JP2001163669A - 炭素／炭素複合材料及び製造方法 - Google Patents
炭素／炭素複合材料及び製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の方法で得られた炭素／炭素複合材料で
は２０００℃以上の高温且つ高速ガス気流下で使用する
と損傷が生じる。 【解決手段】 炭素繊維のトウの表面に、化学的に安定
かつ耐熱性に優れた熱分解黒鉛を被覆することを特徴と
した炭素／炭素複合材料及びその製造方法。
は２０００℃以上の高温且つ高速ガス気流下で使用する
と損傷が生じる。 【解決手段】 炭素繊維のトウの表面に、化学的に安定
かつ耐熱性に優れた熱分解黒鉛を被覆することを特徴と
した炭素／炭素複合材料及びその製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素／炭素複合材
料に関し、詳しくは宇宙、航空、防衛分野或いは工業
炉、核融合炉等において、特に超高温且つ高速ガス流下
で使用される炭素／炭素複合材料に関するものである。
料に関し、詳しくは宇宙、航空、防衛分野或いは工業
炉、核融合炉等において、特に超高温且つ高速ガス流下
で使用される炭素／炭素複合材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭素／炭素複合材料とは、炭素繊維と炭
素マトリックスで構成され、１０００℃以上の高温にお
いても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率が小さ
い等の特異な性質を有する材料であり、航空宇宙機器部
品、防衛関連機器部材、ブレーキ、炉材等への利用が期
待されている。
素マトリックスで構成され、１０００℃以上の高温にお
いても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率が小さ
い等の特異な性質を有する材料であり、航空宇宙機器部
品、防衛関連機器部材、ブレーキ、炉材等への利用が期
待されている。
【０００３】炭素繊維にはレーヨン系炭素繊維、ポリア
クリロニトリル系炭素繊維（以下、ＰＡＮ系炭素繊維と
いう）及びピッチ系炭素繊維がある。また、繊維強化方
法としては、不織布、一方向強化、二次元織物積層及び
三次元織物等があり、用途により強化方法が選定され
る。
クリロニトリル系炭素繊維（以下、ＰＡＮ系炭素繊維と
いう）及びピッチ系炭素繊維がある。また、繊維強化方
法としては、不織布、一方向強化、二次元織物積層及び
三次元織物等があり、用途により強化方法が選定され
る。
【０００４】炭素／炭素複合材料は、織物等の成形物を
樹脂含浸法（例えば、炭素質樹脂、炭素質ピッチ等を含
浸）又はＣＶＩ法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｉ
ｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ：メタンやプロパン等の炭化水
素ガスを原料として成形物の組織内に直接炭素や黒鉛を
沈着させる方法）等で緻密化させることにより、高強度
化させている。樹脂含浸法では、樹脂を含浸し熱処理
（炭化処理又は黒鉛化処理）を繰り返すことにより緻密
化を図り、ＣＶＩ法では、長時間かけて緻密化を図って
いる。
樹脂含浸法（例えば、炭素質樹脂、炭素質ピッチ等を含
浸）又はＣＶＩ法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｉ
ｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ：メタンやプロパン等の炭化水
素ガスを原料として成形物の組織内に直接炭素や黒鉛を
沈着させる方法）等で緻密化させることにより、高強度
化させている。樹脂含浸法では、樹脂を含浸し熱処理
（炭化処理又は黒鉛化処理）を繰り返すことにより緻密
化を図り、ＣＶＩ法では、長時間かけて緻密化を図って
