JPH0678193B2

JPH0678193B2 - 耐熱衝撃性に優れた炭素繊維強化炭素複合材並びにその製造方法

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Publication number: JPH0678193B2
Application number: JP63066063A
Authority: JP
Inventors: 相煥三木; 利治平岡; 亨星川
Original assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Current assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Priority date: 1988-03-18
Filing date: 1988-03-18
Publication date: 1994-10-05
Anticipated expiration: 2009-10-05
Also published as: JPH01264964A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は炭素材料、その製造方法及びその用途に関し、
更に詳しくはアウトガス、エロージョンが少なく、耐熱
衝撃性に優れた炭素材料、その製造方法及びその用途に
関する。そして本発明の目的は、たとえば核融合プラズ
マ閉じ込め装置の第一壁構造材料、スパッタリング装置
用保護材料（スパッタリング装置に用いるビーム絞り、
チャンバー壁保護材料などのビーム遮蔽材）、プラズマ
に直面するプラズマ化学蒸着（以下CVDという）用ボー
ト、イオン注入装置用電極、その他プラズマ、エレクト
ロンビーム（EBという）、ニュートロンビーム（NBとい
う）、イオンビーム（IBという）に直面する保護材、治
具、アーマー材及び電極などに好適な炭素複合材を提供
することである。

〔従来の技術及び課題〕

説明の便宜上、以下、上記に示した用途の中で最も過酷
な条件で使用される核融合プラズマ閉じ込め装置の第一
壁材料を代表例として説明する。

黒鉛材料は単体から成り原子番号が低く、高融点である
などの特徴をもつため、これまで核融合プラズマ閉じ込
め装置の第一壁材料として使用されており、現在は等方
性高密度黒鉛がその主流である。又、黒鉛はセラミック
一般と比べると熱衝撃にも強く、また蒸気圧が低い（25
00℃で約５×10^-6atm）などの特性を有するため、核融
合装置に要求される要件によく合致している。しかし黒
鉛はこの様な利点をもっているにもかかわらず、次の問
題点がある。即ちアウトガス放出によりプラズマ温度
の低下があり、最後にはディスラプション（プラズマの
崩壊）を招いてしまう危険性があること。エロージョ
ンに基づく難点たとえばスパッタリング、昇華によって
材料が消耗すること。熱衝撃に強いといっても核融合
炉の熱的条件は過酷であり、亀裂発生、剥離等を生じる
可能性があること。温度勾配の存在の下で、14MeVの
中性子の照射を受けると照射によって誘起される変形に
起因する内部応力により亀裂の発生及びその伝播が起こ
る可能性があること。

等である。

又、等方性高密度黒鉛以外に炭素繊維強化炭素複合材
（C/C複合材という）も試用されているが、従来のC/C複
合材ではコールタールピッチ、樹脂等を含浸させマトリ
ックスとしたものであり、EB照射を行った際、マトリッ
クス部分が選択的に大きな消耗を受けるという問題点が
あった。

このような問題点は上記第一壁材料ばかりでなく、その
他の用途についても多かれ少なかれ生ずるものである。

〔本発明が解決しようとする課題〕

本発明が解決しようとする課題は従来の炭素材料の有す
る上記欠点を解消し、高純度でアウトガス、エロージョ
ンが少なく耐熱衝撃性に優れ、特にエレクトロンビー
ム、イオンビーム、ニュートロンビーム照射に対して抵
抗力が強い複合材料を提供する事にある。

〔課題を解決するための手段〕

この課題は（ｉ）炭素質フェルト内部特にその深層部ま
で熱分解炭素（以下「PyC」と言う）を沈積せしめる事
及び（ii）特に好ましくは炭素質フェルトを一つの装置
で高純度化処理、PyC沈積処理、黒鉛化処理を連続的に
行う製造方法を採用することによって解決される。

