JPS63295476A - 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素材料の製造方法Info
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- JPS63295476A JPS63295476A JP62129735A JP12973587A JPS63295476A JP S63295476 A JPS63295476 A JP S63295476A JP 62129735 A JP62129735 A JP 62129735A JP 12973587 A JP12973587 A JP 12973587A JP S63295476 A JPS63295476 A JP S63295476A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、化学気相析出法を利用した炭素ｍ維強化炭素
材料の製造方法に関するものである。
材料の製造方法に関するものである。
従来の技術
従来、加熱された炭素繊維強化炭素材料（以下Ｃ／Ｃコ
ンポジットと称する）の多孔質体にメタン、プロパン、
ベンゼン等の炭化水素を含むガスを接触させて、熱分解
炭素を析出させる技術（いわゆる化学気相析出法、以下
ＣＶＤと称する）は特開昭８１−３１３１０号公報など
によって広く知られている。
ンポジットと称する）の多孔質体にメタン、プロパン、
ベンゼン等の炭化水素を含むガスを接触させて、熱分解
炭素を析出させる技術（いわゆる化学気相析出法、以下
ＣＶＤと称する）は特開昭８１−３１３１０号公報など
によって広く知られている。
ＣＶＤの方法の一つに等温法がある。この等温法は高温
反応炉の内部にＣ／Ｃコンポジットを配し、 Ｃ／Ｃコ
ンポジットの周囲に炭化水素ガス或いは炭化水素ガス及
びキャリヤーガスの混合ガスを流す方法である。ところ
が炭化水素ガス或いは混合ガスは拡散によってのみＣ／
Ｃコンポジット内に侵入するため、Ｃ／Ｃコンポジット
内部に行くほど原料ガスは侵入しにくい、さらに熱分解
炭素は、Ｃ／Ｃコンポジットの表面近傍に多く析出し、
そのため細孔を閉気孔とする。このため等温法によりＣ
／Ｃコンポジットの細孔内に炭素を充分に充填するには
、ＣＶＤの運転を一旦停止して表面を研削して開気孔と
し、ざらにＣＶＤを継続しなければならない等の欠点が
ある。
反応炉の内部にＣ／Ｃコンポジットを配し、 Ｃ／Ｃコ
ンポジットの周囲に炭化水素ガス或いは炭化水素ガス及
びキャリヤーガスの混合ガスを流す方法である。ところ
が炭化水素ガス或いは混合ガスは拡散によってのみＣ／
Ｃコンポジット内に侵入するため、Ｃ／Ｃコンポジット
内部に行くほど原料ガスは侵入しにくい、さらに熱分解
炭素は、Ｃ／Ｃコンポジットの表面近傍に多く析出し、
そのため細孔を閉気孔とする。このため等温法によりＣ
／Ｃコンポジットの細孔内に炭素を充分に充填するには
、ＣＶＤの運転を一旦停止して表面を研削して開気孔と
し、ざらにＣＶＤを継続しなければならない等の欠点が
ある。
発明が解決しようとする問題点
本発明はかかる等温性の欠点を解決し、原料ガスを効率
的にＣ／Ｃコンポジット内部に浸透させ、短時間に熱分
解炭素をＣ／Ｃコンポジット内に充填することを目的と
している。
的にＣ／Ｃコンポジット内部に浸透させ、短時間に熱分
解炭素をＣ／Ｃコンポジット内に充填することを目的と
している。
問題点を解決するための手段
本発明は、化学気相析出法によって炭素ｍ＊強化炭素材
料の細孔内へ炭素を充填する方法において、４００ｔｏ
ｒｒ以下の減圧下に炭素繊維強化炭素材料を設置し、さ
らに、炭化水素ガスの供給側と排気側との間に圧力差を
設け、排気側圧力を供給側圧力より負圧とすることによ
り、炭素ｔａ繊維化炭素材料の細孔内へ炭化水素ガスを
導入し、、１１００℃〜１５００℃で炭化水素ガスを熱
分解させることを特徴とする炭素Ｓ雑強化炭素材料の製
造方法（以下この方法を差圧ＣＶＤ法と称する）である
。
料の細孔内へ炭素を充填する方法において、４００ｔｏ
