KR101031689B1 - 반도체 제조 장치용 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재 및 그의 제조 방법 - Google Patents

반도체 제조 장치용 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고순도인 반도체 제조 장치용 탄소 섬유 강화 탄소 복합재를 제공한다. 탄소 복합재는 결정성 탄소계 분말 및 유리상 탄소를 갖는 매트릭스, 및 탄소 섬유를 포함한다. 탄소 복합재 중 황의 함유량이 5 질량 ppm 이하이다. 또한, 탄소 복합재의 제조방법을 제공한다. 본 방법은 결정성 탄소계 분말 및 유리상 탄소를 포함하는 매트릭스, 및 탄소 섬유를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합재를 순화 공정을 포함한다. 순화 공정은 순화로에서 탈기한 후 1,800 내지 2,400℃로 가열하고, 50 kPa 이상이 될 때까지 할로겐계 가스를 도입하는 제1 공정, 및 20 kPa 이하가 될 때까지 탈기를 행하는 제2 공정을 교대로 반복하는 것을 포함한다.
Figure R1020090037640
결정성 탄소계 분말, 유리상 탄소, 탄소 섬유, 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재

Description

반도체 제조 장치용 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재 및 그의 제조 방법{HIGH-PURITY CARBON FIBER-REINFORCED CARBON COMPOSITE FOR SEMICONDUCTOR MANUFACTURING APPARATUS AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
본 출원은 2008년 4월 30일에 출원된 일본 특허 출원 제2008-119400호의 우선권을 주장하고, 이의 요지의 전부가 참고로 도입되었다.
본 발명은 실리콘, SiC, 화합물 등의 반도체 제조 장치에 사용하는 고순도의 탄소 섬유 강화 탄소 복합재(C/C 복합재)에 관한 것이다.
탄소 섬유 강화 탄소 복합재(이하, C/C 복합재라고도 함)는 가볍고, 강도가 강하고, 대형화하기 쉬운 장점을 가지고 있다. 따라서, 실리콘 단결정 인상 장치, 실리콘 다결정 제조 장치, 반도체 제조 장치 등에 널리 사용되고 있다.
이러한 경우에, 실리콘 단결정 등에 금속 등의 불순물이 혼입되는 것을 방지하기 위해서, 할로겐 가스로 순화한 고순도의 C/C 복합재가 이용되어 왔다.
C/C 복합재는 탄소 섬유 또는 흑연 섬유를 필라멘트 와인딩 등의 방법으로 부형한 성형체에 페놀 수지 등의 열경화성 수지를 포함하는 결합제를 함침, 경화, 소성한다. 얻어진 C/C 복합재를 할로겐 가스로 순화하여 상기 용도에 이용된다 (일본 특허 공개 (평)10-152391호 공보 및 일본 특허 공개 제2002-173392호 공보 참조). 함침에 사용하는 열경화성 수지는 소성 과정에서 비정질의 유리상 탄소가 된다.
그러나, 상기 종래의 제조 방법에서는, 1회의 함침 단계를 통해 충분한 강도를 얻을 수 없기 때문에, 함침, 경화, 소성 공정을 몇번이나 반복함으로써 충분한 강도를 얻고 있다.
또한, 상기 종래의 C/C 복합재는 기체의 침투성이 낮다. 그 이유는 다음과 같다. C/C 복합재의 매트릭스가 주로 기체 불침투성의 성질을 갖는 비정질의 유리상 탄소로 구성되어 있기 때문이다. 또한, 수회의 함침 공정을 반복하고 있기 때문에, 복합재의 표층으로부터 내부에 연결되는 연속 기공이 매우 좁아지거나, 기공이 부분적으로 닫혀 복합재의 외부에 연결되지 않게 되어 버리기 때문이라고 생각된다. 이 때문에, 할로겐 가스 중에서 복합재를 가열하는 종래의 순화 방법에 의해 주로 금속 원소로 이루어지는 불순물을 복합재 내부로부터 제거하는 것이 곤란하였다.