〔発明の作用並びに構成〕

即ち本発明者は従来の炭素質フェルトを使用し、黒鉛材
料及びC/C複合材の上記難点を解決する為に、又従来の
方法では達成できなかった、より高純度で、アウトガ
ス、エロージョンが少なく、耐熱衝撃性に優れたC/C複
合材をより経済的に製造する方法を開発する為に、従来
から鋭意研究を重ねた結果、炭化水素類、特にC₁〜C₈、
好ましくはCH₄、C₃H₈等の炭化水素ガスもしくは炭化水
素化合物を熱分解させて炭素質フェルト深層部にまでPy
Cを浸透析出せしめる時は高純度でアウトガス、エロー
ジョンが少なく耐熱衝撃性に優れたC/C複合材が収得出
来る事を見出した。またこの際、一つの装置で高純度化
処理、PyC含浸処理、黒鉛化処理を順次行わしめる事に
より物品移動の経費、途中工程中の破損、装置の冷却、
加熱サイクルに伴うエネルギー損失の低減、装置稼働率
の向上、高純度化に伴うハロゲン消費量の節減、惹いて
は排気、排水処理等の節減等を計りながら、経済的な製
造方法を確立し品質的には従来の方法でなし得なかった
高純度で、アウトガス、エロージョンが少なく、耐熱衝
撃性に優れたC/C複合材を得る画期的な製造方法を開発
しえる事を見出し、ここに本発明を完成するに至ったも
のである。

特に注目すべきことは、本発明者の研究により、この種
炭素質フェルトの深層部にまでPyCを含浸せしめること
により嵩密度が大きく、特にアウトガス及びエロージョ
ンが少なく、耐熱衝撃性の大きい複合材が得られるこ
と、並びにこのような特性を有する複合材が前記核融合
用第一壁として極めて有効であるという新しい事実が見
出されたことである。このような深層部までPyCが含浸
された本発明複合材は、嵩密度が1.40g/cm³以上という
緻密な複合材となり、極めて強固な固体状のブロックと
なっているものである。尚この際例えPyCを炭素質フェ
ルト内に含浸しても、その表層部だけでは上記特性は極
めて低いものである。

まず本発明に係る炭素質フェルトを基材としてPyCをマ
トリックスとするC/C複合材の構成について説明する。

本発明に係るC/C複合材は通気性を有する炭素質フェル
ト内部にPyCを浸透せしめたものである。この様に本発
明のC/C複合材に於いては炭素質フェルト内部にPyCを浸
透析出せしめる事により、炭素質フェルトとPyCとの強
い接着性を得ると共にPyCの持つ優れた耐熱衝撃性によ
り亀裂、剥離、割れ等が防止できる。

この炭素質フェルトとしては従来から使用されて来たも
のがいずれも使用でき、より具体的には例えば有機質繊
維を出発原料とするもの、石炭や石油系タール、ピッチ
等を原料とするもの、ポリビニルアルコール、ポリアク
リロニトリル等の合成繊維を原料とするもの、レーヨン
を原料としたもの等が代表例としてあげられる。

本発明者は上記原料を使用して、PyC含浸に関して鋭意
研究を進めた結果、レーヨン系の炭素質フェルトが同一
条件で（温度、炭化水素濃度、真空度、ガス流量）PyC
を含有した結果、最もPyC蒸着量が多い事を見出した。
この事実はレーヨン系の炭素繊維の形状は他の炭素繊維
とは違い断面構造が多角形を示して居り、最も比表面積
が大きい事に起因していると考えられるが、その理由は
明らかではない。従って所望の密度までPyC含浸するに
はレーヨン系炭素質フェルト基材として用いた方が、Py
C含浸処理時間の短縮ができ、経済的に非常に好都合で
ある事が判明した。

本発明に用いる炭素質フェルトの嵩密度は0.03〜0.3〔g
/cm³〕である事が望ましい。0.03〔g/cm³〕に達しない
とPyC含浸に要する時間が長くなり、又、炭素繊維の含
有率が少なすぎて強化複合材料としての所期の目的が達
成できない。0.3〔g/cm³〕より大きくなると炭素質フェ
ルト自体の特長であるいわゆる“擬等方法”の特性が損
なわれる。尚等方性の方が熱拡散が均一に行われ、熱負
荷を緩和させるのに好都合である事はいうまでもない。

