JP3116005B2 - 半導体単結晶引上げ用ｃ／ｃ製ルツボの製法 - Google Patents
半導体単結晶引上げ用ｃ／ｃ製ルツボの製法Info
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、半導体単結晶引上
げ装置の石英ルツボを支持するために用いられる炭素繊
維複合炭素材（以下Ｃ／Ｃという）製ルツボに関する。
げ装置の石英ルツボを支持するために用いられる炭素繊
維複合炭素材（以下Ｃ／Ｃという）製ルツボに関する。
【０００２】
【従来の技術】チョクラルスキー法（ＣＺ法）に適用さ
れるルツボ装置は、Ｓｉなどの半導体を溶融するための
石英ルツボとこれを収容して外部から支持する黒鉛ルツ
ボとの二重構造となっている。
れるルツボ装置は、Ｓｉなどの半導体を溶融するための
石英ルツボとこれを収容して外部から支持する黒鉛ルツ
ボとの二重構造となっている。
【０００３】一般に、半導体物質、特にシリコンの単結
晶は主にチョクラルスキー法と呼ばれる回転引上げ法に
よって製造されている。チョクラルスキー法は溶融液に
浸した種結晶を回転させながら引上げて単結晶を作る結
晶育成法である。
晶は主にチョクラルスキー法と呼ばれる回転引上げ法に
よって製造されている。チョクラルスキー法は溶融液に
浸した種結晶を回転させながら引上げて単結晶を作る結
晶育成法である。
【０００４】例えばシリコン単結晶を製造する場合に
は、黒鉛ルツボに内装された石英ガラスルツボ内で高純
度のシリコン多結晶を外部のカーボンヒーターにより加
熱溶融し、この溶融液に最初シリコンの種結晶を浸して
回転させながらゆっくり引き上げる。
は、黒鉛ルツボに内装された石英ガラスルツボ内で高純
度のシリコン多結晶を外部のカーボンヒーターにより加
熱溶融し、この溶融液に最初シリコンの種結晶を浸して
回転させながらゆっくり引き上げる。
【０００５】この操作はシリコンの固−液境界温度であ
る１４１３℃をはさんで１４５０℃近くの温度で行われ
るが、石英ガラスは１２００℃以上の温度では軟化をは
じめるので、黒鉛ルツボで支えて軟化による変形を防止
している。このようにシリコン単結晶引上げ操作中石英
ガラスと黒鉛は接触し、ＳｉＯ2＋Ｃ→ＣＯ 2 ＋Ｓｉ
Ｏ 2 の反応等で黒鉛ルツボが消耗し減肉が進行する。
る１４１３℃をはさんで１４５０℃近くの温度で行われ
るが、石英ガラスは１２００℃以上の温度では軟化をは
じめるので、黒鉛ルツボで支えて軟化による変形を防止
している。このようにシリコン単結晶引上げ操作中石英
ガラスと黒鉛は接触し、ＳｉＯ2＋Ｃ→ＣＯ 2 ＋Ｓｉ
Ｏ 2 の反応等で黒鉛ルツボが消耗し減肉が進行する。
【０００６】これを防止するため例えば特開昭６３−１
１７９８８号公報ではＦｒａｎｎｋｌｉｎのＰ値を用い
て計算される黒鉛化度（１−Ｐ）の値が温度２５００℃
処理後で０．６以下であり、かつ半径が１μｍ以上の細
孔の占める容積が０．１ｃｍ3 ／ｇ以下である気孔構造
を有する黒鉛素材からなることを特徴とする半導体単結
晶製造用黒鉛ルツボが提案されているが、単結晶引上げ
操作においては２０回前後で黒鉛ルツボの交換を行って
いる。
１７９８８号公報ではＦｒａｎｎｋｌｉｎのＰ値を用い
て計算される黒鉛化度（１−Ｐ）の値が温度２５００℃
処理後で０．６以下であり、かつ半径が１μｍ以上の細
孔の占める容積が０．１ｃｍ3 ／ｇ以下である気孔構造
を有する黒鉛素材からなることを特徴とする半導体単結
晶製造用黒鉛ルツボが提案されているが、単結晶引上げ
操作においては２０回前後で黒鉛ルツボの交換を行って
いる。
【０００７】黒鉛ルツボに対して最近、薄肉でも強度の
高いＣ／Ｃ材を用いる提案がされている。例えば実公平
３−４３２５０号では円筒状の側壁部をＣ／Ｃ製とし、
黒鉛材を台座部品としたルツボがある。類似の提案で実
用新案登録番号第３０１２２９９号にはルツボの直胴部
とＲ部が一体となったＣ／Ｃ製部材に黒鉛の底部品との
組合ルツボがある。
高いＣ／Ｃ材を用いる提案がされている。例えば実公平
