JP2000351689A - 熱分解炭素被覆炭素繊維強化炭素複合材料及び単結晶引き上げ装置用部品 - Google Patents

熱分解炭素被覆炭素繊維強化炭素複合材料及び単結晶引き上げ装置用部品

Info

Publication number
JP2000351689A
JP2000351689A JP16037199A JP16037199A JP2000351689A JP 2000351689 A JP2000351689 A JP 2000351689A JP 16037199 A JP16037199 A JP 16037199A JP 16037199 A JP16037199 A JP 16037199A JP 2000351689 A JP2000351689 A JP 2000351689A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
carbon
composite material
carbon fiber
ash content
coated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP16037199A
Other languages
English (en)
Inventor
Teruhisa Kondo
照久 近藤
Naoto Ota
直人 太田
Toshiaki Sogabe
敏明 曽我部
Masatoshi Yamaji
雅俊 山地
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyo Tanso Co Ltd
Original Assignee
Toyo Tanso Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyo Tanso Co Ltd filed Critical Toyo Tanso Co Ltd
Priority to JP16037199A priority Critical patent/JP2000351689A/ja
Priority to US09/457,739 priority patent/US6399203B1/en
Publication of JP2000351689A publication Critical patent/JP2000351689A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/522—Graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5252—Fibers having a specific pre-form
    • C04B2235/5256—Two-dimensional, e.g. woven structures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/614—Gas infiltration of green bodies or pre-forms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032—Seed pulling
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/30—Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T442/00—Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
    • Y10T442/20—Coated or impregnated woven, knit, or nonwoven fabric which is not [a] associated with another preformed layer or fiber layer or, [b] with respect to woven and knit, characterized, respectively, by a particular or differential weave or knit, wherein the coating or impregnation is neither a foamed material nor a free metal or alloy layer
    • Y10T442/2926—Coated or impregnated inorganic fiber fabric
    • Y10T442/2984—Coated or impregnated carbon or carbonaceous fiber fabric

