JP2002173392A - 単結晶引上げ装置用ｃ／ｃ部材 - Google Patents
単結晶引上げ装置用ｃ／ｃ部材Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＣＺ法による単結晶引上げ装置に使用され
る、例えば石英ルツボの支持ルツボやヒータ、遮蔽板な
どの高温部材として好適なＣ／Ｃ部材を提供すること。 【解決手段】 嵩密度（ＡＤ）が１．５ g/cm3以上、３
点曲げ強度（Ｓt ）が１２０ＭＰa 以上で、比強度（Ｓ
t ／ＡＤ）の値が８０（ MPa／ g/cm3）以上の特性を有
し、更に気孔率が１０％以下、層間剪断強度が１０ＭＰ
ａ以上の特性を備えた炭素繊維強化炭素材からなること
を特徴とする単結晶引上げ装置用Ｃ／Ｃ部材。
る、例えば石英ルツボの支持ルツボやヒータ、遮蔽板な
どの高温部材として好適なＣ／Ｃ部材を提供すること。 【解決手段】 嵩密度（ＡＤ）が１．５ g/cm3以上、３
点曲げ強度（Ｓt ）が１２０ＭＰa 以上で、比強度（Ｓ
t ／ＡＤ）の値が８０（ MPa／ g/cm3）以上の特性を有
し、更に気孔率が１０％以下、層間剪断強度が１０ＭＰ
ａ以上の特性を備えた炭素繊維強化炭素材からなること
を特徴とする単結晶引上げ装置用Ｃ／Ｃ部材。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素繊維強化炭素
材（Ｃ／Ｃ材）からなり、チョコラルスキー法（以下
「ＣＺ法」という）によるシリコンなどの単結晶引上げ
装置に使用される高温部材、例えば、ルツボなどとして
好適なＣ／Ｃ部材に関する。
材（Ｃ／Ｃ材）からなり、チョコラルスキー法（以下
「ＣＺ法」という）によるシリコンなどの単結晶引上げ
装置に使用される高温部材、例えば、ルツボなどとして
好適なＣ／Ｃ部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣやＬＳＩなどの製造に用いるシリコ
ンなどの単結晶は、通常ＣＺ法により製造されている。
ＣＺ法は、高純度の石英ルツボの中にシリコン多結晶を
入れ、石英ルツボを所定速度で回転させながらヒータに
よりシリコン多結晶を加熱溶融し、シリコン多結晶の溶
融液の表面に種結晶（シリコン単結晶）を接触させて、
所定速度で回転させながら、ゆっくりと引上げることに
よりシリコン多結晶の溶融液を凝固させて、シリコン単
結晶に成長させるものである。このＣＺ法による単結晶
引上げ装置に使用される高温部材、例えば石英ルツボを
支持するための支持ルツボ、あるいはヒータ、遮蔽板な
どの部材には、従来から炭素材が用いられてきた。
ンなどの単結晶は、通常ＣＺ法により製造されている。
ＣＺ法は、高純度の石英ルツボの中にシリコン多結晶を
入れ、石英ルツボを所定速度で回転させながらヒータに
よりシリコン多結晶を加熱溶融し、シリコン多結晶の溶
融液の表面に種結晶（シリコン単結晶）を接触させて、
所定速度で回転させながら、ゆっくりと引上げることに
よりシリコン多結晶の溶融液を凝固させて、シリコン単
結晶に成長させるものである。このＣＺ法による単結晶
引上げ装置に使用される高温部材、例えば石英ルツボを
支持するための支持ルツボ、あるいはヒータ、遮蔽板な
どの部材には、従来から炭素材が用いられてきた。
【０００３】例えば、石英ルツボ中にシリコン多結晶を
入れ、高温に加熱してシリコン多結晶を溶融する際に石
英ルツボが軟化し、また強度も充分でないため、通常、
石英ルツボは炭素ルツボ内に嵌合され、炭素ルツボで石
英ルツボを支持することにより補強して用いられてい
る。この石英ルツボを嵌合する支持ルツボとしては高温
強度が高く、耐熱性や熱伝導率が大きい黒鉛材が一般的
に使用されている。しかしながら、黒鉛材は表面から黒
鉛の微粉が離脱、飛散し易いので、微粉が装置内を浮遊
してシリコン溶融液中に混入し、シリコン単結晶の品質
を低下させる難点がある。
入れ、高温に加熱してシリコン多結晶を溶融する際に石
英ルツボが軟化し、また強度も充分でないため、通常、
石英ルツボは炭素ルツボ内に嵌合され、炭素ルツボで石
