JP4358313B2 - 半導体単結晶引き上げ装置のシードチャック - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は炭素繊維強化炭素複合材料(以下C/C材ともいう)を含んで形成された半導体単結晶引き上げ装置のシードチャックに関し、特に耐Si反応性にすぐれたものに関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体集積回路の基本材料であるシリコン単結晶の製造方法の一つとして、るつぼ内の原料融液から円柱状の単結晶を引き上げるチョクラルスキー法(以下CZ法という)が用いられている。このCZ法に適用される単結晶引き上げ装置にはシャフト方式とワイヤ方式があるが、いずれの方式でもシードチャックが用いられる。まずシードチャックが用いられるシャフト方式の単結晶引き上げ装置を図4の模式図で説明する。
【0003】
チャンバ11内に設置した黒鉛るつぼ13の内側に嵌められた石英るつぼ12に高純度の多結晶シリコンを充填し、この多結晶シリコンを上記黒鉛るつぼ13の外周を取り巻くように設けたヒータ14によって加熱溶解する。そして、引き上げシャフト6に螺着されたシードチャック15に取り付けた種子結晶7を融液16に浸漬し、上記引き上げシャフト6とるつぼ12および13とを同方向または逆方向に回転しつつ引き上げシャフト6を引き上げてシリコン単結晶を成長させる。なお、17は上記ヒータ14の周囲に設けられた円筒状の断熱材である。
【0004】
シードチャックは上記で説明したように、その上部が螺着される引き上げシャフト6が回転し、その下部に取り付けられた種子結晶7を引き上げながら成長させるためのものである。従って、結晶の品質を維持しつつ成長させるためには、該結晶成長が行われる高温等の環境下において、一定の特性を備えることが要求される。即ち、シードチャックは、上記で説明したシャフト方式のみならずワイヤ方式に用いられるものも含めて熱衝撃に強く、曲げ等の変形がないことが要求される。そのため、従来のシードチャックには一般にモリブデン鋼製のものが使用されていた。
【0005】
ところが、モリブデン鋼製のシードチャックには、以下のような欠点があった。即ち、モリブデン鋼製のシードチャックでは、シードチャック15と種子結晶7との嵌合部あるいはシードチャック15と引き上げシャフト6等との結合部に噛み込みを起こして脱着不能となったり、高温における機械的精度の悪化、脱ガスによる不純物の生成とこれに伴うシリコン単結晶の重金属による汚染等の問題が生ずることがあった。
【0006】
そこでこの問題を解決するため、シードチャック15の材料に炭素繊維複合材(以下C/C材という)を用いることが提案されている(特開平7−10687)。C/C材により構成されるシードチャックは、モリブデン鋼製のシードチャックに比べて耐熱性、耐熱衝撃性に優れ、また、シリコン単結晶に対する重金属汚染等の問題発生を防ぎ得ることが知られているからである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、シードチャック15の材料にC/C材を用いると、シードチャックの強度が低下して寿命が短くなるという問題を生ずることが判明した。
この原因を追求したところ、下記のような現象が生じているこという知見を得た。
【0008】
図4に示した単結晶引き上げ装置の模式的な構造からわかるように、黒鉛ルツボ13に嵌められた石英ルツボ12を構成するSiO2 が、高温下で一部SiOガス化しシードチャック周辺に存在する。さらに、石英ルツボ内の溶融シリコンがSi蒸気となって周辺に存在する。C/C材は、その炭素密度が低いこと等に起因して、SiOガスやSi蒸気と上記C/C材に含まれるCが反応し、シードチャック15の表面にSiCが析出する。かかるSiCの析出は、シードチャック15の消耗を招く。また、上記SiCとC/C材のCとでは熱に対する膨張に差があり、これに起因してシードチャック15に亀裂を生ずる。
このようにして、シードチャック15の強度が低下し寿命が短くなることが判った。
【0009】
本発明は、前述したような知見に基づき、C/C材の表面に特別の処理を施すことによって、その寿命を長くすることができる半導体単結晶引き上げ装置のシードチャックを提供することを目的としている。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために本発明のうち請求項1にかかる発明は、炭素繊維強化炭素複合材料を含む材料で形成された半導体単結晶引き上げ装置のシードチャックであって、熱分解炭素の被膜が前記炭素繊維強化炭素複合材料の表面の凹凸に沿って形成されていて、前記被膜の厚みの平均が10μm以下である。
【0011】