下記に本発明に使用する炭素質フェルトの嵩密度とPyC
析出析度との関係を測定した結果を示す。この測定に於
いては温度1100℃、全圧2Torr（C₃H₈ガス６、H₂ガス70l
STP/min）の反応条件で行った。この結果は次の通りで
ある。

この炭素質フェルトを高純度化処理し、続いて炭素質フ
ェルト内部に緻密でしかも高純度のPyCを嵩密度が1.4
〔g/cm³〕以上、好ましくは1.4〜2.0〔g/cm³〕となる様
に浸透せしめる。そしてこの際のPyCは特に緻密で且つ
高純度である事が好ましい。ここで高純度とは全灰分量
が10ppm以下である事を意味する。この際純度が上記範
囲をはずれるとPyC自体の不純物により装置内を汚染す
る傾向が生じる。

本発明C/C複合材の嵩密度について更に説明すると、こ
れが1.4〔g/cm³〕以上であることが望ましい。

1.4〔g/cm³〕に達しない場合はすでに上記で述べた通り
強度も弱くなるが、その他耐熱性衝撃性の特性に欠かせ
ない熱伝導率が低すぎて、プラズマに直面した際割れ、
クラック等が起こる危険性がある。

しかし、PyC自体の理論密度は約2.26〔g/cm³〕であり、
しかも炭素繊維を有するため、原理上この数値以上には
大きくは出来ず、製品中には僅かな細孔空間等も存在す
るので、現実には2.05〜2.10〔g/cm³〕程度が上限とな
る。この程度までPyCを浸透、析出させるには非常に析
出効率も低下し、反応時間も長くなり経済的にも不利と
なる。

これ等を総合勘案して複合材の嵩密度は1.4以上、2.0付
近に止めることが熱拡散、強度、プラズマからの熱負荷
耐性の点で総合的に好ましい範囲である。尚参考として
嵩密度1.6〔g/cm³〕、1.9〔g/cm³〕のC/C複合材の表面
近傍の断面の偏光顕微鏡写真を各々第１図、第２図とし
て示す。

本発明のC/C複合材の他の特長は、フェルト自体がいわ
ゆる“擬等方性”である事に起因するものである。即ち
PyCを炭素質フェルト内部に浸透させるものではある
が、実質的にはフェルトを構成している炭素繊維に均一
にPyCが析出しているためC/C複合材も実質的に“擬等方
性”となっている事である。この等方性という特性が熱
拡散を均一に行わせ熱負荷を緩和させる重要な役割を果
たしている。ここに“擬等方性”とは、PyC自体は異方
性の強い炭素材であるが、フェルトを構成する炭素繊維
が、あらゆる方向に無作為に存在するので、即ち等方的
に存在するので、この炭素繊維表面上にPyCが析出した
場合、複合材自体は、熱伝導率、膨張率その他の物理的
性質が、全体として実質的には等方性性質を示すように
なることを謂う。

本発明に於いてPyCを浸透せしめる方法自体は例えば
「炭素材料入門」（炭素材料学会、昭和47年11月発行）
等の文献に記されている通り、別の分野では良く知られ
た事であり、その一般的実施態様を記すと、炭素発生材
料例えば炭素数１〜８特に炭素数３の炭化水素ガスもし
くは炭化水素化合物を熱分解させ基材上にPyCを析出浸
透させたものである。これに対して濃度調節用として炭
化水素濃度（通常希釈ガスとしてH₂ガスを用いる）は３
〜30％好ましくは５〜15％とし、全圧を100Torr、好ま
しくは50Torr以下の条件で操作する事が望ましい。

この様な操作を行った場合炭化水素が基材表面付近で脱
水素、熱分解、重合などによって巨大炭素化合物を形成
し、これが基材上に沈積、析出し、さらに脱水素反応が
進み緻密なPyC膜が形成され、あるいは浸透して含浸さ
れるのである。ただし、O₂、H₂Oの共存は悪影響がある
ので、避ける方が好ましい。析出の温度範囲は一般に80
0〜2500℃位までの広い範囲であるが、出来るだけ多く
含浸する為には1300℃以下の比較的低温域でPyCを析出
させる事が望ましい。