英ルツボを支持することにより補強して用いられてい
る。この石英ルツボを嵌合する支持ルツボとしては高温
強度が高く、耐熱性や熱伝導率が大きい黒鉛材が一般的
に使用されている。しかしながら、黒鉛材は表面から黒
鉛の微粉が離脱、飛散し易いので、微粉が装置内を浮遊
してシリコン溶融液中に混入し、シリコン単結晶の品質
を低下させる難点がある。
【０００４】また、石英と黒鉛とは熱膨張率が大きく異
なるために、加熱、冷却を繰り返し行っている間に、加
熱時には石英ルツボが軟化して黒鉛ルツボに密着し、一
方冷却時には黒鉛ルツボの収縮量が石英ルツボの収縮量
に比べて大きくなることにより石英ルツボから内圧を受
けることとなり、黒鉛ルツボの変形、割損などが生じる
難点もある。この熱膨張差による割損を防止するため、
通常、黒鉛ルツボは分割構成されているが、繰り返し使
用するための耐用回数が充分でなく、加えて、近年にお
ける装置の大型化により黒鉛ルツボも大きくなり、重量
増に伴い作業性が悪化するという問題もある。
なるために、加熱、冷却を繰り返し行っている間に、加
熱時には石英ルツボが軟化して黒鉛ルツボに密着し、一
方冷却時には黒鉛ルツボの収縮量が石英ルツボの収縮量
に比べて大きくなることにより石英ルツボから内圧を受
けることとなり、黒鉛ルツボの変形、割損などが生じる
難点もある。この熱膨張差による割損を防止するため、
通常、黒鉛ルツボは分割構成されているが、繰り返し使
用するための耐用回数が充分でなく、加えて、近年にお
ける装置の大型化により黒鉛ルツボも大きくなり、重量
増に伴い作業性が悪化するという問題もある。
【０００５】更に、高温加熱時には石英ルツボ（ＳｉＯ
2 ）と黒鉛ルツボ（Ｃ）とは接触する嵌合面において反
応してＳｉＯガスを発生し、発生したＳｉＯガスは装置
内を浮遊しながら黒鉛ルツボと反応し、特に黒鉛ルツボ
表層部の開気孔内を浸透しながら黒鉛ルツボ（Ｃ）と反
応して黒鉛ルツボの開気孔内を次第にＳｉＣ化してい
く。したがって、このような加熱処理が繰り返し行われ
ると、黒鉛ルツボの開気孔を中心に徐々にＳｉＣへと転
化して材質的に脆弱化し、ミクロクラックが発生し易
く、遂には黒鉛ルツボの割損を招くこととなる。
2 ）と黒鉛ルツボ（Ｃ）とは接触する嵌合面において反
応してＳｉＯガスを発生し、発生したＳｉＯガスは装置
内を浮遊しながら黒鉛ルツボと反応し、特に黒鉛ルツボ
表層部の開気孔内を浸透しながら黒鉛ルツボ（Ｃ）と反
応して黒鉛ルツボの開気孔内を次第にＳｉＣ化してい
く。したがって、このような加熱処理が繰り返し行われ
ると、黒鉛ルツボの開気孔を中心に徐々にＳｉＣへと転
化して材質的に脆弱化し、ミクロクラックが発生し易
く、遂には黒鉛ルツボの割損を招くこととなる。
【０００６】そこで、黒鉛材に比べて軽量な上に強度特
性に優れ、また石英との熱膨張率の差異も少ない炭素繊
維強化炭素材（Ｃ／Ｃ材）を用いて支持ルツボを構成す
ることにより、上記の問題を解消する提案が行われてお
り、例えば実開昭６３−７１７４号公報には、少なくと
も側壁部分が一体のＣ／Ｃ材により構成された単結晶引
き上げ用ルツボが、また、特開平９−２６３４８２号公
報には、ルツボ内側を炭素繊維クロス積層体または炭素
繊維フェルト積層体を用いたＣ／Ｃ材とし、ルツボ外側
をフィラメントワインディング法により成形したＣ／Ｃ
材で構成した二層よりなるシリコン単結晶引上げ用炭素
繊維強化炭素ルツボ、などが提案されている。
性に優れ、また石英との熱膨張率の差異も少ない炭素繊
維強化炭素材（Ｃ／Ｃ材）を用いて支持ルツボを構成す
ることにより、上記の問題を解消する提案が行われてお
り、例えば実開昭６３−７１７４号公報には、少なくと
も側壁部分が一体のＣ／Ｃ材により構成された単結晶引
き上げ用ルツボが、また、特開平９−２６３４８２号公
報には、ルツボ内側を炭素繊維クロス積層体または炭素
繊維フェルト積層体を用いたＣ／Ｃ材とし、ルツボ外側
をフィラメントワインディング法により成形したＣ／Ｃ
材で構成した二層よりなるシリコン単結晶引上げ用炭素