ｒｒ以下の減圧下に炭素繊維強化炭素材料を設置し、さ
らに、炭化水素ガスの供給側と排気側との間に圧力差を
設け、排気側圧力を供給側圧力より負圧とすることによ
り、炭素ｔａ繊維化炭素材料の細孔内へ炭化水素ガスを
導入し、、１１００℃〜１５００℃で炭化水素ガスを熱
分解させることを特徴とする炭素Ｓ雑強化炭素材料の製
造方法（以下この方法を差圧ＣＶＤ法と称する）である
。
以下本発明の内容をさらに詳細に説明する。
本発明で用いる原料ガスは熱分解炭素を形成する炭化水
素を含むガスであり、好ましくは、メタン、プロパン、
ベンゼンなどを用いる。また、窒素、水素、アルゴン等
のキャリアガスによって希釈し、反応系内に供給する場
合もある。
素を含むガスであり、好ましくは、メタン、プロパン、
ベンゼンなどを用いる。また、窒素、水素、アルゴン等
のキャリアガスによって希釈し、反応系内に供給する場
合もある。
本発明に用いられるＣ／Ｃコンポジットについては、そ
の補強材である炭素繊維はポリアクリロニトリル（ＰＡ
Ｎ）２．レーヨン系、フェノール系、ピッチ系のいずれ
であってもよく、又炭素質、黒鉛質のいずれであっても
よい、炭素繊維の形態は長さ０．０５〜５０ｍｍ程度の
短繊維であっても、１ａｅｉ維であっても使用出来る。
の補強材である炭素繊維はポリアクリロニトリル（ＰＡ
Ｎ）２．レーヨン系、フェノール系、ピッチ系のいずれ
であってもよく、又炭素質、黒鉛質のいずれであっても
よい、炭素繊維の形態は長さ０．０５〜５０ｍｍ程度の
短繊維であっても、１ａｅｉ維であっても使用出来る。
又クロスやフェルト、マットなどシート状の形態であっ
ても良い、上記炭素繊維は、Ｗ）リックス中にそのまま
の形態で、またはＢ１１繊された状態、またはまったく
ランダムな方向を向いていてもよいし、任意の特定の方
向に向けて配列せしめられていてもよい。
ても良い、上記炭素繊維は、Ｗ）リックス中にそのまま
の形態で、またはＢ１１繊された状態、またはまったく
ランダムな方向を向いていてもよいし、任意の特定の方
向に向けて配列せしめられていてもよい。
又、マトリックスとなる炭素材原料はフェノール樹脂、
フラン樹脂、ポリイミド樹脂等の熱硬化性樹脂や、塩化
ビニルなどの熱可塑性樹脂や、含浸ピッチ、バインダー
ピッチなどいずれであってもよい。
フラン樹脂、ポリイミド樹脂等の熱硬化性樹脂や、塩化
ビニルなどの熱可塑性樹脂や、含浸ピッチ、バインダー
ピッチなどいずれであってもよい。
かかる炭素繊維または炭素繊維の構造物と、炭素材原料
とを組合せて成形材料とした後、プレス成形等を行い成
形体と成し、さらにこれを窒素。
とを組合せて成形材料とした後、プレス成形等を行い成
形体と成し、さらにこれを窒素。
アルゴンなどの不活性ガスを用いた非酸化雰囲気中で炭
化焼成してＣ／Ｃコンポジットを得る。
化焼成してＣ／Ｃコンポジットを得る。
本発明の差圧ＣＶＤ法によりＣ／Ｃコンポジットに熱分
解炭素を充填する場合、Ｃ／Ｃコンポジットの温度を１
１００℃〜１５００℃、好ましくは１２００℃〜１４０
０℃に保持することが必要である。この理由は１１００
℃未満では熱分解炭素の生成速度が著しく遅く効率が悪
いからであり、１５００℃を越えると、Ｃ／Ｃコンポジ
ットの表面での熱分解炭素の生成が早く細孔が表面近傍
で閉気孔となり、Ｃ／Ｃコンポジットへの炭素の充填が
望めないためである。
解炭素を充填する場合、Ｃ／Ｃコンポジットの温度を１
１００℃〜１５００℃、好ましくは１２００℃〜１４０
０℃に保持することが必要である。この理由は１１００
℃未満では熱分解炭素の生成速度が著しく遅く効率が悪
いからであり、１５００℃を越えると、Ｃ／Ｃコンポジ
ットの表面での熱分解炭素の生成が早く細孔が表面近傍
で閉気孔となり、Ｃ／Ｃコンポジットへの炭素の充填が
望めないためである。
又、圧力は４００ｔｏｒｒ以下とする。この理由は、４
００ｔｏｒｒ超では原料ガスの拡散係数が小さくなり、
Ｃ／Ｃコンポジット内部への原料ガスの充分な充填が望
めないためである。
００ｔｏｒｒ超では原料ガスの拡散係数が小さくなり、