含浸方法としては、従来の等温法、温度勾配法、圧力勾
配法等があり、さらに最近の方法としては時間の短縮化
及び緻密化を目的としたパルス法が使用できる。

本発明に於いて、上記PyCを浸透させる条件及び含浸方
法は何等重要ではなく、上記所定の要件を有するPyCが
炭素質フェルト内深層部に浸透析出される限り、各種の
形成方法がいずれも使用できるが、その一つの態様を例
示すると下記の通りである。

PyC含浸処理に於いて温度は1300℃以下、圧力は100Torr
以下、好ましくは50Torr以下である事が好ましい。1300
℃より高くなるとPyCが基材表面に析出しやすくなり、
表面近傍のPyC膜で閉気孔を形成し、もはや含浸できな
くなる傾向がある。又100Torrより大きい場合、ガス拡
散が悪くなり、充分に基材フェルトの内部にまで原料ガ
スが到達しにくくなり、やはり表面に閉気孔を生成して
しまう傾向がある。

本発明に於いて使用される炭素質フェルトとしては各種
の従来から知られているものが使用出来、特に高純度化
した後、PyC含浸する事が好ましい。この際の高純化と
は不純物の含有量が少ないことを意味し、通常全灰分量
が10ppm以下が好ましい。

この際の高純度化方法は、フェルトを減圧、高温下にて
ハロゲン含有ガスに接触せしめ、不純物として含まれる
金属類を、より蒸気圧の高いハロゲン化物に変えて除去
する手段（例えば特願昭61-224131）を例示出来るが、
これに限定されるものではない。又この際使用されるハ
ロゲン含有ガスとしては塩素又はフッ素並びにそれ等の
化合物のガスなどハロゲン含有ガスを例示でき、具体的
には２フッ化エタン、フッ素ガス等が挙げられる。

この炭素質フェルトの高純度化は出来るだけ内部まで高
純度化する事が好ましく、この為PyC処理を施す前に予
め行うのが効果的である。即ち、フェルト内部まで高純
度化を進める為には、ハロゲン化合物が内部まで進入
し、且つハロゲン化され気化した不純物がフェルト外部
にまで排除されなければ効果は少ない。この為には工程
の順序としては、通気性を有する炭素質フェルトを予め
高純度化した後にPyC処理を施す事が良い。

又、高純度化をより迅速に確実に進める為に、反応容器
内の圧力を変動させて高くしたり、低くしたりする事が
好ましい場合がある。特にフェルトの通気性が大きい場
合効果が大きい。

一般に高純度化は反応系内を減圧条件、例えば100Torr
以下に全圧を保ちつつ炭素質フェルトを1500〜2000℃に
保ち、前記のハロゲン化合物を流通せしめる。必要に応
じて反応系内の圧力を上下させる。何れの場合も本発明
方法によって不純物量10ppm以下に容易に下げる事がで
きる。

次に本発明に係るC/C複合材の製造方法について説明す
る。

本発明のC/C複合材を製造する方法としては基本的には
炭素質フェルトを高純度化し、次いで該フェルト内部に
PyCを浸透せしめる。その後、熱伝導率を向上させるた
めに2500℃以上、好ましくは2800℃以上の高温で黒鉛化
する。PyCは特に易黒鉛化性の材料であるため熱処理に
よる熱伝導率の向上性は非常に顕著である。

本発明に於いては各工程を共に減圧又は高真空下で高周
波加熱手段を用いて行う方法が好ましい代表例であり、
その望ましい一具体例は第３図に示す装置を用いる方法
である。

このように、同一装置に於いて、（１）高純度化工程
（1500〜2000℃）、（２）PyC含浸工程（1300℃以
下）、（３）黒鉛化工程（2500℃以上）を一貫して引続
いて実施することによって、（イ）工程毎に炭素材の出
し入れに要する労務費の節減、（ロ）熱的昇降温に要す
る電力費の大巾な節減、（ハ）炭素材の取扱いによる中
間的汚染を完全に防ぐことが出来る点（10ppm以下）等
工業的に大きな利点を発揮する。

