JPH1059795A - 半導体単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボ - Google Patents
半導体単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボInfo
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- JPH1059795A JPH1059795A JP8238374A JP23837496A JPH1059795A JP H1059795 A JPH1059795 A JP H1059795A JP 8238374 A JP8238374 A JP 8238374A JP 23837496 A JP23837496 A JP 23837496A JP H1059795 A JPH1059795 A JP H1059795A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｃ／Ｃ材を全部または一部に含んで形成され
る半導体単結晶引き上げ用ルツボの少なくとも一部に保
護用被膜を形成することにより、特に耐Ｓｉ反応性にす
ぐれた単結晶引き上げ用ルツボを提供することを目的と
する。 【解決手段】 炭素繊維強化炭素複合材料を全部または
一部に含んで形成される半導体単結晶引き上げ用ルツボ
２の少なくとも一部に熱分解炭素の被膜３を形成した単
結晶引き上げ用ルツボ１を提供することによる。
る半導体単結晶引き上げ用ルツボの少なくとも一部に保
護用被膜を形成することにより、特に耐Ｓｉ反応性にす
ぐれた単結晶引き上げ用ルツボを提供することを目的と
する。 【解決手段】 炭素繊維強化炭素複合材料を全部または
一部に含んで形成される半導体単結晶引き上げ用ルツボ
２の少なくとも一部に熱分解炭素の被膜３を形成した単
結晶引き上げ用ルツボ１を提供することによる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭素繊維強化炭素複
合材料（以下Ｃ／Ｃ材ともいう）を含んで形成される半
導体単結晶引き上げ用ルツボに関し、特に耐Ｓｉ反応性
にすぐれたものに関する。
合材料（以下Ｃ／Ｃ材ともいう）を含んで形成される半
導体単結晶引き上げ用ルツボに関し、特に耐Ｓｉ反応性
にすぐれたものに関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、チョクラルスキー法（以下ＣＺ
法という）に用いられるルツボは、シリコン等の半導体
材料を溶融するための石英ルツボを外部から支持するた
めのものであり、従来から黒鉛製のルツボが用いられて
きた。そして、黒鉛製ルツボの石英ルツボとの熱膨張差
に伴う割れを防ぐため、黒鉛製ルツボを分割して用いる
ことが行われる。
法という）に用いられるルツボは、シリコン等の半導体
材料を溶融するための石英ルツボを外部から支持するた
めのものであり、従来から黒鉛製のルツボが用いられて
きた。そして、黒鉛製ルツボの石英ルツボとの熱膨張差
に伴う割れを防ぐため、黒鉛製ルツボを分割して用いる
ことが行われる。
【０００３】ところで、この分割型の黒鉛製ルツボに代
えて、Ｃ／Ｃ材からなるルツボを採用することが提案さ
れている（実公平３−４３２５０公報）。Ｃ／Ｃ材から
なるルツボは、黒鉛製ルツボに比べると、石英ルツボと
の熱膨張差が少なく、また、機械的強度が高い。そのた
め、黒鉛製ルツボのように分割して用いる必要がなく、
一体構造により用いることができるという利点がある。
えて、Ｃ／Ｃ材からなるルツボを採用することが提案さ
れている（実公平３−４３２５０公報）。Ｃ／Ｃ材から
なるルツボは、黒鉛製ルツボに比べると、石英ルツボと
の熱膨張差が少なく、また、機械的強度が高い。そのた
め、黒鉛製ルツボのように分割して用いる必要がなく、
一体構造により用いることができるという利点がある。
【０００４】また、最近では製造する単結晶が大口径化
しつつあることに伴い、前記のＣＺ法に用いられる結晶
の引き上げ装置も大型化されるが、黒鉛製ルツボでは重
量が増加することによるハンドリング上の問題や、装置
内の有効寸法が小さくなるという問題がある。Ｃ／Ｃ材
からなるルツボにはこのような問題もなく、かかる観点
からもＣ／Ｃ材からなるルツボには利点がある。
しつつあることに伴い、前記のＣＺ法に用いられる結晶
の引き上げ装置も大型化されるが、黒鉛製ルツボでは重
量が増加することによるハンドリング上の問題や、装置
内の有効寸法が小さくなるという問題がある。Ｃ／Ｃ材
からなるルツボにはこのような問題もなく、かかる観点
からもＣ／Ｃ材からなるルツボには利点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、シリコンの単
結晶の製造は高温の環境で行われるので、結晶引き上げ
装置の周辺は、前記単結晶の材料および石英ルツボより
発生するＳｉＯガス雰囲気となる。ここで、前記結晶の
製造に用いるルツボをＣ／Ｃ材によって形成すると、Ｃ
／Ｃ材の表面は多くの微小孔が存在して外表面積が大き
いために、ルツボが前記のＳｉＯガスの浸食によって消
耗するということが判った。即ち、上記Ｃ／Ｃ材は、こ
れを構成するＣが前記のＳｉＯガスと反応してＳｉＣ化
することにより、消耗するのである。
結晶の製造は高温の環境で行われるので、結晶引き上げ
装置の周辺は、前記単結晶の材料および石英ルツボより
