含浸
等の方法が例示できる。
カルボジイミド等の熱硬化性樹脂の中のいずれかの樹
脂、好ましくはフェノール樹脂を含浸し、焼成して、樹
脂を炭化する工程を１〜３回繰り返し、炭素繊維の穴埋
め若しくは炭素繊維間の結合を行うとともに、密度を高
める。樹脂を含浸させる方法は特に限定されず、樹脂中
への浸漬、あるいは、真空下での含浸、加圧下での含浸
等の方法が例示できる。
【００１３】また、高純度処理後、炭素繊維からなるシ
ート状の炭素繊維加工品の表面から内部にかけて存在す
る気孔を介してＣＶＩ法によって熱分解炭素を含浸若し
くは被覆のいずれか或いはその両方をしたものであって
もよい。
ート状の炭素繊維加工品の表面から内部にかけて存在す
る気孔を介してＣＶＩ法によって熱分解炭素を含浸若し
くは被覆のいずれか或いはその両方をしたものであって
もよい。
【００１４】ここで、熱分解炭素とは、炭化水素類、例
えば、炭素数１〜８、特に炭素数３のプロパンやメタン
ガス等の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を熱分解
させて得られる高純度で高結晶化度の黒鉛化物である。
えば、炭素数１〜８、特に炭素数３のプロパンやメタン
ガス等の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を熱分解
させて得られる高純度で高結晶化度の黒鉛化物である。
【００１５】また、ここでいうＣＶＩ法とは、化学気相
含浸法のことであり、前述した熱分解炭素を浸透析出さ
せる方法であって、前述した炭化水素類あるいは炭化水
素化合物を用い、炭化水素濃度３〜３０％好ましくは５
〜１５％とし、全圧を１３．３ｋＰａ好ましくは６．６
５ｋＰａ以下の操作をする。このような操作を行った場
合、炭化水素が基材表面付近で脱水素、熱分解、重合な
どによって巨大炭素化合物を形成し、これが基材上に沈
積、析出し、更に脱水素反応が進み緻密な熱分解炭素層
が形成され、あるいは浸透して含浸される。析出の温度
範囲は一般に８００〜２５００℃までの広い範囲である
が、できるだけ多く含浸するためには１３００℃以下の
比較的低温領域で熱分解炭素を析出させることが望まし
い。また析出時間は１０時間好ましくは５０時間以上の
長時間にすることが内部にまで熱分解炭素を形成させる
場合には適している。さらにこれによって、各繊維間の
隅々にまで熱分解炭素を形成させることができる。また
含浸の程度を高めるために、等温法、温度勾配法、圧力
勾配法等が使用でき、時間の短縮及び緻密化を可能にす
るパルス法を使用してもよい。
含浸法のことであり、前述した熱分解炭素を浸透析出さ
せる方法であって、前述した炭化水素類あるいは炭化水
素化合物を用い、炭化水素濃度３〜３０％好ましくは５
〜１５％とし、全圧を１３．３ｋＰａ好ましくは６．６
５ｋＰａ以下の操作をする。このような操作を行った場
合、炭化水素が基材表面付近で脱水素、熱分解、重合な
どによって巨大炭素化合物を形成し、これが基材上に沈
積、析出し、更に脱水素反応が進み緻密な熱分解炭素層
が形成され、あるいは浸透して含浸される。析出の温度
範囲は一般に８００〜２５００℃までの広い範囲である
が、できるだけ多く含浸するためには１３００℃以下の
比較的低温領域で熱分解炭素を析出させることが望まし
い。また析出時間は１０時間好ましくは５０時間以上の
長時間にすることが内部にまで熱分解炭素を形成させる
場合には適している。さらにこれによって、各繊維間の
隅々にまで熱分解炭素を形成させることができる。また
含浸の程度を高めるために、等温法、温度勾配法、圧力
勾配法等が使用でき、時間の短縮及び緻密化を可能にす
るパルス法を使用してもよい。
【００１６】以上のようにしてなるシート状の炭素繊維
加工品を、図１における炭素質ルツボ５の内面保護シー
トとして使用することができる。これによって、炭素繊
維シートを優先的に以下の反応式に示す反応でＳｉＣ化
させるため、炭素質ルツボ５のＳｉＣ化を抑制でき、ま
た、石英ルツボの炭素質ルツボへの食い込みも防止する
ことができるので、炭素質ルツボ５の寿命を大幅に延命
させることができる。 ＳｉＯ2 ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ
加工品を、図１における炭素質ルツボ５の内面保護シー
トとして使用することができる。これによって、炭素繊
維シートを優先的に以下の反応式に示す反応でＳｉＣ化