繊維強化炭素ルツボ、などが提案されている。
【０００７】しかしながら、Ｃ／Ｃ材は黒鉛材などの炭
素材と同様に高温加熱時に石英ルツボ（ＳｉＯ2 ）と接
触する嵌合面において、ＳｉＯ2 ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯの
反応によりＳｉＯガスを発生する。Ｃ／Ｃ材は黒鉛材に
比べて多孔質であり、Ｃ／Ｃ材の表面には多くの微小開
気孔が存在するため、発生したＳｉＯガスはＣ／Ｃルツ
ボの表層面の微小開気孔内に浸透しながら気孔内壁面
を、ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯの反応により次第にＳ
ｉＣ化するとともに内壁面（Ｃ）を損耗し、前記したＳ
ｉＯ2 ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯの反応によるＣの消耗と相ま
って、Ｃ／Ｃルツボの損耗やミクロクラックが発生し、
遂には割損を招くことになる。
素材と同様に高温加熱時に石英ルツボ（ＳｉＯ2 ）と接
触する嵌合面において、ＳｉＯ2 ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯの
反応によりＳｉＯガスを発生する。Ｃ／Ｃ材は黒鉛材に
比べて多孔質であり、Ｃ／Ｃ材の表面には多くの微小開
気孔が存在するため、発生したＳｉＯガスはＣ／Ｃルツ
ボの表層面の微小開気孔内に浸透しながら気孔内壁面
を、ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯの反応により次第にＳ
ｉＣ化するとともに内壁面（Ｃ）を損耗し、前記したＳ
ｉＯ2 ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯの反応によるＣの消耗と相ま
って、Ｃ／Ｃルツボの損耗やミクロクラックが発生し、
遂には割損を招くことになる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】そこで、Ｃ／Ｃルツボ
のＳｉＣ化を低減させることにより長時間の使用を可能
とするために、特開平１０−５９７９５号公報には、Ｃ
／Ｃ材料を全部または一部に含んで形成される半導体単
結晶引き上げ用ルツボであって、前記Ｃ／Ｃ材料の少な
くとも一部分に熱分解炭素の被膜が形成され、前記被膜
は開気孔の内面まで生成することを特徴とする半導体単
結晶引き上げ用ルツボ、および、開気孔にＣＶＤ法によ
って０．２μm ／hr以下の析出速度で熱分解炭素の被膜
を形成する製造方法が提案されている。
のＳｉＣ化を低減させることにより長時間の使用を可能
とするために、特開平１０−５９７９５号公報には、Ｃ
／Ｃ材料を全部または一部に含んで形成される半導体単
結晶引き上げ用ルツボであって、前記Ｃ／Ｃ材料の少な
くとも一部分に熱分解炭素の被膜が形成され、前記被膜
は開気孔の内面まで生成することを特徴とする半導体単
結晶引き上げ用ルツボ、および、開気孔にＣＶＤ法によ
って０．２μm ／hr以下の析出速度で熱分解炭素の被膜
を形成する製造方法が提案されている。
【０００９】また、特開平１１−１７１６８１号公報に
は、Ｃ／Ｃ材を全部または一部に含んで形成される単結
晶引上げ装置用高温部材であって、前記Ｃ／Ｃ材が特性
として、嵩密度が１．３ g/cm3以上、曲げ強度が８０ M
Pa以上、引張り強さが１００MPa以上の値を有し、かつ
該Ｃ／Ｃ材の表面の全体または一部に熱分解炭素の析出
層が形成されてなることを特徴とする単結晶引上げ装置
用高温部材、及び、嵩密度が１．３ g/cm3以上、曲げ強
度が８０ MPa以上、引張り強さが１００ MPa以上の特性
値を有するＣ／Ｃ材の表面の全体または一部に、化学蒸
着法により熱分解炭素の析出層を形成する工程を含むこ
とを特徴とする製造方法が提案されている。
は、Ｃ／Ｃ材を全部または一部に含んで形成される単結
晶引上げ装置用高温部材であって、前記Ｃ／Ｃ材が特性
として、嵩密度が１．３ g/cm3以上、曲げ強度が８０ M
