JPH01264964A - 耐熱衝撃性に優れた炭素繊維強化炭素複合材並びにその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は炭素材料、その製造方法及びその用途に関し、
更に詳しくはアウトガス、エロージョンが少なく、耐熱
衝撃性に優れた炭素材料、その製造方法及びその用途に
関する。そして本発明の目的は、たとえば核融合プラズ
マ閉じ込め装置の第一壁構造材料、スパンクリング装置
用保護材料（スパッタリング装置に用いるビーム絞り、
チャンバー壁保護材料などのビーム遮蔽材）、プラズマ
に直面するプラズマ化学蒸着（以下ＣＶＤという）用ポ
ート、イオン注入装置用電極、その他プラズマ、エレク
トロンビーム（ＥＢという）、ニュートロンビーム（Ｎ
Ｂという）、イオンビーム（ＩＢという）に直面する保
護材、治具、アーマ−材及び電極などに好適な炭素複合
材を提供することである。

〔従来の技術及び課題〕

説明の便宜上、以下、上記に示した用途の中で最も過酷
な条件で使用される核融合プラズマ閉じ込め装置の第一
壁材料を代表例として説明する。

黒鉛材料は単体から成り原子番号が低く、高融点である
などの特徴をもつため、これまで核融合プラズマ閉じ込
め装置の第一壁材料として使用されており、現在は等方
性高密度黒鉛がその主流である。又、黒鉛はセラミック
一般と比べると熱衝撃にも強く、また蒸気圧が低い（２
５００°Ｃで約５　Ｘ　Ｉ　Ｏ−”ａｔｍ）などの特性
を有するため、核融合装置に要求される要件によく合致
している。しかし黒鉛はこの様な利点をもっているにも
かかわらず、次の問題点がある。即ち■アウトガス放出
によりプラズマ温度の低下があり、最後にはディスラプ
ション（プラズマの崩壊）を招いてしまう危険性がある
こと。■エロージョンに基づく難点たとえばスパッタリ
ング、昇華によって材料が消耗すること。■熱衝撃に強
いといっても核融合炉の熱的条件は過酷であり、亀裂発
生、剥離等を生じる可能性があること。■温度勾配の存
在の下で、１４ＭｅＶの中性子の照射を受けると照射に
よって誘起される変形に起因する内部応力により亀裂の
発生及びその伝播が起こる可能性があること。

等である。

又、等方性高密度黒鉛以外に炭素繊維強化炭素複合材（
Ｃ／Ｃ複合材という）も試用されているが、従来のＣ／
Ｃ複合材ではコールタールピッチ、樹脂等を含浸させマ
トリックスとしたものであり、ＥＢ照射を行った際、マ
トリックス部分が選択的に大きな消耗を受けるという問
題点があった。

このような問題点は上記第一壁材料ばかりでなく、その
他の用途についても多かれ少なかれ生ずるものである。

〔本発明が解決しようとする課題〕

本発明が解決しようとする課題は従来の炭素材料のをす
る上記欠点を解消し、高純度でアウトガス、エロージョ
ンが少なく耐熱衝撃性に優れた複合材料を提供する事に
ある。

〔課題を解決するための手段］ この課題は（ｉ）炭素質フェルト内部特にその深層部ま
で熱分解炭素（以下ｒｐｙｃ　Ｊと言う）を沈積せしめ
る事及び（ｉｉ）特に好ましくは炭素質フェルトを一つ
の装置で高純度化処理、ｐｙｃ沈積処理、黒鉛化処理を
連続的に行う製造方法を採用することによって解決され
る。