発生するＳｉＯガス雰囲気となる。ここで、前記結晶の
製造に用いるルツボをＣ／Ｃ材によって形成すると、Ｃ
／Ｃ材の表面は多くの微小孔が存在して外表面積が大き
いために、ルツボが前記のＳｉＯガスの浸食によって消
耗するということが判った。即ち、上記Ｃ／Ｃ材は、こ
れを構成するＣが前記のＳｉＯガスと反応してＳｉＣ化
することにより、消耗するのである。
【０００６】そこで、本発明は、前記の知見に基づい
て、Ｃ／Ｃ材を全部または一部に含んでなる半導体単結
晶引き上げ用ルツボに熱分解炭素の保護用被膜を形成す
ることにより、特に耐Ｓｉ反応性にすぐれた単結晶引き
上げ用ルツボを提供することを目的とする。
て、Ｃ／Ｃ材を全部または一部に含んでなる半導体単結
晶引き上げ用ルツボに熱分解炭素の保護用被膜を形成す
ることにより、特に耐Ｓｉ反応性にすぐれた単結晶引き
上げ用ルツボを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明の請求項１にかかる発明は、炭素繊維強化炭素
複合材料を全部または一部に含んで形成される半導体単
結晶引き上げ用ルツボであって、前記炭素繊維強化炭素
複合材料の少なくとも一部分に熱分解炭素の被膜が形成
され、前記被膜は前記開気孔の内面まで生成させること
を特徴とする半導体単結晶引き上げ用ルツボである。
に本発明の請求項１にかかる発明は、炭素繊維強化炭素
複合材料を全部または一部に含んで形成される半導体単
結晶引き上げ用ルツボであって、前記炭素繊維強化炭素
複合材料の少なくとも一部分に熱分解炭素の被膜が形成
され、前記被膜は前記開気孔の内面まで生成させること
を特徴とする半導体単結晶引き上げ用ルツボである。
【０００８】ここで、炭素繊維強化炭素複合材（Ｃ／Ｃ
材）とは、炭素繊維にピッチ又は樹脂を含浸させてプリ
プレグにして成形し、炭素化処理、黒鉛化処理を施して
得られたものであり、黒鉛の特性を有しつつ機械的強度
を向上させたものである。製法の具体例としては、まず
ピッチ系又はＰＡＮ系の炭素繊維を出発物質とするＵＤ
又は２−Ｄに樹脂を含浸させたプリプレグにして積層・
硬化させるか、前記炭素繊維をフィラメントワインディ
ング（ＦＷ法）で巻き付けて加熱・硬化させるか、前記
炭素繊維の３−Ｄ又はｎ−Ｄ織物に樹脂を含浸させて加
熱・硬化させる等の方法によって成形体を形成する。こ
の成形体に対して非酸化性雰囲気にて炭化を行い、炭素
化Ｃ／Ｃにする。ついで再含浸、炭化、または、ＣＶＤ
を繰り返しつつ緻密化を行う。更に高温熱処理を行い黒
鉛化Ｃ／Ｃにする。更にＣＺ用途で使用する為に、高純
度化処理（ハロゲンガスと反応させて金属不純物を除去
する）を行う。
材）とは、炭素繊維にピッチ又は樹脂を含浸させてプリ
プレグにして成形し、炭素化処理、黒鉛化処理を施して
得られたものであり、黒鉛の特性を有しつつ機械的強度
を向上させたものである。製法の具体例としては、まず
ピッチ系又はＰＡＮ系の炭素繊維を出発物質とするＵＤ
又は２−Ｄに樹脂を含浸させたプリプレグにして積層・
硬化させるか、前記炭素繊維をフィラメントワインディ
ング（ＦＷ法）で巻き付けて加熱・硬化させるか、前記
炭素繊維の３−Ｄ又はｎ−Ｄ織物に樹脂を含浸させて加
熱・硬化させる等の方法によって成形体を形成する。こ
の成形体に対して非酸化性雰囲気にて炭化を行い、炭素
化Ｃ／Ｃにする。ついで再含浸、炭化、または、ＣＶＤ
を繰り返しつつ緻密化を行う。更に高温熱処理を行い黒
鉛化Ｃ／Ｃにする。更にＣＺ用途で使用する為に、高純
度化処理（ハロゲンガスと反応させて金属不純物を除去
する）を行う。
【０００９】このようにして形成された炭素繊維強化炭
素複合材の表面におけるＳｉＯガスによるＳｉＣ変成を
阻止又は遅らせるために、この表面の微小な開気孔に熱
分解炭素（ＰｙＣ）の被膜を生成する。この場合、石英
ルツボと接触することにより高温に加熱され、ＳｉＯガ
スと反応し易いＣ／Ｃルツボの内面のみに熱分解炭素の
被膜を生成することも可能である。その中でも、さらに
ルツボ内面のＲ部のみ熱分解炭素の被膜を生成してもよ
い。
素複合材の表面におけるＳｉＯガスによるＳｉＣ変成を
阻止又は遅らせるために、この表面の微小な開気孔に熱
分解炭素（ＰｙＣ）の被膜を生成する。この場合、石英
ルツボと接触することにより高温に加熱され、ＳｉＯガ
スと反応し易いＣ／Ｃルツボの内面のみに熱分解炭素の
被膜を生成することも可能である。その中でも、さらに
ルツボ内面のＲ部のみ熱分解炭素の被膜を生成してもよ
い。
【００１０】ここで熱分解炭素（ＰｙＣ）とは、炭化水
素類、例えば炭素数１〜８特に炭素数３の炭化水素ガス
もしくは炭化水素化合物を熱分解させて基材の深層部ま
で浸透析出せしめる高純度の被膜である。被膜の膜厚を
厚くすると、Ｃ／Ｃ基材との熱膨張係数の差により剥離
しやすくなるので、前記被膜の膜厚を５０μｍ以下とす
る。また、膜厚を５０μｍ以下とすると、前記のＣ／Ｃ
材の表面に存在する微小な窪みの内面まで前記被膜を形
成することができる。さらに、２０μｍ以下とするの
が、より好ましい。
素類、例えば炭素数１〜８特に炭素数３の炭化水素ガス
もしくは炭化水素化合物を熱分解させて基材の深層部ま
で浸透析出せしめる高純度の被膜である。被膜の膜厚を
厚くすると、Ｃ／Ｃ基材との熱膨張係数の差により剥離
しやすくなるので、前記被膜の膜厚を５０μｍ以下とす
る。また、膜厚を５０μｍ以下とすると、前記のＣ／Ｃ
材の表面に存在する微小な窪みの内面まで前記被膜を形
成することができる。さらに、２０μｍ以下とするの