３−４３２５０号では円筒状の側壁部をＣ／Ｃ製とし、
黒鉛材を台座部品としたルツボがある。類似の提案で実
用新案登録番号第３０１２２９９号にはルツボの直胴部
とＲ部が一体となったＣ／Ｃ製部材に黒鉛の底部品との
組合ルツボがある。
【０００８】しかし、高価なＣ／Ｃ材を用いているが、
高強度のＣ／Ｃ材の特徴を生かし、大型ルツボに最適な
構成、その製法についていまだ不十分である。
高強度のＣ／Ｃ材の特徴を生かし、大型ルツボに最適な
構成、その製法についていまだ不十分である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題を解
決した単結晶引上げ用ルツボを提供するもので、構造的
特徴と製法の特徴を有するものである。
決した単結晶引上げ用ルツボを提供するもので、構造的
特徴と製法の特徴を有するものである。
【００１０】構造的特徴は、等方性黒鉛材（ＣＩＰ材）
を内側とし、外側をＣ／Ｃ材とした内・外２重構造とし
て高強度部材のＣ／Ｃ材と高密度で表面積の少ないＣＩ
Ｐ材の特徴とを発揮させたもの又は直円筒部と曲面部を
含む底部に分割成型したＣ／Ｃ材で構成するものであ
る。
を内側とし、外側をＣ／Ｃ材とした内・外２重構造とし
て高強度部材のＣ／Ｃ材と高密度で表面積の少ないＣＩ
Ｐ材の特徴とを発揮させたもの又は直円筒部と曲面部を
含む底部に分割成型したＣ／Ｃ材で構成するものであ
る。
【００１１】又製法の特徴は、従来のＣ／Ｃ材の製法に
加え各種炭素繊維のフィラー（炭素質、黒鉛質の双方を
含む）を用いて、ハンドレイアップ−オートクレーブ
法、テープレイアップ−オートクレーブ法等により予備
成形し、その後金型を用いてプレス成形する２段階の成
形を包含する。
加え各種炭素繊維のフィラー（炭素質、黒鉛質の双方を
含む）を用いて、ハンドレイアップ−オートクレーブ
法、テープレイアップ−オートクレーブ法等により予備
成形し、その後金型を用いてプレス成形する２段階の成
形を包含する。
【００１２】成形品を焼成し、更に緻密化工程について
も従来法に加え密封金属容器中に収容して加圧下焼成す
るか、ピッチガス富化雰囲気とすることにより、揮発ロ
ス分を抑えて焼成収率を上げる工程を包含する。
も従来法に加え密封金属容器中に収容して加圧下焼成す
るか、ピッチガス富化雰囲気とすることにより、揮発ロ
ス分を抑えて焼成収率を上げる工程を包含する。
【００１３】ルツボ材のＳｉＯ2 、Ｓｉ、ＳｉＯガスと
の反応を抑えるために、通常工程品に加えルツボの外周
面に熱分解黒鉛又は熱分解炭素をコートするか、Ｃ／Ｃ
材のマトリックス部分をハードカーボンにするか、全体
をセミグラファイト化（半黒鉛質化）する工程を包含す
る。
の反応を抑えるために、通常工程品に加えルツボの外周
面に熱分解黒鉛又は熱分解炭素をコートするか、Ｃ／Ｃ
材のマトリックス部分をハードカーボンにするか、全体
をセミグラファイト化（半黒鉛質化）する工程を包含す
る。
【００１４】
【発明の実施の形態】本願は、半導体単結晶の直径が８
インチより大きいものがニーズとしてありこれに伴っ
て、単結晶引上げ用石英ルツボと黒鉛ルツボも等も大口
径のルツボとなる。一般に単結晶の直径の約３倍の大き
さがルツボの大きさである。
インチより大きいものがニーズとしてありこれに伴っ
て、単結晶引上げ用石英ルツボと黒鉛ルツボも等も大口
径のルツボとなる。一般に単結晶の直径の約３倍の大き
さがルツボの大きさである。
【００１５】従って８インチのシリコン単結晶を得るた
めには２４インチ前後の直径のルツボ材を必要とする。
将来１２インチ以上の大口径のシリコン単結晶を得よう
とすると、ルツボ材は３６インチ以上の直径を要すると
言われている。本発明はこの大口径化にも対応できるル
ツボ材の構成とその製法を提案する。
めには２４インチ前後の直径のルツボ材を必要とする。
将来１２インチ以上の大口径のシリコン単結晶を得よう
とすると、ルツボ材は３６インチ以上の直径を要すると
言われている。本発明はこの大口径化にも対応できるル