〔発明の作用並びに構成］ 即ち本発明者は従来の炭素質フェルトを使用し、黒鉛材
料及びＣ／Ｃ複合材の上記難点を解決する為に、又従来
の方法では達成できなかった、より高純度で、アウトガ
ス、エロージョンが少なく、耐熱衝撃性に優れたＣ／Ｃ
複合材をより経済的に製造する方法を開発する為に、従
来から鋭意研究を重ねた結果、炭化水素類、特にＣＩ　
””　Ｃ１１、好ましくはＣＨ４、Ｃ３Ｈ，等の炭化水
素ガスもしくは炭化水素化合物を熱分解させて炭素質フ
ェルト深層部にまでｐｙｃを浸透析出せしめる時は高純
度でアウトガス、エロージョンが少なく耐熱衝撃性に優
れたＣ／Ｃ複合材が収得出来る事を見出した。またこの
際、一つの装置で高純度化処理、ＰｙＣ含浸処理、黒鉛
化処理を順次行わしめる事により物品移動の経費、途中
工程中の破損、装置の冷却、加熱サイクルに伴うエネル
ギー損失の低減、装置稼働率の向上、高純度化に伴うハ
ロゲン消費量の節減、惹いては排気、排水処理等の節減
等を計りながら、経済的な製造方法を確立し品質的には
従来の方法でなし得なかった高純度で、アウトガス、エ
ロージョンが少なく、耐熱衝撃性に優れたＣ／Ｃ複合材
を得る画期的な製造方法を開発しえる事を見出し、ここ
に本発明を完成するに至ったものである。

特に注目すべきことは、本発明者の研究により、この種
炭素質フェルトの深層部にまでＰｙｃを含浸せしめるこ
とにより嵩密度が大きく、特にアウトガス及びエロージ
ョンが少なく、耐熱衝撃性の大きい複合材が得られるこ
と、並びにこのような特性を有する複合材が前記核融合
用第一壁として極めて有効であるという新しい事実が見
出されたことである。このような深層部までｐｙｃが含
浸された本発明複合材は、嵩密度が１．４０ｇ／ｃｆｆ
１以上という緻密な複合材となり、極めて強固な固体状
のブロックとなっているものである。面この際例えｐｙ
Ｃを炭素質フェルト内に含浸しても、その表層部だけで
は上記特性は極めて低いものである。

まず本発明に係る炭素質フェルトを基材としてＰｙＣを
マトリックスとするＣ／Ｃ複合材の構成について説明す
る。

本発明に係るＣ／Ｃ複合材は通気性を有する炭素質フェ
ルト内部にＰｙＣを浸透せしめたものである。

この様に本発明のＣ／Ｃ複合材に於いては炭素質フェル
ト内部にＰｙＣを浸透析出せしめる事により、炭素質フ
ェルトとＰｙＣとの強い接着性を得ると共にＰｙＣの持
つ優れた耐熱衝撃性により亀裂、剥離、割れ等が防止で
きる。

この炭素質フェルトとしては従来から使用されて来たも
のがいずれも使用でき、より具体的には例えば有機質繊
維を出発原料とするもの、石炭や石油系タール、ピッチ
等を原料とするもの、ポリビニルアルコール、ポリアク
リロニトリル等の合成繊維を原料とするもの、レーヨン
を原料としたもの等が代表例としてあげられる。

本発明者は上記原料を使用して、ｐｙｃ含浸に関して鋭
意研究を進めた結果、レーヨン系の炭素質フェルトが同
一条件で（温度、炭化水素濃度、真空度、ガス流量）　
ＰｙＣを含浸した結果、最もｐｙｃ蒸着量が多い事を見
出した。この事実はレーヨン系の炭素繊維の形状は他の
炭素繊維とは違い断面構造が多角形を示して居り、最も
比表面積が大きい事に起因していると考えられるが、そ
の理由は明らかではない。従って所望の密度までＰｙＣ
含浸するにはレーヨン系炭素質フェルト基材として用い
た方が、ＰｙＣ含浸処理時間の短縮ができ、経済的に非
常に好都合である事が判明した。