が、より好ましい。
【００１１】請求項２記載の発明は、炭素繊維強化炭素
複合材料を全部または一部に含んで形成される半導体単
結晶引き上げ用ルツボの製造を、前記炭素繊維強化炭素
複合材の開気孔にＣＶＤ法によって０．２μｍ／ｈｒ以
下の析出速度で熱分解炭素の被膜を形成する工程を含ん
で行うことを特徴とする半導体単結晶引き上げ用ルツボ
の製造方法である。
複合材料を全部または一部に含んで形成される半導体単
結晶引き上げ用ルツボの製造を、前記炭素繊維強化炭素
複合材の開気孔にＣＶＤ法によって０．２μｍ／ｈｒ以
下の析出速度で熱分解炭素の被膜を形成する工程を含ん
で行うことを特徴とする半導体単結晶引き上げ用ルツボ
の製造方法である。
【００１２】ここで言うＣＶＤ法とは、前述した熱分解
炭素（ＰｙＣ）を基材の開気孔のより内部にまで浸透析
出させる所謂ＣＶＩ法を包含する方法であって、炭化水
素類あるいは炭化水素化合物に対して濃度調整用として
通常窒素ガスまたは水素ガスを用い、炭化水素濃度３〜
３０％好ましくは５〜１５％とし、全圧を１００Ｔｏｒ
ｒ以下の操作をする。このような操作を行った場合、炭
化水素が基材表面および内部で脱水素、熱分解、重合な
どによって巨大炭素化合物を形成し、これが基材上に沈
積、析出し、更に脱水素反応が進み緻密なＰｙＣ膜が形
成され、あるいは浸透して含浸させる。析出の温度範囲
は一般に８００〜２５００℃までの広い範囲であるが、
できるだけ深く内部まで含浸するためには１３００℃以
下の比較的低温領域でＰｙＣを析出させることが望まし
い。また、Ｃ／Ｃ材の内部に存在する多数の開気孔表面
にまでＰｙＣを析出浸透させるためには、析出速度を
０．２μｍ／ｈｒ以下に遅くコントロールして行うこと
が適している。さらに、ＰｙＣの含浸の程度を高めるた
めに、等温法、温度勾配法、圧力勾配法等が使用でき、
時間の短縮および緻密化を可能にするパルス法を使用し
てもよい。
炭素（ＰｙＣ）を基材の開気孔のより内部にまで浸透析
出させる所謂ＣＶＩ法を包含する方法であって、炭化水
素類あるいは炭化水素化合物に対して濃度調整用として
通常窒素ガスまたは水素ガスを用い、炭化水素濃度３〜
３０％好ましくは５〜１５％とし、全圧を１００Ｔｏｒ
ｒ以下の操作をする。このような操作を行った場合、炭
化水素が基材表面および内部で脱水素、熱分解、重合な
どによって巨大炭素化合物を形成し、これが基材上に沈
積、析出し、更に脱水素反応が進み緻密なＰｙＣ膜が形
成され、あるいは浸透して含浸させる。析出の温度範囲
は一般に８００〜２５００℃までの広い範囲であるが、
できるだけ深く内部まで含浸するためには１３００℃以
下の比較的低温領域でＰｙＣを析出させることが望まし
い。また、Ｃ／Ｃ材の内部に存在する多数の開気孔表面
にまでＰｙＣを析出浸透させるためには、析出速度を
０．２μｍ／ｈｒ以下に遅くコントロールして行うこと
が適している。さらに、ＰｙＣの含浸の程度を高めるた
めに、等温法、温度勾配法、圧力勾配法等が使用でき、
時間の短縮および緻密化を可能にするパルス法を使用し
てもよい。
【００１３】請求項３記載の発明は、請求項１記載の発
明において、前記熱分解炭素の被膜を構成する炭素の組
織は、ＩＳＯ組織もしくはＲＣ組織もしくはＳＣ組織
に、または、これらの組み合わせに形成されることを特
徴とする半導体単結晶引き上げ用ルツボである。ここ
で、ＩＳＯ組織とは光学的に等方的な組織をいい、ＲＣ
組織とは粗い柱状の炭素組織をいい、ＳＣ組織とは滑ら
かな柱状の炭素組織をいう。熱分解炭素の被膜は、前記
のＩＳＯ組織、ＲＣ組織、ＳＣ組織のいずれかの組織に
形成し、また、これらの組み合わせ状に形成するもので
あっても、ＳｉＣ化を抑えることができる。好ましく
は、熱分解炭素の析出速度を自由にコントロール可能で
あり、Ｃ／Ｃ材の内部まで含浸することが可能なＲＣ組
織、もしくはＩＳＯ組織とするのがよい。
明において、前記熱分解炭素の被膜を構成する炭素の組
織は、ＩＳＯ組織もしくはＲＣ組織もしくはＳＣ組織
に、または、これらの組み合わせに形成されることを特
徴とする半導体単結晶引き上げ用ルツボである。ここ
で、ＩＳＯ組織とは光学的に等方的な組織をいい、ＲＣ
組織とは粗い柱状の炭素組織をいい、ＳＣ組織とは滑ら
かな柱状の炭素組織をいう。熱分解炭素の被膜は、前記
のＩＳＯ組織、ＲＣ組織、ＳＣ組織のいずれかの組織に
形成し、また、これらの組み合わせ状に形成するもので
あっても、ＳｉＣ化を抑えることができる。好ましく
は、熱分解炭素の析出速度を自由にコントロール可能で
あり、Ｃ／Ｃ材の内部まで含浸することが可能なＲＣ組
織、もしくはＩＳＯ組織とするのがよい。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下に、本発明にかかる単結晶引
き上げ用ルツボの実施形態について、図面を参照して説
明する。図１は、本発明にかかるルツボの一例につい
て、その縦断面図を示している。図１（ａ）は、Ｃ／Ｃ
材を全部または一部に含んで形成されるルツボ本体２の
開気孔に熱分解炭素の被膜３を形成したものを示してい
る。また、図１（ａ）に示す例の他、ルツボを使用する
温度条件等に伴うＳｉＯガスの発生や、ルツボを構成す
る部材等との関係により、部分的に前記被膜３を形成す
ることもできる。かかる例を示すのが図１（ｂ）であ
る。
き上げ用ルツボの実施形態について、図面を参照して説
明する。図１は、本発明にかかるルツボの一例につい
て、その縦断面図を示している。図１（ａ）は、Ｃ／Ｃ