このような利点は、高周波加熱装置を用いる比較的低温
から2000℃を超える高温まで、減一部工程を減圧下で行
え、高純度を維持し乍ら、一貫して実施し、経済的に高
純度炭素材を製造し得る等の利点は、高周波加熱装置を
用いることにより初めてなし得ることであり、本発明方
法の特徴とするものである。

この装置を用いる方法につき、更に詳しく説明すると以
下の通りである。

まず、ガス供給管（８）からN₂ガスを送気して容器内部
の空気をN₂ガスで置換したのち、ガス排出管（１）から
減圧、又は真空に引き雰囲気を非酸化性とする。

次に誘導コイル（５）に徐々に電圧を印加してサセプタ
ー（６）を加熱し、その輻射熱により、被加熱炭素質フ
ェルト（４）を1500〜2000℃に調節して、ガス供給管
（８）からハロゲンガス例えば２フッ化エタンを（流量
は容器内に充填する被加熱炭素材の量により増減される
が、例えば１〜7lNTP/kg程度で）２〜10時間程度供給す
る。

容器内は加熱を始めた時点から100Torr以下好ましくは5
0Torr以下程度に保つ。

高純度化操作が完了した時点で徐々に降温し約1000〜13
00℃に調節し、C₃H₈等の炭化水素ガスもしくは、炭化水
素化合物を熱分解させながら、PyCをフェルト内部に浸
透せしめる。その間、必要に応じて一旦温度を下げ、製
品を取り出して、フェルト内部への熱分解炭素の滲透、
析出、含浸状況を観察、測定することも出来る。この中
間チェック操作を数回繰り返して所要の嵩密度を有する
製品を作ることが出来る。しかし定例的な形状、サイズ
の製品については条件が経験的に定まってくるので、一
定の操作で可能であるが、異形製品等については繰り返
し含浸操作を行いながら行う方がより確実である。その
後、2500℃以上、好ましくは2800℃以上にて熱処理して
黒鉛化させる。

通電を停止、容器内にN₂ガスを充填、置換しながら常
圧、常温に戻す。

尚、不純物除去、即ち高純度化工程に於いて、本発明に
かかる真空式高周波加熱炉は甚だ好都合である。即ち、
被加熱炭素質フェルトを減圧又は高真空下でハロゲンと
接触させると、その消費量が非常に少量で済む利点が先
ず挙げられる。減圧又は高真空下ではハロゲンガスが膨
張して用いられる為、利用効率が高く、又、フェルトと
の接触も良いので、本発明者の実験的研究によると、通
電床式炉の場合の10lNTP/kgに比べ第３図の装置を使用
する場合は3lNTP/kgとハロゲン含有ガスの消費量を約1/
3に節減させる事が出来る。

またその他の利点としては、ハロゲン又は（及び）水素
化されたフェルト中の不純物が、減圧下である為、外部
に揮発、離脱し易く、少量のハロゲンガスの使用にも拘
らずより速く、より高い純度のものが得られる。

本発明に於いて高純度化又はこれと黒鉛化を実施する際
の容器内の圧力は100Torr以下の範囲内に保つ事が望ま
しい。容器内の圧力は、ハロゲン化物、塩素化又は（及
び）フッ素化された不純物の種々の化合物の蒸気圧（分
圧）の総和（全圧）として圧力計に示されるが、これが
100Torrより高い場合は減圧効果が低くなり、従って高
純度化に要する時間は長くなり純度低下の効果もさほど
大きくはならない。

本発明実施の一つの応用例として高純度操作中、反応容
器内の圧力を変動させて高くしたり低くしたりする場合
にはフェルト深層部へのハロゲンガスの拡散、置換及び
深層部からのハロゲン化生成物の離脱、置換が完全とな
る場合があり、より効果的である。

真空下に於いて、高純度化処理、PyC含浸処理、黒鉛化
処理を連続して行うので、本発明のC/C複合材はアウト
ガスが少なくなる。又、PyC処理によりアウトガスが少
なくなる。この点については本出願人が先に出願した特
願昭62-304305号に開示されているところである。