いる。
【０００５】一般的に実施されている樹脂含浸法では、
含浸物としてフェノールやフラン等の軟黒鉛前躯体や光
学的異方性の高い炭素質ピッチ等の易黒鉛前躯体が用い
られている。軟黒鉛前躯体とは１７００℃から３０００
℃の後熱処理で黒鉛化しない前躯体であり、易黒鉛前躯
体とは前記の後熱処理で黒鉛化する前躯体のことをい
う。また、ＰＡＮ系炭素繊維は黒鉛構造になり難いが、
ピッチ系炭素繊維は黒鉛構造になり易いという傾向があ
る。なお、炭素／炭素複合材料及びその製造方法につい
ては、本発明者等が既に出願済の特公平５−４９４５号
及び特公平５−１９５０７号に詳細に記述されている。
含浸物としてフェノールやフラン等の軟黒鉛前躯体や光
学的異方性の高い炭素質ピッチ等の易黒鉛前躯体が用い
られている。軟黒鉛前躯体とは１７００℃から３０００
℃の後熱処理で黒鉛化しない前躯体であり、易黒鉛前躯
体とは前記の後熱処理で黒鉛化する前躯体のことをい
う。また、ＰＡＮ系炭素繊維は黒鉛構造になり難いが、
ピッチ系炭素繊維は黒鉛構造になり易いという傾向があ
る。なお、炭素／炭素複合材料及びその製造方法につい
ては、本発明者等が既に出願済の特公平５−４９４５号
及び特公平５−１９５０７号に詳細に記述されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法で成形され
た黒鉛構造を有する炭素マトリックスや炭素繊維は、耐
熱性、耐酸化性及び耐反応性に優れている。黒鉛化し易
いピッチ系繊維と炭素質ピッチを原料とした炭素／炭素
複合材料を、より高温で熱処理すると黒鉛構造に近くな
り、耐熱性及び耐酸化性に優れた材料となるが、脆くな
って加工や使用の際に損傷することがあり、適度に黒鉛
化した材料しか使用できなかった。また、従来の炭素／
炭素複合材料では２０００℃以上の高温且つ高速ガス気
流下で使用すると損傷が生じていた。
た黒鉛構造を有する炭素マトリックスや炭素繊維は、耐
熱性、耐酸化性及び耐反応性に優れている。黒鉛化し易
いピッチ系繊維と炭素質ピッチを原料とした炭素／炭素
複合材料を、より高温で熱処理すると黒鉛構造に近くな
り、耐熱性及び耐酸化性に優れた材料となるが、脆くな
って加工や使用の際に損傷することがあり、適度に黒鉛
化した材料しか使用できなかった。また、従来の炭素／
炭素複合材料では２０００℃以上の高温且つ高速ガス気
流下で使用すると損傷が生じていた。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するためになされたもので、樹脂を含浸して熱処理し
た炭素繊維のトウの表面に熱分解性黒鉛を被覆した炭素
／炭素複合材料である。また、炭素繊維のトウに熱硬化
性樹脂を含浸して炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一
方又は双方を施すと共に、熱可塑性樹脂を含浸して炭化
処理及び黒鉛化処理のいずれか一方又は双方を施した
後、この表面に熱分解黒鉛を被覆した炭素／炭素複合材
料としている。
決するためになされたもので、樹脂を含浸して熱処理し
た炭素繊維のトウの表面に熱分解性黒鉛を被覆した炭素
／炭素複合材料である。また、炭素繊維のトウに熱硬化
性樹脂を含浸して炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一
方又は双方を施すと共に、熱可塑性樹脂を含浸して炭化
処理及び黒鉛化処理のいずれか一方又は双方を施した
後、この表面に熱分解黒鉛を被覆した炭素／炭素複合材
料としている。
【０００８】また、炭素繊維のトウに含浸する熱硬化性
樹脂としてはフェノール樹脂、フラン樹脂或いはこれら
を主成分としており、熱可塑性樹脂には炭素質ピッチを
用いている。
樹脂としてはフェノール樹脂、フラン樹脂或いはこれら
を主成分としており、熱可塑性樹脂には炭素質ピッチを
用いている。
【０００９】炭素／炭素複合材料の製法は、熱硬化性樹
脂を含浸して成形した炭素繊維の一次成形品に、熱硬化