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＣＺ装置用として適用可能な純度を有し、短
時間に、且つ製造コストを低減させ得ることができる表
面に熱分解炭素が被覆されたＣ／Ｃ材及びその製造方法
を提供する。 【解決手段】 炭素繊維からなる成形体に、ピッチ若し
くは樹脂を含浸し、緻密化させたのち、黒鉛化処理及び
高純度化処理を施し、その表面にＣＶＤ法で熱分解炭素
を被覆することにより表面が灰分量で５ｐｐｍ未満の熱
分解炭素を被覆する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱分解炭素で被覆
された熱分解炭素被覆炭素繊維強化炭素複合材料及び該
複合材料を用いてなる単結晶引き上げ装置用部品に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体用ウェハ等の材料となる単結晶イ
ンゴットを製造するチョクラルスキー法による単結晶引
き上げ装置（以下、ＣＺ装置という）は、図１に示すよ
うに、石英ルツボ４の周囲に配置されたヒーター７で石
英ルツボ４内の原料を高温に加熱して原料融液５とし、
この原料融液５を高減圧下で引き上げながら単結晶イン
ゴット３とするものである。
【０００３】従って、石英ルツボ４を支持するルツボ８
やヒーター７の輻射熱を受けるアッパーリング１２、ロ
アーリング９、インナーシールド１１等の構造部材は、
単結晶インゴット３の引き上げ時に高温になるため、高
温になっても所定の機械的強度を維持する材料で形成す
る必要がある。さらに、上記の構造部材は、部材中に含
まれる金属等の不純物が製造時に漏洩すると、単結晶イ
ンゴット３の単結晶形成時に結晶欠陥の発生の原因にな
るとともに、純度を低下させる要因となるため、不純物
の少ない材料で形成する必要もある。そこで、ＣＺ装置
の構造部材には、通常、高温時の機械的特性が優れ、且
つ不純物の少ない高純度黒鉛材が使用されている（特公
平６−３５３２５号公報）。最近では、製造される単結
晶が大口径化しつつあることに伴い、前記のＣＺ法に用
いられる単結晶引き上げ装置も大型化されている。これ
によって、従来の黒鉛製のものでは重量が増加すること
によるハンドリング上の問題や、装置内の有効処理寸法
が小さくなるという問題がでてきた。
【０００４】炭素繊維強化炭素複合材料（以下、Ｃ／Ｃ
材という）は、黒鉛材に比較して軽く、そして、各種機
械的強度が高いという特性のため、黒鉛材に比べて、肉
厚を薄くしても、黒鉛材と同等の強度を確保することが
可能である。これにより、有効に装置の処理室を使用す
ることができ、軽量のため、装置への設置等の際のハン
ドリング性にも優れている。これらのことから、現在、
大口径のＣＺ装置に用いられる炉構成品はルツボを始め
として、黒鉛製のものからＣ／Ｃ材製のものへと移りつ
つある。
【０００５】最近になり、ＣＺ装置用の構成部品向けに
高純度のＣ／Ｃ材製のものが提案されている。例えば、
USP5,683,281やUSP5,800,924には、炭素繊維の段階で不
活性雰囲気下で、２４００から３０００℃で脱ガス処理
を行い、ピッチ或いは樹脂を含浸した緻密化処理後に黒
鉛化処理し、その後、ハロゲンガス雰囲気で２４００か
ら３０００℃で高純度化処理することにより、Ag, Al,
Ba, Be, Ca, Cd, Co,Cr, Cu, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni,
P, Pb, Sr, Znの金属不純物がICP 法により検出限界以
下となる高純度Ｃ／Ｃ材について開示されている。ま
た、USP5,616,175では、マトリックスとなる炭素材の含
浸処理後、黒鉛化処理を行い、ハロゲンガスで高純度化
処理を行い不純物量が10ppm 以下で、表面には、単結晶
引き上げ時に原料融液５から発生するガスとの反応を抑
制することを目的として、熱分解炭素若しくは炭化ケイ
素を被覆している単結晶引き上げ装置用3-D Ｃ／Ｃ材に
ついて開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】これらは、Ｃ／Ｃ材を
構成する炭素繊維を高純度化することによって、内部か
ら放出される不純物ガスを極力少なくし、半導体製造
用、特にＣＺ装置用のＣ／Ｃ材とするものである。
【０００７】しかしながら、一般的に、Ｃ／Ｃ材をＣＺ
装置用として使用でき得るまで、高純度化するのは、ハ
ロゲンガス雰囲気下で、２０００℃以上の高温で長時間
処理しなくてはならない。単結晶インゴットの大口径化
に伴い、ＣＺ装置も大型化し、それに用いられるＣ／Ｃ
材も大型化している最近では、これらＣ／Ｃ材を高純度
化処理する炉も高価で、大型のものが必要となり、更に
は、処理時間も長時間を要する。このため、必然的に製
造コストも高価になる。
【０００８】そこで、本発明は、上記問題点を鑑みなさ