PyCを2500℃以上、好ましくは2800℃以上の温度で熱処
理して黒鉛化する事により、非常に黒鉛化が進み、黒鉛
結晶の結合が強固になるばかりでなく、熱伝導率が、嵩
密度1.4〔g/cm³〕以上の該C/C複合材の場合、80kcal・
ｍ・hr・℃以上更に望ましくは100kcal/m・hr・℃以上
となる。プラズマ照射によるスパッタリングなどのエロ
ージョンに対して非常に強くなる。

本発明に於いては更にフェルトの可撓性を利用して種々
の形状のものを作ることが出来る。例えばルツボ形状や
弯曲形状に成形した後、PyC含浸処理を行う事ができる
のも本発明のC/C複合材の大きな特長と言える。

この場合には、フェルトが柔軟、可撓性を有することか
ら、適当な治具（母型）を作り、これに沿わせて、極く
少量のフェノール樹脂等のバインダー樹脂を含浸させた
フェルトを張り付け、これをそのまま150〜200℃で硬化
させて、フェルト繊維の交差する接点を仮どめ固定した
後、又は母型から外した状態で假焼して樹脂分を炭化さ
せる。この様にして得られたフェルト成形品は、より高
温にて行われるPyC析出工程に移しても、その形状を保
ったままで、その空間にPyCが析出し、どのような形状
の製品でも得ることが出来る。

この場合使用される樹脂量は極く僅かであり、その上に
更にPyCが形成されるので、実質的にその製品の性質に
影響を及ぼすことは無い。本発明のC/C複合材は、すで
にのべた通り高純度で、アウトガス、エロージョンが少
なく、耐熱衝撃性等に優れた特性を有し、特にエレクト
ロンビーム、イオンビーム、ニュートロンビームに対し
抵抗力が高いため核融合プラズマ閉じ込め装置の第一壁
構造材料や耐ビーム性保護材料、例えば、スパッタリン
グ装置用保護材料（ビーム絞り、チャンバー壁保護材料
などのビーム遮蔽材）、プラズマに直面するプラズマCV
D用ボート、イオンビームに直面するイオン注入装置用
電極など、その他プラズマ、EB、NB、IB、に直面する保
護材、治具、アーマー材及び電極などに好適である。

さらにはPyCが元来有する画期的な特性（不浸透性、カ
ーボン粉末が付着、飛散しない、溶融金属と濡れにくい
等）との相乗効果により、上記以外の様々な用途に本発
明のC/C複合材が使用できる。

〔実施例〕

以下に実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれらの例に限定されるものではない。

実施例〈高純度化工程〉寸法が200×200×10mmで嵩密度が0.09〔g/cm³〕のレー
ヨン系炭素質フェルトを第３図に示す高周波加熱装置を
用いて先ず、高純度化した。即ち、該炭素質フェルトを
容器に入れ35Torrに減圧下1800℃に昇温した段階でガス
供給管（８）から２フッ化エタンを流しフェルト中に含
まれる不純物、特に金属不純物を蒸気圧の高いハロゲン
化物として揮散、除去した。ガス供給時間は3hrとし
た。

〈PyC含浸工程〉上記高純度化処理完了後、同一装置内にて引続いてガス
供給管（８）からC₃H₈ガス及びH₂ガスを供給し、下記条
件によりPyCをフェルト内部に浸透させた。

反応条件：温度1100℃、全圧2Torr（C₃H₈ガス６、H₂ガ
ス70lSTP/min） C/C複合材の嵩密度は処理時間（100〜350hr）を変える
事により調節した。

〈黒鉛化工程〉 PyC含浸処理完了後、同一の装置内に於いてガス供給を
中止し、引続いて、2900℃まで昇温し、80Torrの減圧下
で3hr保持し、冷却した。

上記の高純度化、PyC含浸、黒鉛化の三工程を完了した
後、冷却し、得られた試料について以下の実験を行っ
た。

〈ガス放出試験〉常温から1000℃まで昇温させ、400℃、700℃、1000℃の
各々、各30分ずつ保持させ、その各温度でのガス放出量
の総和量によりガス放出特性の評価をした。試験片は上
記で得られたC/C複合材を寸法10×10×10mmに加工して
使用した。