性樹脂及び／又は熱可塑性樹脂を含浸して炭化処理及び
黒鉛化処理のいずれか一方又は双方を施した後、炭素質
ピッチを含浸して炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一
方又は双方を施し、この表面に熱分解黒鉛を被覆した炭
素／炭素複合材料の製造方法としている。
脂を含浸して成形した炭素繊維の一次成形品に、熱硬化
性樹脂及び／又は熱可塑性樹脂を含浸して炭化処理及び
黒鉛化処理のいずれか一方又は双方を施した後、炭素質
ピッチを含浸して炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一
方又は双方を施し、この表面に熱分解黒鉛を被覆した炭
素／炭素複合材料の製造方法としている。
【００１０】また、炭素繊維のトウに熱可塑性樹脂を含
浸して炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一方又は双方
を施し、必要に応じて前記処理を複数回繰り返した後、
この表面に熱分解黒鉛を被覆する炭素／炭素複合材料の
製造方法としている。
浸して炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一方又は双方
を施し、必要に応じて前記処理を複数回繰り返した後、
この表面に熱分解黒鉛を被覆する炭素／炭素複合材料の
製造方法としている。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明による炭素/炭素複
合材料及び製造方法について詳述する。炭素／炭素複合
材料とは、炭素或いは黒鉛繊維と炭素或いは黒鉛マトリ
ックスで構成された材料である。本発明では炭素繊維と
して、強度面で優れているＰＡＮ系炭素繊維又はピッチ
系炭素繊維を用いる。炭素繊維のトウとは、直径５〜１
００μｍの炭素繊維の５００〜１０００００本の繊維束
を一方向積層物、２次元織物或いはその積層物、３次元
織物、マット状成形物、フェルト状成形物など２次元或
いは３次元に成型したものをいう。炭素繊維の一次成形
品としては、例えば含浸物に単体で混入させる方法や数
千本にまとめた繊維束を用いてトウを作る方法がある。
単体繊維を用いる場合は短繊維又は不織布として強化
し、繊維束を用いる場合は一方向強化、二次元織物積層
又は三次元織物を用いる方法があり、更にこれら２種類
以上のものを組合せる等、用途に適した強化方法を選定
する。
合材料及び製造方法について詳述する。炭素／炭素複合
材料とは、炭素或いは黒鉛繊維と炭素或いは黒鉛マトリ
ックスで構成された材料である。本発明では炭素繊維と
して、強度面で優れているＰＡＮ系炭素繊維又はピッチ
系炭素繊維を用いる。炭素繊維のトウとは、直径５〜１
００μｍの炭素繊維の５００〜１０００００本の繊維束
を一方向積層物、２次元織物或いはその積層物、３次元
織物、マット状成形物、フェルト状成形物など２次元或
いは３次元に成型したものをいう。炭素繊維の一次成形
品としては、例えば含浸物に単体で混入させる方法や数
千本にまとめた繊維束を用いてトウを作る方法がある。
単体繊維を用いる場合は短繊維又は不織布として強化
し、繊維束を用いる場合は一方向強化、二次元織物積層
又は三次元織物を用いる方法があり、更にこれら２種類
以上のものを組合せる等、用途に適した強化方法を選定
する。
【００１２】炭素／炭素複合材料は、前記トウの成形物
を樹脂含浸法（例えば、炭素質樹脂、炭素質ピッチ等の
含浸）又はＣＶＩ法等によって緻密化することにより高
強度化させる。樹脂含浸法では、含浸して炭化処理及び
黒鉛化処理の熱処理を繰り返すことにより緻密化を図っ
ている。
を樹脂含浸法（例えば、炭素質樹脂、炭素質ピッチ等の
含浸）又はＣＶＩ法等によって緻密化することにより高
強度化させる。樹脂含浸法では、含浸して炭化処理及び
黒鉛化処理の熱処理を繰り返すことにより緻密化を図っ
ている。
【００１３】熱分解性黒鉛は、２０００℃〜３０００℃