させるため、炭素質ルツボ５のＳｉＣ化を抑制でき、ま
た、石英ルツボの炭素質ルツボへの食い込みも防止する
ことができるので、炭素質ルツボ５の寿命を大幅に延命
させることができる。 ＳｉＯ2 ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ
【００１７】また、炭素質ルツボ５が、黒鉛材からなる
ルツボの場合、炭素繊維のみからなるシート状の炭素繊
維加工品を使用することで、全く使用しない場合に比べ
て、黒鉛ルツボの内面のＳｉＣ化を抑制することができ
る。ところが、Ｃ／Ｃ材ルツボは、通常ＣＺ装置に用い
られているような緻密な黒鉛ルツボに比べ、ＳｉＣ化し
やすく、炭素繊維のみからなるシート状の炭素繊維加工
品を用いた場合だと、炭素繊維を通過してくるＳｉＯと
反応してしまい、ルツボの延命効果がそれほど得られな
い。
ルツボの場合、炭素繊維のみからなるシート状の炭素繊
維加工品を使用することで、全く使用しない場合に比べ
て、黒鉛ルツボの内面のＳｉＣ化を抑制することができ
る。ところが、Ｃ／Ｃ材ルツボは、通常ＣＺ装置に用い
られているような緻密な黒鉛ルツボに比べ、ＳｉＣ化し
やすく、炭素繊維のみからなるシート状の炭素繊維加工
品を用いた場合だと、炭素繊維を通過してくるＳｉＯと
反応してしまい、ルツボの延命効果がそれほど得られな
い。
【００１８】そこで、炭素繊維からなるシート状の炭素
繊維加工品に樹脂を含浸して炭化して得られるシート、
若しくは、炭素繊維からなるシート状の炭素繊維加工品
に熱分解炭素を含浸若しくは被覆のいずれか或いはその
両方をしてなるＣ／Ｃ材からなるシートを用いること
で、石英ルツボを載置する炭素質ルツボがＣ／Ｃ材から
なるルツボであっても、また、黒鉛材からなるルツボで
あっても、前記反応式の反応を抑制し、炭素質ルツボの
内面を保護し、炭素質ルツボの寿命の延命が可能とな
る。さらに、これらＣ／Ｃ材からなるシートは、炭素繊
維からなるシートに比べ、ＳｉＣ化されにくく、また、
各炭素繊維同士が樹脂若しくは熱分解炭素で結合されて
いるため、炭素繊維からなるシートに比べ、加工しやす
く、また、炭素質ルツボ内へ取り付けも容易に行えると
ともに、炭素質ルツボとの密着性も向上する。
繊維加工品に樹脂を含浸して炭化して得られるシート、
若しくは、炭素繊維からなるシート状の炭素繊維加工品
に熱分解炭素を含浸若しくは被覆のいずれか或いはその
両方をしてなるＣ／Ｃ材からなるシートを用いること
で、石英ルツボを載置する炭素質ルツボがＣ／Ｃ材から
なるルツボであっても、また、黒鉛材からなるルツボで
あっても、前記反応式の反応を抑制し、炭素質ルツボの
内面を保護し、炭素質ルツボの寿命の延命が可能とな
る。さらに、これらＣ／Ｃ材からなるシートは、炭素繊
維からなるシートに比べ、ＳｉＣ化されにくく、また、
各炭素繊維同士が樹脂若しくは熱分解炭素で結合されて
いるため、炭素繊維からなるシートに比べ、加工しやす
く、また、炭素質ルツボ内へ取り付けも容易に行えると
ともに、炭素質ルツボとの密着性も向上する。
【００１９】また、目の細かい炭素繊維からなるシート
であって、更には、樹脂や熱分解炭素で気孔が塞がれた
Ｃ／Ｃ材からなるシートを用いると、石英ルツボが軟化
した場合であっても、処理後、石英ルツボが炭素質ルツ
ボに食い込むことがなくなり、石英ルツボの取り外しが
容易に行え、炭素質ルツボの寿命のより一層の延命効果
が得られる。
であって、更には、樹脂や熱分解炭素で気孔が塞がれた
Ｃ／Ｃ材からなるシートを用いると、石英ルツボが軟化
した場合であっても、処理後、石英ルツボが炭素質ルツ
ボに食い込むことがなくなり、石英ルツボの取り外しが
容易に行え、炭素質ルツボの寿命のより一層の延命効果
が得られる。
【００２０】なお、これら内面保護シートは、炭素質ル
ツボの内面の全部に沿って設けることが好ましいが、炭
素質ルツボは、ＳｉＣ化しやすい部分が決まっており、
例えば、保護シートを内面の全部に沿って設けた場合で
あっても、保護シートのこれらＳｉＣ化しやすい部分に
相応する部分が局所的に損耗しやすい。このため、これ
ら炭素質ルツボのＳｉＣ化しやすい部分にのみ保護シー
トを設けるようにしてもよい。
ツボの内面の全部に沿って設けることが好ましいが、炭
素質ルツボは、ＳｉＣ化しやすい部分が決まっており、
例えば、保護シートを内面の全部に沿って設けた場合で