材を全部または一部に含んで形成されるルツボ本体２の
開気孔に熱分解炭素の被膜３を形成したものを示してい
る。また、図１（ａ）に示す例の他、ルツボを使用する
温度条件等に伴うＳｉＯガスの発生や、ルツボを構成す
る部材等との関係により、部分的に前記被膜３を形成す
ることもできる。かかる例を示すのが図１（ｂ）であ
る。
【００１５】図１（ｂ）に示すルツボは、Ｒ部を含む側
筒部２ａをＣ／Ｃ材で構成し、底部２ｂを黒鉛材で構成
している。そして、前記の２ａ部分の内面側のみに熱分
解炭素の被膜３を形成する。なお、ルツボ１の形状は、
図１に示されるように、底部２ｂと、その上部で該底部
に連接するＲ部を含む側筒部２ａとによって構成され
る。ルツボ１がかかる形状に構成されているので、後に
説明するルツボ１の使用において、その内側に石英ルツ
ボを適切に支持することが可能である。
筒部２ａをＣ／Ｃ材で構成し、底部２ｂを黒鉛材で構成
している。そして、前記の２ａ部分の内面側のみに熱分
解炭素の被膜３を形成する。なお、ルツボ１の形状は、
図１に示されるように、底部２ｂと、その上部で該底部
に連接するＲ部を含む側筒部２ａとによって構成され
る。ルツボ１がかかる形状に構成されているので、後に
説明するルツボ１の使用において、その内側に石英ルツ
ボを適切に支持することが可能である。
【００１６】また、Ｃ／Ｃ材からなるルツボ本体２の製
造は、後の実施例の項で説明する炭素繊維からなる２−
Ｄクロスに樹脂を含浸させて積層させる等の方法以外
に、Ｃ／Ｃ材の成形体を得るための他の製造方法、例え
ばフィラメントワインディング法、短繊維を使用した分
散型Ｃ／Ｃの製造法等を用いることもできる。
造は、後の実施例の項で説明する炭素繊維からなる２−
Ｄクロスに樹脂を含浸させて積層させる等の方法以外
に、Ｃ／Ｃ材の成形体を得るための他の製造方法、例え
ばフィラメントワインディング法、短繊維を使用した分
散型Ｃ／Ｃの製造法等を用いることもできる。
【００１７】前記の熱分解炭素の被膜３は、ルツボ本体
２の開気孔に生成する。図２は、ルツボ本体２を形成し
ているＣ／Ｃ材の表面に熱分解炭素の被膜３を形成した
状態の拡大断面図である。図２（ａ）は本発明にかかる
ルツボ１であり、即ち、ＣＶＩ法により炭素被膜３を形
成したものを示している。図２（ｂ）、（ｃ）は比較例
を示している。
２の開気孔に生成する。図２は、ルツボ本体２を形成し
ているＣ／Ｃ材の表面に熱分解炭素の被膜３を形成した
状態の拡大断面図である。図２（ａ）は本発明にかかる
ルツボ１であり、即ち、ＣＶＩ法により炭素被膜３を形
成したものを示している。図２（ｂ）、（ｃ）は比較例
を示している。
【００１８】Ｃ／Ｃ材には表面および内部に微小な孔が
存在し、これには図２に示すように、開気孔４や閉気孔
５がある。これらの孔のうち開気孔４は表面の窪みを形
成するので、Ｃ／Ｃ材の表面積は見かけ以上に大きい。
特に、図３に示されるような入口が狭く内部が広い窪み
については、図２（ａ）に示すように窪みの内面にまで
十分に熱分解炭素の被膜を形成する必要がある。
存在し、これには図２に示すように、開気孔４や閉気孔
５がある。これらの孔のうち開気孔４は表面の窪みを形
成するので、Ｃ／Ｃ材の表面積は見かけ以上に大きい。
特に、図３に示されるような入口が狭く内部が広い窪み
については、図２（ａ）に示すように窪みの内面にまで
十分に熱分解炭素の被膜を形成する必要がある。
【００１９】この熱分解炭素の被膜の形成を、例えばＣ
ＶＤ法の析出速度の速い条件により短時間に行うと、図
２（ｂ）に示すように開気孔４の開口部を覆うに止ま
り、その内部にまで十分に被覆することができない。こ
の場合には強度的に不安定な上記の開口部に亀裂６を生
じ、熱分解炭素膜で被覆されない内側部分をＳｉＯガス
存在下の外部に晒す恐れがある。あるいは開気孔４の開
口部を塞ぐことがないとしても、図２（ｃ）に示すよう
に開気孔４の内部にまで十分に被覆することができず、
上記の場合と同様に熱分解炭素で被覆されない部分をＳ
ｉＯガス存在下の外部に晒すことになる。
ＶＤ法の析出速度の速い条件により短時間に行うと、図
２（ｂ）に示すように開気孔４の開口部を覆うに止ま
り、その内部にまで十分に被覆することができない。こ
の場合には強度的に不安定な上記の開口部に亀裂６を生
じ、熱分解炭素膜で被覆されない内側部分をＳｉＯガス
存在下の外部に晒す恐れがある。あるいは開気孔４の開
口部を塞ぐことがないとしても、図２（ｃ）に示すよう
に開気孔４の内部にまで十分に被覆することができず、
上記の場合と同様に熱分解炭素で被覆されない部分をＳ
ｉＯガス存在下の外部に晒すことになる。
【００２０】従って、その表面に多くの開気孔４が存在
するルツボ本体２に十分な被膜を形成するためには、熱
分解炭素の析出速度を十分遅くし、開気孔４の内部まで
成膜させる必要がある。その熱分解炭素の析出速度は、
０．２μｍ／ｈｒ以下とする必要がある。このように析
出速度が遅い熱分解炭素の被膜を形成するためには、前
記ＣＶＩ法が適している。
するルツボ本体２に十分な被膜を形成するためには、熱
分解炭素の析出速度を十分遅くし、開気孔４の内部まで
成膜させる必要がある。その熱分解炭素の析出速度は、
０．２μｍ／ｈｒ以下とする必要がある。このように析
出速度が遅い熱分解炭素の被膜を形成するためには、前
記ＣＶＩ法が適している。
【００２１】また、この被膜３を構成する熱分解炭素の
組織は、ＩＳＯ組織、ＲＣ組織、ＳＣ組織のいずれに形