이러한 과제를 해결하기 위해서, 제품의 유리상 탄소의 비율이 낮아지도록, 주로 코우크스나 흑연 등의 결정성 탄소계 분말 재료를 C/C 복합재의 제3 성분으로서 이용하는 것이 가능할지 여부를 연구하였다 (일본 특허 공개 (평)7-48191호 공보 및 국제 공개 제2006/003774호 참조).
이러한 3성분계의 C/C 복합재이면, 원래 기체 불침투성이고, 그 내부로부터 불순물을 제거하기 어려운 소량의 유리상 탄소; 고밀도의 결정성 탄소계 재료; 저 밀도의 탄소 섬유; 이들을 결합시키는, 페놀 수지 등을 탄화하여 얻어진 저밀도의 유리상 탄소를 포함한다. 따라서, 3성분계의 C/C 복합재가 종래의 2성분계의 C/C 복합재와 벌크 밀도가 동일한 경우에도, 3성분계의 C/C 복합재가 저밀도의 탄소 섬유와 저밀도의 유리상 탄소를 함유하는 종래의 2성분계의 C/C 복합재 보다 많은 공극을 내부에 가질 수 있다. 따라서, 순화 가스 (할로겐 가스)를 복합재의 내부까지 침투시켜 금속 원소를 주로 포함하는 불순물을 제거시키기 쉬워진다.
표 1은 3성분계 C/C 복합재의 일례와 2성분계 C/C 복합재의 일례의 물리성상을 나타낸다. 또한, 도 1은 서모 피니건사 제조의 수은 세공 측정기를 이용하여, 수은 압입법에 의해 측정한 3성분계 C/C 복합재의 기공 분포의 그래프를 나타내고, 도 2는 2성분계 C/C 복합재의 기공 분포의 그래프를 나타내고, 도 3은 3성분계 C/C 복합재 및 종래의 2성분계 C/C 복합재의 적산 기공 분포의 그래프를 나타내고, 도 4는 3성분계 C/C 복합재의 X선 회절 측정의 그래프를 나타내고, 도 5는 2성분계 C/C 복합재의 X선 회절 측정의 그래프를 나타낸다.
Figure 112009026088096-pat00001
도 1에서는, 3성분계는 반경 10 μm 전후의 기공이 집중되어 있는 것을 알 수 있다. 도 2에서는, 2성분계에서는 주로 0.1 내지 10 μm까지의 사이에 기공이 넓게 분포하고 있는 것을 알 수 있다. 도 3에서는, 3성분계는 2 성분계에 비하여 기공이 많은 것을 알 수 있다. 또한, 표 1로부터, 3성분계와 2 성분계는 벌크 밀도가 실질적으로 동일함에도 불구하고, 3성분계 쪽이 진밀도가 높기 때문에, 2성분계 보다 3성분계의 기공이 더 많다는 것을 알 수 있다.
도 4와 5 및 표 1은 3성분계 C/C 복합재의 (002)면의 피크 강도가 샤프하기 때문에, 2성분계 C/C 복합재에 비해 3성분계 C/C 복합재에서 결정화도가 높은 것을 알 수 있다. 바꿔 말하면 3성분계 C/C 복합재의 진밀도 쪽이 2성분계 C/C 복합재 보다 높다고 할 수 있다.
표 1로부터, 3성분계의 섬유 배향 방향의 인장 강도가 심지어 50 MPa를 초과하고 있음을 알 수 있다. 즉, 3성분계가 반도체 제조 장치의 부재로서 사용할 수 있을 만큼 충분한 강도를 구비하는 것을 알 수 있다.
또한, 3성분계의 C/C 복합재는 원재료에 휘발분이 많이 발생하는 페놀 수지 등의 결합제의 함유량이 적고, 반복하여 함침하지 않더라도, 1회로 고밀도의 C/C 복합재를 얻을 수 있다. 따라서, 2성분계에 비해 대폭 공정을 간략화할 수가 있는 점에서도 유용하다.