あっても、保護シートのこれらＳｉＣ化しやすい部分に
相応する部分が局所的に損耗しやすい。このため、これ
ら炭素質ルツボのＳｉＣ化しやすい部分にのみ保護シー
トを設けるようにしてもよい。
【００２１】例えば、炭素質ルツボが黒鉛材からなるル
ツボの場合は、図４にその平面図を示すように、２分割
若しくは３分割等の分割されたルツボを各々突き合わせ
て、ルツボとしている。そのため、これら突き合わせ部
２０をＳｉＯガス等が通過するため、これら突き合わせ
部２０が選択的にＳｉＣ化されることが知られている。
そこで、図４（ａ）に示すように、これら突き合わせ部
２０に沿うようにして短冊状に形成した保護シート１５
を設ける。また、図４（ｂ）に示すように、突き合わせ
部２０のルツボ底部に円形状に形成した保護シート１６
を設け、各突き合わせ部２０に短冊状の保護シート１５
を設ける。このように、突き合わせ部２０に沿って保護
シート１５，１６を設けることで、黒鉛材からなる炭素
質ルツボ５のＳｉＣ化を抑制でき、炭素質ルツボ５の寿
命の延命効果を得ることができる。
ツボの場合は、図４にその平面図を示すように、２分割
若しくは３分割等の分割されたルツボを各々突き合わせ
て、ルツボとしている。そのため、これら突き合わせ部
２０をＳｉＯガス等が通過するため、これら突き合わせ
部２０が選択的にＳｉＣ化されることが知られている。
そこで、図４（ａ）に示すように、これら突き合わせ部
２０に沿うようにして短冊状に形成した保護シート１５
を設ける。また、図４（ｂ）に示すように、突き合わせ
部２０のルツボ底部に円形状に形成した保護シート１６
を設け、各突き合わせ部２０に短冊状の保護シート１５
を設ける。このように、突き合わせ部２０に沿って保護
シート１５，１６を設けることで、黒鉛材からなる炭素
質ルツボ５のＳｉＣ化を抑制でき、炭素質ルツボ５の寿
命の延命効果を得ることができる。
【００２２】また、炭素質ルツボがＣ／Ｃ材からなるル
ツボの場合は、図５に示すように、ＳｉＯガス濃度の高
くなるルツボのＲ部を含めた底部に保護シート１７を設
けることで、Ｃ／Ｃ材からなる炭素質ルツボ５の寿命の
延命効果を得ることができる。
ツボの場合は、図５に示すように、ＳｉＯガス濃度の高
くなるルツボのＲ部を含めた底部に保護シート１７を設
けることで、Ｃ／Ｃ材からなる炭素質ルツボ５の寿命の
延命効果を得ることができる。
【００２３】このように、炭素質ルツボの内面の一部、
特にＳｉＣ化しやすい部分に保護シートを設けるだけ
で、全部に設ける場合と同程度のルツボ寿命の延命効果
を得ることが可能となるため、半導体製造工程における
製造コストの大幅な低減が可能となる。
特にＳｉＣ化しやすい部分に保護シートを設けるだけ
で、全部に設ける場合と同程度のルツボ寿命の延命効果
を得ることが可能となるため、半導体製造工程における
製造コストの大幅な低減が可能となる。
【００２４】
【実施例】以下、実施例により本発明をより具体的に説
明する。 （実施例１）高純度化処理をされたＰＡＮ系炭素繊維の
スパンヤーンからなるシート状の炭素繊維加工品を、フ
ェノール樹脂中に浸漬し、該フェノール樹脂を含浸し、
１０００℃で焼成して、樹脂を炭化し、更に高純度化処
理した後に図３Ｂに示す形状に加工し、これをＣＺ装置
内の石英ルツボとＣ／Ｃ材からなる１６”（４０６ｍ
ｍ）ルツボの間に図５に示すように介在させ、ＣＺ装置
において実機試験を行い、Ｃ／Ｃ材からなるルツボの耐
久性を測定した。
明する。 （実施例１）高純度化処理をされたＰＡＮ系炭素繊維の
スパンヤーンからなるシート状の炭素繊維加工品を、フ
ェノール樹脂中に浸漬し、該フェノール樹脂を含浸し、
１０００℃で焼成して、樹脂を炭化し、更に高純度化処
理した後に図３Ｂに示す形状に加工し、これをＣＺ装置
内の石英ルツボとＣ／Ｃ材からなる１６”（４０６ｍ
ｍ）ルツボの間に図５に示すように介在させ、ＣＺ装置
において実機試験を行い、Ｃ／Ｃ材からなるルツボの耐
久性を測定した。
【００２５】（実施例２）２２”（５５９ｍｍ）の黒鉛
ルツボを使用し、以下、実施例１と同様にしてＣＺ装置
において実機試験を行い、黒鉛ルツボの耐久性を測定し
た。
ルツボを使用し、以下、実施例１と同様にしてＣＺ装置
において実機試験を行い、黒鉛ルツボの耐久性を測定し
た。
【００２６】（実施例３）実施例１と同質の高純度化処
理されたＰＡＮ系炭素繊維のスパンヤーンからなるシー
ト状の炭素繊維加工品を、１１００℃でＣＶＩ法により