Pa以上、引張り強さが１００MPa以上の値を有し、かつ
該Ｃ／Ｃ材の表面の全体または一部に熱分解炭素の析出
層が形成されてなることを特徴とする単結晶引上げ装置
用高温部材、及び、嵩密度が１．３ g/cm3以上、曲げ強
度が８０ MPa以上、引張り強さが１００ MPa以上の特性
値を有するＣ／Ｃ材の表面の全体または一部に、化学蒸
着法により熱分解炭素の析出層を形成する工程を含むこ
とを特徴とする製造方法が提案されている。
【００１０】このような状況下に、本発明はＣＺ法によ
る単結晶引上げ装置に用いられる各種部材、例えば、石
英ルツボを支持するＣ／Ｃルツボなどとして、ＳｉＣ化
を抑制するためのより好適な材質性状を備え、耐久性に
優れた単結晶引上げ装置用のＣ／Ｃ部材を提供すること
を目的とする。
る単結晶引上げ装置に用いられる各種部材、例えば、石
英ルツボを支持するＣ／Ｃルツボなどとして、ＳｉＣ化
を抑制するためのより好適な材質性状を備え、耐久性に
優れた単結晶引上げ装置用のＣ／Ｃ部材を提供すること
を目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明の単結晶引上げ装置用Ｃ／Ｃ部材は、嵩密度
（ＡＤ）が１．５ g/cm3以上、３点曲げ強度（Ｓt ）が
１２０ＭＰa 以上で、比強度（Ｓt ／ＡＤ）の値が８０
（ MPa／ g/cm3）以上の特性を有し、更に気孔率が１０
％以下、層間剪断強度が１０ＭＰａ以上の特性を備えた
炭素繊維強化炭素材（Ｃ／Ｃ材）からなることを構成上
の特徴とする。
めの本発明の単結晶引上げ装置用Ｃ／Ｃ部材は、嵩密度
（ＡＤ）が１．５ g/cm3以上、３点曲げ強度（Ｓt ）が
１２０ＭＰa 以上で、比強度（Ｓt ／ＡＤ）の値が８０
（ MPa／ g/cm3）以上の特性を有し、更に気孔率が１０
％以下、層間剪断強度が１０ＭＰａ以上の特性を備えた
炭素繊維強化炭素材（Ｃ／Ｃ材）からなることを構成上
の特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】Ｃ／Ｃ材は、ポリアクリロニトリ
ル系、レーヨン系、ピッチ系などの原料から製造された
炭素繊維を強化材として、これらの炭素繊維がフェノー
ル系やフラン系などの熱硬化性樹脂あるいは石炭系や石
油系のピッチを焼成炭化したマトリックス（炭化物）に
より結着され、一体化されたものである。
ル系、レーヨン系、ピッチ系などの原料から製造された
炭素繊維を強化材として、これらの炭素繊維がフェノー
ル系やフラン系などの熱硬化性樹脂あるいは石炭系や石
油系のピッチを焼成炭化したマトリックス（炭化物）に
より結着され、一体化されたものである。
【００１３】本発明のＣ／Ｃ部材は、その材質性状とし
て、嵩密度（ＡＤ）が１．５ g/cm3以上、３点曲げ強度
（Ｓt ）が１２０ＭＰa 以上で、比強度（Ｓt ／ＡＤ）
の値が８０（ MPa／ g/cm3）以上の特性を有し、更に気
孔率が１０％以下、層間剪断強度が１０ＭＰａ以上の特
性を備えたものである。以下、本発明をＣＺ法における
石英ルツボを支持するＣ／Ｃルツボを例に説明する。
て、嵩密度（ＡＤ）が１．５ g/cm3以上、３点曲げ強度
（Ｓt ）が１２０ＭＰa 以上で、比強度（Ｓt ／ＡＤ）
の値が８０（ MPa／ g/cm3）以上の特性を有し、更に気
孔率が１０％以下、層間剪断強度が１０ＭＰａ以上の特
性を備えたものである。以下、本発明をＣＺ法における
石英ルツボを支持するＣ／Ｃルツボを例に説明する。
【００１４】嵩密度（ＡＤ）は材質の緻密性を示し、強
度特性とも関係するが、石英ルツボとの反応性（ＳｉＯ
2 ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ）およびＳｉＯガスとの反応性
（ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ）に大きく関わり、この
値が１．５ g/cm3より小さい場合には、材質組織の緻密
性が低いために、これらの反応、特にＳｉＯガスとの反