그러나, 금속 불순물을 제거하기 쉽다고 생각되는 3성분계의 C/C 복합재를 이용하더라도 순도 상의 문제가 여전히 남아있다. 실리콘 단결정 인상 장치 등의 반도체 제조 장치용에 이용한 경우, 고순도의 실리콘을 얻을 수 없다. 3성분계 C/C 복합재가 구리 합금, 은 등과 접하는 경우에는, 구리 합금, 은 등이 부식하는 문제가 발생하였다.
본 발명은 이러한 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 고순도 또한 고강도의 탄소 섬유 강화 탄소 복합재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 이러한 문제점은 3성분계의 C/C 복합재 중에 포함되는 황이 원인인 것을 발견하였다.
따라서, 본 발명의 실시양태는 이하의 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재 및 그의 제조 방법을 제공한다.
[1] 결정성 탄소계 분말 및 유리상 탄소를 포함하는 매트릭스, 및 탄소 섬유를 포함하고, 황의 함유량이 5 질량 ppm 이하인, 반도체 제조 장치용의 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재.
[2] 헬륨 가스를 이용한 피크노미터에 의해 측정된 진밀도가 2.0 내지 2.265 g/cm3이며, 벌크 밀도가 1.40 내지 1.80 g/cm3이고, X선 회절 측정에 있어서의 002 면의 반값폭이 0.5° 이하이고, 섬유 배향 방향의 인장 강도가 50 MPa 이상인, 상기 [1]에 기재된 반도체 제조 장치용의 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재.
[3] 수은 압입법에 의해 측정된 기공률이 10 내지 35％일 수 있는, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 반도체 제조 장치용의 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재.
[4] 황의 함유량이 4 질량 ppm 이하일 수 있는, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 반도체 제조 장치용의 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재.
[5] 결정성 탄소계 분말 및 유리상 탄소를 포함하는 매트릭스, 및 탄소 섬유를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합재를, 순화로 중에서 탈기한 후 1800 내지 2400℃로 가열하고, 다음으로 할로겐계 가스를 50 kPa 이상이 될 때까지 도입하는 제1 공정과, 계속해서 20 kPa 이하가 될 때까지 탈기를 행하는 제2 공정을 교대로 반복하는 순화 처리 공정을 포함하는, 반도체 제조 장치용의 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재의 제조 방법.
[6] 상기 순화 처리 공정이 제1 공정 및 제2 공정 사이에 탄소 복합재의 수소 베이킹을 추가로 포함하는, 상기 [5]에 기재된 방법.
본 발명에 따르면, 금속 원소가 제거하기 쉽고 제조 공정이 적은 3성분계의 C/C 복합재는 실리콘 단결정 인상 장치에서의 실리콘의 오염이나, 접촉하는 은이나 구리 합금의 부식을 감소시킬 수 있다.
<탄소 섬유 강화 탄소 복합재 (C/C 복합재)>
본 발명의 실시양태에 따른 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재에 있어서의 탄소 섬유로서는, 피치계, PAN계의 탄소 섬유, 또는 추가로 열처리를 한 흑연 섬유를 사용할 수 있다. 그 중에서도 PAN계의 탄소 섬유는 결합제 수지와의 접착성이 좋고, 적절한 유연성을 구비하고 있기 때문에, 다소의 변형에도 추종하기 쉽다. 이 때문에 외력이 가해져 변형하더라도 균열이 생기거나 깨지기 어려운 C/C 복합재를 제공할 수 있다.
본 발명의 실시양태에 따른 고순도의 탄소 섬유 강화 탄소 복합재는 결정성 탄소계 분말 및 유리상 탄소를 포함하는 매트릭스를 추가로 함유한다.