熱分解炭素を含浸、被覆し、実施例１と同様に図３Ｂに
示す形状に加工し、これをＣＺ装置内の石英ルツボとＣ
／Ｃ材からなる１６”（４０６ｍｍ）のルツボの間に図
５に示すように介在させ、ＣＺ装置において実機試験を
行い、Ｃ／Ｃ材からなるルツボの耐久性を測定した。
理されたＰＡＮ系炭素繊維のスパンヤーンからなるシー
ト状の炭素繊維加工品を、１１００℃でＣＶＩ法により
熱分解炭素を含浸、被覆し、実施例１と同様に図３Ｂに
示す形状に加工し、これをＣＺ装置内の石英ルツボとＣ
／Ｃ材からなる１６”（４０６ｍｍ）のルツボの間に図
５に示すように介在させ、ＣＺ装置において実機試験を
行い、Ｃ／Ｃ材からなるルツボの耐久性を測定した。
【００２７】（実施例４）２２”（５５９ｍｍ）の黒鉛
ルツボを使用し、以下、実施例３と同様にしてＣＺ装置
において実機試験を行い、黒鉛ルツボの耐久性を測定し
た。
ルツボを使用し、以下、実施例３と同様にしてＣＺ装置
において実機試験を行い、黒鉛ルツボの耐久性を測定し
た。
【００２８】（実施例５）実施例１と同質の高純度化処
理されたＰＡＮ系炭素繊維のスパンヤーンからなるシー
ト状の炭素繊維加工品を、実施例３と同様にＣＶＩ処理
した後に短冊状に切断し、これをＣＺ装置内の石英ルツ
ボと２２”（５５９ｍｍ）の黒鉛ルツボの間に図４
（ａ）に示すように黒鉛ルツボの底部面にのみ介在さ
せ、ＣＺ装置において実機試験を行い、黒鉛ルツボの耐
久性を測定した。
理されたＰＡＮ系炭素繊維のスパンヤーンからなるシー
ト状の炭素繊維加工品を、実施例３と同様にＣＶＩ処理
した後に短冊状に切断し、これをＣＺ装置内の石英ルツ
ボと２２”（５５９ｍｍ）の黒鉛ルツボの間に図４
（ａ）に示すように黒鉛ルツボの底部面にのみ介在さ
せ、ＣＺ装置において実機試験を行い、黒鉛ルツボの耐
久性を測定した。
【００２９】（比較例１）石英ルツボとＣ／Ｃ材からな
る１６”（４０６ｍｍ）のルツボの間に、保護シートを
介在させずにＣＺ装置において実機試験を行い、Ｃ／Ｃ
材からなるルツボの耐久性を測定した。
る１６”（４０６ｍｍ）のルツボの間に、保護シートを
介在させずにＣＺ装置において実機試験を行い、Ｃ／Ｃ
材からなるルツボの耐久性を測定した。
【００３０】（比較例２）石英ルツボと２２”（５５９
ｍｍ）の黒鉛ルツボの間に、保護シートを介在させずに
ＣＺ装置において実機試験を行い、黒鉛ルツボの耐久性
を測定した。
ｍｍ）の黒鉛ルツボの間に、保護シートを介在させずに
ＣＺ装置において実機試験を行い、黒鉛ルツボの耐久性
を測定した。
【００３１】（比較例３）実施例１と同質の高純度化処
理されたＰＡＮ系炭素繊維のスパンヤーンからなるシー
ト状の炭素繊維加工品を、図３Ｂに示す形状に加工し、
これをＣＺ装置内の石英ルツボとＣ／Ｃ材からなる１
６”（４０６ｍｍ）のルツボの間に図５に示すように介
在させ、ＣＺ装置において実機試験を行い、Ｃ／Ｃ材か
らなるルツボの耐久性を測定した。
理されたＰＡＮ系炭素繊維のスパンヤーンからなるシー
ト状の炭素繊維加工品を、図３Ｂに示す形状に加工し、
これをＣＺ装置内の石英ルツボとＣ／Ｃ材からなる１
６”（４０６ｍｍ）のルツボの間に図５に示すように介
在させ、ＣＺ装置において実機試験を行い、Ｃ／Ｃ材か
らなるルツボの耐久性を測定した。
【００３２】（比較例４）２２”（５５９ｍｍ）の黒鉛
ルツボを使用し、以下、比較例３と同様にしてＣＺ装置
において実機試験を行い、黒鉛ルツボの耐久性を測定し
た。表１に、その結果をまとめて示す。
ルツボを使用し、以下、比較例３と同様にしてＣＺ装置
において実機試験を行い、黒鉛ルツボの耐久性を測定し
た。表１に、その結果をまとめて示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】実施例１、３のＣ／Ｃルツボは、石英ルツ
ボの食い込みもなく、また、保護シートを用いなかった
比較例１や、Ｃ／Ｃ材ではない炭素繊維加工品からなる
保護シートを用いた比較例３の場合に比べて１．３〜
１．６倍の寿命とすることができるのが表１よりわか
る。また、黒鉛ルツボは、実施例２、４、５及び比較例
２、４の結果より、１．３〜１．６倍の寿命とすること
ができた。
ボの食い込みもなく、また、保護シートを用いなかった
比較例１や、Ｃ／Ｃ材ではない炭素繊維加工品からなる
保護シートを用いた比較例３の場合に比べて１．３〜
１．６倍の寿命とすることができるのが表１よりわか