れたものであり、その目的とするところは、ＣＺ装置用
として適用可能な純度を有し、短時間に、且つ製造コス
トを低減させ得ることができる表面に熱分解炭素が被覆
されたＣ／Ｃ材を提供しようとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明者らは鋭意研究の結果、熱分解炭素をＣ／Ｃ
材の表面全面に所定の厚み以上になるように被覆するこ
とで、熱分解炭素に被覆されていない内部のＣ／Ｃ材か
ら発生する不純物ガスを熱分解炭素被覆の内部に封じ込
めることが可能となり、ＣＺ装置用として十分適用が可
能となることを見出し本発明を完成させた。
【００１０】すなわち、本発明の熱分解炭素被覆Ｃ／Ｃ
材は、熱分解炭素で被覆された炭素繊維強化炭素複合材
料であって、前記熱分解炭素の全灰分量が５ｐｐｍ未満
であり、前記熱分解炭素に被覆されていない内部のＣ／
Ｃ材の全灰分量が５〜１００ｐｐｍであることを特徴と
する。
【００１１】表面全面に被覆する熱分解炭素の全灰分量
を５ｐｐｍ未満、さらに好ましくは、３ｐｐｍ未満とす
ることで、内部のＣ／Ｃ材の全灰分量を５〜１００ｐｐ
ｍ、さらに、後述する表面の熱分解炭素の被覆層厚さを
厚くすることで、内部のＣ／Ｃ材の全灰分量を２０〜１
００ｐｐｍ、更には５０〜１００ｐｐｍとしてもＣＺ装
置用として適用が可能となる。
【００１２】なお、全灰分量は、いわゆる灰化法で求め
たものである。灰化法は、試料２０ｇを正確に測定し、
白金製のルツボ（容積５０ｃｃ）に装填し、酸素気流中
（２〜３ｌ／ｍｉｎ）で、９５０℃の温度で、恒量にな
るまで行い、デシケータ中で自然冷却後、残った灰分量
を測定した。
【００１３】また、本発明の熱分解炭素被覆Ｃ／Ｃ材
は、表面の熱分解炭素の被覆層の厚みが、１０〜１００
μｍであり、それ以前に前記熱分解炭素の一部が、内部
のＣ／Ｃ材中に含浸していることを特徴とする。
【００１４】表面の熱分解炭素の被覆層の厚みを、１０
〜１００μｍ、好ましくは２０〜６０μｍとすることで
内部から発生する不純物ガスを抑制することが可能とな
る。ここで、被覆層の厚みが、１０μｍ未満の場合は、
内部のＣ／Ｃ材からの不純物ガスが多い場合、表面の熱
分解炭素の被覆層が内部からのガス圧で剥離したり、ガ
ス不浸透性が不十分であるため好ましくない。また、１
００μｍを越える場合は、内部からのガスを封じ込める
ことは可能であるが、繰り返し熱履歴を受けると、その
熱応力により剥離するため好ましくない。
【００１５】また、内部のＣ／Ｃ材は、高純度化処理を
繰り返し行う必要がなく、一般的なＣ／Ｃ材の製法を用
いればよい。ここで、前記の炭素繊維には、ＰＡＮ系及
びピッチ系の炭素繊維を使用することができる。また、
緻密化に使用することが可能なマトリックスには、ピッ
チ、フェノール、熱分解炭素からなる炭素材を、炭素繊
維からなる成形体に含浸させて形成させることができ
る。ここで、熱分解炭素とは、炭化水素類、例えば、炭
素数１〜８、特に炭素数３のプロパンやメタンガス等の
炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を熱分解させて得
られる高純度の炭素質物質あるいは黒鉛質である。
【００１６】本発明の熱分解炭素被覆Ｃ／Ｃ材は、先
ず、ＰＡＮ系もしくはピッチ系の炭素繊維を準備する。
次に、これら炭素繊維をハロゲンガス雰囲気下で１８０
０〜２２００℃で高純度化処理を行う（第１高純度化処
理）。ここで、ハロゲンガスとは、ハロゲンまたはその
化合物のガスのことであり、例えば塩素や塩素化合物、
フッ素、フッ素化合物を用いることができると共に、塩
素とフッ素とを同一分子内に含む化合物（モノクロロト
リフロオルメタン、トリクロロモノフルオロメタン、ジ
クロロフルオルエタン、トリクロロモノフルオロエタン
等）を用いることができる。そして、これらハロゲン系
ガスとの反応により炭素繊維に含まれる不純物、特に金
属不純物がハロゲン化物として蒸発および揮散され、炭
素繊維から除去される。この後、同一の処理炉で、ハロ
ゲンガス雰囲気で所定時間経過後、水素ガスを反応容器
内に供給し、硫黄分等の不純物を水素化物として析出さ
せることにより除去する。これにより、炭素繊維の全灰
分量は、灰化法で求める灰分量で１００ｐｐｍ以下、好
ましくは８０ｐｐｍ以下とする。
【００１７】上記の高純度化処理により炭素繊維の不純
物を除去すると、次いで、緻密化を目的としてピッチ若
しくは樹脂を含浸し、８００〜１２００℃の温度で、焼
成して、マトリックスとなるこれらを炭素化させる。こ
の緻密化、炭素化の工程を２〜３回繰り返す。なお、こ
こで、使用する樹脂は、固相炭化するものであれば特に
限定されないが、例えば、フェノール（レゾール、ノボ
ラック）、フラン、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポ
リエーテルイミド、ポリカルボジイミド、ビスアリルナ
ジイミド等の樹脂群から選ばれた１つまたは特性を損な