ツボ材の構成とその製法を提案する。
【００１６】次に好ましい実施の形態を挙げて本発明を
更に詳細に説明する。石英ルツボを収容して外部から支
持する黒鉛ルツボを内外２重構造としてその内側石英ル
ツボと接する側にＣＩＰ材を外側強度部材としてＣ／Ｃ
コンポジットで一体構成した半導体単結晶引上げ用Ｃ／
Ｃ製ルツボ又は黒鉛ルツボを円筒部と底部曲面部に分割
成型した半導体単結晶引上げ用Ｃ／Ｃルツボ製である。
その構成例を図１〜図３に示す。
更に詳細に説明する。石英ルツボを収容して外部から支
持する黒鉛ルツボを内外２重構造としてその内側石英ル
ツボと接する側にＣＩＰ材を外側強度部材としてＣ／Ｃ
コンポジットで一体構成した半導体単結晶引上げ用Ｃ／
Ｃ製ルツボ又は黒鉛ルツボを円筒部と底部曲面部に分割
成型した半導体単結晶引上げ用Ｃ／Ｃルツボ製である。
その構成例を図１〜図３に示す。
【００１７】本願は、上記の形状構成により、Ｃ／Ｃ材
の強度部材としての能力を発揮させ、成型性を改善し製
造コストを削減できる。
の強度部材としての能力を発揮させ、成型性を改善し製
造コストを削減できる。
【００１８】即ちＣ／Ｃ材の円筒部でルツボ外径方向の
応力を支持し、石英ルツボとの反応を抑えるために反応
性の小さいＣＩＰ材を用いるか、円筒部と底部曲面部に
分割したＣ／Ｃ材ルツボとして反応が比較的に多い底部
Ｃ／Ｃ材のみを交換する構成をとる。本構成とすること
によりルツボ費用を削減できる。
応力を支持し、石英ルツボとの反応を抑えるために反応
性の小さいＣＩＰ材を用いるか、円筒部と底部曲面部に
分割したＣ／Ｃ材ルツボとして反応が比較的に多い底部
Ｃ／Ｃ材のみを交換する構成をとる。本構成とすること
によりルツボ費用を削減できる。
【００１９】黒鉛ルツボに使用上の要求される特性は、
シリコン等の半導体単結晶引上げの際に石英ガラスルツ
ボの変形を防止しシリコン等の溶融金属が漏れたり、流
出させないように保持することである。この際に黒鉛ル
ツボにはシリコン等の半導体の溶液及び石英ガラスの全
重量と温度に耐える高温強度が最低限必要である。
シリコン等の半導体単結晶引上げの際に石英ガラスルツ
ボの変形を防止しシリコン等の溶融金属が漏れたり、流
出させないように保持することである。この際に黒鉛ル
ツボにはシリコン等の半導体の溶液及び石英ガラスの全
重量と温度に耐える高温強度が最低限必要である。
【００２０】本願の構成とすると高温強度においても優
位なＣ／Ｃ材を強度部材として使用し、石英ガラスとの
反応を抑えるためにＣＩＰ材を用いるか又は反応消耗の
多い底部曲面部を分割し、この底部曲面部のＣ／Ｃ材を
交換する方法を採る。
位なＣ／Ｃ材を強度部材として使用し、石英ガラスとの
反応を抑えるためにＣＩＰ材を用いるか又は反応消耗の
多い底部曲面部を分割し、この底部曲面部のＣ／Ｃ材を
交換する方法を採る。
【００２１】次にルツボに使用するＣ／Ｃ材について
は、従来法による製法に加えてフィラメントワインディ
ング法（ＦＷ法）、ハンドレイアップオートクレーブ成
形法等により予備成形し、その後金型を用いてプレス成
形する２段成形を包含する。
は、従来法による製法に加えてフィラメントワインディ
ング法（ＦＷ法）、ハンドレイアップオートクレーブ成
形法等により予備成形し、その後金型を用いてプレス成
形する２段成形を包含する。
【００２２】従来Ｃ／Ｃ材のオートクレーブ成形では、
ガス圧による加圧であるためその圧力は１０Ｋｇ／ｃｍ
2 Ｇ程度であり、加圧力が不十分のため厚物素材では層
間割れが不可避である。又金型だけで成形する場合には
充填するための形状、圧縮比等の面で制約があり、大型
化は困難であった。
ガス圧による加圧であるためその圧力は１０Ｋｇ／ｃｍ
2 Ｇ程度であり、加圧力が不十分のため厚物素材では層
間割れが不可避である。又金型だけで成形する場合には
充填するための形状、圧縮比等の面で制約があり、大型
化は困難であった。
【００２３】本発明の２段成形を採用する場合オートク