成されてもよい。また、これらの組み合わせ状に形成さ
れるものであってもよい。これらのいずれの組織であっ
ても、ＳｉＣ化を抑えることができるからである。ただ
し、熱分解炭素の析出速度をより遅くすることによりＣ
／Ｃ材の開気孔のより深部まで含浸する場合には、熱分
解炭素の組織はＩＳＯ組織、もしくはＲＣ組織に形成さ
れる。従って、ＩＳＯ組織、もしくはＲＣ組織に形成す
るのがより好ましい。
組織は、ＩＳＯ組織、ＲＣ組織、ＳＣ組織のいずれに形
成されてもよい。また、これらの組み合わせ状に形成さ
れるものであってもよい。これらのいずれの組織であっ
ても、ＳｉＣ化を抑えることができるからである。ただ
し、熱分解炭素の析出速度をより遅くすることによりＣ
／Ｃ材の開気孔のより深部まで含浸する場合には、熱分
解炭素の組織はＩＳＯ組織、もしくはＲＣ組織に形成さ
れる。従って、ＩＳＯ組織、もしくはＲＣ組織に形成す
るのがより好ましい。
【００２２】このようにルツボ本体２を構成するＣ／Ｃ
材の開気孔に熱分解炭素被膜３を形成すると、その表面
の全面におけるＳｉＯガスとの反応を遅らせることがで
き、これによりＳｉＣの析出を減少させることができ
る。
材の開気孔に熱分解炭素被膜３を形成すると、その表面
の全面におけるＳｉＯガスとの反応を遅らせることがで
き、これによりＳｉＣの析出を減少させることができ
る。
【００２３】図３は、本発明にかかるルツボ１を単結晶
の製造に用いる例を示しており、ルツボ１を組み込んで
結晶製造を行う結晶製造装置の主要部分を示している。
該装置の主要部分は、本発明にかかるルツボ１と、ルツ
ボ１によりその内側に支持される石英ルツボ１１と、ル
ツボ１の外側で一定距離の位置にルツボ１を覆うように
設けられるヒーター１２と、さらにその外側に設けられ
る断熱材１３とによって構成される。ヒータ１２が高温
に加熱されると、ルツボ１を通して石英ルツボ１１の内
部が加熱され、石英ルツボ１１の内部に蓄えられる結晶
の原料が溶融される。
の製造に用いる例を示しており、ルツボ１を組み込んで
結晶製造を行う結晶製造装置の主要部分を示している。
該装置の主要部分は、本発明にかかるルツボ１と、ルツ
ボ１によりその内側に支持される石英ルツボ１１と、ル
ツボ１の外側で一定距離の位置にルツボ１を覆うように
設けられるヒーター１２と、さらにその外側に設けられ
る断熱材１３とによって構成される。ヒータ１２が高温
に加熱されると、ルツボ１を通して石英ルツボ１１の内
部が加熱され、石英ルツボ１１の内部に蓄えられる結晶
の原料が溶融される。
【００２４】ルツボ１は、回転テーブル１４の上に支持
されており、回転テーブル１４が回転軸１５を介した図
示しない駆動機構により回転することで、その内側に支
持する石英ルツボ１１と一体の状態で回転する。結晶の
製造は、ヒータ１２の加熱によって石英ルツボ１１内の
結晶の原料を溶融しつつルツボ１を回転させ、ルツボの
上方の図示しない引き上げ装置上に成長させることで行
う。
されており、回転テーブル１４が回転軸１５を介した図
示しない駆動機構により回転することで、その内側に支
持する石英ルツボ１１と一体の状態で回転する。結晶の
製造は、ヒータ１２の加熱によって石英ルツボ１１内の
結晶の原料を溶融しつつルツボ１を回転させ、ルツボの
上方の図示しない引き上げ装置上に成長させることで行
う。
【００２５】この結晶の製造は石英ルツボ１１内部の結
晶の原料を溶融する工程からなるため、ヒータ１２の内
側に囲まれて加熱される領域は高温の環境となる。その
ため、ルツボ１１内部で溶融される結晶の原料、および
石英ルツボ１１からＳｉＯガスの発生がある。本発明に
かかるルツボ１は、前記のごとくその表面および内部に
熱分解炭素の被膜３が形成されているので、前記ＳｉＯ
ガスに晒されても、ルツボ１の本体部分２を構成するＣ
／Ｃ材のＳｉＣ化を抑えることができる。
晶の原料を溶融する工程からなるため、ヒータ１２の内
側に囲まれて加熱される領域は高温の環境となる。その
ため、ルツボ１１内部で溶融される結晶の原料、および
石英ルツボ１１からＳｉＯガスの発生がある。本発明に
かかるルツボ１は、前記のごとくその表面および内部に
熱分解炭素の被膜３が形成されているので、前記ＳｉＯ
ガスに晒されても、ルツボ１の本体部分２を構成するＣ
／Ｃ材のＳｉＣ化を抑えることができる。
【００２６】単結晶の製造が終了すると、ヒータ１２の
加熱は終わり、ルツボ１および石英ルツボ１１は冷却さ
れる。単結晶製造における加熱により、ルツボ１および
石英ルツボ１１は、それぞれの熱膨張係数に基づいて膨
張するが、加熱を終えた後の冷却工程では、これらのル
ツボは収縮する。石英ルツボ１１の構成材であるＳｉＯ
2 とルツボ１の構成材であるＣ／Ｃ材とは、その熱膨張
差が少なく、膨張と収縮による変形差に伴うこれら二つ
のルツボ間で生ずる歪みは少ない。また、ルツボ１は、
機械強度の高いＣ／Ｃ材により構成されているので、冷
却時のＳｉ残渣のルツボの径方向、および、高さ方向の
膨張による応力に十分耐え得るだけでなく、一体構造で
使用することができる。
加熱は終わり、ルツボ１および石英ルツボ１１は冷却さ
れる。単結晶製造における加熱により、ルツボ１および
石英ルツボ１１は、それぞれの熱膨張係数に基づいて膨
張するが、加熱を終えた後の冷却工程では、これらのル
ツボは収縮する。石英ルツボ１１の構成材であるＳｉＯ
2 とルツボ１の構成材であるＣ／Ｃ材とは、その熱膨張
差が少なく、膨張と収縮による変形差に伴うこれら二つ
のルツボ間で生ずる歪みは少ない。また、ルツボ１は、