わない範囲で組み合わせて使用することができる。尚、
必要に応じて溶剤を用いて使用することもできる。この
緻密化処理後の成形体の嵩密度を１．４〜１．６ｇ／ｃ
ｍ3 、開気孔率を５〜２０％とすると、後述する高純度
化処理のときに、高純度化処理ガスが内部にまで拡散し
やすく、内部の不純物ガスが除去しやすくなるため好ま
しい。
【００１８】前記の緻密化工程により所定の開気孔率を
有した成形体を、高純度化及び黒鉛化を目的として、ハ
ロゲンガス雰囲気下で、前記第１高純度化処理の時の処
理温度と同じか若しくは１００〜２００℃高い温度（１
８００〜２４００℃）で、５〜３０時間処理し、成形体
の高純度化及び黒鉛化処理を行う。これによって、成形
体の全灰分量を、灰化法で求める灰分量で１００ｐｐｍ
以下、好ましくは８０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは６
０ｐｐｍ以下とする。
【００１９】表面への熱分解炭素の被覆は、いわゆるＣ
ＶＤ法によって行う。ここでいうＣＶＤ法は、熱分解炭
素を基材の開気孔より内部にまで浸透析出させる所謂Ｃ
ＶＩ法を包含する方法であって、前述した炭化水素類あ
るいは炭化水素化合物を用い、炭化水素濃度を３〜３０
％好ましくは５〜１５％とし、全圧を１００Ｔｏｒｒ好
ましくは５０Ｔｏｒｒ以下の操作をする。このような操
作を行った場合、炭化水素が基材表面付近で脱水素、熱
分解、重合などによって巨大炭素化合物を形成し、これ
が基材上に沈積、析出し、更に脱水素反応が進み緻密な
熱分解炭素層が形成され、あるいは浸透して含浸され
る。析出の温度範囲は一般に８００〜２５００℃までの
広い範囲であるが、熱分解炭素をできるだけ多く含浸す
るためには１３００℃以下の比較的低温領域で処理する
ことが好ましい。また析出時間を５０時間以上、さらに
は１００時間以上とすることで内部にまで熱分解炭素を
形成させ、次いで、１８００℃以上の温度で熱分解炭素
を被覆させることにより被覆層厚さが１００μｍ以下の
膜を形成することができる。析出時間を５０時間以上、
さらには１００時間以上とすることによって、各繊維間
の隅々にまで熱分解炭素を形成することが可能となり、
基材内部の繊維部分をも被覆することとなり、内部から
のガスの発生の抑制に寄与する。また含浸の程度を高め
るために、等温法、温度勾配法、圧力勾配法等が使用で
き、時間の短縮及び緻密化を可能にするパルス法を使用
してもよい。
【００２０】なお、前述のＣＶＤ処理による熱分解炭素
の全灰分量は灰化法で求める灰分量で５ｐｐｍ未満とな
り、充分にＣＺ装置の部品として対応することが可能と
なる。ここで、本発明にいうＣＺ装置の部品とは、ルツ
ボ、ヒーター、アッパーリング、ロアーリング、インナ
ーシールド、シードチャック等の、従来よりＣＺ装置に
用いられている黒鉛製の部品全てに相当する。
【００２１】
【実施例】本発明を以下の実施例により具体的に説明す
るが、本発明の実施態様は、以下の実施例に限定される
ものではない。
【００２２】（実施例１）マンドレル表面にＰＡＮ系炭
素繊維の平織りクロス（トレカＴ−３００ ６Ｋ東レ
（株）製）にフェノール樹脂を含浸したものを１層張り
つけ、その上にフィラメントワインディングを施した。
フィラメントワインディングは、トレカＴ−３００ １
２Ｋ（東レ（株）製）フィラメント６本にフェノール樹
脂を含浸させながら、レベル巻き、中心軸に対する巻き
付け角が８５°〜９０°のパラレル巻きを交互に５層づ
つ巻き付けた。胴部はパラレル巻きとレベル巻きの１０
層になるが、底部はレベル巻きだけになる。これにより
層厚み１０ｍｍの成形体が得られた。つぎに、オーブン
中にて１００℃で揮発分調整を行ったのち、真空バッグ
を被せて真空引きをしながら、オーブンの温度を２００
℃まで上げて成形体を熱硬化させた。熱硬化後、マンド
レルから取り外し、成形体を得た。つぎに、胴部の真円
度を保つために、黒鉛製の変形防止用治具を取付け、電
気炉で窒素注入しながら１０℃／ｈｒの昇温速度で１０
００℃まで昇温し、Ｃ／Ｃ材を得た。これを、黒鉛製の
変形防止用治具を取付けたまま、ハロゲンガス雰囲気下
で２０００℃に加熱し、１０時間保持し、第１高純度化
処理を行った。灰分量は７６ｐｐｍであった。さらに、
ピッチ含浸を行い、電気炉で窒素注入しながら１０℃／
ｈｒの昇温速度で１０００℃まで昇温し、焼成を行う。
これを２回繰り返し、開気孔率１０％を有する成形体と
した。更に最終熱処理として黒鉛製の変形防止用治具を
取付けたまま、ハロゲンガス雰囲気の常圧下で２０００
℃に加熱し、黒鉛化と共に第２高純度化処理を行った。
すなわち、熱分解炭素を被覆する前のＣ／Ｃ材の灰分量
は５０ｐｐｍであった。その後、機械加工を行い、所定
の形状とした。機械加工後、熱分解炭素の含浸及び被覆
のために、真空炉内にセットし、メタンガスを供給し、
炉内圧力２５Ｔｏｒｒで１００時間保持し、ＣＶＤ法に
よって、熱分解炭素の含浸、被覆処理を行い最終製品を