Ｃ／Ｃコンポジット内部への原料ガスの充分な充填が望
めないためである。
本発明の方法を実施するための手順例を第１図をもとに
説明する。
説明する。
：５１図に示すように、高温反応炉１内でＣＩＣコンポ
ジット３を黒鉛、炭素ｌ＆錐、炭素ｔａ維クロス、炭素
繊維フェルト、炭素繊維マット等からなる保持具２によ
り保持する。この際、保持具２およびＣ／Ｃコンポジッ
ト３は気密性を保つことが望ましい、高温反応炉１を１
１００℃〜１５００℃に加熱し、ガス供給口５から原料
ガス４を導入して保持具２及びＣ／Ｃコンポジット３に
ガスを充填する。
ジット３を黒鉛、炭素ｌ＆錐、炭素ｔａ維クロス、炭素
繊維フェルト、炭素繊維マット等からなる保持具２によ
り保持する。この際、保持具２およびＣ／Ｃコンポジッ
ト３は気密性を保つことが望ましい、高温反応炉１を１
１００℃〜１５００℃に加熱し、ガス供給口５から原料
ガス４を導入して保持具２及びＣ／Ｃコンポジット３に
ガスを充填する。
原料ガスは保持具、 Ｃ／Ｃコンポジット及びその両者
の間に生じた間隙を通過する際に圧力損失（以下差圧と
称する）を生ずる。この差圧は供給側圧力計６及び排気
側圧力計７の差として検出される。この差圧により原料
ガスはＣＩＣコンポジットの細孔内に充填されるのであ
るから、差圧は大きいほど望ましいが、１０ｔｏｒｒ程
度でも効果があり、好ましくは２０ｔｏｒｒ以上とする
とよい。
の間に生じた間隙を通過する際に圧力損失（以下差圧と
称する）を生ずる。この差圧は供給側圧力計６及び排気
側圧力計７の差として検出される。この差圧により原料
ガスはＣＩＣコンポジットの細孔内に充填されるのであ
るから、差圧は大きいほど望ましいが、１０ｔｏｒｒ程
度でも効果があり、好ましくは２０ｔｏｒｒ以上とする
とよい。
一般にＣＶＤの速度は非常に遅いため、ＣＶＤ速度が僅
かでも上昇することによりｃｖｎ処理に要する時間を大
きく節約することが可能となる。
かでも上昇することによりｃｖｎ処理に要する時間を大
きく節約することが可能となる。
実施例
実施例１
ポリアクリロニトリル系炭素繊維を補強材とし、フェノ
ール樹脂をマトリックスとした成形体を１１００℃にて
炭化後１５００℃で熱処理し、嵩密度１．３１ 、炭素
縁！５３体積部のＣ／Ｃコンポジットを得た。
ール樹脂をマトリックスとした成形体を１１００℃にて
炭化後１５００℃で熱処理し、嵩密度１．３１ 、炭素
縁！５３体積部のＣ／Ｃコンポジットを得た。
このＣ／Ｃコンポジット３を第１図に示したごとく配置
し、メタンガス３０４＊積部十キャリヤーガスとして水
素を炉に導入し、１３００℃の温度で熱分解した。その
際、ガス導入側圧力を３８０ｔｏｒｒとした。保持具及
びＣ／Ｃコンポジットにより生ずる差圧は１Ｑｔｏｒｒ
程度であった。 １０時間のＣＶＤ後、嵩密度は１．４
３となった。
し、メタンガス３０４＊積部十キャリヤーガスとして水
素を炉に導入し、１３００℃の温度で熱分解した。その
際、ガス導入側圧力を３８０ｔｏｒｒとした。保持具及
びＣ／Ｃコンポジットにより生ずる差圧は１Ｑｔｏｒｒ
程度であった。 １０時間のＣＶＤ後、嵩密度は１．４
３となった。
比較例１
ガス導入側圧力を７ＥｌＯｔｏｒｒとして嵩密度１．３
３のＣ／ＣコンポジットにＣＶＤを行なった。保持具及
びＣ／Ｃコンポジットにより生ずる差圧は１０ｔｏｒｒ
程度であった。 １０時間後の嵩密度は１．４１となっ
た。
３のＣ／ＣコンポジットにＣＶＤを行なった。保持具及
びＣ／Ｃコンポジットにより生ずる差圧は１０ｔｏｒｒ
程度であった。 １０時間後の嵩密度は１．４１となっ
た。
以上、実施例１．比較例１で得た結果を第１表に示す。
第１表
発明の効果
以上のように、本発明の方法によると、ＣＩＣコンポジ
ットの製造法において、従来の技術にくらべて、ＣＶＤ
による嵩密度の上昇速度が著しく向上する。そのため短
時間で高密度なＣ／Ｃコンポジットを製造することが出
来る。
ットの製造法において、従来の技術にくらべて、ＣＶＤ
による嵩密度の上昇速度が著しく向上する。そのため短
時間で高密度なＣ／Ｃコンポジットを製造することが出
来る。