応性を低位に抑制することが困難であり、ＳｉＣ化に伴
うＣ／Ｃ部材の損耗が大きくなる。
度特性とも関係するが、石英ルツボとの反応性（ＳｉＯ
2 ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ）およびＳｉＯガスとの反応性
（ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ）に大きく関わり、この
値が１．５ g/cm3より小さい場合には、材質組織の緻密
性が低いために、これらの反応、特にＳｉＯガスとの反
応性を低位に抑制することが困難であり、ＳｉＣ化に伴
うＣ／Ｃ部材の損耗が大きくなる。
【００１５】また、Ｃ／Ｃ材の強度は高いほど、Ｃ／Ｃ
ルツボの壁厚などを薄くできるので軽量化を図る上で有
利であり、材質強度は３点曲げ強度（Ｓt ）が１２０Ｍ
Ｐa以上であることが必要で、好ましくは１５０ＭＰａ
以上である。なお、３点曲げ強度はＪＩＳ Ｋ７０７４
により測定される。
ルツボの壁厚などを薄くできるので軽量化を図る上で有
利であり、材質強度は３点曲げ強度（Ｓt ）が１２０Ｍ
Ｐa以上であることが必要で、好ましくは１５０ＭＰａ
以上である。なお、３点曲げ強度はＪＩＳ Ｋ７０７４
により測定される。
【００１６】また、本発明においては、耐ＳｉＣ化性を
高位に保持するとともに軽量化を図る観点から、３点曲
げ強度と嵩密度との比から比強度（Ｓt ／ＡＤ）を求
め、比強度の値により耐ＳｉＣ化性および軽量化の指標
とするものである。すなわち、その値を８０（ MPa／ g
/cm3）以上に設定することにより、耐ＳｉＣ化性と軽量
化とを図るものである。
高位に保持するとともに軽量化を図る観点から、３点曲
げ強度と嵩密度との比から比強度（Ｓt ／ＡＤ）を求
め、比強度の値により耐ＳｉＣ化性および軽量化の指標
とするものである。すなわち、その値を８０（ MPa／ g
/cm3）以上に設定することにより、耐ＳｉＣ化性と軽量
化とを図るものである。
【００１７】更に、本発明はＣ／Ｃ材の特性として、気
孔率を１０％以下、層間剪断強度を１０ＭＰａ以上の特
性に設定する。気孔率および層間剪断強度はＣ／Ｃ材内
部の組織構造、例えば内部組織中の気孔量と関連し、Ｃ
／Ｃルツボとして使用した際の前記のＳｉＯ2 やＳｉＯ
との反応性に影響する。
孔率を１０％以下、層間剪断強度を１０ＭＰａ以上の特
性に設定する。気孔率および層間剪断強度はＣ／Ｃ材内
部の組織構造、例えば内部組織中の気孔量と関連し、Ｃ
／Ｃルツボとして使用した際の前記のＳｉＯ2 やＳｉＯ
との反応性に影響する。
【００１８】すなわち、気孔率は炭素繊維とマトリック
ス炭化物との結着性の指標となり、層間剪断強度は水銀
圧入法では測定し難い大きな気孔の指標として、例え
ば、積層した炭素繊維シート間に存在する気孔（クラッ
ク）の指標となる。そして、両者ともＳｉＯとの反応
性、すなわち、耐ＳｉＣ化性を示すパラメータとなるも
ので、気孔率が１０％を超えたり、層間剪断強度が１０
ＭＰａを下回ると、ＳｉＯガスの浸透により材質の内部
組織までＳｉＣ化が進行し易くなるため、Ｃ／Ｃルツボ
の耐久性が低下する。更に、Ｃ／Ｃ材の使用中に表層が
ＳｉＣ化されると基材とＳｉＣの熱膨張率の差により応
力が発生し、層間剪断強度が１０ＭＰａを下回ると基材
の剥離、割れの原因となる。なお、気孔率は水銀圧入法
で測定した気孔径 300〜 0.001μの気孔量であり、層間
剪断強度はＪＩＳ Ｋ７０７８により測定した値であ
る。
ス炭化物との結着性の指標となり、層間剪断強度は水銀
圧入法では測定し難い大きな気孔の指標として、例え
ば、積層した炭素繊維シート間に存在する気孔（クラッ
ク）の指標となる。そして、両者ともＳｉＯとの反応
性、すなわち、耐ＳｉＣ化性を示すパラメータとなるも
ので、気孔率が１０％を超えたり、層間剪断強度が１０
ＭＰａを下回ると、ＳｉＯガスの浸透により材質の内部
組織までＳｉＣ化が進行し易くなるため、Ｃ／Ｃルツボ
の耐久性が低下する。更に、Ｃ／Ｃ材の使用中に表層が
ＳｉＣ化されると基材とＳｉＣの熱膨張率の差により応