の温度条件下において化学気相蒸着法により得られるも
ので、ほぼ完全に近い黒鉛の結晶構造を有している。ま
た、化学的に極めて安定しており、Ｃ軸に垂直な方向の
熱膨張率が炭素／炭素複合材料とほぼ同じで著しく小さ
いという性質を有している。樹脂を含浸・熱処理した炭
素繊維の表面に、炭化水素を主原料として、２０００℃
〜３０００℃の温度、１３Ｐａ〜１００ｋＰａ（０．１
〜７６０Ｔｏｒｒ）、好ましくは１３Ｐａ〜２７ｋＰａ
（０．１〜２００Ｔｏｒｒ）の圧力条件下において化学
気相蒸着法により前記熱分解黒鉛を０．１μm〜３００
μmの厚さで被膜する。原料として用いるガスとして
は、メタン、プロパン、アセチレン等の炭化水素ガスで
あり、希釈ガスとして水素、アルゴン、ヘリウムを併せ
て用いることができる。
の温度条件下において化学気相蒸着法により得られるも
ので、ほぼ完全に近い黒鉛の結晶構造を有している。ま
た、化学的に極めて安定しており、Ｃ軸に垂直な方向の
熱膨張率が炭素／炭素複合材料とほぼ同じで著しく小さ
いという性質を有している。樹脂を含浸・熱処理した炭
素繊維の表面に、炭化水素を主原料として、２０００℃
〜３０００℃の温度、１３Ｐａ〜１００ｋＰａ（０．１
〜７６０Ｔｏｒｒ）、好ましくは１３Ｐａ〜２７ｋＰａ
（０．１〜２００Ｔｏｒｒ）の圧力条件下において化学
気相蒸着法により前記熱分解黒鉛を０．１μm〜３００
μmの厚さで被膜する。原料として用いるガスとして
は、メタン、プロパン、アセチレン等の炭化水素ガスで
あり、希釈ガスとして水素、アルゴン、ヘリウムを併せ
て用いることができる。
【００１４】炭素繊維のトウに熱硬化性樹脂を含浸する
方法は、まず、炭素繊維のトウに熱硬化性樹脂を含浸
し、必要に応じて室温〜百数十℃で乾燥する。この含浸
物をキュアー工程で加圧下において熱処理を行う。キュ
アー工程では、オートクレーブ等を用いて、０．２ＭＰ
ａ（大気圧）〜数十ＭＰａの圧力下で百数十℃に加熱す
る。さらに必要に応じて５０℃〜数百℃でポストキュア
ーを施す。
方法は、まず、炭素繊維のトウに熱硬化性樹脂を含浸
し、必要に応じて室温〜百数十℃で乾燥する。この含浸
物をキュアー工程で加圧下において熱処理を行う。キュ
アー工程では、オートクレーブ等を用いて、０．２ＭＰ
ａ（大気圧）〜数十ＭＰａの圧力下で百数十℃に加熱す
る。さらに必要に応じて５０℃〜数百℃でポストキュア
ーを施す。
【００１５】また、含浸の際には熱硬化性樹脂の粘度を
下げるためには、溶剤でカットバックしたり加熱するこ
とが有効である。溶剤としては、メチルエチルケトン、
メタノール、キシレン等を使用する。
下げるためには、溶剤でカットバックしたり加熱するこ
とが有効である。溶剤としては、メチルエチルケトン、
メタノール、キシレン等を使用する。
【００１６】炭素繊維のトウに熱可塑性樹脂を含浸する
方法は、熱可塑性樹脂を減圧あるいは不活性ガス中で加
熱・溶融することにより行なうが、アルゴン、ヘリウ
ム、窒素等の不活性ガスの加圧下で行うことが好まし
い。含浸は熱可塑性樹脂の軟化点以上の温度で、０．２
ＭＰａ〜１０００ＭＰａの不活性ガス加圧下で実施す
る。含浸後は、５００℃〜３０００℃、好ましくは１０
００℃〜２０００℃の温度下で炭化処理あるいは黒鉛化
処理の熱処理を行う。この熱処理はアルゴン、ヘリウム
及び窒素等の不活性ガス中で行われ、０．２ＭＰａ〜１
０００ＭＰａの加圧下で行うことが望ましい。
方法は、熱可塑性樹脂を減圧あるいは不活性ガス中で加
熱・溶融することにより行なうが、アルゴン、ヘリウ
ム、窒素等の不活性ガスの加圧下で行うことが好まし
い。含浸は熱可塑性樹脂の軟化点以上の温度で、０．２
ＭＰａ〜１０００ＭＰａの不活性ガス加圧下で実施す
る。含浸後は、５００℃〜３０００℃、好ましくは１０
００℃〜２０００℃の温度下で炭化処理あるいは黒鉛化
処理の熱処理を行う。この熱処理はアルゴン、ヘリウム
及び窒素等の不活性ガス中で行われ、０．２ＭＰａ〜１
０００ＭＰａの加圧下で行うことが望ましい。