매트릭스의 구성 성분의 하나인 결정성 탄소계 분말이란, 용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료가 열처리에 의해 탄화하여 얻어진 것이다. 용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료로서는 석유계, 석탄계의 코우크스, 또는 흑연을 사용할 수 있다. 결정성 탄소계 분말은 원재료 (즉, 용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료)의 단계에서 결정성일 필요는 없고, 예를 들면, 생코우크스, 메소카본과 같이 소성함으로써 결정성으로 변화하는 탄소계 분말도 포함된다. 그 중에서도 결정화가 충분히 진행하지 않은 코우크스는 방향환 말단에 관능기를 다수 구비하고 있기 때문에, 결합제 수지와의 접착성이 양호하다. 또한, 중량 감소보다도 열처리 이후의 수축이 더 커서, 고밀도이고 고강도의 C/C 복합재를 얻을 수 있다. 결정성 탄소계 분말의 함유량은 탄소 섬유, 결정성 탄소계 분말, 및 유리상 탄소의 합계 질량을 기준으로 20 내지 75 질량％이고, 바람직하게는 30 내지 50 질량％이다. 함유량이 20 질량％ 이상이면, 금속 불순물의 순화가 곤란해지지 않고, 실질적으로 2 성분계가 되어 버리지 않는다. 따라서, 몇번이나 반복하여 함침 공정을 하지 않더라도 실용에 견딜 수 있는 강도를 얻을 수 있다. 75 질량％ 이하이면, 탄소 섬유의 함유량이 저하하지 않기 때문에, 실용에 견딜 수 있는 강도를 얻을 수 있다. 결정성 탄소계 분말의 함유량은 원료가 되는 용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료의 함유량을, 탄소 섬유, 용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료, 및 결합제 수지의 합계 질량을 기준으로 상기 범위내로 함으로써 조정할 수 있다.
매트릭스의 구성 성분의 하나인 유리상 탄소란 결합제 수지가 열처리에 의해 탄화하여 얻어진 것이다. 결합제 수지로서는, 노볼락계, 레졸계 등의 페놀 수지, 푸란 수지, 폴리이미드 수지, 시안산에스테르 화합물 등의 탄화수율이 높은 열경화성 수지 등을 이용할 수 있다. 그 중에서도 페놀 수지가 바람직하다. 유리상 탄소의 함유량은, 탄소 섬유, 결정성 탄소계 분말, 및 유리상 탄소의 합계 질량을 기준으로 바람직하게는 10 내지 40 질량％이고, 보다 바람직하게는 15 내지 35 질량％이다. 함유량이 10 내지 40 질량％의 범위이면, 함침 공정을 반복하지 않고 충분한 강도를 얻을 수 있다. 유리상 탄소의 함유량은 원료가 되는 결합제 수지의 함유량을 탄소 섬유, 용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료, 결합제 수지의 합계 질량을 기준으로 상기 범위내로 함으로써 조정할 수 있다.
본 발명의 실시양태에서는, 상기 이외에 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재에 실리콘, SiC, 금속 등의 첨가제를 첨가할 수 있다.
본 발명의 실시양태에 따른 탄소 섬유 강화 탄소 복합재의 진밀도는, 바람직 하게는 2.0 내지 2.265 g/cm3이고, 보다 바람직하게는 2.05 내지 2.265 g/cm3이다. 진밀도가 상기 범위이면 재료 외부에 접속한 연속 기공이 생기기 쉽고 C/C 복합재 중에 존재하는 불순물을 순화 가스로 제거하기 쉽다. 결합제 수지를 탄화하여 얻어진 유리상 탄소의 진밀도는 대략 1.4 내지 1.6 g/cm3, 탄소 섬유의 진밀도는 1.5 내지 2.0 g/cm3이다. 따라서, 이들로부터 얻어지는 종래의 2성분계의 C/C 복합재의 진밀도는 대략 적어도 1.4 내지 2.0 g/cm3으로 계산될 수 있다. 이에 비해, 본 발명의 실시양태에 따른 3성분계의 C/C 복합재는 열처리 후의 진밀도가 2.10 내지 2.265 g/cm3가 되는 코우크스 또는 흑연과 같은 용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료를 사용하고, 열처리 후의 진밀도가 더 낮은 결합제 수지 등의 함유량이 적다. 따라서, C/C 복합재 전체의 진밀도가 상기 2.0 내지 2.265 g/cm3로 높은 값을 나타낸다.
진밀도는, 예를 들면 시판되고 있는 진밀도계 (유아사 아이오닉스사 제조의 펜타 피크노미터) 등에 의해서 측정할 수 있다.