本発明に用いる炭素質フェルトの嵩密度は０．０３〜０
．３　　（ｇ／ｃｆｆｌ）　テある事が望ましい。０．
０３（ｇ／ｃ１１！〕に達しないとＰｙＣ含浸に要する
時間が長くなり、又、炭素繊維の含有率が少なすぎて強
化複合材料としての所期の目的が達成できない。０．３
（ｇ　／　ｃ＋ｆｌ　）より大きくなると炭素質フェル
ト自体の特長であるいわゆる°“擬等方性″°の特性が
損なわれる。尚等方性の方が熱拡散が均一に行われ、熱
負荷を緩和させるのに好都合である事はいうまでもない
。

下記に本発明に使用する炭素質フェルトの嵩密度とｐｙ
ｃ析出析出色度関係を測定した結果を示す。

この測定に於いては温度１１００″ｃ１全圧２　Ｔｏｒ
ｒ（Ｃ３Ｈ８ガス６、Ｈ２ガス７０　ｊ２ＳＴＰ／ｍｉ
ｎ　）の反応条件で行った。この結果は次の通りである
。

この炭素質フェルトを高純度化処理し、続いて炭素質フ
ェルト内部に緻密でしかも高純度のｐｙｃを嵩密度が１
．４　　（ｇ／ａｆｔ）以上、好ましくは１．４〜２．
０　　（ｇ／ｃｎｔ：ｌとなる様に浸透せしめる。そし
てこの際のＰｙＣは特に緻密で且つ高純度である事が好
ましい。ここで高純度とは全灰分量が１０ｐｐｍ以下で
ある事を意味する。この際純度が上記範囲をはずれると
ｐｙｃ自体の不純物により装置内を汚染する傾向が生じ
る。

本発明Ｃ／Ｃ複合材の嵩密度について更に説明すると、
これが１．４　　（ｇ／ｃｆｆｌ）以上であることが望
ましい。

１．４　　（ｇ／Ｃ１Ａ）に達しない場合はすでに上記
で述べた通り強度も弱くなるが、その他耐熱性衝撃性の
特性に欠かせない熱伝導率が低すぎて、プラズマに直面
した際割れ、クラック等が起こる危険性がある。

しかし、ＰｙＣ自体の理論密度は約２．２６　（ｇ　／
ｃ４〕であり、しかも炭素繊維を有するため、原理上こ
の数値以上には大きくは出来ず、製品中には僅かな細孔
空間等も存在するので、現実には２．（１５〜２．１０
　（ｇ　／ｃｆｆｌ）程度が上限となる。この程度まで
ｐｙｃを浸透、析出させるには非常に析出効率も低下し
、反応時間も長くなり経済的にも不利となる。

これ等を総合勘案して複合材の嵩密度は１．４以上、２
．０付近に止めることが熱拡散、強度、プラズマからの
熱負荷耐性の点で総合的に好ましい範囲である。尚参考
として嵩密度１．６　　（ｇ／ｃ＋＋り、１．９　　（
ｇ／ｃｆｆｌ：ｌのＣ／Ｃ複合材の表面近傍の断面の偏
光顕微鏡写真を各々第１図、第２図として示す。

本発明のＣ／Ｃ複合材の他の特長は、フェルト自体がい
わゆる°′擬等方性°°である事に起因するものである
。即ちｐｙｃを炭素質フェルト内部に浸透させるもので
はあるが、実質的にはフェルトを構成している炭素繊維
に均一にＰｙＣが析出しているためＣ／Ｃ複合材も実質
的に゛″擬等方性°゛となっている事である。この等方
性という特性が熱拡散を均一に行わせ熱負荷を緩和させ
る重要な役割を果たしている。ここに゛擬等方性”とは
、ＰｙＣ自体は異方性の強い炭素材であるが、フェルト
を構成する炭素繊維が、あらゆる方向に無作為に存在す
るので、即ち等方的に存在するので、この炭素繊維表面
上にｐｙｃが析出した場合、複合材自体は、熱伝導率、
膨張率その他の物理的性質が、全体として実質的には等
方性性質を示すようになることを謂う。