【００１７】炭素繊維のトウに含浸する熱硬化性樹脂と
しては、特にフェノール樹脂又はフラン樹脂を単独で用
いたり、これらを主成分とする混合した樹脂を用いるこ
とが有効である。また、前記樹脂にエポキシ樹脂など他
の樹脂を混合した熱硬化性樹脂を用いてもよい。
しては、特にフェノール樹脂又はフラン樹脂を単独で用
いたり、これらを主成分とする混合した樹脂を用いるこ
とが有効である。また、前記樹脂にエポキシ樹脂など他
の樹脂を混合した熱硬化性樹脂を用いてもよい。
【００１８】熱可塑性樹脂としては炭素質ピッチを用い
ることが有効である。本発明でいう炭素質ピッチとは、
軟化点１００〜５００℃、好ましくは１５０℃〜３５０
℃の石炭系或いは石油系のピッチである。炭素質ピッチ
は、光学的に等方性のピッチ或いは異方性のピッチをい
ずれも使用できるが、光学的異方性相の含有量が６０〜
１００％の光学的異方性ピッチが特に好ましく用いられ
ている。
ることが有効である。本発明でいう炭素質ピッチとは、
軟化点１００〜５００℃、好ましくは１５０℃〜３５０
℃の石炭系或いは石油系のピッチである。炭素質ピッチ
は、光学的に等方性のピッチ或いは異方性のピッチをい
ずれも使用できるが、光学的異方性相の含有量が６０〜
１００％の光学的異方性ピッチが特に好ましく用いられ
ている。
【００１９】炭素質ピッチの含浸は軟化点以上の温度
で、０．２ＭＰａ〜１０００ＭＰａの不活性ガス加圧下
で実施することができる。また、含浸は炭素質ピッチを
加熱、溶融することにより達成されるが、含浸時の粘度
を下げるために、溶剤でカット・バックすることもでき
る。溶剤としては、芳香族炭化水素、ビリジン、キノリ
ン等が使用できる。含浸後は、５００℃〜３０００℃、
好ましくは１０００℃〜３０００℃で炭化処理あるいは
黒鉛化処理の熱処理を行う。この熱処理はアルゴン、ヘ
リウム及び窒素等の不活性ガス中で行なう。
で、０．２ＭＰａ〜１０００ＭＰａの不活性ガス加圧下
で実施することができる。また、含浸は炭素質ピッチを
加熱、溶融することにより達成されるが、含浸時の粘度
を下げるために、溶剤でカット・バックすることもでき
る。溶剤としては、芳香族炭化水素、ビリジン、キノリ
ン等が使用できる。含浸後は、５００℃〜３０００℃、
好ましくは１０００℃〜３０００℃で炭化処理あるいは
黒鉛化処理の熱処理を行う。この熱処理はアルゴン、ヘ
リウム及び窒素等の不活性ガス中で行なう。
【００２０】熱処理した処理物は、必要に応じてさらに
炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一方又は双方を行
う。炭化処理は不活性ガス中で６００℃〜２０００℃、
黒鉛化処理は不活性ガス中で２０００℃〜３０００℃に
おいて行う。上記炭素質ピッチ含浸工程から黒鉛化処理
工程までの工程は、所用の密度あるいは強度等の特性が
得られるまで必要に応じて数回繰り返して行い、目的と
する炭素／炭素複合材料を製造する。なお、本発明は上
記に限定されるものではなく、適宜変更して実施できる
ものである。
炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一方又は双方を行
う。炭化処理は不活性ガス中で６００℃〜２０００℃、
黒鉛化処理は不活性ガス中で２０００℃〜３０００℃に
おいて行う。上記炭素質ピッチ含浸工程から黒鉛化処理
工程までの工程は、所用の密度あるいは強度等の特性が
得られるまで必要に応じて数回繰り返して行い、目的と
する炭素／炭素複合材料を製造する。なお、本発明は上
記に限定されるものではなく、適宜変更して実施できる
ものである。
【００２１】本発明による炭素／炭素複合材料は、宇宙
・防衛分野の推進機器、姿勢制御装置等の超高温・高速
気流下に曝され、特に、高い寸法精度が要求されると共
に、使用中に損傷等による形状・寸法変化が許されない
部材等、例えば、対弾道ミサイル飛しょう体などの高機
動性を必要とする誘導弾の並進及び姿勢制御装置、航空