レーブ成形でマトリックス樹脂を半硬化（Ｂステージ）
状態に留め、その後仕上形状に合せた金型で加圧、硬
化、成形を完了させる。このため肉厚大型品も容易に成
形できる。
レーブ成形でマトリックス樹脂を半硬化（Ｂステージ）
状態に留め、その後仕上形状に合せた金型で加圧、硬
化、成形を完了させる。このため肉厚大型品も容易に成
形できる。
【００２４】この方法によって得られるＣ／Ｃ材は、組
織が緻密であり、シリコン等との反応が抑えられる。一
般に炭素材の組織は当初の成形の良否がそのまま最終工
程に出てしまうので、特に成形時に緻密な成形品が得ら
れクラックを防止できる２段成形の効果は一次焼成後の
繰返し実施される緻密化工程でＣ／Ｃ材のかさ比重を容
易に上げることが出来る。
織が緻密であり、シリコン等との反応が抑えられる。一
般に炭素材の組織は当初の成形の良否がそのまま最終工
程に出てしまうので、特に成形時に緻密な成形品が得ら
れクラックを防止できる２段成形の効果は一次焼成後の
繰返し実施される緻密化工程でＣ／Ｃ材のかさ比重を容
易に上げることが出来る。
【００２５】Ｃ／Ｃ材の素材を従来のクロス、フェル
ト、ヤーンに加え、メリヤス編の炭素繊維を用いると曲
面部の積層が繊維の切断を伴うことがなく緻密なものが
得られる。Ｃ／Ｃ材の素材を炭素繊維フィラー（クロ
ス、フェルト、ヤーン、短繊維）と樹脂系ビーズ，黒鉛
粉末又は炭素粉末の１種以上とを用いることを包含す
る。
ト、ヤーンに加え、メリヤス編の炭素繊維を用いると曲
面部の積層が繊維の切断を伴うことがなく緻密なものが
得られる。Ｃ／Ｃ材の素材を炭素繊維フィラー（クロ
ス、フェルト、ヤーン、短繊維）と樹脂系ビーズ，黒鉛
粉末又は炭素粉末の１種以上とを用いることを包含す
る。
【００２６】樹脂系ビーズ，黒鉛粉末又は炭素粉末の１
種以上を添加することにより、通常のフェノール系樹
脂、ピッチ等をマトリックスとして製造したＣ／Ｃ材は
その内部に様々なサイズのボイド（空隙）を生じてしま
う。肉眼で見えるボイドは、その後含浸焼成を繰返す緻
密化工程によっても、埋めきれずボイドとして残ってし
まう。
種以上を添加することにより、通常のフェノール系樹
脂、ピッチ等をマトリックスとして製造したＣ／Ｃ材は
その内部に様々なサイズのボイド（空隙）を生じてしま
う。肉眼で見えるボイドは、その後含浸焼成を繰返す緻
密化工程によっても、埋めきれずボイドとして残ってし
まう。
【００２７】このためかさ比重が上がり難く結果として
強度特性、耐反応性を低下させる。樹脂系ビーズ，黒鉛
粉末又は炭素粉末の１種以上を添加することにより、上
記のボイドの分布・大きさを制御することが可能になり
緻密な組織が得られる。
強度特性、耐反応性を低下させる。樹脂系ビーズ，黒鉛
粉末又は炭素粉末の１種以上を添加することにより、上
記のボイドの分布・大きさを制御することが可能になり
緻密な組織が得られる。
【００２８】一例を粒径５〜１５μｍの炭素粉末を炭素
繊維フィラーに対し１０％添加した場合を従来法のＣ／
Ｃ材とで比較すると、平均開孔径が本発明３μｍに対し
従来法では９μｍで開気孔径が１／３に縮小できた。ま
たそのトータルポア量は本発明品では６〜８％に対し従
来法のものは１０〜１５％であった。
繊維フィラーに対し１０％添加した場合を従来法のＣ／
Ｃ材とで比較すると、平均開孔径が本発明３μｍに対し
従来法では９μｍで開気孔径が１／３に縮小できた。ま
たそのトータルポア量は本発明品では６〜８％に対し従
来法のものは１０〜１５％であった。
【００２９】平均開気孔径が小さくトータルポア量が小
さくできるため、Ｓｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 との反応性が
抑えられルツボの寿命延長が図れる。緻密化工程は通
常、ピッチ又は樹脂を含浸し不活性雰囲気中で、焼成炭
化することを２〜７回繰返し行うか、装置設備が大掛り
になるがＨＩＰ（Ｈｏｔ Ｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ｐｒｅ