本発明に於いてｐｙｃを浸透せしめる方法自体は例えば
「炭素材料入門」　（炭素材料学会、昭和４７年１１月
発行）等の文献に記されている通り、別の分野では良く
知られた事であり、その−船釣実施態様を記すと、炭素
発生材料例えば炭素数１〜８特に炭素数３の炭化水素ガ
スもしくは炭化水素化合物を熱分解させ基材上にｐｙｃ
を析出浸透させたものである。これに対して濃度調節用
とじて炭化水素濃度（通常希釈ガスとしてＨ２ガスを用
いる）は３〜３０％好ましくは５〜１５％とし、全圧を
１００Ｔｏｒｒ、好ましくは５０Ｔｏｒｒ以下の条件で
操作する事が望ましい。

この様な操作を行った場合炭化水素が基材表面付近で脱
水素、熱分解、重合などによって巨大炭素化合物を形成
し、これが基材上に沈積、析出し、さらに脱水素反応が
進み緻密なＰｙＣ膜が形成され、あるいは浸透して含浸
されるのである。ただし、０□、Ｈ２Ｃの共存は悪影響
があるので、避ける方が好ましい。析出の温度範囲は一
般に８００〜２５００″Ｃ位までの広い範囲であるが、
出来るだけ多く含浸する為には１３００°Ｃ以下の比較
的低温域でＰｙＣを析出させる事が望ましい。

含浸方法としては、従来の等製法、温度勾配法、圧力勾
配法等があり、さらに最近の方法としては時間の短縮化
及び緻密化を目的としたパルス法が使用できる。

本発明に於いて、上記ｐｙｃを浸透させる条件及び含浸
方法は同等重要ではな（、上記所定の要件を有するＰｙ
Ｃが炭素質フェルト内深層部に浸透析出される限り、各
種の形成方法がいずれも使用できるが、その一つの態様
を例示すると下記の通りである。

ｐｙｃ含浸処理に於いて温度は１３００°Ｃ以下、圧力
は１００Ｔｏｒｒ以下、好ましくは５ＱＴｏｒｒ以下で
ある事が好ましい。１３００°Ｃより高くなるとｐｙｃ
が基材表面に析出しやすくなり、表面近傍のＰｙＣ膜で
閉気孔を形成し、もはや含浸できなくなる傾向がある。

又１００Ｔｏｒｒより大きい場合、ガス拡散が悪くなり
、充分に基材フェルトの内部にまで原料ガスが到達しに
くくなり、やはり表面に閉気孔を生成してしまう傾向が
ある。

本発明に於いて使用される炭素質フェルトとしては各種
の従来から知られているものが使用出来、特に高純度化
した後、ｐｙｃ含浸する事が好ましい。

この際の高純化とは不純物の含有量が少ないことを意味
し、通常全灰分量が１０ｐｐｍ以下が好ましい。

この際の高純度化方法は、フェルトを減圧、高温下にて
ハロゲン含有ガスに接触せしめ、不純物として含まれる
金属類を、より蒸気圧の高いハロゲン化物に変えて除去
する手段（例えば特願昭６ｌ−２２４１３１）を例示出
来るが、これに限定されるものではない。又この際使用
されるハロゲン含有ガスとしては塩素又はフッ素並びに
それ等の化合物のガスなどハロゲン含有ガスを例示でき
、具体的には２フツ化エタン、フッ素ガス等が挙げられ
る。

この炭素質フェルトの高純度化は出来るだけ内部まで高
純度化する事が好ましく、この為ＰｙＣ処理を施す前に
予め行うのが効果的である。即ち、フェルト内部まで高
純度化を進める為には、ハロゲン化合物が内部まで進入
し、且つハロゲン化され気化した不純物がフェルト外部
にまで排除されなければ効果は少ない。この為には工程
の順序としては、通気性を有する炭素質フェルトを予め
高純度化した後にｐｙｃ処理を施す事が良い。

又、高純度化をより迅速に確実に進める為に、反応容器
内の圧力を変動させて高くしたり、低くしたすする事が
好ましい場合がある。特にフェルトの通気性が大きい場
合効果が大きい。