機から投下し、敵ミサイルからの自機を防御する後方防
御浮遊体等の並進及び姿勢制御装置、ミサイルを水平に
上昇させ、空中でロックオンし加速させるシステムの並
進及び姿勢制御装置に適用できる。
・防衛分野の推進機器、姿勢制御装置等の超高温・高速
気流下に曝され、特に、高い寸法精度が要求されると共
に、使用中に損傷等による形状・寸法変化が許されない
部材等、例えば、対弾道ミサイル飛しょう体などの高機
動性を必要とする誘導弾の並進及び姿勢制御装置、航空
機から投下し、敵ミサイルからの自機を防御する後方防
御浮遊体等の並進及び姿勢制御装置、ミサイルを水平に
上昇させ、空中でロックオンし加速させるシステムの並
進及び姿勢制御装置に適用できる。
【００２２】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明の特徴とすると
ころを一層鮮明にする。 実施例１ ＰＡＮ系炭素繊維として東レＴ−３００（商品名）の直
交３次元織物を用い、これに、フェノール樹脂を含浸
し、１７００℃の温度で炭化処理を３回繰り返した。次
に、前記含浸物に、軟化点３０４℃、メソフェース９５
％の炭素質ピッチを含浸し、１７００℃の温度で炭化処
理を３回繰り返して炭素／炭素複合材料を製作した。こ
れから切削加工により異径円柱状の試験体を採取し、プ
ロパンガスとアルゴンガスを用いて、３ｋＰａ（２０Ｔ
ｏｒｒ）の圧力、２３００℃の温度条件下で化学気相蒸
着法により約１０μｍの熱分解黒鉛を前記試験体の表面
に被覆した。該試験体を約２７００℃の弱酸化雰囲気の
超音速ガス流路中で３秒間暴露した結果、全く損傷しな
かった。なお、高温・高圧ガスはＧＡＰ（Ｇｌｙｃｉｄ
ｙｌ Ａｚｉｄｅ Ｐｏｌｙｍｅｒ）／ＡＰ（Ａｍｍｏ
ｎｉｕｍ Ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ）推進薬を燃焼させ
ることにより発生させた。試験体及び試験方法の概要説
明図を図１に示し、試験後の走査型電子顕微鏡による顕
微鏡写真を図２に示す。図２の写真は、試験体の表面に
被覆された約１０μｍの熱分解黒鉛が、暴露試験後も全
く損傷せずに残っている状態を示している。
ころを一層鮮明にする。 実施例１ ＰＡＮ系炭素繊維として東レＴ−３００（商品名）の直
交３次元織物を用い、これに、フェノール樹脂を含浸
し、１７００℃の温度で炭化処理を３回繰り返した。次
に、前記含浸物に、軟化点３０４℃、メソフェース９５
％の炭素質ピッチを含浸し、１７００℃の温度で炭化処
理を３回繰り返して炭素／炭素複合材料を製作した。こ
れから切削加工により異径円柱状の試験体を採取し、プ
ロパンガスとアルゴンガスを用いて、３ｋＰａ（２０Ｔ
ｏｒｒ）の圧力、２３００℃の温度条件下で化学気相蒸
着法により約１０μｍの熱分解黒鉛を前記試験体の表面
に被覆した。該試験体を約２７００℃の弱酸化雰囲気の
超音速ガス流路中で３秒間暴露した結果、全く損傷しな
かった。なお、高温・高圧ガスはＧＡＰ（Ｇｌｙｃｉｄ
ｙｌ Ａｚｉｄｅ Ｐｏｌｙｍｅｒ）／ＡＰ（Ａｍｍｏ
ｎｉｕｍ Ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ）推進薬を燃焼させ
ることにより発生させた。試験体及び試験方法の概要説
明図を図１に示し、試験後の走査型電子顕微鏡による顕
微鏡写真を図２に示す。図２の写真は、試験体の表面に
被覆された約１０μｍの熱分解黒鉛が、暴露試験後も全
く損傷せずに残っている状態を示している。
【００２３】比較例１ 実施例１と同じ方法で製作した炭素／炭素複合材料の試
験体を、熱分解黒鉛被覆せずに約２７００℃の弱酸化雰
囲気の超音速ガス流路中に前記同一条件で３秒間暴露し
た結果、著しく損傷した。試験前の顕微鏡投影拡大写真
を図３に、試験後の顕微鏡投影拡大写真を図４に示す。
図４においては試験体のＲ部が損傷していることが判別
できる。また、図４における損傷部分の走査型電子顕微
鏡による顕微鏡写真を図５に示す。図５では、暴露試験