ここで、炭素繊維強化炭素複合材とは、炭素繊維にピッチ又は樹脂を含侵させてマトリックスにして成形し、炭素化処理、黒鉛化処理を施して得られたものであり、黒鉛の特性を有しつつ機械的強度を向上させたものである。製法の具体例としては、まずピッチ系又はPAN系の炭素繊維を出発物質とするUD又は2−Dに樹脂を含浸させたプリプレグにして積層・硬化させるか、前記炭素繊維をフィラメントワインディング(FW法)で巻き付けて加熱・硬化させるか、前記炭素繊維の3−D又はn−D織物に樹脂を含侵させて加熱・硬化させる等の方法によって成形体を形成する。この成形体に対して非酸化性雰囲気にて炭化を行い、炭素化C/Cにする。ついで再含浸、炭化、または、CVDを繰り返しつつ緻密化を行う。更に高温熱処理を行い黒鉛化C/Cにする。更にCZ用途で使用する為に、高純度化処理(ハロゲンガスと反応させて金属不純物を除去する)を行う。
このようにして形成された炭素繊維強化炭素複合材料は内部に炭素繊維を有する複合材であるがために、表面に開気孔等に起因する凹凸が多く微小な窪みが存在しており、単なる黒鉛材や炭素材に比較して表面積が大きい。この表面でのSiC変成を阻止又は遅らせるために、この表面の微小な窪みの内部も含めて熱分解炭素(PyC)を被覆する。
【0012】
ここで熱分解炭素(PyC)とは、炭化水素類、例えば炭素数1〜8特に炭素数3の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を熱分解させて基材の深層部まで浸透析出せしめる高純度で高結晶化度の黒鉛化物である。
【0014】
C/C材の表面に存在する多数の開気孔に起因する凹凸のうち特に窪みの内面にまでPyCを析出浸透させるためには、析出速度を遅くコントロールし、PyCの厚みの平均は10μm以下にする。
【0015】
また、請求項2記載の発明は、請求項1記載の発明において、前記被膜はCVI法によって形成されたものである。
【0016】
ここで、CVI法とは前述した熱分解炭素(PyC)を浸透析出させる方法であって、前述した炭化水素類あるいは炭化水素化合物に対して濃度調整用として通常窒素ガスまたは水素ガスを用い、炭化水素濃度3〜30%好ましくは5〜15%とし、全圧を100Torr好ましくは50Torr以下の操作をする。このような操作を行った場合、炭化水素が基材表面付近で脱水素、熱分解、重合などによって巨大炭素化合物を形成し、これが基材上に沈積、析出し、更に脱水素反応が進み緻密なPyC膜が形成され、あるいは浸透して含浸させる。析出の温度範囲は一般に800〜2500℃までの広い範囲であるが、できるだけ多く含浸するためには1300℃以下の比較的低温領域でPyCを析出させることが望ましい。また析出時間は100時間好ましくは50時間以上の長時間にすることが、20μm以下のように薄いPyCを形成させるのに適している。また含浸の程度を高めるために、等温法、温度勾配法、圧力勾配法等が使用でき、時間の短縮および緻密化を可能にするパルス法を使用してもよい。なお、CVD法(化学気相蒸着法)は分解生成する炭素を組織中に直接沈着させるものであって、CVI法のように基材の内部まで含浸成膜させることはできず、短時間に厚い熱分解炭素を沈着させるにとどまる。
【0017】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明にかかる半導体単結晶引き上げ装置のシードチャックの実施形態について、図面を参照して説明する。
図1はシャフト方式の単結晶引き上げ装置に用いられるシードチャックの一例について、その断面図を示している。
このシードチャック15は、スピンドルチャック1、シードチャックスピンドル2、スピンドルピン3、シードピン4の四個の部品で構成される。これら部品の全てがC/C材で構成され、C/C材で構成されたものの表面には熱分解炭素被膜5が形成されている。
【0018】
次に、C/C材の表面を熱分解炭素被膜5により被覆したものの状態を、その拡大断面図である図3を用いて説明する。
図3(a)は実施形態にかかる拡大断面図であり、図3(b)(c)は比較例にかかる拡大断面図である。
C/C材には表面および内部に微小な孔が存在し、これは同図に示すように開気孔21や閉気孔22とよばれるが、開気孔21は表面において窪みを形成する。そのためC/C材の表面積は見かけ以上に大きく、図示のような入口が狭く内部が広い窪みについて、図3(a)に示すように窪みの内側まで熱分解炭素膜で十分に被覆する必要がある。
【0019】
CVD法のように短時間に被膜を形成した場合には、図3(b)に示すように開気孔21の開口部を覆うに止まり、その内部にまで十分に被覆することができない。この場合には強度的に不安定な上記の開口部に亀裂を生じ、熱分解炭素膜で被覆されない内側部分をSiOガス存在下の外部に晒す恐れがある。あるいは開気孔21の開口部を塞ぐことがないとしても、図3(c)に示すように開気孔21の内部にまで十分に被覆することができなくなり、上記の場合と同様に熱分解炭素膜で被覆されない部分をSiOガス存在下の外部に晒すことになる。