본 발명의 실시양태에 따른 탄소 섬유 강화 탄소 복합재는 벌크 밀도가 바람직하게는 1.40 내지 1.80 g/cm3이고, 보다 바람직하게는 1.45 내지 1.70 g/cm3이다. 벌크 밀도가 상기 범위이면 충분한 강도를 얻을 수 있고, 재료 외부에 접속한 연속 기공이 생기기 쉬워, C/C 복합재 중에 존재하는 불순물을 순화 가스로 제거하기 쉽 다.
벌크 밀도는, 예를 들면 질량을 치수 측정으로 얻어진 탄소 복합재의 부피로 제산함으로써 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시양태에 따른 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재는 X선 회절 측정에 있어서의 002면(26.0도)의 반값폭이 바람직하게는 0.5° 이하, 보다 바람직하게는 0.4° 이하이다. X선 회절 측정에 의해서 탄소 재료의 결정화도를 측정할 수 있다. 도 6에 도시된 바와 같이, 반값폭이란 백그라운드를 기준으로 한 피크 높이의 1/2의 높이에 있어서의 강도의 폭을 의미한다. 반값폭이 낮을수록 결정면의 넓어지는 것을 의미하고, 결정화도가 높은 것을 나타낸다. X선 회절 측정은 탄소 섬유 강화 탄소 복합재를 분쇄한 분말을 시료로 하여, 예를 들면 Cu-Kα선의 X선 회절 장치를 이용하여 행할 수 있다.
탄소 섬유나, 결합제 수지 등을 열처리 등에 의해 탄화하여 얻어지는 유리상 탄소의 결정화도는 낮고, 용이하게 결정화할 수 있는의 탄소계 재료인 코우크스, 흑연 등을 열처리하여 얻어진 결정성 탄소계 분말의 결정화도는 높다. 본 발명의 실시양태에 따른 C/C 복합재는 결정성 탄소계 분말을 다량으로 함유하고, 결합제 수지, 유리상 탄소의 함유량이 적다. 따라서, 002면의 반값폭은 상기 범위내가 된다. 한편, 용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료를 사용하지 않고, 탄소 섬유와 페놀 수지 등을 주원료로 하는 종래의 2성분계의 C/C 복합재는 002면의 반값폭이 0.5° 이상이 된다고 추측된다.
진밀도가 2.0 내지 2.265 g/cm3이고, 또한 벌크 밀도가 1.40 내지 1.80 g/cm3이다. 이는, 기공률의 이론치가 약 10 내지 38％임을 의미하기 때문에, C/C 복합재는 실용에 견딜 수 있는 충분한 강도를 나타낸다. 또한, X선 회절 측정에 있어서의 002면(26도)의 반값폭이 0.5° 이하이다. 이는 결정화도가 높은 것을 의미한다. 따라서, C/C 복합재에 연속 기공이 형성되기 쉬워, 고순도화를 달성하기 위해 사용되는 가스가 쉽게 투과할 수 있다. 따라서, C/C 복합재의 강도를 충분히 확보하면서, C/C 복합재 중에 존재하는 불순물을 순화 가스로 제거할 수 있다.
그리고, 본 발명의 실시양태에 따른 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재는 기공률이 바람직하게는 10 내지 35％, 보다 바람직하게는 20 내지 35％이다. 기공률은 수은 압입법, 예를 들면 서모 피니건사 제조의 수은 세공 측정기에 의해서 측정할 수 있다. 수은 압입법에 의해 측정된 기공률이 이와 같은 범위에 있는 경우에는, 충분한 수의 연속 기공이 형성된다.
또한, 본 발명의 실시양태에 따른 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재의 섬유 배향 방향의 인장 강도가 50 MPa 이상인 것이 바람직하다. 인장 강도가 50 MPa 이상이면, 반도체 제조 장치의 부재로서 필요한 강도를 충분히 얻을 수 있다.