によって試験体の表面が侵され、繊維が損傷している状
態を示している。
験体を、熱分解黒鉛被覆せずに約２７００℃の弱酸化雰
囲気の超音速ガス流路中に前記同一条件で３秒間暴露し
た結果、著しく損傷した。試験前の顕微鏡投影拡大写真
を図３に、試験後の顕微鏡投影拡大写真を図４に示す。
図４においては試験体のＲ部が損傷していることが判別
できる。また、図４における損傷部分の走査型電子顕微
鏡による顕微鏡写真を図５に示す。図５では、暴露試験
によって試験体の表面が侵され、繊維が損傷している状
態を示している。
【００２４】
【発明の効果】本発明による炭素／炭素複合材料は上記
のように構成されているので、高温下で使用しても、強
度、剛性、耐磨耗性及び熱膨張等の劣化がない。特に２
０００℃を越える超高温の高速気流下で使用しても損傷
がなく、形状の変化がみられず非常に優れたものであ
る。本発明による炭素／炭素複合材料は、宇宙・防衛分
野の推進機器、姿勢制御装置等の超高温・高速気流下に
曝され、特に、高い寸法精度が要求されると共に、使用
中に損傷等による形状・寸法変化が許されない部材等へ
の適用に効果を奏する。
のように構成されているので、高温下で使用しても、強
度、剛性、耐磨耗性及び熱膨張等の劣化がない。特に２
０００℃を越える超高温の高速気流下で使用しても損傷
がなく、形状の変化がみられず非常に優れたものであ
る。本発明による炭素／炭素複合材料は、宇宙・防衛分
野の推進機器、姿勢制御装置等の超高温・高速気流下に
曝され、特に、高い寸法精度が要求されると共に、使用
中に損傷等による形状・寸法変化が許されない部材等へ
の適用に効果を奏する。
【図１】本発明による試験体及びその試験方法の概要説
明図である。
明図である。
【図２】本発明の実施例１における試験体を、約２７０
０℃の超高温・高速気流下で３秒間暴露した後に走査型
電子顕微鏡により撮影した表面の顕微鏡写真である（倍
率４０倍）。
０℃の超高温・高速気流下で３秒間暴露した後に走査型
電子顕微鏡により撮影した表面の顕微鏡写真である（倍
率４０倍）。
【図３】本発明の比較例１における試験体を、試験前に
撮影した顕微鏡投影拡大写真である。（倍率１０倍）。
撮影した顕微鏡投影拡大写真である。（倍率１０倍）。
【図４】本発明の比較例１における試験体を、約２７０
０℃の超高温・高速気流下で３秒間暴露した後に撮影し
た顕微鏡投影拡大写真である（倍率１０倍）。
０℃の超高温・高速気流下で３秒間暴露した後に撮影し
た顕微鏡投影拡大写真である（倍率１０倍）。
【図５】図４に示す損傷部分の表面を走査型電子顕微鏡
により拡大撮影した顕微鏡写真である（倍率４０倍）。
により拡大撮影した顕微鏡写真である（倍率４０倍）。
１ 本発明の試験体 ２ スカート ３ 高温・高圧ガス発生部 ４ 超高速ガス流路
Claims (6)
- 【請求項１】 樹脂を含浸して熱処理した炭素繊維のト
ウの表面に熱分解性黒鉛を被覆した炭素／炭素複合材
料。 - 【請求項２】 炭素繊維のトウに熱硬化性樹脂を含浸し
て炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一方又は双方を施
すと共に、熱可塑性樹脂を含浸して炭化処理及び黒鉛化
処理のいずれか一方又は双方を施した後、この表面に熱
分解黒鉛を被覆した炭素／炭素複合材料。 - 【請求項３】 熱硬化性樹脂はフェノール樹脂、フラン
樹脂或いはこれらを主成分としたことを特徴とする請求
項２記載の炭素／炭素複合材料。 - 【請求項４】 熱可塑性樹脂は炭素質ピッチであること
を特徴とする請求項２記載の炭素／炭素複合材料。 - 【請求項５】熱硬化性樹脂を含浸して成形した炭素繊維
の一次成形品に、熱硬化性樹脂及び／又は熱可塑性を含
浸して炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一方又は双方
を施した後、炭素質ピッチを含浸して炭化処理及び黒鉛
化処理のいずれか一方又は双方を施し、この表面に熱分