【0020】
従って、その表面に多くの開気孔21(窪み)が存在するシードチャックを十分に被覆するためには、熱分解炭素膜の析出速度を十分遅くし、開気孔の内部まで成膜させる必要があり、膜の平均厚さは20μm以下である。またこのような析出速度が遅く薄い熱分解炭素膜を得るためには、前記CVI法が適している。
本実施態様の例においては、上記のCVI法を用いることにより基材の内部まで十分に含浸され、平均厚さ10μmの熱分解炭素膜で被覆したシードチャックを得ることができた。
【0021】
このようにシードチャックを構成するC/C材の窪みの内面まで含めた表面を熱分解炭素被膜5で被覆すると、該熱分解炭素皮膜5においては炭素密度が高いことにより、その表面の全面におけるSiOガスやSiガスとの反応を遅らせることができる。これによりSiCの析出を減少させることができる。
【0022】
次にシードチャックの具体的構造の一例を図1により説明する。
スピンドルチャック1の上部には引き上げシャフト6に連結するための孔1aとめねじ1bとが設けられ、外周にはスピンドルチャック1を引き上げシャフト6の下端に螺着する際のスパナ掛け用切り欠き1cが設けられている。
【0023】
スピンドルチャック1の下部に設けられた孔にはシードチャックスピンドル2が挿嵌され、上記スピンドルチャック1とシードチャックスピンドル2とを貫通するスピンドルピン3により、スピンドルチャック1からシードチャックスピンドル2が脱落することを防止している。また、シードチャックスピンドル2の下部には、種子結晶7を挿嵌する孔2aと種子結晶7の脱落を防止するピン孔とが設けられ、このピン孔にシードピン4が挿嵌されている。
【0024】
なお、ここではシードチャックを構成する上記部材の全ての部材をC/C材で構成するものとするが、上記部材のうちの一部の部材をC/C材で構成し、他の部材を炭素材で構成することもできる。
【0025】
図2は、図1と同様にワイヤ方式の単結晶引き上げ装置のシードチャックの一例を示す。
このシードチャックはスピンドルチャック8と、シードチャックスピンドル2、スピンドルピン3、シードピン4とによって構成されている。前記スピンドルチャック7の上部には、引き上げワイヤ9の下端に枢支される凹部とピン孔とが設けられ、このピン孔と引き上げワイヤ9の下端に設けたピン孔とに連結ピン9を挿通して引き上げワイヤ9とスピンドルチャック8とを連結する。
【0026】
シードチャックスピンドル2、スピンドルピン3、シードピン4の構造はシャフト方式の場合と同一である。なお、シードチャックを構成する全ての部材をC/C材で構成し、または一部の部材に限り炭素材で構成することについてはシャフト方式の場合と同様である。またシードチャックの表面は、図2に示すように熱分解炭素被膜5により被覆される。
【0027】
なお、上記で説明した熱分解炭素被膜5を形成したシードチャックについては、該シードチャックがシャフト方式かワイヤ方式かにかかわらず、いずれの方式に基づく半導体単結晶引き上げ装置に対しても適用することができる。いずれの方式であっても、シードチャックの基本材はC/C材であり、これに熱分解炭素膜を被覆することで上記シードチャックを製造する点においては同じだからである。
【0028】
【実施例】
本発明にかかるシードチャックが半導体単結晶引き上げ装置の部材として優れた適性を有するかという観点から、三種類の試料についての機械強度を比較する試験を行った。
【0029】
比較した三つの試料は、
▲1▼上記実施態様で説明した製造例に基づくシードチャックである。すなわち、高純度化処理された後、CVI法により熱分解炭素皮膜がその表面および内部に形成されている(本発明)。
▲2▼炭素材のプリプレグシート(C/C材)で構成され、上記実施態様で説明した製造例のうち高純度化処理がされており、熱分解炭素が被覆されていないもの(比較例1)。
▲3▼従来の高純度化された等方性高密度黒鉛で構成されるシードチャック(東洋炭素製、比較例2)
【0030】
試料のもととなるC/C材の製造手順および熱分解炭素被膜5の形成条件を説明する。
まずシードチャックの基本材であるC/C材を以下のように作製する。
炭素材からなるファイバーが平面的に縦横に編まれているプリプレグシートを積層させ、プレス圧縮して成形体を得る。この成形体をプレス圧縮しながら二次硬化を行う。この時の条件は、温度約260℃、面圧50kg/cm2、処理時間は12時間である。上記の二次硬化が施された成形体を焼成し、その後ピッチ含浸・焼成を数回繰り返す。そして、2000℃の温度で加熱処理するとC/C材を得ることができる。上記により得たC/C材を単結晶製造装置のシードチャック部品としての形状に加工し、高純度化処理を施す。さらに、上記C/C材の表面にCVI法を用いて熱分解炭素被膜を形成する処理を行うと、高純度で高密度のC/C材で構成されるシードチャックを得ることができる。ここで、CVI法により上記の熱分解炭素被膜を形成した処理法を説明する。