機械強度の高いＣ／Ｃ材により構成されているので、冷
却時のＳｉ残渣のルツボの径方向、および、高さ方向の
膨張による応力に十分耐え得るだけでなく、一体構造で
使用することができる。
【００２７】
【実施例】まず、ルツボ本体２を形成するＣ／Ｃ材から
なる成形体の製造の概略について説明する。ＰＡＮ系６
Ｋ平織炭素繊維クロス（東レ製）にフェノール樹脂（昭
和高分子ＢＲＭ−４２１）を塗布し、ハンドレイアップ
にて積層する。次に、１６０℃で減圧成形を行って後
に、Ｎ2 ガスを流しながら８００℃にて焼成する。さら
に、ピッチ含浸を繰り返した後に黒鉛化処理を行った。
黒鉛化処理を行った後のＣ／Ｃ材からなる成形体のかさ
密度は１．５９（ｇ／ｃｍ3 ）であった。
なる成形体の製造の概略について説明する。ＰＡＮ系６
Ｋ平織炭素繊維クロス（東レ製）にフェノール樹脂（昭
和高分子ＢＲＭ−４２１）を塗布し、ハンドレイアップ
にて積層する。次に、１６０℃で減圧成形を行って後
に、Ｎ2 ガスを流しながら８００℃にて焼成する。さら
に、ピッチ含浸を繰り返した後に黒鉛化処理を行った。
黒鉛化処理を行った後のＣ／Ｃ材からなる成形体のかさ
密度は１．５９（ｇ／ｃｍ3 ）であった。
【００２８】次に、前記のルツボ本体２に対してＣＶＩ
処理を施した条件について説明する。ＣＶＩ処理を行っ
た析出速度、温度等の条件を表１に示す。
処理を施した条件について説明する。ＣＶＩ処理を行っ
た析出速度、温度等の条件を表１に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】表１に示されるＣＶＩ処理が施された三つ
の試料は、以下のようにして作製した。試験片（以下
「ＴＰ」という）を作製するため、先の説明に基づいて
作製したＣ／Ｃ材からなる成形体より、５×５０×５０
の大きさのものを切り出した。そのかさ密度は、前記の
黒鉛化処理後のとおり、いずれも１．５９（ｇ／ｃ
ｍ3 ）である。次に、前記の試料に黒鉛によるマスキン
グ処理を施し、ＴＰとした。
の試料は、以下のようにして作製した。試験片（以下
「ＴＰ」という）を作製するため、先の説明に基づいて
作製したＣ／Ｃ材からなる成形体より、５×５０×５０
の大きさのものを切り出した。そのかさ密度は、前記の
黒鉛化処理後のとおり、いずれも１．５９（ｇ／ｃ
ｍ3 ）である。次に、前記の試料に黒鉛によるマスキン
グ処理を施し、ＴＰとした。
【００３１】図４（ａ）は、このＴＰの構成を示してい
る。即ち、このＴＰ２０は、Ｃ／Ｃ材からなる試料部分
２１と、黒鉛によるマスキング部分２２とによって構成
されている。ＣＶＩ処理を施すにあたっては、真空加熱
炉の反応管の中に前記により得たＴＰを設置し、真空脱
気した後に表１に示す各温度まで加熱し、真空脱気後に
表１に示される熱分解炭素の発生材料となる原料ガスと
してのメタンガスを５Ｎｌ／ｍｉｎ．供給しつつ、炉内
圧力を１０Ｔｏｒｒとして１００時間の処理を行った。
かかる条件の下に、前記ＴＰのＣ／Ｃ材からなる部分２
１に熱分解炭素の被膜３の形成を行ったが、被膜３の形
成状況を以下のようにして確認した。
る。即ち、このＴＰ２０は、Ｃ／Ｃ材からなる試料部分
２１と、黒鉛によるマスキング部分２２とによって構成
されている。ＣＶＩ処理を施すにあたっては、真空加熱
炉の反応管の中に前記により得たＴＰを設置し、真空脱
気した後に表１に示す各温度まで加熱し、真空脱気後に
表１に示される熱分解炭素の発生材料となる原料ガスと
してのメタンガスを５Ｎｌ／ｍｉｎ．供給しつつ、炉内
圧力を１０Ｔｏｒｒとして１００時間の処理を行った。
かかる条件の下に、前記ＴＰのＣ／Ｃ材からなる部分２
１に熱分解炭素の被膜３の形成を行ったが、被膜３の形
成状況を以下のようにして確認した。
【００３２】前記のＣＶＩ処理を施したＴＰ２０より、
図４（ｂ）に示すような観察用試料２３を切り出した。
この観察用試料２３は、ＴＰのＣ／Ｃ材からなる部分２
１の中央部分より取り出して得た。この観察用試料２３
の組織を偏光顕微鏡により観察したところ、黒鉛による
マスキング部分２２に接していない側では、表面および
内部中央付近まで熱分解炭素の被膜３の形成が確認され
た。一方、マスキング部分２２に接している側におおい
ては、表面から中央付近にかけてまで、熱分解炭素の被
膜３の形成は認められなかった。この被膜３の形成に関
するマスキング部分２２との関係については、熱分解炭
素がＲＣ組織、ＩＳＯ組織、ＳＣ組織のいずれに形成さ
れる場合についても共通していた。
図４（ｂ）に示すような観察用試料２３を切り出した。
この観察用試料２３は、ＴＰのＣ／Ｃ材からなる部分２
１の中央部分より取り出して得た。この観察用試料２３
の組織を偏光顕微鏡により観察したところ、黒鉛による
マスキング部分２２に接していない側では、表面および
内部中央付近まで熱分解炭素の被膜３の形成が確認され
た。一方、マスキング部分２２に接している側におおい
ては、表面から中央付近にかけてまで、熱分解炭素の被
膜３の形成は認められなかった。この被膜３の形成に関
するマスキング部分２２との関係については、熱分解炭
素がＲＣ組織、ＩＳＯ組織、ＳＣ組織のいずれに形成さ
れる場合についても共通していた。
【００３３】表１に示される結果より、炭素被膜の組織
がＲＣ組織に形成される場合が、重量増加が最も大きい
ことが確認される。これは、ＲＣ組織に形成される場合
には、熱分解炭素がＣ／Ｃ材の開気孔のより深い部分に
まで含浸されるからであり、また、組織の密度も高いた