一般に高純度化は反応系内を減圧条件、例えば１００Ｔ
ｏｒｒ以下に全圧を保ちつつ炭素質フェルトを１５００
〜２０００°Ｃに保ち、前記のハロゲン化合物を流通せ
しめる。必要に応じて反応系内の圧力を上下させる。何
れの場合も本発明方法によって不純物量１０ｐｐｍ以下
に容易に下げる事ができる。

次に本発明に係るＣ／Ｃ複合材の製造方法について説明
する。

本発明のＣ／Ｃ複合材を製造する方法としては基本的に
は炭素質フェルトを高純度化し、次いで該フェルト内部
にＰｙＣを浸透せしめる。その後、熱伝導率を向上させ
るために２５００°Ｃ以上、好ましくは２８００°Ｃ以
上の高温で黒鉛化する。ｐｙｃは特に易黒鉛化性の材料
であるため熱処理による熱伝導率の向上性は非常に顕著
である。

本発明に於いては各工程を共に減圧又は高真空下で高周
波加熱手段を用いて行う方法が好ましい代表例であり、
その望ましい一具体例は第３図に示す装置を用いる方法
である。この装置を用いる方法につき、更に詳しく説明
すると以下の通りである。

まず、ガス供給管（８）からＮ２ガスを送気して容器内
部の空気をＮ２ガスで置換したのち、ガス排出管（１）
から減圧、又は真空に引き雰囲気を非酸化性とする。

次に誘導コイル（５）に徐々に電圧を印加してサセプタ
ー（６）を加熱し、その輻射熱により、被加熱炭素質フ
ェルト（４）を１５００〜２０００°Ｃに調節して、ガ
ス供給管（８）からハロゲンガス例えば２フツ化エタン
を（流量は容器内に充填する被加熱炭素材の量により増
減されるが、例えば１〜７ｆＮＴＰ／ｋｇ程度で）２〜
１０時間程時間給する。

容器内は加熱を始めた時点から１００Ｔｏｒｒ以下好ま
しくは５０Ｔｏｒｒ以下程度に保つ。

高純度化操作が完了した時点で徐々に降温し約１０００
〜１３００°Ｃに調節し、Ｃ，Ｈ，等の炭化水素ガスも
しくは、炭化水素化合物を熱分解させながら、ＰｙＣを
フェルト内部に浸透せしめる。

その間、必要に応じて一旦温度を下げ、製品を取り出し
て、フェルト内部への熱分解炭素の）８透、析出、含浸
状況を観察、測定することも出来る。

この中間チエツク操作を数回繰り返して所要の嵩密度を
有する製品を作ることが出来る。しかし定例的な形状、
サイズの製品については条件が経験的に定まってくるの
で、一定の操作で可能であるが、異形製品等については
繰り返し含浸操作を行いながら行う方がより確実である
。その後、２５ｏ　ｏ　’ｃ以上、好ましくは２８００
°Ｃ以上にて熱処理して黒鉛化させる。

通電を停止、容器内にＮｔガスを充填、置換しながら常
圧、常温に戻す。

尚、不純物除去、即ち高純度化工程に於いて、本発明に
かかる真空式高周波加熱炉は甚だ好都合である。即ち、
被加熱炭素質フェルトを減圧又は高真空下でハロゲンと
接触させると、その消費量が非常に少量で済む利点が先
ず挙げられる。減圧又は高真空下ではハロゲンガスが膨
張して用いられる為、利用効率が高く、又、フェルトと
の接触も良いので、本発明者の実験的研究によると、通
電床式炉の場合の１０　ｆｆＮＴＰ　／ｋｇに比べ第３
図の装置を使用する場合は３１ＴＰ　／ｋｇとハロゲン
含有ガスの消費量を約１７３に節減させる事が出来る。