【0031】
真空加熱炉の反応管の中に被処理物(T.P)、即ちC/C材で構成されるシードチャックを設置し、真空脱気した後に1100℃まで加熱する。熱分解炭素発生材料として本例ではCH4 ガスを5Nl/min.で供給しつつ、炉内圧力を10Torrとして100時間の処理を行った。当実施例においては、炭素発生材料にCH4 ガスを用いたが、これ以外の炭化水素ガス例えば炭素数が1〜8のものを用いることもできる。
【0032】
上記三つの試料を、温度1700℃で、全圧100TorrであるSiOガス雰囲気の環境に5時間投入した。
上記の環境に投入する前後における、上記三つの試料の物理的、機械的特性を測定した結果を表1に示す。
【0033】
【表1】
【0034】
表1において、dは試料のかさ密度(g/cm3 )、Bsは曲げ強度(kg/cm2 )を表す。SiC化率は百分率表示(%)で表している。
SiC化率は、SiCの発生に関する
SiO + 2C → SiC + CO↑
の反応式より、モル比に換算して総重量からSiCの重量%を決定するのであり、W1 をC 、W2 をSiCとして、以下の式で計算される。
SiC化率=(W2 −W1 )/((40/24)・W1 −W1 ))× 100
【0035】
表1に示した結果より本発明の実施態様の例にかかる本発明例▲1▼については、SiC化率が18%であり、他の二つの試料のSiC化率に比べて低い結果となっている。C/C材のみからなり、熱分解炭素被膜が被覆されない比較例▲2▼は、等方性高密度黒鉛からなる比較例▲3▼よりもSiC化率が高いことを示している。
これを反映して、本発明例ではSiCされた後の曲げ強度が1050kg/cm2 であり、三つの試料中で最も高いことを示している。
【0036】
これらの結果から、シードチャックの表面に熱分解炭素被膜を形成すると、SiC化率を低く抑え得ること、特にC/C材で構成されるシードチャックに熱分解炭素被膜を形成すると、等方性高密度黒鉛からなるシードチャックよりもSiC化率を低く抑え得ることが確かめられた。
さらに、半導体単結晶製造装置のシードチャックとしての適性の一つとして求められる機械的強度が高いことも確かめられた。
【0037】
【効果】
以上に説明したように、本発明のうち請求項1記載の発明は、シードチャックを構成するC/C材の表面の凹凸に沿って完全に覆う熱分解炭素の皮膜を形成したので、半導体単結晶引き上げ装置に使われた場合に生じるSiC反応を抑制して表面のワレの発生を抑え、C/C材の優れた特徴を生かしつつ、長時間使用に耐えることができるという効果を奏する。
【0038】
請求項2記載の発明は、請求項1記載の発明の効果に加えて、析出速度を抑え、基材内部まで含浸させ、熱分解炭素の被膜の厚みを20μm以下にしたので、C/C材の表面の窪み内表面に至る被膜の形成を確保することができるという効果を奏する。
【0039】
請求項3記載の発明は、請求項1又は2記載の発明の効果に加えて、C/C材の表面の窪み内表面に至る熱分解炭素の被膜を簡単且つ確実に形成できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のシャフト式シードチャックの断面図である。
【図2】本発明のワイヤ式シードチャックの断面図である。
【図3】シードチャックを構成するC/C材の表面状態を示す図である。
【図4】シャフト式の半導体単結晶引き上げ装置の概略構造図である。
【符号の説明】
1 スピンドルチャック
2 シードチャックスピンドル
3 スピンドルピン
4 シードピン
5 熱分解炭素被膜
6 引き上げシャフト
7 種子結晶
8 スピンドルチャック
9 引き上げワイヤ
11 チャンバ
12 石英るつぼ
13 黒鉛るつぼ
14 ヒータ
15 シードチャック
16 シリコン融液
17 断熱材
21 開気孔
22 閉気孔
Claims (2)
- 炭素繊維強化炭素複合材料を含んで形成された半導体単結晶引き上げ装置のシードチャックであって、熱分解炭素の被膜が前記炭素繊維強化炭素複合材料の表面の凹凸に沿って形成されていて、前記被膜の厚みの平均が10μm以下であることを特徴とする半導体単結晶引き上げ装置のシードチャック。
- 請求項1記載の発明において、前記被膜はCVI法によって形成されたものである半導体単結晶引き上げ装置のシードチャック。
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