ｓｓ熱間等方性加圧）による方法がある。
さくできるため、Ｓｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 との反応性が
抑えられルツボの寿命延長が図れる。緻密化工程は通
常、ピッチ又は樹脂を含浸し不活性雰囲気中で、焼成炭
化することを２〜７回繰返し行うか、装置設備が大掛り
になるがＨＩＰ（Ｈｏｔ Ｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ｐｒｅ
ｓｓ熱間等方性加圧）による方法がある。
【００３０】ＨＩＰ方式でＣ／Ｃ材を製造すると一次炭
化の際にマトリックスの収縮によるクラックを防止でき
る。その結果、熱分解収縮によるボイドは均一となり、
次工程において高密度化が容易になる。
化の際にマトリックスの収縮によるクラックを防止でき
る。その結果、熱分解収縮によるボイドは均一となり、
次工程において高密度化が容易になる。
【００３１】ＨＩＰは一工程で所定のかさ比重まで緻密
化焼成が可能なものである。しかし大型Ｃ／Ｃ材を得る
ためには、そのＨＩＰ装置は巨大で設備費、メンテ費
用、ランニングコトスが大のためＣ／Ｃ材の製造には採
用され難い。
化焼成が可能なものである。しかし大型Ｃ／Ｃ材を得る
ためには、そのＨＩＰ装置は巨大で設備費、メンテ費
用、ランニングコトスが大のためＣ／Ｃ材の製造には採
用され難い。
【００３２】本発明においてはＨＩＰ装置を使用しない
で、ＨＩＰ近似雰囲気を作り、緻密化するものである。
すなわちその１つはピッチ又は樹脂含浸したＣ／Ｃ中間
素材を金属ケース中にピッチ共存で封入し加圧下焼成す
る。このとき金属ケースは密封できる構造とし爆発を防
ぐために２〜５ｍｍφ小孔を１個所以上設けるか又は安
全弁を設ける。
で、ＨＩＰ近似雰囲気を作り、緻密化するものである。
すなわちその１つはピッチ又は樹脂含浸したＣ／Ｃ中間
素材を金属ケース中にピッチ共存で封入し加圧下焼成す
る。このとき金属ケースは密封できる構造とし爆発を防
ぐために２〜５ｍｍφ小孔を１個所以上設けるか又は安
全弁を設ける。
【００３３】このときの焼成最高温度は８００℃以上と
する必要はなく、４５０〜５５０℃で十分で脱ケース後
８００℃以上で再焼成する。他の方法としてはピッチ又
は樹脂含浸したＣ／Ｃ中間素材を焼成するときＣ／Ｃ中
間素材を囲繞してピッチを配置して、ピッチガス富化雰
囲気中で焼成することにより、含浸剤の炭素化残査率の
向上が出来て、含浸焼成の繰返しによる緻密化工程の短
縮が出来る。
する必要はなく、４５０〜５５０℃で十分で脱ケース後
８００℃以上で再焼成する。他の方法としてはピッチ又
は樹脂含浸したＣ／Ｃ中間素材を焼成するときＣ／Ｃ中
間素材を囲繞してピッチを配置して、ピッチガス富化雰
囲気中で焼成することにより、含浸剤の炭素化残査率の
向上が出来て、含浸焼成の繰返しによる緻密化工程の短
縮が出来る。
【００３４】緻密化工程での焼成の最高温度は６００℃
以下で十分である。本発明はＳｉ半導体単結晶引上げ用
黒鉛るつぼ寿命延長策としてルツボの外表面を熱分解黒
鉛で被覆して気体透過率を極端に下げてＳｉ、ＳｉＯ、
ＳｉＯ2 との反応を表面反応に限定させることを包含す
る。
以下で十分である。本発明はＳｉ半導体単結晶引上げ用
黒鉛るつぼ寿命延長策としてルツボの外表面を熱分解黒
鉛で被覆して気体透過率を極端に下げてＳｉ、ＳｉＯ、
ＳｉＯ2 との反応を表面反応に限定させることを包含す
る。
【００３５】その方法として２方法を提供する。その１
方法は黒鉛ルツボの最終仕上げ品表面に熱分解黒鉛（Ｐ
Ｇ）又は熱分解炭素（ＰＣ）をコートする方法である。
ＰＧをコートするには高真空ＣＶＤ装置を用いて行うこ
とが出来る。
方法は黒鉛ルツボの最終仕上げ品表面に熱分解黒鉛（Ｐ
Ｇ）又は熱分解炭素（ＰＣ）をコートする方法である。
ＰＧをコートするには高真空ＣＶＤ装置を用いて行うこ
とが出来る。
【００３６】この方法によるＰＧは通常２０００〜２２