またその他の利点としては、ハロゲン又は（及び）水素
化されたフェルト中の不純物が、減圧下である為、外部
に揮発、離脱し易く、少量のハロゲンガスの使用にも拘
らずより速く、より高い純度のものが得られる。

本発明に於いて高純度化又はこれと黒鉛化を実施する際
の容器内の圧力は１００Ｔｏｒｒ以下の範囲内に保つ事
が望ましい。容器内の圧力は、ハロゲン化物、塩素化又
は（及び）フッ素化された不純物の種々の化合物の蒸気
圧（分圧）の総和（全圧）として圧力計に示されるが、
これが１００Ｔｏｒｒより畜い場合は減圧効果が低くな
り、従って高純度化に要する時間は長くなり純度低下の
効果もさほど大きくはならない。

本発明実施の一つの応用例として高純度操作中、反応容
器内の圧力を変動させて高くしたり低くしたりする場合
にはフェルト深層部へのハロゲンガスの拡散、置換及び
深層部からのハロゲン化生成物の離脱、置換が完全とな
る場合があり、より効果的である。

真空下に於いて、高純度化処理、ｐｙｃ含浸処理、黒鉛
化処理を連続して行うので、本発明のＣ／Ｃ複合材はア
ウトガスが少なくなる。又、ＰｙＣ処理によりアウトガ
スが少なくなる。この点については本出願人が先に出願
した特願昭６２−３０４３（１５号に開示されていると
ころである。

ｐｙｃを２５００°Ｃ以上、好ましくは２８００　’Ｃ
以上の温度で熱処理して黒鉛化する事により、非常に黒
鉛化が進み、黒鉛結晶の結合が強固になるばかりでなく
、熱伝導率が、嵩密度１．４　　Ｃｇ／ｃｒｌ］以上の
該Ｃ／Ｃ複合材の場合、１００　（ＫＣａｌ／ｍ−ｈｒ
・’Ｃ）以上となる。プラズマ照射によるスパッタリン
グなどのエロージョンに対して非常に強くなる。

本発明に於いては更にフェルトの可撓性を利用して種々
の形状のものを作ることが出来る。例えばルツボ形状や
弯曲形状に成形した後、ｐｙｃ含浸処理を行う事ができ
るのも本発明のＣ／Ｃ複合材の大きな特長と言える。

この場合には、フェルトが柔軟、可撓性を有することか
ら、適当な治具（母型）を作り、これに沿わせて、極く
少量のフェノール樹脂等のバインダー樹脂を含浸させた
フェルトを張り付け、これをそのまま１５０〜２００°
Ｃで硬化させて、フェルト繊維の交差する接点を仮とめ
固定した後、又は母型から外した状態で仮焼して樹脂分
を炭化させる。この様にして得られたフェルト成形品は
、より高温にて行われるＰｙＣ析出工程に移しても、そ
の形状を保ったままで、その空間にＰｙＣが析出し、ど
のような形状の製品でも得ることが出来る。

この場合使用される樹脂量は極く僅かであり、その上に
更にＰｙＣが形成されるので、実質的にその製品の性質
に影響を及ぼすことは無い。　本発明のＣ／Ｃ複合材は
、すでにのべた通り高純度で、アウトガス、エロージョ
ンが少なく、耐熱衝撃性等に優れた特性を有するため核
融合プラズマ閉じ込め装置の第一壁構造材料、スパッタ
リング装置用保護材料（ビーム絞り、チャンバー壁保護
材料などのビーム遮蔽材）、プラズマに直面するプラズ
マＣＶＤ用ボート、イオンビームに直面するイオン注入
装置用電極など、その他プラズマ、ＥＢ、ＮＢ、、ｆＢ
、に直面する保護材、治具、アーマ−材及び電極などに
使用できる。

さらにはｐｙｃが元来有する画期的な特性（不浸透性、
カーボン粉末が付着、飛散しない、溶融金属と濡れにく
い等）との相乗効果により、上記以外の様々な用途に本
発明のＣ／Ｃ？Ｊｔ合材が使用できる。