得た。このＣＶＤ処理による熱分解炭素被覆層の厚みは
４０μｍとなり、かさ密度は１．５５ｇ／ｃｍ3 となっ
た。
【００２３】（実施例２）ＣＶＤ処理時間を５０時間と
して、熱分解炭素被覆層の厚みを２０μｍとした以外は
実施例１と同様の方法で表面に緻密で高純度な熱分解炭
素が被覆されたルツボを得た。そして、実施例１と同様
にＣＺ装置での実機試験を行った。
【００２４】（実施例３）ＣＶＤ処理時間を１５０時間
として、熱分解炭素被覆層の厚みを６０μｍとした以外
は実施例１と同様の方法で表面に緻密で高純度な熱分解
炭素が被覆されたルツボを得た。そして、実施例１と同
様にＣＺ装置での実機試験を行った。
【００２５】（比較例１）炭素繊維の段階で高純度化処
理を行い、該炭素繊維を使用して、ＣＶＤ処理により熱
分解炭素を含浸、被覆する前の成形体の段階における不
純物量が灰分量で５ｐｐｍ以下であること以外は、実施
例１と同様の方法でＣＺ装置用のルツボを作製した。不
純物量は、内部、表面とも灰分量で、５ｐｐｍ以下であ
る実施例１と同様な形状のルツボを得た。そして、実施
例１と同様にＣＺ装置での実機試験を行った。
【００２６】（比較例２）ＣＶＤ処理を施さなかった以
外は実施例１と同様の方法で、ＣＺ装置用のルツボを作
製した。そして、実施例１と同様にＣＺ装置での実機試
験を行った。
【００２７】（参考例１）ＣＶＤ処理時間を１０時間と
し、熱分解炭素被覆層の厚みを５μｍとした以外は実施
例１と同様の方法で、ＣＺ装置用のルツボを作製した。
そして、実施例１と同様にＣＺ装置での実機試験を行っ
た。
【００２８】（参考例２）ＣＶＤ処理時間を２００時間
とし、熱分解炭素被覆層の厚みを１２０μｍとした以外
は実施例１と同様の方法で、ＣＺ装置用のルツボを作製
した。そして、実施例１と同様にＣＺ装置での実機試験
を行った。
【００２９】以上、実施例１乃至３による緻密で高純度
な熱分解炭素が被覆されたＣ／Ｃ材のルツボを実機試験
するとともに、次の各特性を測定した。繊維含有率、嵩
密度、曲げ強度等の各物性を測定するとともに、灰化法
によりその灰分量を測定した。ここで、繊維含有率は、
繊維の重量と嵩密度及び製品の嵩密度から計算した。嵩
密度は、寸法と重量より計算した。曲げ強度は、スパン
４０ｍｍの３点曲げ試験で求めた。また、灰化法は、前
述したように、試料を２０ｇ正確に測定し、容積５０ｃ
ｃの白金製ルツボに装填し、酸素気流中（２〜３ｌ／ｍ
ｉｎ）で、９５０℃で、恒量になるまで処理し求めた。
なお、試料はデシケータ中で自然冷却させ、残った灰分
量を測定した。
【００３０】試料の各物性を表１にまとめて示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】実施例１乃至３のルツボは、実機試験を１
００バッチ行ったが、従来の内部のＣ／Ｃ材も高純度で
ある従来のルツボと同等に、引き上げられた単結晶イン
ゴットに特に問題は発生しなかった。特に、実施例１乃
至３のルツボは、表面の熱分解炭素被覆層に割れや、剥
離も発生することがなく、比較例１のルツボと何ら遜色
がなかった。すなわち、本発明によるＣ／Ｃ材は、比較
例１のように内部のＣ／Ｃ材及び表面の熱分解炭素の両
者の灰分量を５ｐｐｍ以下と高純度化した製造コストが
非常に高価となるものと比較してもＣＺ装置用として同
等の寿命等の特性を示すことがわかる。
【００３３】
【発明の効果】表面に緻密で高純度な熱分解炭素の被覆
層を１０〜１００μｍの厚みで形成することにより、内
部のＣ／Ｃ材の金属不純物量が灰分量で５〜１００ｐｐ
ｍであっても、内部を高純度化処理していた従来のＣ／
Ｃ材製のルツボと同等の効果を得ることができ、十分に
ＣＺ装置構成部材として使用することが可能となる。ま
た、Ｃ／Ｃ材自身の高純度化処理時間を短縮することが
できることから、大幅な製造コストの低減ができる効果
を得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＣＺ装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１ シードチャック ２ 種結晶 ３ 単結晶インゴット ４ 石英ルツボ ５ 原料融液 ６ 断熱材 ７ ヒーター ８ ルツボ ９ ロアーリング １０ 排気口 １１ インナーシールド １２ アッパーリング １３ チャンバー １４ のぞき窓 １５ 下部シールド １６ 上部シールド １７ 支持棒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 曽我部 敏明 香川県三豊郡大野原町大字中姫2181の２ 東洋炭素株式会社内 (72)発明者 山地 雅俊 香川県三豊郡大野原町大字中姫2181の２ 東洋炭素株式会社内 Ｆターム(参考） 4G032 AA04 AA12 AA13 AA14 BA01 GA08 4G077 AA02 BA04 CF10 DB07 EG02 PD01 PD08