力が発生し、層間剪断強度が１０ＭＰａを下回ると基材
の剥離、割れの原因となる。なお、気孔率は水銀圧入法
で測定した気孔径 300〜 0.001μの気孔量であり、層間
剪断強度はＪＩＳ Ｋ７０７８により測定した値であ
る。
【００１９】本発明のＣ／Ｃ部材を構成するＣ／Ｃ材の
強化材となる炭素繊維は、ポリアクリロニトリル系、レ
ーヨン系、ピッチ系などの原料から製造された炭素繊維
の繊布を一次元または多次元方向に配向した繊維体、フ
ェルト、トウなどが用いられる。また、マトリックス結
合材にはフェノール系、フラン系など残炭率５０重量％
以上の熱硬化性樹脂やピッチ類が使用される。
強化材となる炭素繊維は、ポリアクリロニトリル系、レ
ーヨン系、ピッチ系などの原料から製造された炭素繊維
の繊布を一次元または多次元方向に配向した繊維体、フ
ェルト、トウなどが用いられる。また、マトリックス結
合材にはフェノール系、フラン系など残炭率５０重量％
以上の熱硬化性樹脂やピッチ類が使用される。
【００２０】本発明の単結晶引上げ装置用Ｃ／Ｃ部材
は、例えば、炭素繊維織布に熱硬化性樹脂を浸漬または
塗布などの方法により含浸し、加熱硬化してプリプレグ
シートを作製し、所望の形状に成形したのち非酸化性雰
囲気中で焼成炭化することにより作製される。この後、
更に、熱硬化性樹脂の含浸、焼成炭化を繰り返したり、
ＣＶＤ法やＣＶＩ法により気相析出させた熱分解炭素を
沈着させるなどの方法により本発明の材質性状を備えた
Ｃ／Ｃ部材が製造される。
は、例えば、炭素繊維織布に熱硬化性樹脂を浸漬または
塗布などの方法により含浸し、加熱硬化してプリプレグ
シートを作製し、所望の形状に成形したのち非酸化性雰
囲気中で焼成炭化することにより作製される。この後、
更に、熱硬化性樹脂の含浸、焼成炭化を繰り返したり、
ＣＶＤ法やＣＶＩ法により気相析出させた熱分解炭素を
沈着させるなどの方法により本発明の材質性状を備えた
Ｃ／Ｃ部材が製造される。
【００２１】以下、本発明の実施例を比較例と対比して
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００２２】実施例１〜８、比較例１〜２ ポリアクリロニトリル系の平織炭素繊維織布の表面にフ
ェノール樹脂（残炭率50％）を塗布して含浸させ、４８
時間風乾してプリプレグシートを作製した。このプリプ
レグシートを２０枚積層してモールドに入れ、温度１１
０℃、圧力２ＭＰａの条件で熱圧成形し、次いで、２５
０℃に加熱して樹脂成分を完全に硬化したのち、窒素ガ
ス雰囲気に調整した電気炉中で５℃/hの昇温速度で１０
００℃に加熱し、その温度に５時間保持して焼成炭化し
た。更に、１８００℃の温度で塩素ガスにより高純度化
処理を行って、２５０×２５０mm、厚さ６mmの成形体を
作製した。
ェノール樹脂（残炭率50％）を塗布して含浸させ、４８
時間風乾してプリプレグシートを作製した。このプリプ
レグシートを２０枚積層してモールドに入れ、温度１１
０℃、圧力２ＭＰａの条件で熱圧成形し、次いで、２５
０℃に加熱して樹脂成分を完全に硬化したのち、窒素ガ
ス雰囲気に調整した電気炉中で５℃/hの昇温速度で１０
００℃に加熱し、その温度に５時間保持して焼成炭化し
た。更に、１８００℃の温度で塩素ガスにより高純度化
処理を行って、２５０×２５０mm、厚さ６mmの成形体を
作製した。
【００２３】これらの成形体について、フェノール樹脂
を再含浸して焼成炭化する緻密化処理を繰り返し行い、
最終的に２０００℃の温度で熱処理して、異なる材質性
状のＣ／Ｃ材を製造（実施例１〜４、比較例１）した。
また、プロパンと水素の混合ガス（プロパン濃度５〜１
５ vol％）を原料ガスとして、温度１２５０℃、圧力
６．７ＫＰａの条件で熱分解炭素を沈着させ、最終的に
２０００℃の温度で熱処理して、材質性状の異なるＣ／
Ｃ材（実施例５〜８、比較例２）を製造した。
を再含浸して焼成炭化する緻密化処理を繰り返し行い、
最終的に２０００℃の温度で熱処理して、異なる材質性
状のＣ／Ｃ材を製造（実施例１〜４、比較例１）した。