めである。
がＲＣ組織に形成される場合が、重量増加が最も大きい
ことが確認される。これは、ＲＣ組織に形成される場合
には、熱分解炭素がＣ／Ｃ材の開気孔のより深い部分に
まで含浸されるからであり、また、組織の密度も高いた
めである。
【００３４】さらに、前記のＣＶＩ処理をＣ／Ｃ材に施
して得た試料に高純度化処理を施した後に、ＳｉＯガス
との反応試験を行った。このＳｉＯガスとの反応試験に
ついて、比較した試料および試験の結果を表２に示す。
して得た試料に高純度化処理を施した後に、ＳｉＯガス
との反応試験を行った。このＳｉＯガスとの反応試験に
ついて、比較した試料および試験の結果を表２に示す。
【００３５】
【表２】
【００３６】このＳｉＯガスとの反応試験は、表２に掲
げられる三つの試料を、ＳｉＯガス雰囲気中で、温度２
０００℃、圧力１００ｔｏｒｒにおいて５時間行った。
表中、試験に用いた試料については、本発明にかかる試
料１は前記の実施例により得たＣ／Ｃ材からなる成形体
にＣＶＩ処理を施す等したものである。試料２は、Ｃ／
Ｃ材の成形体からなる試料であり、東洋炭素株式会社製
Ｃ／Ｃ材より調整して得たものである。試料３は、黒鉛
材からなる試料であり、東洋炭素株式会社製等方性黒鉛
基材を調整して得たものである。
げられる三つの試料を、ＳｉＯガス雰囲気中で、温度２
０００℃、圧力１００ｔｏｒｒにおいて５時間行った。
表中、試験に用いた試料については、本発明にかかる試
料１は前記の実施例により得たＣ／Ｃ材からなる成形体
にＣＶＩ処理を施す等したものである。試料２は、Ｃ／
Ｃ材の成形体からなる試料であり、東洋炭素株式会社製
Ｃ／Ｃ材より調整して得たものである。試料３は、黒鉛
材からなる試料であり、東洋炭素株式会社製等方性黒鉛
基材を調整して得たものである。
【００３７】表中、ｄ1 は試験を行う前における各試料
のかさ密度（ｇ／ｃｍ3 ）であり、ｄ2 は試験を行った
後における各試料のかさ密度（ｇ／ｃｍ3 ）を表してい
る。表中、重量増加率については、試験前の質量である
Ｃの質量をＷ1 、試験後の質量であるＳｉＣの質量をＷ
2 と表すと、（Ｗ2 ／Ｗ1 −１）×１００ により計算
される。また、ＳｉＣ化率はＳｉＣの発生に関する、 ＳｉＯ ＋ ２Ｃ → ＳｉＣ ＋ ＣＯ↑ の反応式より、モル比に換算して総重量からＳｉＣの重
量％を決定するのであり、以下の式で計算される。 ＳｉＣ化率＝（Ｗ2 −Ｗ1 ）／（（４０／２４）・Ｗ1 −Ｗ1 ））×１００ ＝ （３／２）×（Ｗ2 ／Ｗ1 −１）×１００
のかさ密度（ｇ／ｃｍ3 ）であり、ｄ2 は試験を行った
後における各試料のかさ密度（ｇ／ｃｍ3 ）を表してい
る。表中、重量増加率については、試験前の質量である
Ｃの質量をＷ1 、試験後の質量であるＳｉＣの質量をＷ
2 と表すと、（Ｗ2 ／Ｗ1 −１）×１００ により計算
される。また、ＳｉＣ化率はＳｉＣの発生に関する、 ＳｉＯ ＋ ２Ｃ → ＳｉＣ ＋ ＣＯ↑ の反応式より、モル比に換算して総重量からＳｉＣの重
量％を決定するのであり、以下の式で計算される。 ＳｉＣ化率＝（Ｗ2 −Ｗ1 ）／（（４０／２４）・Ｗ1 −Ｗ1 ））×１００ ＝ （３／２）×（Ｗ2 ／Ｗ1 −１）×１００
【００３８】表２に示した結果よりＳｉＣ化率を比較す
ると、本発明にかかる試料１が、Ｃ／Ｃ材からなる試料
２より低く、また、黒鉛材からなる試料３よりも低いこ
とが確認される。また、熱分解炭素被膜を形成するにあ
たっても、その炭素の組織をＲＣ状に形成した場合が、
ＩＳＯ状、またはＳＣ状に形成した場合に比べて、Ｓｉ
Ｃ化を減少させ得ることが確認される。なお、熱分解炭
素被膜を形成せずＣ／Ｃ材のみで形成される試料２は、
黒鉛材からなる試料３に比べてＳｉＣ化率が高いことも
確認される。
ると、本発明にかかる試料１が、Ｃ／Ｃ材からなる試料
２より低く、また、黒鉛材からなる試料３よりも低いこ
とが確認される。また、熱分解炭素被膜を形成するにあ
たっても、その炭素の組織をＲＣ状に形成した場合が、
ＩＳＯ状、またはＳＣ状に形成した場合に比べて、Ｓｉ
Ｃ化を減少させ得ることが確認される。なお、熱分解炭
素被膜を形成せずＣ／Ｃ材のみで形成される試料２は、
黒鉛材からなる試料３に比べてＳｉＣ化率が高いことも
確認される。
【００３９】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明のうち請
求項１記載の発明は、半導体単結晶引き上げ用ルツボを
構成するＣ／Ｃ材の少なくとも一部分に熱分解炭素の被
膜を形成したので、前記ルツボを単結晶製造に使用した
場合に生じる前記ルツボのＳｉＣ化を減少させることが
でき、Ｃ／Ｃ材の優れた特徴を生かしつつ、前記ルツボ
を長時間使用できるという効果を奏する。即ち、ＣＺル
ツボとして黒鉛製ルツボを使用した場合に、内面の特に
Ｒ部、次に側面部分、次に底部がＳｉＯガスとの反応が
大きく、消耗を生ずる。Ｃ／Ｃ材からなるルツボを使用
した場合にも、黒鉛製ルツボと同様の順序で消耗し易い
が、熱分解炭素の被膜を、ルツボの少なくとも内面、特
にＲ部に形成することにより、前記のごとく長時間使用
できるという効果を奏することになる。
求項１記載の発明は、半導体単結晶引き上げ用ルツボを
構成するＣ／Ｃ材の少なくとも一部分に熱分解炭素の被
膜を形成したので、前記ルツボを単結晶製造に使用した
場合に生じる前記ルツボのＳｉＣ化を減少させることが
でき、Ｃ／Ｃ材の優れた特徴を生かしつつ、前記ルツボ
を長時間使用できるという効果を奏する。即ち、ＣＺル