００℃で生成する。ＰＧはＳｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 との
反応性が低く従って黒鉛ルツボの寿命が従来Ｃ／Ｃ材に
比較して５〜１０倍となる
００℃で生成する。ＰＧはＳｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 との
反応性が低く従って黒鉛ルツボの寿命が従来Ｃ／Ｃ材に
比較して５〜１０倍となる
【００３７】次善のＰＣコートの方法として黒鉛ルツボ
の最終仕上げ品をピッチ等の炭化水素ガス雰囲気で常圧
又は減圧下熱処理すると、熱分解炭素が黒鉛ルツボ表面
に被覆できる。その後高純度化処理を行うことにより得
られる。
の最終仕上げ品をピッチ等の炭化水素ガス雰囲気で常圧
又は減圧下熱処理すると、熱分解炭素が黒鉛ルツボ表面
に被覆できる。その後高純度化処理を行うことにより得
られる。
【００３８】上記の熱分解黒鉛又は熱分解炭素のコート
は、開気孔径が２μ以下となるとＳｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ
2 との反応性が低下する黒鉛ルツボの傾向があることに
加えて表面も表面につづく開気孔を被覆充填しているの
で効果的な寿命延長策である。
は、開気孔径が２μ以下となるとＳｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ
2 との反応性が低下する黒鉛ルツボの傾向があることに
加えて表面も表面につづく開気孔を被覆充填しているの
で効果的な寿命延長策である。
【００３９】本発明はＣ／Ｃ材のマトリックス部分をＳ
ｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 との反応を抑えるために半黒鉛化
性炭素にすることを包含する。Ｃ／Ｃ材の消耗は、炭素
繊維でなくマトリックス部の炭素材が大きい。このマト
リックス部の炭素材をＳｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 との反応
性が低い半黒鉛化性炭素で構成することにより黒鉛ルツ
ボの寿命が延長できる。
ｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 との反応を抑えるために半黒鉛化
性炭素にすることを包含する。Ｃ／Ｃ材の消耗は、炭素
繊維でなくマトリックス部の炭素材が大きい。このマト
リックス部の炭素材をＳｉ、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 との反応
性が低い半黒鉛化性炭素で構成することにより黒鉛ルツ
ボの寿命が延長できる。
【００４０】 マトリックス部を半黒鉛化性炭素にする
方法は難黒鉛化性の樹脂又はピッチにス−トを添加した
含浸剤を緻密化工程で使う方法と、最終黒鉛化温度を下
げて半黒鉛化することによって得られる。半黒鉛化の熱
処理温度は易黒鉛化性のピッチ系バインダ−又は含浸剤
では２４００℃以下にする。難黒鉛化性の樹脂バインダ
−又は含浸剤では２６００℃以下にする。
方法は難黒鉛化性の樹脂又はピッチにス−トを添加した
含浸剤を緻密化工程で使う方法と、最終黒鉛化温度を下
げて半黒鉛化することによって得られる。半黒鉛化の熱
処理温度は易黒鉛化性のピッチ系バインダ−又は含浸剤
では２４００℃以下にする。難黒鉛化性の樹脂バインダ
−又は含浸剤では２６００℃以下にする。
【００４１】
【発明の効果】本発明によると、高強度のＣ／Ｃ材の特
徴を生かし、半導体単結晶引上げ装置に好適な大型ルツ
ボを安価に提供でき、工業上有用である。
徴を生かし、半導体単結晶引上げ装置に好適な大型ルツ
ボを安価に提供でき、工業上有用である。
【００４２】
【図１】 本発明の２重構造を有する黒鉛ルツボで内側
をＣＩＰ材、外側をＣ／Ｃコンポジツト材で構成したも
のである。
をＣＩＰ材、外側をＣ／Ｃコンポジツト材で構成したも