また、プロパンと水素の混合ガス（プロパン濃度５〜１
５ vol％）を原料ガスとして、温度１２５０℃、圧力
６．７ＫＰａの条件で熱分解炭素を沈着させ、最終的に
２０００℃の温度で熱処理して、材質性状の異なるＣ／
Ｃ材（実施例５〜８、比較例２）を製造した。
【００２４】これらのＣ／Ｃ材について、下記の方法に
よりＳｉＯガスとの反応性を測定した。 ＳｉＯガスとの反応性の測定；シリカ（ＳｉＯ2)とフェ
ノール樹脂を、フェノール樹脂中の残炭素分（Ｃ）がＳ
ｉＯ2 ：Ｃ＝１：１（重量比）の割合となるように混合
し、加熱硬化して板状体（３０×３０×３mm）に成形し
た。この板状成形体を、Ｃ／Ｃ材（３０×３０×６mm）
の上に乗せ、アルゴン雰囲気中で１８５０℃の温度に加
熱して３．５時間処理を行い、発生したＳｉＯガスとの
反応によるＣ／Ｃ材の重量増加率、すなわちＣ／Ｃ材の
ＳｉＣ化による重量増加率を求めた。
よりＳｉＯガスとの反応性を測定した。 ＳｉＯガスとの反応性の測定；シリカ（ＳｉＯ2)とフェ
ノール樹脂を、フェノール樹脂中の残炭素分（Ｃ）がＳ
ｉＯ2 ：Ｃ＝１：１（重量比）の割合となるように混合
し、加熱硬化して板状体（３０×３０×３mm）に成形し
た。この板状成形体を、Ｃ／Ｃ材（３０×３０×６mm）
の上に乗せ、アルゴン雰囲気中で１８５０℃の温度に加
熱して３．５時間処理を行い、発生したＳｉＯガスとの
反応によるＣ／Ｃ材の重量増加率、すなわちＣ／Ｃ材の
ＳｉＣ化による重量増加率を求めた。
【００２５】比較例３〜４ 材質性状の異なる２種類の等方性黒鉛材を試料として用
いて、上記の方法によりＳｉＯガスとの反応性を測定し
た。
いて、上記の方法によりＳｉＯガスとの反応性を測定し
た。
【００２６】得られた結果を、材質性状とともに表１に
示した。
示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１の結果から、本発明で特定した材質性
状を有する実施例１〜８のＣ／Ｃ材は、比強度（Ｓｔ／
ＡＤ）が高く、また材質組織が緻密であり、少なくとも
いずれか一つの材質性状が本発明で特定した値を外れる
比較例１、２のＣ／Ｃ材に比べて、ＳｉＯガスとの反応
性が低く、Ｃ／Ｃ材のＳｉＣ化による重量増加率が小さ
いことが判明する。また、比較例３、４の等方性黒鉛材
に比較しても、実施例１〜８のＣ／Ｃ材はＳｉＣ化によ
る重量増加率は同等であり、黒鉛材に比べて軽量で、強
度特性が高く、石英との熱膨張率の差異も少ない上に、
耐ＳｉＣ化性が同等であることが認められる。
状を有する実施例１〜８のＣ／Ｃ材は、比強度（Ｓｔ／
ＡＤ）が高く、また材質組織が緻密であり、少なくとも
いずれか一つの材質性状が本発明で特定した値を外れる
比較例１、２のＣ／Ｃ材に比べて、ＳｉＯガスとの反応
性が低く、Ｃ／Ｃ材のＳｉＣ化による重量増加率が小さ
いことが判明する。また、比較例３、４の等方性黒鉛材
に比較しても、実施例１〜８のＣ／Ｃ材はＳｉＣ化によ
る重量増加率は同等であり、黒鉛材に比べて軽量で、強
度特性が高く、石英との熱膨張率の差異も少ない上に、
耐ＳｉＣ化性が同等であることが認められる。
【００２９】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の単結晶引上げ装
置用Ｃ／Ｃ部材によれば、嵩密度（ＡＤ）、３点曲げ強
度（Ｓt ）、比強度（Ｓt ／ＡＤ）および気孔率、層間
剪断強度を特定した材質性状を備えたＣ／Ｃ材から形成
することにより、耐ＳｉＣ化性に優れた性能を付与する
ことができる。したがって、ＣＺ法による単結晶引上げ
装置に使用する、例えば、石英ルツボを支持する支持ル
ツボをはじめ、ヒータや遮蔽板などの高温部材として、
耐久性に優れ、長期に亘って安定に使用することのでき
るＣ／Ｃ部材の提供が可能となる。
置用Ｃ／Ｃ部材によれば、嵩密度（ＡＤ）、３点曲げ強
度（Ｓt ）、比強度（Ｓt ／ＡＤ）および気孔率、層間
剪断強度を特定した材質性状を備えたＣ／Ｃ材から形成
することにより、耐ＳｉＣ化性に優れた性能を付与する
ことができる。したがって、ＣＺ法による単結晶引上げ