る。また、黒鉛ルツボは、実施例２、４、５及び比較例
２、４の結果より、１．３〜１．６倍の寿命とすること
ができた。
【００３５】
【発明の効果】ＣＺ装置における石英ルツボとそれを載
置する炭素質ルツボの間に、炭素繊維からなるシート状
の炭素繊維加工品に樹脂を含浸し炭化してなるシート状
の炭素繊維加工品、または、炭素繊維からなるシート状
の炭素繊維加工品に熱分解炭素を含浸若しくは被覆のい
ずれか或いはその両方をしてなるシート状の炭素繊維加
工品を保護シートとして介在させることで、石英ルツボ
の炭素質ルツボへの食い込みを防止することができると
ともに、炭素質ルツボのＳｉＣ化を抑制することがで
き、炭素質ルツボの寿命を延命することができる。
置する炭素質ルツボの間に、炭素繊維からなるシート状
の炭素繊維加工品に樹脂を含浸し炭化してなるシート状
の炭素繊維加工品、または、炭素繊維からなるシート状
の炭素繊維加工品に熱分解炭素を含浸若しくは被覆のい
ずれか或いはその両方をしてなるシート状の炭素繊維加
工品を保護シートとして介在させることで、石英ルツボ
の炭素質ルツボへの食い込みを防止することができると
ともに、炭素質ルツボのＳｉＣ化を抑制することがで
き、炭素質ルツボの寿命を延命することができる。
【００３６】また、炭素質ルツボの内面の一部のＳｉＣ
化しやすい部分のみに保護シートを設けることで、内面
全部に設けた場合と同程度の寿命の延命効果を得ること
が可能となる。これによって、半導体製造工程における
製造コストの大幅な低減化が可能となる。
化しやすい部分のみに保護シートを設けることで、内面
全部に設けた場合と同程度の寿命の延命効果を得ること
が可能となる。これによって、半導体製造工程における
製造コストの大幅な低減化が可能となる。
【図１】ＣＺ装置の要部断面概略図である。
【図２】本発明における保護シートの形状の一形態例を
示す図である。
示す図である。
【図３】本発明における保護シートの形状の一形態例を
示す図である。
示す図である。
【図４】黒鉛材からなる炭素質ルツボの内面の一部に保
護シートを設けた場合の一例を示す平面図である。
護シートを設けた場合の一例を示す平面図である。
【図５】Ｃ／Ｃ材からなる炭素質ルツボの内面の一部に
保護シートを設けた場合の一例を示す断面図である。
保護シートを設けた場合の一例を示す断面図である。
１ 石英ルツボ ２ ヒータ ４ 単結晶 ５ 炭素質ルツボ １５，１６，１７ 保護シート
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年１月２９日（２００１．１．２
９）
９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項５】 前記保護シートは、灰分量が５０ｐｐｍ
以下である請求項１乃至４のいずれかに記載の炭素質ル
ツボの内面保護シート。
以下である請求項１乃至４のいずれかに記載の炭素質ル
ツボの内面保護シート。
【請求項６】 前記保護シートは、前記炭素繊維加工品
の段階で高純度化処理されたものである請求項１乃至５
のいずれかに記載の炭素質ルツボの内面保護シート。
の段階で高純度化処理されたものである請求項１乃至５
のいずれかに記載の炭素質ルツボの内面保護シート。
【請求項７】 前記保護シートが、前記炭素質ルツボの
内面の全部又は一部を保護するものである請求項１乃至
６のいずれかに記載の炭素質ルツボの内面保護シート。
内面の全部又は一部を保護するものである請求項１乃至
６のいずれかに記載の炭素質ルツボの内面保護シート。
【請求項８】 前記炭素質ルツボが、炭素繊維強化炭素
複合材からなるものである請求項１乃至７のいずれかに
記載の炭素質ルツボの内面保護シート。
複合材からなるものである請求項１乃至７のいずれかに
記載の炭素質ルツボの内面保護シート。
【請求項９】 前記炭素質ルツボが、黒鉛材からなるも
のである請求項１乃至７のいずれかに記載の炭素質ルツ
ボの内面保護シート。
のである請求項１乃至７のいずれかに記載の炭素質ルツ
ボの内面保護シート。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】図に示すように、炭素質ルツボ５は、石英
ルツボ１と直接接触している。そのため、例えば、炭素
質ルツボ５が、黒鉛ルツボの場合は、黒鉛ルツボ５の石
英ルツボ１との接触面は、石英ルツボと黒鉛ルツボとの
反応や、Ｓｉより発生するＳｉＯガス等との反応で、炭