のである。
【図２】 本発明の黒鉛ルツボの外側のＣ／Ｃコンポジ
ット材につき、円筒部と底部曲面部に分割して構成した
ものの一実施態様である。
ット材につき、円筒部と底部曲面部に分割して構成した
ものの一実施態様である。
【図３】 本発明の黒鉛ルツボの外側のＣ／Ｃコンポジ
ツト材につき、円筒部と底部曲面部に分割して構成した
ものの一実施態様である。
ツト材につき、円筒部と底部曲面部に分割して構成した
ものの一実施態様である。
１ ルツボの内側のＣＩＰ材部分 ２ ルツボの外側のＣ／Ｃ材部分 ３ Ｃ／Ｃ材ルツボの円筒部 ４ Ｃ／Ｃ材ルツボの底部曲面部
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (8)
- 【請求項１】 ルツボを内外２重構造として、その内
側に等方性黒鉛材（ＣＩＰ材）を使用し、外側をＣ／Ｃ
コンポジットで構成した半導体単結晶引上げ用Ｃ／Ｃ製
ルツボ。 - 【請求項２】 ルツボ外側を円筒部と底部曲面部に分
割形成した請求項１記載の半導体単結晶引上げ用Ｃ／Ｃ
製ルツボ。 - 【請求項３】 請求項１又は請求項２において、Ｃ／
Ｃ材の素材をハンドレイアップ等で予備成形し、その後
金型を用いてプレス成形する２段成形法を用いることを
特徴とする半導体単結晶引上げ用Ｃ／Ｃ製ルツボの製
法。 - 【請求項４】 請求項３においてＣ／Ｃ材の素材をク
ロス、フェルト、ヤ−ンに加えメリヤス編の炭素繊維を
用いることを特徴とする半導体単結晶引上げ用Ｃ／Ｃ製
ルツボの製法。 - 【請求項５】 請求項３においてＣ／Ｃ材のフィラ−
として炭素繊維と樹脂ビ−ズ，黒鉛粉末又は炭素粉末の
１種以上とを用いることを特徴とする半導体単結晶引上
げ用Ｃ／Ｃ製ルツボの製法。 - 【請求項６】 請求項３においてＣ／Ｃ材の素材緻密
化を密封金属容器中におき加圧下焼成することを特徴と
する半導体単結晶引上げ用Ｃ／Ｃ製ルツボの製法。 - 【請求項７】 請求項３においてピッチ又は樹脂含浸
品を再焼成し、Ｃ／Ｃ材の素材緻密化する時に、含浸品
の外周部にピッチを配置してピッチガス富化雰囲気とす
ることを特徴とする半導体単結晶引上げ用Ｃ／Ｃ製ルツ
ボの製法。 - 【請求項８】 請求項３においてＣ／Ｃ材のマトリク
ス部分を樹脂又はピッチにス−トを添加した含浸剤で緻
密化し、該含浸剤が易黒鉛化性の場合は２４００℃以下
で、難黒鉛化性の場合は２６００℃以下で熱処理するこ
とにより半黒鉛質化することを特徴とする半導体単結晶
引き上げ用Ｃ／Ｃ製ルツボの製法。
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|---|---|---|---|
| JP08329078A JP3116005B2 (ja) | 1996-11-26 | 1996-11-26 | 半導体単結晶引上げ用ｃ／ｃ製ルツボの製法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08329078A JP3116005B2 (ja) | 1996-11-26 | 1996-11-26 | 半導体単結晶引上げ用ｃ／ｃ製ルツボの製法 |
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| JPH10158090A JPH10158090A (ja) | 1998-06-16 |
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ID=18217384
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-
1996
- 1996-11-26 JP JP08329078A patent/JP3116005B2/ja not_active Expired - Fee Related
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