본 발명의 실시양태에 따른 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재는, 황의 함유량이 5 질량 ppm 이하, 바람직하게는 4 질량 ppm 이하이다. 고온에서의 경년 사용할 때, 황 또는 황 화합물이 부재로부터 확산·방출될 확률은 황함유량의 증가에 따라 지수 함수적으로 증가한다. 따라서, 예를 들면 황 함유량이 10 질량 ppm이 면, 통상적으로 부재의 수명이 끝나기 전에 황 또는 황 화합물의 확산 및 방출을 무시할 수 없게 된다. 이 관점에서, 황함유량을 약 5 질량 ppm으로 억제할 수 있으면, 황 또는 황 화합물의 확산·방출의 영향이 나타나는 시기는 부재의 수명이 끝나는 시기와 거의 일치한다. 이 때문에, 황함유량을 5 질량 ppm 이하로 함으로써, 부재의 수명이 끝나는 시기까지 황 또는 황 화합물의 확산·방출의 영향을 거의 받지 않게 된다. 따라서, 황 함유량이 5 질량 ppm 이하이면 고순도의 제품을 얻을 수 있음과 동시에, 은이나 구리 합금과 접하는 부위에 있어서 부식의 문제가 일어나지도 않는다. 또한, 황 함유량의 하한치는 특별히 한정되지 않으며, 적을수록 바람직하고, 0 질량 ppm인 것이 가장 바람직하다. 황 함유량은 직경이 20 mm이고 두께가 1 mm인 디스크 형태의 샘플을 사용하여 글로우 방전 질량 분석법 (Glow-Discharge Mass Spectroscopy (GDMS))에 의해 측정될 수 있다.
<제조 방법>
본 발명의 실시양태에 따른 고순도 C/C 복합재는 이하의 방법에 의해서 제조될 수 있다.
본 발명의 실시양태에 따른 제조 방법에서는, 탄소 섬유, 용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료, 결합제 수지를 원료로 하여 제조된, 탄소 섬유, 결정성 탄소계 분말 및 유리상 탄소를 포함하는 3성분계의 C/C 복합재를 순화 처리 공정에 의해 고순도화함으로써 얻어진다. 3성분계의 C/C 복합재로서 공지된 것을 이용할 수 있다. 예를 들면, 일본 특허 공개 (평)07-48191호 공보 또는 국제 공개 제2006-3774호 공보에 기재된 방법에 의해서 얻을 수 있다.
본 발명의 실시양태에 따른 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재에 이용하는 용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료는 액상에서 탄화하는 석유계 또는 석탄계의 코우크스 또는 이들 코우크스를 열처리하여 얻어지는 흑연 등이 포함된다. 이들 용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료는 동물성 플랭크톤이나 식물성 플랭크톤이 변화하여 형성된 광물 자원을 원재료로 사용하여 얻어지기 때문에, 시스테인, 메티오닌 등의 아미노산이나 기타 생물 유래의 황을 고농도로 함유하고 있다. 순화 처리 공정은 주로 이러한 황을 제거하기 위해서 행한다.
순화 처리 공정은, 우선 3성분계의 C/C 복합재를 순화로 중에서 탈기한 후, 1800 내지 2400℃, 바람직하게는 1900 내지 2300℃로 가열한다. 1800℃ 이상이면, 다른 금속 원소의 제거가 곤란해지지 않고, 2400℃ 이하이면, 함유하는 탄소 섬유의 결정화도가 높아져서 부서지기 쉬워질 우려가 없다. 탈기는 10 kPa 이하가 될 때까지 행하는 것이 바람직하다. 또한, 가열 후의 유지 시간은 0.1 내지 4 hr이 바람직하다.
제1 공정으로, 순화로에 할로겐계 가스를 50 kPa 이상이 될 때까지 도입한다. 계속해서 20 kPa 이하가 될 때까지 탈기를 행하는 제2 공정을 제공한다. 계속해서 제1 공정, 제2 공정, 제1 공정, 제2 공정을 실시하고, 처리를 종료한다. 이에 따라, C/C 복합재 중에 포함되는 금속 불순물을 고온에서 휘산하기 쉬운 금속 할로겐화물로 화학 변화시키고, 기공 내부로부터 소재 외부에 유출시킬 수 있다. 동시에, 황분 등의 불순물을 황계의 가스로서 기공 외부에 함께 유출시킬 수 있다. 할로겐계 가스의 예로는 염소 가스, 불소 가스, CF4, CHCl3 등의 유기 할로겐계의 가스 등을 사용할 수 있다. 염소 가스가 특히 바람직하다.