（実施例〕 以下に実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれらの例に限定されるものではない。

実施例 〈高純度化工程〉 寸法が２００ｘ２００ｘｌＯ印で嵩密度が０．０９〔ｇ
／ｃＩ＋Ｙ〕のレーヨン系炭素質フェルトを第３図に示
す装置を用いて先ず、高純度化した。即ち、該炭素質フ
ェルトを容器に入れ３５Ｔｏｒｒに減圧下１８００°Ｃ
に昇温した段階でガス供給管（８）から２フン化エタン
を流しフェルト中に含まれる不純物、特に金属不純物を
蒸気圧の高いハロゲン化物として揮散、除去した。ガス
供給時間は３ｈｒとした。

＜　ｐｙｃ含浸工程〉 上記高純度化処理完了後、次にガス供給管（８）からＣ
，Ｈ８ガス及びＨ２ガスを供給し、下記条件によりＰｙ
Ｃをフェルト内部に浸透させた。

反応条件：温度１１００°Ｃ１全圧２Ｔｏｒｒ（Ｃ３Ｈ
ａガス６、Ｈ２ガス７０ｆＳＴＰ／ ｍｉｎ　） Ｃ／Ｃ複合材の嵩密度は処理時間（１００〜３５０ｈｒ
）を変える事により調節した。

〈黒鉛化工程〉 ｐｙｃ含浸処理完了後、２９００°Ｃまで昇温し、８Ｑ
Ｔｏｒｒの減圧下で３ｈｒ保持した。

〈ガス放出試験〉 常温から１０００°Ｃまで昇温させ、４００°Ｃ１７０
０”Ｃ１１０００°Ｃの各々、各３０分ずつ保持させ、
その各温度でのガス放出量の総和量によりガス放出特性
の評価をした。試験片は上記で得られたＣ／Ｃ複合材を
寸法１０１０Ｘ１０Ｘ１０に加工して使用した。

〈熱負荷試験〉 プラズマ・ディスラプションを想定して熱負荷試験をエ
レクトロンビーム照射試験により評価した。

測定用試験片は上記で得られたＣ／Ｃ複合材を寸法３０
Ｘ３０Ｘ１０ｍｍに加工して使用した。

エレクトロンビーム照射条件： 加　　速　　電　　圧；１２０ＫＶ ラスタング周波数；３５０ＫＨ２ 熱　　　流　　　速；約１００ＭＩｄ／ＩＴｒ加　　熱
　　時　　間；２０００ｍ５ 比較例 本発明のＣ／Ｃ複合材と比較する為に、上記と同じレー
ヨン系炭素質フェルトにコールタールピッチを同量含浸
してＣ／Ｃ複合材を得た。

工程としてはコールタールピンチ含浸・焼成を４回繰り
返した後、黒鉛化処理した。その後高純度化処理した。

黒鉛化及び高純度化処理の条件は上記と同一にした。本
比較用Ｃ／Ｃ複合材の嵩密度は１．７　　（ｇ／ｃ＋ｆ
ｌ）であった。ガス放出試験及び熱負荷試験用試験片は
上記と同一にした。さらに等方性高密度黒鉛（ＩＣ−１
１０Ｕ　　東洋炭素■製）とも比較した。