第１図は差圧ＣＶＤ法によりＣ／Ｃコンポジットに炭素
を充填するのに用いる高温反応炉およびガス系を示す縦
断面図である。 ｌ・拳・高温反応炉、２・争・保持具、３・・・Ｃ／Ｃ
コンポジット、４・・・原料ガス。 ５・・・ガス供給口、６・・・供給側圧力計、７・・・
排気側圧力計、８・・・排気ポンプ、９・・・排気ガス
。
を充填するのに用いる高温反応炉およびガス系を示す縦
断面図である。 ｌ・拳・高温反応炉、２・争・保持具、３・・・Ｃ／Ｃ
コンポジット、４・・・原料ガス。 ５・・・ガス供給口、６・・・供給側圧力計、７・・・
排気側圧力計、８・・・排気ポンプ、９・・・排気ガス
。
Claims (1)
- 炭素繊維強化炭素材料の細孔内へ炭化水素ガスの熱分解
によって炭素を充填する化学気相析出法において、４０
０ｔｏｒｒ以下の減圧下に炭素繊維強化炭素材料を設置
し、さらに炭化水素ガスの供給側と排気側との間に圧力
差を設け、排気側圧力を供給側圧力より負圧とすること
により、炭素繊維強化炭素材料の細孔内へ炭化水素ガス
を導入し、１１００℃〜１５００℃で炭化水素ガスを熱
分解させることを特徴とする炭素繊維強化炭素材料の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62129735A JPS63295476A (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62129735A JPS63295476A (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63295476A true JPS63295476A (ja) | 1988-12-01 |
Family
ID=15016908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62129735A Pending JPS63295476A (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63295476A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0617997A1 (en) * | 1993-03-23 | 1994-10-05 | Rotem Industries Ltd. | Method of improving the selectivity of carbon membranes by chemical carbon vapor deposition |
| US5480678A (en) * | 1994-11-16 | 1996-01-02 | The B. F. Goodrich Company | Apparatus for use with CVI/CVD processes |
| US5853485A (en) * | 1994-11-16 | 1998-12-29 | The B. F. Goodrich Company | Pressure gradient CVI/CVD apparatus process and product |
| US6669988B2 (en) | 2001-08-20 | 2003-12-30 | Goodrich Corporation | Hardware assembly for CVI/CVD processes |
| US7476419B2 (en) | 1998-10-23 | 2009-01-13 | Goodrich Corporation | Method for measurement of weight during a CVI/CVD process |
-
1987
- 1987-05-28 JP JP62129735A patent/JPS63295476A/ja active Pending
Cited By (9)
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