할로겐계 가스의 도입은 50 kPa까지 행하고, 60 kPa까지 행하는 것이 바람직하다. 금속 불순물의 제거를 충분히 행할 수 있기 때문이다.
탈기의 진공도는 20 kPa 이하까지 행하고, 10 kPa 이하까지 행하는 것이 보다 바람직하다. 이는 높은 진공도로 탈기를 행함으로써, 기공 내부의 불순물을 효율적으로 제거할 수 있기 때문이다.
본 발명의 실시양태에 따른 제조 방법에서, 순화를 일정한 압력으로 행하지 않는다. 그러나, 할로겐계 가스의 도입(제1 공정) 및 탈기(제2 공정)을 교대로 복수회, 바람직하게는 4회 이상 행한다. 이는 상기 공정을 반복하여 행함으로써 기공 내부에 발생한 불순물을 함유하는 가스를 효율적으로 계 밖으로 제거할 수 있기 때문이다.
본 발명의 실시양태에 따른 제조 방법에 있어서의 순화 처리 공정은 할로겐계 가스를 도입(제1 공정)한 후, 탈기(제2 공정) 전에 수소 소성 공정을 추가할 수도 있다. 이는 황이 화합물(H2S)을 형성하기 때문에, 황을 소성하여 제거하기 쉬워진다. 또한, 상기와 같이 탈기 공정에 의해서 발생한 불순물 가스를 제거하기 쉽기 때문이다.
<고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재의 제조>
(실시예 1)
용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료로서 평균 입경 2 μm의 석탄계 생코우크스를 이용하고, 탄소 섬유로서 평균 직경 7 μm, 평균 길이 5 mm의 PAN계의 단섬유(chopped fiber)를 사용하고, 결합제 수지로서 레졸계의 페놀 수지를 사용하였다. 다음으로, 용이하게 결정화할 수 있는 탄소계 재료 30 질량％, 탄소 섬유 45 질량％, 결합제 수지 25 질량％의 비율로 믹서를 이용하여 혼합하고, 100×100 mm의 캐비티를 갖는 금형을 이용하여 20 MPa, 90℃에서 15분간 프레스하여 경화시켰다.
얻어진 성형체를 추가로 150℃에서 30분 처리하여 완전 경화시킨 후, 환원성 분위기 (탄화 수소 가스) 하에서 4 ℃/시의 승온 속도로 900℃까지 소성한 후, 다음 고온 처리로에서 질소 분위기 하 50℃/시의 승온 속도로 2000℃까지 소성하였다. 이렇게 하여 얻어진 C/C 복합재를 70×70×20 mm의 크기로 가공하였다. 또한, 섬유는 70×70의 방향으로 2축 배향하고 있다.
상기 C/C 복합재를 순화로에 넣고, 20 kPa까지 탈기를 행하고, 가열하였다. 온도가 2100℃가 되었을 때, 바로 염소 가스를 압력이 60 kPa에 달할 때까지 도입하여, 그 상태를 1분간 유지시켰다 (제1 공정). 압력이 20 kPa에 달할 때까지 탈기를 행하였다 (제2 공정). 20 kPa에 달한 시점에서, 공정은 상기 제1 공정으로 되돌아갔다. 따라서, 교대로 제1 공정, 제2 공정을 각각 3회씩 실시하였다. 고순도화가 종료한 C/C 복합재는 냉각한 후, 질소 가스로 압력을 회복시켰다. 그 다음, C/C 복합재를 대기에 노출시켰다.
얻어진 C/C 복합재에 대해서 하기 평가를 행하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
진밀도: 유아사 아이오닉스사 제조의 피크노미터를 이용하여, 헬륨 가스를 이용한 피크노미터법에 의해 측정하였다.
벌크 밀도: 치수 측정으로부터 산출한 부피로 질량을 제산함으로써 산출하였다.