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 表面が熱分解炭素で被覆された炭素繊維
    強化炭素複合材料であって、前記熱分解炭素の全灰分量
    が５ｐｐｍ未満であり、前記熱分解炭素で被覆されてい
    ない内部の炭素繊維強化炭素複合材料の灰分量が５〜１
    ００ｐｐｍである熱分解炭素被覆炭素繊維強化炭素複合
    材料。
  2. 【請求項２】 前記熱分解炭素の一部が、前記内部の炭
    素繊維強化炭素複合材料中に含浸されたのちに更に熱分
    解炭素を被覆し、被覆層の厚みが１０〜１００μｍであ
    る請求項１記載の熱分解炭素被覆炭素繊維強化炭素複合
    材料。
  3. 【請求項３】 請求項１又は２記載の熱分解炭素被覆炭
    素繊維強化炭素複合材料を用いた単結晶引き上げ装置用
    部品。
JP16037199A 1999-06-08 1999-06-08 熱分解炭素被覆炭素繊維強化炭素複合材料及び単結晶引き上げ装置用部品 Pending JP2000351689A (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16037199A JP2000351689A (ja) 1999-06-08 1999-06-08 熱分解炭素被覆炭素繊維強化炭素複合材料及び単結晶引き上げ装置用部品
US09/457,739 US6399203B1 (en) 1999-06-08 1999-12-10 Pyrolytic carbon coated carbon fiber reinforced carbon composite and useful as components for pulling single crystal apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16037199A JP2000351689A (ja) 1999-06-08 1999-06-08 熱分解炭素被覆炭素繊維強化炭素複合材料及び単結晶引き上げ装置用部品