以上の試験結果を表１に示す。

表１よりｐｙｃを含浸せしめた、嵩密度が１．４〜２．
０　　［ｇ／ｃｎｌ］のＣ／Ｃ複合材が所期の目的を達
成する上で非常に効果的であると言える。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図はＣ／Ｃ複合材断面の偏光顕微鏡写真で
あり、第３図は本発明にかかる真空式・高周波加熱方式
の高純度Ｃ／Ｃ複合材の製造装置の一例の側断面を模式
的に示したものである。 （１）・・・・・・ガス排出管 （２）・・・・・・保温材 （３）・・・・・・保温材 （４）・・・・・・被加熱断熱材 （５）・・・・・・高周波コイル （６）・・・・・・サセプター （７）・・・・・・断熱材受皿 （８）・・・・・・ガス供給管 （９）・・・・・・水冷ジャケット 平糸に釘Ｉｆ　、ｔｌミ↑１ｔ（方式）平成元年４月１
４日 昭和６３年　特　許　願　第６６（１６３号２、発明の
名称 耐熱ｉＪｉ　撃性に優れた炭素懺維強化炭素複合材並び
にその製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　　　　　　　　　　　特許出願人（全送
日　昭和６３年６月２８日） ６、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄及び図面７、　補正の内
容 別紙のとおり ８、添付書類の目録 （１）　　補正の内容　　　　　　　　　　　　１通（
２）図　　面　　　　　　　　　　１通補正の内容 １、　明細雪中第２９頁第５〜８行（図面の簡単な説明
の項中）「第１図・・・・・・示したものである。 」とあるを下記の通り訂正する。 「第１図は本発明にかかる真空式・高周波力■熱方式の
高純度Ｃ／Ｃ複合材の製造装置の一例の側断面を模式的
に示したものである。」 ２、添付した第１図及び第２図を夫々削除する。 ３、第３図を添付の通り訂正する。 （以上） 第１　図　　　　　　　　１

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. （１）高純度炭素質フェルト内部に熱分解炭素の黒鉛化
   物が含浸されて成る炭素繊維強化炭素複合材。
2. （２）全灰分量が１０ｐｐｍ以下である請求項１に記載
   の複合材。
3. （３）含浸前の炭素質フェルト基材の嵩密度が０．０３
   〜０．３〔ｇ／ｃｍ＾２〕である請求項１乃至２項に記
   載の複合材。
4. （４）上記複合材の嵩密度が１．４〔ｇ／ｃｍ＾２〕以
   上である請求項１乃至３のいずれかの複合材。
5. （５）上記複合材の嵩密度が１．４〜２．０〔ｇ／ｃｍ
   ＾２〕である請求項１乃至４項に記載の複合材。
6. （６）炭素質フェルトの深層内まで熱分解炭素を含浸せ
   しめることを特徴とする請求項１乃至５に記載の複合材
   の製造方法。
7. （７）通気性を有する炭素質フェルトを同一装置内で高
   純度化処理、熱分解炭素含浸処理、黒鉛化処理を連続し
   て行う事を特徴とする請求項６に記載の複合材の製造方
   法。
8. （８）上記各処理を減圧又は高真空下で高周波加熱手段
   を用いて行う事を特徴とする請求項７に記載の複合材の
   製造方法。
9. （９）高純度化及び黒鉛化の少なくとも１つを１００Ｔ
   ｏｒｒ以下の圧力下で行う事を特徴とする請求項７また
   は８に記載の製造方法。
10. （１０）減圧又は高真空条件下に於ける高純度化工程に
    於いて、ハロゲン化反応及びハロゲン化生成物の離脱反
    応を同時に行わしめる事を特徴とする請求項８乃至９に
    記載の製造方法。
11. （１１）請求項１の複合材からなる核融合プラズマ閉じ
    込め装置の第一壁構造材料。
12. （１２）請求項１の複合材から成るスパッタリング装置
    用保護材料。
13. （１３）請求項１の複合材から成るエレクトロンビーム
    、ニュートロンビーム、イオンビーム等の耐ビーム保護
    材。
14. （１４）請求項１の複合材から成るエレクトロンビーム
    、ニュートロンビーム、イオンビーム等の耐ビーム性治
    具。
15. （１５）請求項１の複合材から成るエレクトロンビーム
    、ニュートロンビーム、イオンビーム等の耐ビーム性ア
    ーマー材。
16. （１６）請求項１の複合材から成るエレクトロンビーム
    、ニュートロンビーム、イオンビーム等の耐ビーム性電
    極。
17. （１７）少量の熱硬化性樹脂を用いて、炭素質フェルト
    基材を予め成型することを特徴とする請求項６または７
    に記載の異形複合材の製作方法。