化ケイ素（以下、ＳｉＣ）化し、黒鉛との熱膨張係数の
違いにより割れ等の欠陥が発生する。また、炭素質ルツ
ボ５が炭素繊維強化炭素複合材（以下、「Ｃ／Ｃ材」と
いう。）で形成されている場合、石英ルツボ１が溶融す
ると、Ｃ／Ｃルツボ５に食い込み、処理後、石英ルツボ
１の取り出しが困難となる問題があった。
ルツボ１と直接接触している。そのため、例えば、炭素
質ルツボ５が、黒鉛ルツボの場合は、黒鉛ルツボ５の石
英ルツボ１との接触面は、石英ルツボと黒鉛ルツボとの
反応や、Ｓｉより発生するＳｉＯガス等との反応で、炭
化ケイ素（以下、ＳｉＣ）化し、黒鉛との熱膨張係数の
違いにより割れ等の欠陥が発生する。また、炭素質ルツ
ボ５が炭素繊維強化炭素複合材（以下、「Ｃ／Ｃ材」と
いう。）で形成されている場合、石英ルツボ１が溶融す
ると、Ｃ／Ｃルツボ５に食い込み、処理後、石英ルツボ
１の取り出しが困難となる問題があった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】本発明におけるＣ／Ｃ材からなる保護シー
トは、炭素繊維からなるシート状の炭素繊維加工品に熱
分解炭素を含浸若しくは被覆のいずれか或いはその両方
をしてなるもの、若しくは炭素繊維からなるシート状の
炭素繊維加工品に樹脂を含浸して炭化してなるもの、或
いは、炭素繊維からなるシート状の炭素繊維加工品に樹
脂を含浸して炭化してなるものにさらに熱分解炭素を含
浸若しくは被覆のいずれか或いはその両方をしてなるも
のが好ましい。また、灰分量が５０ｐｐｍ以下、好まし
くは３０ｐｐｍ以下であるものが好ましい。これにより
半導体単結晶引き上げ装置に使用される炭素質ルツボの
内面保護シートとして使用しても、石英ルツボ内に収納
されている溶融シリコンの汚染を抑制することができ
る。
トは、炭素繊維からなるシート状の炭素繊維加工品に熱
分解炭素を含浸若しくは被覆のいずれか或いはその両方
をしてなるもの、若しくは炭素繊維からなるシート状の
炭素繊維加工品に樹脂を含浸して炭化してなるもの、或
いは、炭素繊維からなるシート状の炭素繊維加工品に樹
脂を含浸して炭化してなるものにさらに熱分解炭素を含
浸若しくは被覆のいずれか或いはその両方をしてなるも
のが好ましい。また、灰分量が５０ｐｐｍ以下、好まし
くは３０ｐｐｍ以下であるものが好ましい。これにより
半導体単結晶引き上げ装置に使用される炭素質ルツボの
内面保護シートとして使用しても、石英ルツボ内に収納
されている溶融シリコンの汚染を抑制することができ
る。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】本発明における炭素質ルツボの内面保護シ
ートは、図１に示す、石英ルツボ１と炭素質ルツボ５と
の間に介在させ、炭素質ルツボ５の内面を保護するもの
である。この際の介在の手段は特に限定されず、炭素質
ルツボ５の内面形状に沿うように介在させうる限り、い
かなる手段であってもよい。例えば、図３に示すよう
に、各々のルツボの円筒部分と、底部の球状部分それぞ
れに相応するように２枚のシートＡ，Ｂを組み合わせて
使用したり、また、図２に示すように、一方の下端に切
り目を入れて炭素質ルツボの底面形状に沿わせるような
形状とすることができる。ここで、図２中のＤは、炭素
質ルツボの径に併せて適宜決めることができる。また、
炭素質ルツボの底部の球状部分のみを保護する場合は、
図３中のＢのような円形状のシートに放射線状に切り込
みを入れたシートのみを使用することができる。
ートは、図１に示す、石英ルツボ１と炭素質ルツボ５と
の間に介在させ、炭素質ルツボ５の内面を保護するもの
である。この際の介在の手段は特に限定されず、炭素質
ルツボ５の内面形状に沿うように介在させうる限り、い
かなる手段であってもよい。例えば、図３に示すよう
に、各々のルツボの円筒部分と、底部の球状部分それぞ
れに相応するように２枚のシートＡ，Ｂを組み合わせて
使用したり、また、図２に示すように、一方の下端に切
り目を入れて炭素質ルツボの底面形状に沿わせるような
形状とすることができる。ここで、図２中のＤは、炭素
質ルツボの径に併せて適宜決めることができる。また、
炭素質ルツボの底部の球状部分のみを保護する場合は、
図３中のＢのような円形状のシートに放射線状に切り込
みを入れたシートのみを使用することができる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】そして、これら炭素繊維の段階で、ハロゲ