ツボとして黒鉛製ルツボを使用した場合に、内面の特に
Ｒ部、次に側面部分、次に底部がＳｉＯガスとの反応が
大きく、消耗を生ずる。Ｃ／Ｃ材からなるルツボを使用
した場合にも、黒鉛製ルツボと同様の順序で消耗し易い
が、熱分解炭素の被膜を、ルツボの少なくとも内面、特
にＲ部に形成することにより、前記のごとく長時間使用
できるという効果を奏することになる。
【００４０】請求項２記載の発明は、請求項１記載の発
明の効果に加えて、Ｃ／Ｃ材の開気孔のより深い部分に
まで確実に熱分解炭素の被膜を形成でき、且つ該被膜の
形成が簡単であるという効果を奏する。
明の効果に加えて、Ｃ／Ｃ材の開気孔のより深い部分に
まで確実に熱分解炭素の被膜を形成でき、且つ該被膜の
形成が簡単であるという効果を奏する。
【００４１】請求項３記載の発明は、前記のＳｉＣ化を
減少させることができるように熱分解炭素被膜の炭素の
組織が形成されるという効果を奏する。これにより、請
求項１記載の発明の効果が確実となる。
減少させることができるように熱分解炭素被膜の炭素の
組織が形成されるという効果を奏する。これにより、請
求項１記載の発明の効果が確実となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかるルツボの縦断面図である。
【図２】ルツボを構成するＣ／Ｃ材の表面状態を示す図
である。
である。
【図３】本発明にかかるルツボを含む結晶製造装置の主
要部分を示す図である。
要部分を示す図である。
【図４】実施例にかかる試料を示す図である。
１ 熱分解炭素により被覆されたルツボ ２ Ｃ／Ｃ材からなるルツボの本体 ２ａ Ｃ／Ｃ材からなるルツボ側壁 ２ｂ 黒鉛からなるルツボ底部 ３ 熱分解炭素の被膜 ４ 開気孔 ５ 閉気孔 ６ 亀裂 １１ 石英ルツボ １２ ヒータ １３ 断熱材 １４ 回転テーブル １５ 回転軸 ２０ 試験片 ２１ 試料部分 ２２ マスキング部分 ２３ 観察用試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/208 Ｃ０４Ｂ 35/52 Ｇ
Claims (3)
- 【請求項１】 炭素繊維強化炭素複合材料を全部または
一部に含んで形成される半導体単結晶引き上げ用ルツボ
であって、 前記炭素繊維強化炭素複合材料の少なくとも一部分に熱
分解炭素の被膜が形成され、前記被膜は開気孔の内面ま
で生成することを特徴とする半導体単結晶引き上げ用ル
ツボ。 - 【請求項２】 炭素繊維強化炭素複合材料を全部または
一部に含んで形成される半導体単結晶引き上げ用ルツボ
の製造方法であって、 前記炭素繊維強化炭素複合材料の開気孔に、ＣＶＤ法に
よって０．２μｍ／ｈｒ以下の析出速度で熱分解炭素の
被膜を形成する工程を含むことを特徴とする半導体単結
晶引き上げ用ルツボの製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の発明において、生成させ
る前記熱分解炭素の組織は、ＲＣ組織もしくはＩＳＯ組
織もしくはＳＣ組織に、または、これらの組み合わせに
形成されることを特徴とする半導体単結晶引き上げ用ル
ツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8238374A JPH1059795A (ja) | 1996-08-20 | 1996-08-20 | 半導体単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8238374A JPH1059795A (ja) | 1996-08-20 | 1996-08-20 | 半導体単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1059795A true JPH1059795A (ja) | 1998-03-03 |
Family
ID=17029243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8238374A Pending JPH1059795A (ja) | 1996-08-20 | 1996-08-20 | 半導体単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1059795A (ja) |
Cited By (13)
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| CN100378904C (zh) * | 2003-06-16 | 2008-04-02 | 应用材料公司 | 用于热处理室中的圆筒及其制造方法 |
| WO2009024045A1 (fr) * | 2007-08-21 | 2009-02-26 | Hunan Kingbo Carbon-Carbon Composites Co. Ltd | Creuset composite c/c et son procédé de fabrication |
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-
1996
- 1996-08-20 JP JP8238374A patent/JPH1059795A/ja active Pending
Cited By (16)
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