解黒鉛を被覆する炭素／炭素複合材料の製造方法。 - 【請求項６】 炭素繊維のトウに熱可塑性樹脂を含浸し
て炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一方又は双方を施
し、必要に応じて前記処理を複数回繰り返した後、この
表面に熱分解黒鉛を被覆する炭素／炭素複合材料の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34958999A JP2001163669A (ja) | 1999-12-09 | 1999-12-09 | 炭素／炭素複合材料及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34958999A JP2001163669A (ja) | 1999-12-09 | 1999-12-09 | 炭素／炭素複合材料及び製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001163669A true JP2001163669A (ja) | 2001-06-19 |
Family
ID=18404754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34958999A Pending JP2001163669A (ja) | 1999-12-09 | 1999-12-09 | 炭素／炭素複合材料及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001163669A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011157251A (ja) * | 2010-02-04 | 2011-08-18 | Covalent Materials Corp | 強化用繊維材料とこれを用いた繊維強化セラミックス複合材料およびこれらの製造方法。 |
| JP2013014445A (ja) * | 2011-06-30 | 2013-01-24 | Covalent Materials Corp | 強化用繊維材料と強化用繊維材料を用いた繊維強化セラミックス複合材料及びこれらの製造方法 |
| CN114300775A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-08 | 湖南金博碳素股份有限公司 | 一种热解碳/石墨复合材料的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0881279A (ja) * | 1994-09-14 | 1996-03-26 | Fuji Heavy Ind Ltd | 炭素繊維強化炭素複合材およびその製造方法 |
| JPH10158090A (ja) * | 1996-11-26 | 1998-06-16 | Nippon Carbon Co Ltd | 半導体単結晶引上げ用ｃ／ｃ製ルツボの製法 |
-
1999
- 1999-12-09 JP JP34958999A patent/JP2001163669A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0881279A (ja) * | 1994-09-14 | 1996-03-26 | Fuji Heavy Ind Ltd | 炭素繊維強化炭素複合材およびその製造方法 |
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| CN114300775A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-08 | 湖南金博碳素股份有限公司 | 一种热解碳/石墨复合材料的制备方法 |
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