装置に使用する、例えば、石英ルツボを支持する支持ル
ツボをはじめ、ヒータや遮蔽板などの高温部材として、
耐久性に優れ、長期に亘って安定に使用することのでき
るＣ／Ｃ部材の提供が可能となる。
Claims (1)
- 【請求項１】 嵩密度（ＡＤ）が１．５ g/cm3以上、３
点曲げ強度（Ｓt ）が１２０ＭＰa 以上で、比強度（Ｓ
t ／ＡＤ）の値が８０（ MPa／ g/cm3）以上の特性を有
し、更に気孔率が１０％以下、層間剪断強度が１０ＭＰ
ａ以上の特性を備えた炭素繊維強化炭素材からなること
を特徴とする単結晶引上げ装置用Ｃ／Ｃ部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000369807A JP2002173392A (ja) | 2000-12-05 | 2000-12-05 | 単結晶引上げ装置用ｃ／ｃ部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000369807A JP2002173392A (ja) | 2000-12-05 | 2000-12-05 | 単結晶引上げ装置用ｃ／ｃ部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002173392A true JP2002173392A (ja) | 2002-06-21 |
Family
ID=18839792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000369807A Pending JP2002173392A (ja) | 2000-12-05 | 2000-12-05 | 単結晶引上げ装置用ｃ／ｃ部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002173392A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2113497A2 (en) | 2008-04-30 | 2009-11-04 | Ibiden Co., Ltd. | High purity carbon fiberreinforced carbon composite for semiconductor manufacturing apparatus and method for producing the same |
| WO2024121901A1 (ja) * | 2022-12-05 | 2024-06-13 | 東洋炭素株式会社 | Ｃ／Ｃコンポジット及びＳｉ単結晶引き上げ炉用部材 |
-
2000
- 2000-12-05 JP JP2000369807A patent/JP2002173392A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2113497A2 (en) | 2008-04-30 | 2009-11-04 | Ibiden Co., Ltd. | High purity carbon fiberreinforced carbon composite for semiconductor manufacturing apparatus and method for producing the same |
| US7998584B2 (en) | 2008-04-30 | 2011-08-16 | Ibiden Co., Ltd. | High-purity carbon fiber-reinforced carbon composite and method for producing the same |
| WO2024121901A1 (ja) * | 2022-12-05 | 2024-06-13 | 東洋炭素株式会社 | Ｃ／Ｃコンポジット及びＳｉ単結晶引き上げ炉用部材 |
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