ンガス雰囲気下で、１８００〜２２００℃で高純度化処
理を行う。これによって、灰分量を５０ｐｐｍ以下、好
ましくは３０ｐｐｍ以下とすることができる。このよう
に、灰分量を５０ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｐｐｍ以
下とすることで、ＣＺ装置に使用することが可能とな
る。
ンガス雰囲気下で、１８００〜２２００℃で高純度化処
理を行う。これによって、灰分量を５０ｐｐｍ以下、好
ましくは３０ｐｐｍ以下とすることができる。このよう
に、灰分量を５０ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｐｐｍ以
下とすることで、ＣＺ装置に使用することが可能とな
る。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】高純度化処理後、フェノール、フラン、ポ
リカルボジイミド等の熱硬化性樹脂の中のいずれかの樹
脂、好ましくはフェノール樹脂を含浸し、焼成して、樹
脂を炭化する工程を１〜３回繰り返し、炭素繊維の穴埋
め若しくは炭素繊維間の結合を行うとともに、密度を高
める。樹脂を含浸させる方法は特に限定されず、樹脂中
への浸漬、あるいは、真空下での含浸、加圧下での含浸
等の方法が例示できる。
リカルボジイミド等の熱硬化性樹脂の中のいずれかの樹
脂、好ましくはフェノール樹脂を含浸し、焼成して、樹
脂を炭化する工程を１〜３回繰り返し、炭素繊維の穴埋
め若しくは炭素繊維間の結合を行うとともに、密度を高
める。樹脂を含浸させる方法は特に限定されず、樹脂中
への浸漬、あるいは、真空下での含浸、加圧下での含浸
等の方法が例示できる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】また、高純度化処理後、炭素繊維からなる
シート状の炭素繊維加工品の表面から内部にかけて存在
する気孔を介してＣＶＩ法によって熱分解炭素を含浸若
しくは被覆のいずれか或いはその両方をしたものであっ
てもよい。
シート状の炭素繊維加工品の表面から内部にかけて存在
する気孔を介してＣＶＩ法によって熱分解炭素を含浸若
しくは被覆のいずれか或いはその両方をしたものであっ
てもよい。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】ここで、熱分解炭素とは、炭化水素類、例
えば、炭素数１〜８、特に炭素数３のプロパンや炭素数
１のメタンガス等の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合
物を熱分解させて得られる高純度で高結晶化度の黒鉛化
物である。
えば、炭素数１〜８、特に炭素数３のプロパンや炭素数
１のメタンガス等の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合
物を熱分解させて得られる高純度で高結晶化度の黒鉛化
物である。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】また、ここでいうＣＶＩ法とは、化学気相
含浸法のことであり、前述した熱分解炭素を浸透析出さ
せる方法であって、前述した炭化水素類あるいは炭化水
素化合物を用い、炭化水素濃度３〜３０％好ましくは５
〜１５％とし、全圧を１３．３ｋＰａ好ましくは６．６
５ｋＰａ以下の操作をする。このような操作を行った場
合、炭化水素が基材表面付近で脱水素、熱分解、重合な
どによって巨大炭素化合物を形成し、これが基材上に沈
積、析出し、更に脱水素反応が進み緻密な熱分解炭素層
が形成され、あるいは浸透して含浸される。析出の温度
範囲は一般に８００〜２５００℃までの広い範囲である
が、できるだけ多く含浸するためには１３００℃以下の
比較的低温領域で熱分解炭素を析出させることが望まし
い。また析出時間は１０時間以上好ましくは５０時間以
上の長時間にすることが内部にまで熱分解炭素を形成さ
せる場合には適している。さらにこれによって、各繊維
間の隅々にまで熱分解炭素を形成させることができる。
また含浸の程度を高めるために、等温法、温度勾配法、
圧力勾配法等が使用でき、時間の短縮及び緻密化を可能
にするパルス法を使用してもよい。
含浸法のことであり、前述した熱分解炭素を浸透析出さ
せる方法であって、前述した炭化水素類あるいは炭化水