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2000351689A true JP2000351689A (ja) 2000-12-19

Family

ID=15713533

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP16037199A Pending JP2000351689A (ja) 1999-06-08 1999-06-08 熱分解炭素被覆炭素繊維強化炭素複合材料及び単結晶引き上げ装置用部品

Country Status (2)

Country Link
US (1) US6399203B1 (ja)
JP (1) JP2000351689A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020026370A (ja) * 2018-08-10 2020-02-20 イビデン株式会社 反応装置
CN112174686A (zh) * 2020-09-28 2021-01-05 西北工业大学 一种一毫米厚薄片状碳/碳复合材料的制备方法

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050158468A1 (en) * 2004-01-20 2005-07-21 John Gaffney Method for manufacturing carbon composites
US8912654B2 (en) * 2008-04-11 2014-12-16 Qimonda Ag Semiconductor chip with integrated via
CN101311143B (zh) * 2008-04-23 2010-12-15 西安超码科技有限公司 一种高温炉用炭/炭进气喷嘴的制备方法
JP2009269774A (ja) * 2008-04-30 2009-11-19 Ibiden Co Ltd 高純度炭素繊維強化炭素複合材およびその製造方法
JP5523018B2 (ja) * 2008-08-30 2014-06-18 株式会社Ｓｕｍｃｏ 石英ルツボの製造装置
CN101478841B (zh) * 2008-12-31 2012-05-02 西安超码科技有限公司 一种多晶硅氢化炉用炭/炭发热体的制备方法
CN101638322B (zh) * 2009-05-15 2012-06-06 西安超码科技有限公司 一种多晶硅氢化炉用炭/炭隔热屏的制备方法
CN114197060A (zh) * 2022-01-07 2022-03-18 上海康碳复合材料科技有限公司 一种碳碳复合材料整体埚托、直筒埚邦及其制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991004954A1 (en) 1989-10-06 1991-04-18 Toyo Tanso Co., Ltd. Carbon fiber-reinforced composite carbon material having excellent thermal shock resistance and production thereof
US5616175A (en) 1994-07-22 1997-04-01 Herecules Incorporated 3-D carbon-carbon composites for crystal pulling furnace hardware
US5683281A (en) 1995-02-27 1997-11-04 Hitco Technologies, Inc High purity composite useful as furnace components

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020026370A (ja) * 2018-08-10 2020-02-20 イビデン株式会社 反応装置
JP7093264B2 (ja) 2018-08-10 2022-06-29 イビデン株式会社 反応装置
CN112174686A (zh) * 2020-09-28 2021-01-05 西北工业大学 一种一毫米厚薄片状碳/碳复合材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
US6399203B1 (en) 2002-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6455160B1 (en) High purity C/C composite and manufacturing method thereof
JP3454516B2 (ja) サスセプターとして有用な高純度複合体及び結晶成長法
EP1522523B1 (en) High purity carbonaceous material
US5683281A (en) High purity composite useful as furnace components
JP4514846B2 (ja) 高純度炭素繊維強化炭素複合材料とその製造方法
KR100310317B1 (ko) 실리콘 단결정 추출 장치
US20020166503A1 (en) Hybrid crucible susceptor
JP2000351689A (ja) 熱分解炭素被覆炭素繊維強化炭素複合材料及び単結晶引き上げ装置用部品
JP4700218B2 (ja) 単結晶引き上げ用炭素繊維強化炭素複合材料製ルツボ
JP5231316B2 (ja) 炭素繊維強化炭素複合材、単結晶引き上げ装置用部材、及び、炭素繊維強化炭素複合材の製造方法
WO2012105488A1 (ja) 単結晶引上げ装置用黒鉛ルツボ及びその製造方法
JPH1059795A (ja) 半導体単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボ
JP2001261481A (ja) 炭素質ルツボの内面保護シート
KR100694913B1 (ko) 열구조적 복합재료보울, 특히 실리콘 단결정 제조장치용보울의 제조방법
JPH01264964A (ja) 耐熱衝撃性に優れた炭素繊維強化炭素複合材並びにその製造方法
JP3198914B2 (ja) 単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ及びその製造方法
KR101031689B1 (ko) 반도체 제조 장치용 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재 및 그의 제조 방법
JPH10101471A (ja) 単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ
JP2006131451A (ja) 単結晶引き上げ用ルツボとその製造方法
RU2758311C9 (ru) Способ получения карбидкремниевого войлока
JP4358313B2 (ja) 半導体単結晶引き上げ装置のシードチャック
JP2000095567A (ja) 炭素繊維強化炭素複合材及び単結晶引き上げ装置用部材
JP2023006364A (ja) Ｃ／Ｃコンポジット及びＳｉ単結晶引き上げ炉用部材
Bhatt et al. Strength‐Degrading Mechanisms for Chemically‐Vapor‐Deposited SCS‐6 Silicon Carbide Fibers in an Argon Environment
JP4218853B2 (ja) 単結晶引き上げ用炭素質ルツボとその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20040412

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20061206

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20061212

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070209

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20070403

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20070807