기공률: 서모 피니건사 제조의 수은 세공 측정기를 이용하여, 수은 압입법에 의해 측정하였다. (기공량(cc/g)에 벌크 밀도를 편승함으로써 기공률이 얻어짐)
X선 회절 측정: Cu-Kα선을 사용한 X선 회절 장치를 이용하여, C/C 복합재의 (002) 회절선을 측정하였다.
섬유 배향 방향의 인장 강도: 시마즈 세이사꾸쇼 제조의 오토그래프 AG-IS(5 kN)에 인장 시험용 홀더를 부착하여 측정하였다.
<불순물 분석>
실시예 1의 샘플 및 순화 처리를 행하지 않은 시판되고 있는 3성분계 C/C 복합재 (비교예 1)에 대해서, 황 분석 및 염소 분석을 하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
Figure 112009026088096-pat00002
표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시양태에 따른 순화 처리를 행함으로써 실시예 1의 C/C 복합재의 황 함유량이 감소된 것을 알 수 있다. 또한, 염소 함유량, 진밀도, 벌크 밀도, 기공률, (002)면 반값폭 및 섬유 배향 방향의 인장 강도는 거의 변하지 않고, 순화에 이용한 염소 가스는 거의 잔류하지 않는다. 즉, 특성의 변화도 없는 것을 알 수 있다. 염소에 대해서는, 고순도화에 따라서 약간 함유량이 증가하고 있지만, 5 질량 ppm을 훨씬 하회하였다. 염소의 함유량이 5 질량 ppm 이상인 경우, 그 영향력은 경년사용으로 증가한다. 따라서, 염소의 영향은 무시할 수 있다.
도 1은 3성분계 C/C 복합재의 기공 분포의 그래프이다.
도 2는 2성분계 C/C 복합재의 기공 분포의 그래프이다.
도 3은 3성분계 C/C 복합재 및 종래의 2성분계 C/C 복합재의 적산 기공 분포의 그래프이다.
도 4는 3성분계 C/C 복합재의 X선 회절 측정의 그래프이다.
도 5는 2성분계 C/C 복합재의 X선 회절 측정의 그래프이다.
도 6은 반값폭을 나타내는 개념도이다.

Claims (7)

  1. 결정성 탄소계 분말 및 유리상 탄소를 포함하는 매트릭스, 및 탄소 섬유를 포함하고, 황의 함유량이 5 질량 ppm 이하인, 탄소 섬유 강화 탄소 복합재.
  2. 제1항에 있어서, 헬륨 가스를 이용한 피크노미터에 의해 측정된 진밀도(true density)가 2.0 내지 2.265 g/cm3이며, 벌크 밀도가 1.40 내지 1.80 g/cm3이고, X선 회절 측정에 의해 측정된 002면의 반값폭이 0.5° 이하이고, 섬유 배향 방향의 인장 강도가 50 MPa 이상인 탄소 복합재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수은 압입법에 의해 측정된 기공율이 10 내지 35％인 탄소 복합재.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 황의 함유량이 4 질량 ppm 이하인 탄소 복합재.
  5. 제1항 또는 제2항에 따른 탄소 섬유-강화 탄소 복합재를 포함하는 반도체 제조 장치.
  6. 결정성 탄소계 분말 및 유리상 탄소를 포함하는 매트릭스, 및 탄소 섬유를 포함하는 탄소 섬유 강화 탄소 복합재를, 순화로에서 탈기한 후 1,800 내지 2,400℃로 가열하고, 50 kPa 이상이 될 때까지 할로겐계 가스를 도입하는 제1 공정과 20 kPa 이하가 될 때까지 탈기를 행하는 제2 공정을 교대로 반복하는 순화 처리 공정을 포함하는, 탄소 섬유 강화 탄소 복합재의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 순화 처리가 제1 공정 및 제2 공정 사이에 탄소 복합재의 수소 베이킹을 추가로 포함하는 방법.
KR1020090037640A 2008-04-30 2009-04-29 반도체 제조 장치용 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재 및 그의 제조 방법 KR101031689B1 (ko)

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