素化合物を用い、炭化水素濃度３〜３０％好ましくは５
〜１５％とし、全圧を１３．３ｋＰａ好ましくは６．６
５ｋＰａ以下の操作をする。このような操作を行った場
合、炭化水素が基材表面付近で脱水素、熱分解、重合な
どによって巨大炭素化合物を形成し、これが基材上に沈
積、析出し、更に脱水素反応が進み緻密な熱分解炭素層
が形成され、あるいは浸透して含浸される。析出の温度
範囲は一般に８００〜２５００℃までの広い範囲である
が、できるだけ多く含浸するためには１３００℃以下の
比較的低温領域で熱分解炭素を析出させることが望まし
い。また析出時間は１０時間以上好ましくは５０時間以
上の長時間にすることが内部にまで熱分解炭素を形成さ
せる場合には適している。さらにこれによって、各繊維
間の隅々にまで熱分解炭素を形成させることができる。
また含浸の程度を高めるために、等温法、温度勾配法、
圧力勾配法等が使用でき、時間の短縮及び緻密化を可能
にするパルス法を使用してもよい。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】
【実施例】以下、実施例により本発明をより具体的に説
明する。 （実施例１）高純度化処理されたＰＡＮ系炭素繊維のス
パンヤーンからなるシート状の炭素繊維加工品を、フェ
ノール樹脂中に浸漬し、該フェノール樹脂を含浸し、１
０００℃で焼成して、樹脂を炭化し、更に高純度化処理
した後に図３Ｂに示す形状に加工し、これをＣＺ装置内
の石英ルツボとＣ／Ｃ材からなる１６”（４０６ｍｍ）
ルツボの間に図５に示すように介在させ、ＣＺ装置にお
いて実機試験を行い、Ｃ／Ｃ材からなるルツボの耐久性
を測定した。
明する。 （実施例１）高純度化処理されたＰＡＮ系炭素繊維のス
パンヤーンからなるシート状の炭素繊維加工品を、フェ
ノール樹脂中に浸漬し、該フェノール樹脂を含浸し、１
０００℃で焼成して、樹脂を炭化し、更に高純度化処理
した後に図３Ｂに示す形状に加工し、これをＣＺ装置内
の石英ルツボとＣ／Ｃ材からなる１６”（４０６ｍｍ）
ルツボの間に図５に示すように介在させ、ＣＺ装置にお
いて実機試験を行い、Ｃ／Ｃ材からなるルツボの耐久性
を測定した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山地 雅俊 香川県三豊郡大野原町中姫2181−２ 東洋 炭素株式会社内 (72)発明者 平岡 利治 香川県三豊郡大野原町中姫2181−２ 東洋 炭素株式会社内 (72)発明者 西 久典 香川県三豊郡大野原町中姫2181−２ 東洋 炭素株式会社内 Ｆターム(参考） 4G077 CF10 EG02 PD11
Claims (8)
- 【請求項１】 半導体単結晶引き上げ装置において、原
料融液を収容する石英ルツボと、これが載置される炭素
質ルツボの間に、前記炭素質ルツボに沿うように介在し
た炭素質ルツボの内面保護シートであって、前記保護シ
ートが、炭素繊維強化炭素複合材からなる炭素質ルツボ
の内面保護シート。 - 【請求項２】 前記炭素繊維強化炭素複合材が、炭素繊
維からなるシート状の炭素繊維加工品に熱分解炭素を含
浸若しくは被覆のいずれか或いはその両方をしてなるも
のである請求項１に記載の炭素質ルツボの内面保護シー
ト。 - 【請求項３】 前記炭素繊維強化炭素複合材が、炭素繊
維からなるシート状の炭素繊維加工品に樹脂を含浸して
炭化してなるものである請求項１に記載の炭素質ルツボ
の内面保護シート。 - 【請求項４】 前記保護シートは、灰分量が５０ｐｐｍ
以下である請求項１乃至３のいずれかに記載の炭素質ル
ツボの内面保護シート。 - 【請求項５】 前記保護シートは、前記炭素繊維加工品
の段階で高純度化処理されたものである請求項１乃至４
のいずれかに記載の炭素質ルツボの内面保護シート。 - 【請求項６】 前記保護シートが、前記炭素質ルツボの
内面の全部又は一部を保護するものである請求項１乃至
５のいずれかに記載の炭素質ルツボの内面保護シート。 - 【請求項７】 前記炭素質ルツボが、炭素繊維強化炭素
複合材からなるものである請求項１乃至６のいずれかに
記載の炭素質ルツボの内面保護シート。 - 【請求項８】 前記炭素質ルツボが、黒鉛材からなるも
のである請求項１乃至６のいずれかに記載の炭素質ルツ
ボの内面保護シート。
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