〈熱負荷試験〉プラズマ・ディスラプションを想定して熱負荷試験をエ
レクトロンビーム照射試験により評価した。

測定用試験片は上記で得られたC/C複合材を寸法30×30
×10mmに加工して使用した。

エレクトロンビーム照射条件：加速電圧;120KV ラスタリング周波数 ;350KHZ 熱流速；約100MW/m² 加熱時間;2000ms 比較例本発明のC/C複合材と比較する為に、上記と同じレーヨ
ン系炭素質フェルトにコールタールピッチを同量含浸し
てC/C複合材を得た。

工程としてはコールタールピッチ含浸・焼成を４回繰り
返した後、黒鉛化処理した。その後高純度化処理した。
黒鉛化及び高純度化処理の条件は上記と同一にした。本
比較用C/C複合材の嵩密度は1.7〔g/cm³〕であった。ガ
ス放出試験及び熱負荷試験用試験片は上記と同一にし
た。さらに等方性高密度黒鉛（IG-110U 東洋炭素
（株）製）とも比較した。

以上の試験結果を表１に示す。

実施例２実施例１で用いた寸法が200×200×10mmで嵩密度が0.09
〔g/cm³〕のレーヨン系炭素質フェルトの高純度化品に
レゾールタイプのフェノール樹脂（住友デュレズ製PR/5
0273）40重量％（内割）を、溶剤（メチルアルコール）
で７倍に希釈し含浸させた。

風乾及び60℃のオーブンで３時間揮発分を除去し、炭素
質フェルトプリプレグを得た。

この200×200×10mmのプリプレグを４枚重ね、ステンレ
ス板に挟み、隙間が30mmになるようにボルトナットで固
定した。そして150℃のオーブンで２時間熱硬化させ、2
00×200×30mmの炭素質フェルト成形品（樹脂硬化品）
を得た。かさ密度は0.2〔g/cm³〕であった。

次いで非酸化性雰囲気下で、1000℃まで昇温し炭素質フ
ェルト成形品、予備焼成品を得た。かさ密度は0.10〔g/
cm³〕であった。

この炭素質フェルト成形品の予備焼成品を実施例１と同
様先ず高純度化を行い、PyC含浸、更に黒鉛化処理を行
い、かさ密度1.7〔g/cm³〕のC/C複合材を得た。

この様な方法にて炭素質フェルト基材を予め、成形する
事により、基材の炭素繊維含有量を調整出来、C/C複合
材の物性をコントロール出来る事が分かった。

また異形品を製作する場合、基材の状態で加工出来、高
純度化PyC含浸、黒鉛化処理の詰め効率を向上する事が
出来た。

表１よりPyCを含浸せしめた、嵩密度が1.4〜2.0〔g/c
m³〕のC/C複合材が所期の目的を達成する上で非常に効
果的であると言える。本実施例ではエレクトロンビーム
に対する損耗の程度を評価したが、イオンビーム照射等
の複合材への作用としては同様である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明にかかる真空式・高周波加熱方式の高純
度C/C複合材の製造装置の一例の側断面を模式的に示し
たものである。（１）……ガス排出管（２）……保温材（３）……保温材（４）……被加熱断熱材（５）……高周波コイル（６）……サセプター（７）……断熱材受皿（８）……ガス供給管（９）……水冷ジャケット

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開昭62−182160（ＪＰ，Ａ) 特開昭58−84181（ＪＰ，Ａ) 特公昭35−5737（ＪＰ，Ｂ１) 実公昭51−37005（ＪＰ，Ｙ２)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】かさ密度が0.03乃至0.3g/cm³の高純度炭素
質フェルト内部に熱分解炭素の結晶化度の高い黒鉛化物
が含浸されてなり、かさ密度が1.4〜2.0g/cm³の炭素繊
維強化炭素複合材料であって、該炭素繊維強化炭素複合
材料の全灰分が10ppm以下であり、更に熱伝導率が80kca
l/m・hr・℃以上であることを特徴とする炭素繊維強化
炭素複合材料。